CN113295670A - 一种基于sers基底的微流控芯片检测装置的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,涉及表面拉曼检测领域,其包括以下步骤:S1:利用溶剂蒸发法铺PS小球;S2:利用液面提拉法转移PS球膜;S3:氧等离子体刻蚀;S4:电子束沉积金纳米颗粒;S5:SERS基底的亲水性处理;S6:微流控芯片的加工制作;S7:基底嵌入与芯片的封接;S8:基底表征。本发明通过形成表面具有褶皱微锥的微纳异质结构的SERS基底具有良好的拉曼增强效应,具有良好的检测功能性,且检测过程较为简单;通过利用微流控芯片将SERS基底包覆能够快速、便捷、自动化的进行生化检测分析,结合两种技术的优势能够使检测装置得到更广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及表面拉曼检测领域,尤其涉及一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法。
背景技术
拉曼散射效应是于1928年C.V.拉曼在实验中发现的,实验时当光穿过透明介质时,一部分散射光具有与入射光不相同的频率。拉曼光谱的理论解释是,入射光子与介质中的分子发生了非弹性碰撞,当分子吸收的光子频率大于散射出去的光子频率时,此时的散射被称为斯托克斯散射,也叫做拉曼散射。但拉曼散射的能量很小,一般情况下难以进行数据的捕获。1977年,Van Duyne和Creighton两个研究组各自独立地发现,吸附在粗糙银电极表面的每个吡啶分子的拉曼信号要比溶液中单个吡啶分子的拉曼信号大约强106,指出这是一种与粗糙表面相关的表面增强效应,被称为SERS 效应。
表面拉曼增强效应给拉曼检测的实用性带来了巨大的提升,一般在测定吸附在胶质金属颗粒如银、金或铜表面的样品,或吸附在这些金属片的粗糙表面上的样品时,拉曼信号会得到巨大的提升。表面增强拉曼克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点, 可以获得常规拉曼光谱所不易得到的物质结构信息, 被广泛用于表面研究、检测和鉴别分离产物、生物大小分子的构象研究、结构分析等。
反应离子腐蚀技术是一种各向异性很强、选择性高的干法腐蚀技术。它是在真空的环境下,通过通入分子气体等离子体,利用离子诱导化学反应对基质表面进行切削或者剥离,最终因基底上不同物质具有不同损伤速率来蚀刻出具有粗糙表面结构的物质形态。对于SERS基底所需要的粗糙表面提供了有效的方法。电子束蒸镀是物理气相沉积的一种,电子束蒸镀利用电磁场的配合可以精准地实现利用高能电子轰击坩埚内靶材,使之融化进而向上漂浮沉积在基片上。能为粗糙表面沉积上一层致密且规整的高精度粒子薄膜。
微流控芯片技术是把生物、化学、医学分析过程的样品制备、反应、分离、检测等基本操作单元集成到一块微米尺度的芯片上,自动完成分析全过程。微流控芯片作为一种新式的生物传感器工具,能够用以加工处理满足多种研究领域的需求。
目前没有一种利用微流控芯片系统解决通常利用基底进行拉曼检测的繁琐且复杂的操作方式,导致拉曼基底检测的实用性和有效性较低,为此,我们提出一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术提出的问题,而提出的一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,包括以下步骤:
S1:利用溶剂蒸发法铺PS小球;
S2:利用液面提拉法转移PS球膜;
S3:氧等离子体刻蚀;
S4:电子束沉积金纳米颗粒;
S5:SERS基底的亲水性处理;
S6:微流控芯片的加工制作;
S7:基底嵌入与芯片的封接;
S8:基底表征。
优选的,S1中,将待用的玻璃片进行清洁处理,先后在丙酮、乙醇和去离子水中各自超声清洗45分钟,再用浓硫酸和过氧化氢于3∶1的比例配制而成的混合溶液清洗玻璃片,最后将玻璃片置于在去离子水:氨水:过氧化氢比例为5∶1∶1中的混合溶液中超声清洗60分钟,等玻璃片晾干处理后,将去离子水滴加在晾干后的玻璃片上,然后,将PS小球液与乙醇以1:1混合,将配好的PS小球沿着玻璃片的一角逐步滴加使得让PS小球膜充满整块玻璃片,最后,在玻璃片的另一角用滤纸或无尘布将水吸走,即在玻璃片上形成了单层PS球膜。
优选的,在S2中,将铺有PS球膜的玻璃片以接近水平的角度缓慢浸入水中,使得单层膜飘在水面上,用镊子夹住PET膜从远离水面上的PS膜处插入水面并缓慢接近PS膜的正下方,缓慢地匀速地抬平PET膜并拉出水面,将水面上的单层膜转移至PET膜上。
优选的,S3中,将铺有PS膜的PET薄膜置于反应离子刻蚀腔内,调节通入气体为氧气,刻蚀时间为20~30分钟,刻蚀功率为270W,最终得到了具有微锥阵列的基底。
优选的,在S4中,将具有微锥阵列的基底置于电子束系统DZS-500的反应腔内,调节蒸金速度为0.01-0.02nm/s,最终得到具有100nm厚度的金纳米粒子膜。
优选的,S5中,用去离子水和四氢呋喃分别对基底进行清洗,之后将基底浸泡在含浓度为1mm的11-巯基十一烷酸(11-MUA)和6-巯基-1-己醇(6-MCH)的四氢呋喃溶液中,在此过程中,基底锥状结构外侧就形成了亲水表面。
优选的,所述SERS基底的亲水性处理原理为11-MUA和6-MCH的比例为1∶1,其中11-MUA的作用是提供羧基封端,而6-MCH则是作封闭用,能让前者的羧基端直立起来,避免过度接触,在此过程中,通过使用羧酸盐封端的自组装单分子层就形成了亲水表面。
优选的,S6中,利用紫外光刻机将菲林板上的通道图案固化在涂有光刻胶的硅基板上,然后将聚二甲基硅氧烷(PDMS)在硅基板上倒模形成微流控芯片,芯片的长度为38~42mm,芯片宽度为18~22mm,芯片厚度为4-6mm。
优选的,S7中,所述基底嵌入与芯片的封接方法为:将玻璃片与PDMS微流控芯片置于乙醇中超声清洗15分钟,待加热干燥后将其一起进行60-90s的等离子氧化处理,处理完成后,迅速的将SERS基底利用固体胶粘附至芯片通道的沟槽处,再将玻璃片与PDMS芯片贴合,实现不可逆转的封接处理。
优选的,S8中,所述的基底表征方法为基底形貌表征:将氧等离子体刻蚀所产生的不同表面形貌的基底进行热场发射扫描电子显微观察并记录表面形貌。
本发明的有益效果为:
1,本发明通过形成表面具有褶皱微锥的微纳异质结构的SERS基底具有良好的拉曼增强效应,具有良好的检测功能性,且检测过程较为简单。
2,本发明通过利用微流控芯片将SERS基底包覆能够快速、便捷、自动化的进行生化检测分析,结合两种技术的优势能够使检测装置得到更广泛的应用。
附图说明
图1为本发明中SERS基底的亲水性处理示意图。
图2为本发明中SERS基底的热场SEM扫描电子显微镜图像。
图3为本发明中检测装置的组装图。
图4为本发明中微流控芯片的结构示意图。
图中标号:1通道进液口、2鱼骨形混合通道、3沟槽检测区域、4通道出液口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例
参照图1-4,一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,包括以下步骤:
S1:利用溶剂蒸发法铺PS小球;
S2:利用液面提拉法转移PS球膜;
S3:氧等离子体刻蚀;
S4:电子束沉积金纳米颗粒;
S5:SERS基底的亲水性处理;
S6:微流控芯片的加工制作;
S7:基底嵌入与芯片的封接;
S8:基底表征。
本实施例中,S1中,将待用的玻璃片进行清洁处理,先后在丙酮、乙醇和去离子水中各自超声清洗45分钟,再用浓硫酸和过氧化氢于3∶1的比例配制而成的混合溶液清洗玻璃片,最后将玻璃片置于在去离子水:氨水:过氧化氢比例为5∶1∶1中的混合溶液中超声清洗60分钟,等玻璃片晾干处理后,将去离子水滴加在晾干后的玻璃片上,然后,将PS小球液与乙醇以1:1混合,将配好的PS小球沿着玻璃片的一角逐步滴加使得让PS小球膜充满整块玻璃片,最后,在玻璃片的另一角用滤纸或无尘布将水吸走,即在玻璃片上形成了单层PS球膜。
本实施例中,在S2中,将铺有PS球膜的玻璃片以接近水平的角度缓慢浸入水中,使得单层膜飘在水面上,用镊子夹住PET膜从远离水面上的PS膜处插入水面并缓慢接近PS膜的正下方,缓慢地匀速地抬平PET膜并拉出水面,将水面上的单层膜转移至PET膜上。
本实施例中,S3中,将铺有PS膜的PET薄膜置于反应离子刻蚀腔内,调节通入气体为氧气,刻蚀时间为20~30分钟,刻蚀功率为270W,最终得到了具有微锥阵列的基底。
本实施例中,在S4中,将具有微锥阵列的基底置于电子束系统DZS-500的反应腔内,调节蒸金速度为0.01-0.02nm/s,最终得到具有100nm厚度的金纳米粒子膜。
本实施例中,S5中,用去离子水和四氢呋喃分别对基底进行清洗,之后将基底浸泡在含浓度为1mm的11-巯基十一烷酸(11-MUA)和6-巯基-1-己醇(6-MCH)的四氢呋喃溶液中,在此过程中,基底锥状结构外侧就形成了亲水表面。
本实施例中,一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法SERS基底的亲水性处理原理为11-MUA和6-MCH的比例为1∶1,其中11-MUA的作用是提供羧基封端,而6-MCH则是作封闭用,能让前者的羧基端直立起来,避免过度接触,在此过程中,通过使用羧酸盐封端的自组装单分子层就形成了亲水表面。
本实施例中,S6中,利用紫外光刻机将菲林板上的通道图案固化在涂有光刻胶的硅基板上,然后将聚二甲基硅氧烷(PDMS)在硅基板上倒模形成微流控芯片,芯片的长度为38~42mm,芯片宽度为18~22mm,芯片厚度为4-6mm。
本实施例中,S7中,一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法基底嵌入与芯片的封接方法为:将玻璃片与PDMS微流控芯片置于乙醇中超声清洗15分钟,待加热干燥后将其一起进行60-90s的等离子氧化处理,处理完成后,迅速的将SERS基底利用固体胶粘附至芯片通道的沟槽处,再将玻璃片与PDMS芯片贴合,实现不可逆转的封接处理。
本实施例中,S8中,一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法的基底表征方法为基底形貌表征:将氧等离子体刻蚀所产生的不同表面形貌的基底进行热场发射扫描电子显微观察并记录表面形貌。
其中第一步是溶剂蒸发法铺PS小球。首先将待用的玻璃片进行清洁处理,先后在丙酮、乙醇和去离子水中各自超声清洗45分钟,再用浓硫酸和过氧化氢于3∶1的比例配制而成的混合溶液清洗玻璃片,最后将玻璃片置于在去离子水:氨水:过氧化氢比例为5∶1∶1中的混合溶液中超声清洗60分钟。等玻璃片晾干处理后,将去离子水滴加在晾干后的玻璃片上,然后,将PS小球液与乙醇以1:1混合并用移液枪沿着玻璃片的一角逐步滴加使得让PS小球膜充满整块玻璃片。最后,在玻璃片的另一角用滤纸或无尘布将水吸走,即在玻璃片上形成了单层PS球膜。
第二步是液面提拉法形成初始PS球膜,将铺有PS小球膜的玻璃片以接近水平的角度缓慢浸入水中,使得单层膜飘在水面上,用镊子夹住PET膜从远离水面上的PS膜处插入水面并缓慢接近PS膜的正下方,缓慢地匀速地抬平PET膜并拉出水面,将水面上的单层膜转移至PET膜上。
第三步是对基底进行氧等离子体刻蚀,将铺有PS球膜的PET基片放置于反应离子刻蚀腔室内,调节通入气体为氧气,进气流量为20sccm,刻蚀时间为18~30分钟,刻蚀压强为102Pa,刻蚀功率为270W。最终得到了具有微锥阵列的基底。
第四步是对基底进行电子束沉积金纳米颗粒,将可是处理之后的基底倒挂固定在靶材片上,放置于电子束系统DZS-500的反应腔内,控制束流使得蒸金速度0.01-0.02nm/s,最终得到具有90-120nm厚度的金纳米粒子膜。具有微纳异质结构的锥柱阵列基底至此形成。
第五步是基底的亲水性处理,首先用去离子水和四氢呋喃分别对基底进行清洗,之后将基底浸泡在含浓度为1mm的11-MUA和6-MCH的四氢呋喃溶液中24小时,在此过程中,基底锥状结构外侧带有羧基端就形成了亲水表面。示意图如图1所示。
第六步是微流控芯片的加工制作,利用紫外光刻机将菲林板上的通道图案固化在涂有光刻胶的硅基板上,然后将PDMS在硅基板上倒模形成微流控芯片(参阅图4)。
第七步是基底嵌入与芯片的封接,将玻璃片与PDMS微流控芯片置于乙醇中超声清洗15分钟,待加热干燥后将其一起进行60-90s的等离子氧化处理,处理完成后,迅速的将SERS基底利用固体胶粘附至芯片通道的沟槽处,再将玻璃片与PDMS芯片贴合,实现不可逆转的封接处理,如图3所示,整个检测装置由三部分组成,底部是玻璃片,中间是具有微锥阵列的SERS基底,顶部是PDMS微流控芯片。
第八步是基底表征,如图2所示,图2给出的是SERS基底的热场SEM扫描电子显微镜图像。能很明显的看出,顶部的PS小球基本已被刻蚀除去,形成了类似于蘑菇帽的尖端结构。微锥侧壁具有酥松多空的片状褶皱结构。这有利于增大后续检测物质在锥面侧壁的吸附和形成拉曼热点增强信号。
以上,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:利用溶剂蒸发法铺PS小球;
S2:利用液面提拉法转移PS球膜;
S3:氧等离子体刻蚀;
S4:电子束沉积金纳米颗粒;
S5:SERS基底的亲水性处理;
S6:微流控芯片的加工制作;
S7:基底嵌入与芯片的封接;
S8:基底表征。
2.根据权利要求1所述的一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,其特征在于,S1中,将待用的玻璃片进行清洁处理,先后在丙酮、乙醇和去离子水中各自超声清洗45分钟,再用浓硫酸和过氧化氢于3∶1的比例配制而成的混合溶液清洗玻璃片,最后将玻璃片置于在去离子水:氨水:过氧化氢比例为5∶1∶1中的混合溶液中超声清洗60分钟,等玻璃片晾干处理后,将去离子水滴加在晾干后的玻璃片上,然后,将PS小球液与乙醇以1:1混合,将配好的PS小球沿着玻璃片的一角逐步滴加使得让PS小球膜充满整块玻璃片,最后,在玻璃片的另一角用滤纸或无尘布将水吸走,即在玻璃片上形成了单层PS球膜。
3.根据权利要求2所述的一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,其特征在于,在S2中,将铺有PS球膜的玻璃片以接近水平的角度缓慢浸入水中,使得单层膜飘在水面上,用镊子夹住PET膜从远离水面上的PS膜处插入水面并缓慢接近PS膜的正下方,缓慢地匀速地抬平PET膜并拉出水面,将水面上的单层膜转移至PET膜上。
4.根据权利要求3所述的一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,其特征在于,S3中,将铺有PS膜的PET薄膜置于反应离子刻蚀腔内,调节通入气体为氧气,刻蚀时间为20~30分钟,刻蚀功率为270W,最终得到了具有微锥阵列的基底。
5.根据权利要求4所述的一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,其特征在于,在S4中,将具有微锥阵列的基底置于电子束系统DZS-500的反应腔内,调节蒸金速度为0.01-0.02nm/s,最终得到具有100nm厚度的金纳米粒子膜。
6.根据权利要求5所述的一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,其特征在于,S5中,用去离子水和四氢呋喃分别对基底进行清洗,之后将基底浸泡在含浓度为1mm的11-巯基十一烷酸(11-MUA)和6-巯基-1-己醇(6-MCH)的四氢呋喃溶液中,在此过程中,基底锥状结构外侧就形成了亲水表面。
7.根据权利要求5所述的一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,其特征在于,所述SERS基底的亲水性处理原理为11-MUA和6-MCH的比例为1∶1,其中11-MUA的作用是提供羧基封端,而6-MCH则是作封闭用,能让前者的羧基端直立起来,避免过度接触,在此过程中,通过使用羧酸盐封端的自组装单分子层就形成了亲水表面。
8.根据权利要求1所述的一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,其特征在于,S6中,利用紫外光刻机将菲林板上的通道图案固化在涂有光刻胶的硅基板上,然后将聚二甲基硅氧烷(PDMS)在硅基板上倒模形成微流控芯片,芯片的长度为38~42mm,芯片宽度为18~22mm,芯片厚度为4-6mm。
9.根据权利要求8所述的一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,其特征在于,S7中,所述基底嵌入与芯片的封接方法为:将玻璃片与PDMS微流控芯片置于乙醇中超声清洗15分钟,待加热干燥后将其一起进行60-90s的等离子氧化处理,处理完成后,迅速的将SERS基底利用固体胶粘附至芯片通道的沟槽处,再将玻璃片与PDMS芯片贴合,实现不可逆转的封接处理。
10.根据权利要求9所述的一种基于SERS基底的微流控芯片检测装置的制备方法,其特征在于,S8中,所述的基底表征方法为基底形貌表征:将氧等离子体刻蚀所产生的不同表面形貌的基底进行热场发射扫描电子显微观察并记录表面形貌。
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