CN108444973A - 一种具有SERS活性的Ag/FeS复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有SERS活性的Ag/FeS复合材料及其制备方法，属于纳米材料与检测技术领域。本发明针对目前所应用的SERS检测技术中，绝大部分都是贵金属材料，虽然贵金属材料都具有很强的拉曼增强效果，但是对激发光源却有很强的依赖，具有较大的局限性的问题，本发明提出具有SERS活性的Ag/FeS复合材料，采用共溅射的方法将一种贵金属Ag与半导体FeS成功的复合到了一起，经检测发现其可以作为SERS基底，增强了待检测探针分子的拉曼信号强度。

Description

一种具有SERS活性的Ag/FeS复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米技术与检测领域，通过磁控溅射的手段制备具有SERS活性的Ag/FeS复合材料为基底，利用表面增强拉曼散射技术对探针分子进行检测的新方法。
背景技术
纳米科学技术是研究在千万分之一(10-7m)到十亿分之一米(10-9m)内的20世纪80年代末刚刚诞生并正在崛起的新科技，是原子、分子和其他类型物质的运动和变化的科学。纳米科技创造和制备优异性能的纳米材料、制备各种纳米器件和装置、探测和分析纳米区域的性质和现象。纳米材料具有常规材料所不具备的物理特性，即具有高度的弥散性和大界面，使纳米材料具有高扩散率，蠕变和超塑性。且纳米材料具有小尺寸效应、量子限域效应、宏观隧道效应和表面效应，为原子提供了短程扩散途径，使有限固溶体的固溶性增强、烧结温度降低、从而其化学活性增大。因此纳米材料的力、热、声、光、电磁等性质不同于该物质在粗精状态时所表现出的性质。纳米材料的高强度、高扩散性、高塑性、低密度、高电阻、高比热、强软磁性等特殊性能使纳米材料可广泛地用于催化、环境、能源、生化、光电器件以及传感等方面。
拉曼光谱是印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。Van Duyne和Creighton两个研究组各自独立地发现，吸附在粗糙银电极表面的每个吡啶分子的拉曼信号要比溶液中单个吡啶分子的拉曼信号大约强106倍，指出这是一种与粗糙表面相关的表面增强效应,被称为SERS效应。SERS技术迅速发展,在分析科学、表面科学以及生物科学等领域得到广泛应用,成长为一种非常强大的分析工具。
当理论与实验相结合对SERS效应进行较为全面的研究后，发现SERS效应的优缺点也是共存的：仅有金、银、铜三种金属和少数极不常用的碱金属(如锂、钠等)具有强的SERS效应,将SERS研究拓宽到金、银、铜以外的金属体系的研究长期没有取得具有实际意义的进展。金、银、铜金属尚需表面粗糙化处理之后才具有高SERS活性,故表面科学界所常用的平滑单晶表面皆无法用SERS研究。
发明内容
针对目前所应用的SERS检测技术中，绝大部分都是贵金属材料，虽然贵金属材料都具有很强的拉曼增强效果，但是对激发光源却有很强的依赖，具有较大的局限性的问题，我们对纳米级材料贵金属Ag与半导体FeS通过共溅射的方法复合，作为表面增强拉曼散射(SERS)基底，拓展SERS基底材料的检测范围并增强了待检测探针分子的拉曼信号强度，在拉曼检测中有望得到广泛的应用。
本发明中Ag/FeS复合材料通过结合模板法制备，以单层二维有序的聚苯乙烯胶体球为模板支撑，利用Ag与FeS共溅射的方法制备而成。使Ag与FeS的复合摩尔比为1:18～10，最优比例为1:10，拉曼信号出现明显增强，最大增强74％。且紫外吸收峰在比例为1:10～16之间发生红移，比例大于1:16后发生蓝移。
Ag与FeS共溅射在排有自组装的聚苯乙烯胶体球模板的硅片上，在扫描电镜下呈现紧密排列、均匀规则的球形，粒径大小为200nm。
制备Ag/FeS复合材料的主要步骤为：
1、利用自组装的聚苯乙烯胶体球二维有序的特性作为模板支撑；
2、采用物理气相沉积法共溅射贵金属Ag与半导体FeS；
制备方法的具体步骤如下：
A、将硅片衬底浸泡在1～5％浓度的十二烷基硫酸钠溶液中6～24小时，使衬底表面具有亲水性；
B、配备体积比为x:y:z的氨水(x＝1)、过氧化氢(y＝2～5)及水(z＝5～10)的混合溶液，另取一硅片浸泡在备好的混合溶液中，经300℃加热处理5～30min后，冷却到室温用无水乙醇和去离子水依次进行超声清洗，放入乙醇溶液中备用；
C、取体积比为1:1～5的聚苯乙烯微球和乙醇混合超声5～30min获得聚苯乙烯乙醇溶液；
D、取干净的容器装满去离子水，将聚苯乙烯乙醇溶液滴在具有亲水性的硅片衬底上，待溶液在硅片上均匀散开，缓慢将其以一定角度浸入容器中，使硅片上的聚苯乙烯乙醇溶液由于张力扩散开来，形成均匀单层的聚苯乙烯胶体球阵列，静置1～2min；
E、用步骤B中处理过后的硅片缓慢浸入至步骤四的溶液中，将单层聚苯乙烯胶体球膜捞出，用滤纸吸取多余水分后以一定角度倾立在滤纸上，便于表面水分的自然干燥挥发，得到自组装二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列；
F、将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化亚铁靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为10～80°可控，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7SCCM，工作压强达到10-3m Torr量级，银的溅射功率设置为5～20W，硫化亚铁的溅射功率为50～90W，共同溅射时间为300～900s；
本发明制备的具有SERS活性的Ag/FeS复合材料用于拉曼增强基底。
本发明的有益效果：
1、沉积速度快、基材温升低、对膜层的损伤小；
2、溅射所获得的薄膜纯度高、致密性好、成膜均匀性好；
3、能够精确控制镀层的厚度，同时可通过改变参数条件控制组成薄膜的颗粒大小；
4、实现了将Ag与FeS利用气相沉积法共同溅射在基材上，通过调控比例实现吸收波长的调整。
5、扩展了金属/半导体基底拉曼的检测范围，因制备过程简单、灵敏度高、稳定性强让其得到了更多的关注，也随着越来越多金属与半导体的材料的复合为SERS应用的扩展提供了新思路。
附图说明
图1是以Ag(功率为5W)和FeS(功率为50W)共溅射后的SEM图。
图2是以Ag(功率为5W)和FeS(功率分别为90W，80W，70W，60W和50W)共溅射后的拉曼光谱图。
图3是以Ag(功率为5W)和FeS(功率分别为90W，80W，70W，60W和50W)共溅射后的紫外吸收谱图。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明技术方案作进一步解释和说明。
实施例1
1、单层有序聚苯乙烯胶体球阵列的制备
选取自组装的方法在硅片上沉积单层二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列作为支撑模板，具体步骤如下：将硅片衬底浸泡在2％浓度的十二烷基硫酸钠溶液中24小时，使衬底表面具有亲水性；配备体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及水的混合溶液，另取一硅片浸泡在制备好的混合溶液中，经300℃加热处理10min后，冷却到室温用无水乙醇和去离子水依次进行超声清洗；制备聚苯乙烯乙醇溶液取体积比为1:1的聚苯乙烯溶液和乙醇混合超声1～3min获得；取干净的容器装满去离子水，将聚苯乙烯乙醇溶液滴在具有亲水性的硅片衬底上，待溶液在硅片上均匀散开，缓慢将其以一定角度浸入容器中，使硅片上的聚苯乙烯乙醇溶液由于张力扩散开来，形成均匀单层的聚苯乙烯胶体球阵列，静置2～3min；用步骤B中处理过后的硅片缓慢浸入至步骤四的溶液中，将单层聚苯乙烯胶体球膜捞出，用滤纸吸取多余水分后以一定角度倾立在滤纸上，便于表面水分的自然干燥挥发，得到自组装单层二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列；
2、Ag/FeS纳米复合材料阵列的制备
将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化亚铁靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为10°，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7SCCM，工作气压为5.6×10-3mTorr，银的溅射功率设置为5W，硫化亚铁的溅射功率为90W，共同溅射时间为300s；
3、Ag/FeS纳米复合材料的拉曼信号检测
将上述共溅射得到的复合材料Ag/FeS样品浸泡在浓度为10-3mol/L的亚甲基蓝中3小时，然后进行拉曼检测。本实施例中Ag和FeS的复合比例为1:18。
实施例2
1、单层有序聚苯乙烯胶体球阵列的制备
选取自组装的方法在硅片上沉积单层二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列作为支撑模板，具体步骤如下：将硅片衬底浸泡在2％浓度的十二烷基硫酸钠溶液中24小时，使衬底表面具有亲水性；配备体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及水的混合溶液，另取一硅片浸泡在制备好的混合溶液中，经300℃加热处理10min后，冷却到室温用无水乙醇和去离子水依次进行超声清洗；制备聚苯乙烯乙醇溶液取体积比为1:1的聚苯乙烯溶液和乙醇混合超声1～3min获得；取干净的容器装满去离子水，将聚苯乙烯乙醇溶液滴在具有亲水性的硅片衬底上，待溶液在硅片上均匀散开，缓慢将其以一定角度浸入容器中，使硅片上的聚苯乙烯乙醇溶液由于张力扩散开来，形成均匀单层的聚苯乙烯胶体球阵列，静置2～3min；用步骤B中处理过后的硅片缓慢浸入至步骤四的溶液中，将单层聚苯乙烯胶体球膜捞出，用滤纸吸取多余水分后以一定角度倾立在滤纸上，便于表面水分的自然干燥挥发，得到自组装单层二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列；
2、Ag/FeS纳米复合材料阵列的制备
将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化亚铁靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为10°，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7SCCM，工作气压为5.6×10-3mTorr，银的溅射功率设置为5W，硫化亚铁的溅射功率为80W，共同溅射时间为300s；
3、Ag/FeS纳米复合材料的拉曼信号检测
将上述共溅射得到的复合材料Ag/FeS样品浸泡在浓度为10-3mol/L的亚甲基蓝中3小时，然后进行拉曼检测。本实施例中Ag和FeS的复合比例为1:16。
实施例3
1、单层二维有序聚苯乙烯胶体球阵列的制备
选取自组装的方法在硅片上沉积单层二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列作为支撑模板，具体步骤如下：将硅片衬底浸泡在2％浓度的十二烷基硫酸钠溶液中24小时，使衬底表面具有亲水性；配备体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及水的混合溶液，另取一硅片浸泡在制备好的混合溶液中，经300℃加热处理10min后，冷却到室温用无水乙醇和去离子水依次进行超声清洗；制备聚苯乙烯乙醇溶液取体积比为1:1的聚苯乙烯溶液和乙醇混合超声1～3min获得；取干净的容器装满去离子水，将聚苯乙烯乙醇溶液滴在具有亲水性的硅片衬底上，待溶液在硅片上均匀散开，缓慢将其以一定角度浸入容器中，使硅片上的聚苯乙烯乙醇溶液由于张力扩散开来，形成均匀单层的聚苯乙烯胶体球阵列，静置2～3min；用步骤B中处理过后的硅片缓慢浸入至步骤四的溶液中，将单层聚苯乙烯胶体球膜捞出，用滤纸吸取多余水分后以一定角度倾立在滤纸上，便于表面水分的自然干燥挥发，得到自组装单层二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列；
2、Ag/FeS纳米复合材料阵列的制备
将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化亚铁靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为10°，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7SCCM，工作气压为5.6×10-3m Torr，银的溅射功率设置为5W，硫化亚铁的溅射功率为70W，共同溅射时间为300s；
3、Ag/FeS纳米复合材料的拉曼信号检测
将上述共溅射得到的复合材料Ag/FeS样品浸泡在浓度为10-3mol/L的亚甲基蓝中3小时，然后进行拉曼检测。本实施例中Ag和FeS的复合比例为1:14。
实施例4
1、单层二维有序聚苯乙烯胶体球阵列的制备
选取自组装的方法在硅片上沉积单层二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列作为支撑模板，具体步骤如下：将硅片衬底浸泡在2％浓度的十二烷基硫酸钠溶液中24小时，使衬底表面具有亲水性；配备体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及水的混合溶液，另取一硅片浸泡在制备好的混合溶液中，经300℃加热处理10min后，冷却到室温用无水乙醇和去离子水依次进行超声清洗；制备聚苯乙烯乙醇溶液取体积比为1:1的聚苯乙烯溶液和乙醇混合超声1～3min获得；取干净的容器装满去离子水，将聚苯乙烯乙醇溶液滴在具有亲水性的硅片衬底上，待溶液在硅片上均匀散开，缓慢将其以一定角度浸入容器中，使硅片上的聚苯乙烯乙醇溶液由于张力扩散开来，形成均匀单层的聚苯乙烯胶体球阵列，静置2～3min；用步骤B中处理过后的硅片缓慢浸入至步骤四的溶液中，将单层聚苯乙烯胶体球膜捞出，用滤纸吸取多余水分后以一定角度倾立在滤纸上，便于表面水分的自然干燥挥发，得到自组装单层二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列；
2、Ag/FeS纳米复合材料阵列的制备
将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化亚铁靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为10°，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7SCCM，工作气压为5.6×10-3m Torr，银的溅射功率设置为5W，硫化亚铁的溅射功率为60W，共同溅射时间为300s；
3、Ag/FeS纳米复合材料的拉曼信号检测
将上述共溅射得到的复合材料Ag/FeS样品浸泡在浓度为10-3mol/L的亚甲基蓝中3小时，然后进行拉曼检测。本实施例中Ag和FeS的复合比例为1:12。
实施例5
1、单层二维有序聚苯乙烯胶体球阵列的制备
选取自组装的方法在硅片上沉积单层二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列作为支撑模板，具体步骤如下：将硅片衬底浸泡在2％浓度的十二烷基硫酸钠溶液中24小时，使衬底表面具有亲水性；配备体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及水的混合溶液，另取一硅片浸泡在制备好的混合溶液中，经300℃加热处理10min后，冷却到室温用无水乙醇和去离子水依次进行超声清洗；制备聚苯乙烯乙醇溶液取体积比为1:1的聚苯乙烯溶液和乙醇混合超声1～3min获得；取干净的容器装满去离子水，将聚苯乙烯乙醇溶液滴在具有亲水性的硅片衬底上，待溶液在硅片上均匀散开，缓慢将其以一定角度浸入容器中，使硅片上的聚苯乙烯乙醇溶液由于张力扩散开来，形成均匀单层的聚苯乙烯胶体球阵列，静置2～3min；用步骤B中处理过后的硅片缓慢浸入至步骤四的溶液中，将单层聚苯乙烯胶体球膜捞出，用滤纸吸取多余水分后以一定角度倾立在滤纸上，便于表面水分的自然干燥挥发，得到自组装单层二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列；
2、Ag/FeS纳米复合材料阵列的制备
将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化亚铁靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为10°，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7SCCM，工作气压为5.6×10-3m Torr，银的溅射功率设置为5W，硫化亚铁的溅射功率为50W，共同溅射时间为300s；
3、Ag/FeS纳米复合材料的拉曼信号检测
将上述共溅射得到的复合材料Ag/FeS样品浸泡在浓度为10-3mol/L的亚甲基蓝中3小时，然后进行拉曼检测。本实施例中Ag和FeS的复合比例为1:10。
效果验证
如图1所示，PS(聚苯乙烯)小球尺寸为200nm左右，排列整齐均匀。
如图2，在进行拉曼检测过程中发现，用633nm的激光激发时，随着FeS溅射功率的减少，探针分子亚甲基蓝的信号有了明显的变化，在FeS功率为50W时，拉曼信号最强。
如图3所示，随着FeS的溅射功率增大，吸收先出现红移，在FeS的溅射功率达到80W后出现蓝移。即FeS和Ag的比例为1:16时，最大吸收峰为510nm。
综合以上结果可知，该种金属/半导体复合材料与探针分子相结合以后，基底能使探针分子的拉曼信号得到增强，拓展SERS基底材料的检测范围，且制备过程简单、灵敏度高、稳定性强，在SERS研究应用上有较大的前景。

Claims (5)

1.一种具有SERS活性的Ag/FeS复合材料，其特征在于，所述复合材料以单层二维有序的聚苯乙烯胶体球为模板支撑，利用Ag与FeS共溅射的方法制备而成的球形颗粒，形貌为紧密排列、均匀规则的球形，粒径大小为200nm；Ag与FeS的复合摩尔比为1:18～10。
2.根据权利要求1所述的具有SERS活性的Ag/FeS复合材料，其特征在于，所述复合材料的紫外吸收峰在比例为1:10～16之间发生红移，比例大于1:16后发生蓝移。
3.根据权利要求1所述的具有SERS活性的Ag/FeS复合材料，其特征在于，Ag与FeS的复合溅射功率的比例为1:10。
4.一种如权利要求1所述的具有SERS活性的Ag/FeS复合材料的制备方法，具体步骤如下：
A、将硅片衬底浸泡在1～5％浓度的十二烷基硫酸钠溶液中6～24小时，使衬底表面具有亲水性；
B、配备体积比为1:2～5:5～10的氨水、过氧化氢及水的混合溶液，另取一硅片浸泡在备好的混合溶液中，经300℃加热处理5～30min后，冷却到室温用无水乙醇和去离子水依次进行超声清洗，放入乙醇溶液中备用；
C、取体积比为1:1～5的聚苯乙烯微球和乙醇混合超声5～30min获得聚苯乙烯乙醇溶液；
D、取干净的容器装满去离子水，将聚苯乙烯乙醇溶液滴在具有亲水性的硅片衬底上，待溶液在硅片上均匀散开，缓慢将其以一定角度浸入容器中，使硅片上的聚苯乙烯乙醇溶液由于张力扩散开来，形成均匀单层的聚苯乙烯胶体球阵列，静置1～2min；
E、用步骤B中处理过后的硅片缓慢浸入至步骤四的溶液中，将单层聚苯乙烯胶体球膜捞出，用滤纸吸取多余水分后以一定角度倾立在滤纸上，便于表面水分的自然干燥挥发，得到自组装二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列；
F、将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化亚铁靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为10～80°可控，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7SCCM，工作压强达到10-3m Torr量级，银的溅射功率设置为5～20W，硫化亚铁的溅射功率为50～90W，共同溅射时间为300～900s。
5.一种如权利要求1所述的具有SERS活性的Ag/FeS复合材料用于拉曼增强基底的用途。
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