CN106987818A - 一种蜂窝状TiO2‑Ag纳米复合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蜂窝状TiO2‑Ag纳米复合物及其制备方法，属于纳米材料技术领域。针对现有技术那一合成出具有特殊结构有序大孔结构的非硅基材料的问题，本发明以单层的二维有序聚苯乙烯胶体球模板为模板，通过磁控溅射法制备TiO2/Ag纳米帽子阵列，在通过高纯氩气保护下通过变温热处理的方法得到具有蜂窝状结构的TiO2‑Ag纳米复合物。该蜂窝状TiO2‑Ag纳米复合物具有大面积、高度有序、纳米孔隙可调等特点，可应用于催化、能源、检测等领域。

Description

一种蜂窝状TiO2-Ag纳米复合物及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域。
背景技术
纳米材料具有很多独特的性能和特殊的应用，由于其尺寸小、比表面积大、表面能高、表面原子比例大的四大特性，导致了宏观的声、光、电、磁、热、力学等的物理效应与常规材料有所不同，体现为小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观隧道效应和表面效应，引起了人们广泛的关注。然而，材料的多孔化，赋予原来材料崭新的优异性能，它具有高表面积、低密度、高通透性、高导电导热性、结构灵活可调等特点，有望在催化、环境、能源、生化、光电器件以及传感等方面得到广泛的应用。因此，发展新型多孔材料的合成、改性，制备出尺寸可控、成分可控、形貌可控、晶型可控、稳定性好的基底是关键环节，对于应用和基础研究都具有重要意义。然而纳米技术的发展以及应用领域的扩大取决于性能优良的基底材料。
在实践上，从一维量子线到复杂三维双螺旋立方结构到纳米大尺寸单晶都已经得以制备。多孔材料的研究主要有：Huo等人对Co、Ni、Zn的氧化物介孔结构进行了研究，Yada等人对一些过渡金属氧化物Ln、La、Pr等的介孔结构进行了深入研究。Galo等人从实验和理论上对非硅基金属氧化物微孔和介孔材料的研究进行了深入总结。但实践证明，许多适用于硅基介孔材料的合成机理并不能简单应用于非硅基介孔材料的合成。研究者意识到原有制备技术所存在的不足：其一，非硅基材料有序多孔结构获得的困难性。其二，具有特定结构的有序大孔材料难以制备。
发明内容
本发明为了解决现有技术手段难以合成出具有特殊结构有序大孔结构的非硅基材料的问题，本发明提供了一种具有有序大孔结构的蜂窝状TiO2-Ag纳米复合物及其制备方法。
所述蜂窝状TiO2-Ag纳米复合物的结构由孔径为160～170nm的蜂窝状TiO2与空隙中粒径为110～120nm的Ag颗粒复合而成，组成蜂窝状结构的TiO2粒径为250～260nm。
制备方法的具体步骤如下：
1)采用自组装技术制备单层的二维有序聚苯乙烯胶体球模板；
2)利用磁控溅射技术制备双层曲面的TiO2/Ag纳米帽子阵列，
3)在高纯氩气的保护下，对高度有序的双层曲面TiO2/Ag纳米帽子阵列进行380～420℃快速变温热处理形成的蜂窝状TiO2-Ag纳米复合结构。所述的快速变温热处理在升温过程中在300℃以前以20℃/min的升温速度快速升温至300℃，达到300℃后以5℃/min的升温速度升温至380～420℃，在380～420℃保温2h，自然冷却至室温形成蜂窝状TiO2-Ag纳米复合物。
步骤1)中采用自组装技术制备单层的二维有序胶体球模板的步骤具体如下：
A、将硅片衬底浸入到含有氨水、过氧化氢和水，以体积比为1:2:6比例混合的混合溶液中300℃加热处理5～10分钟，冷却后依次用去离子水和乙醇溶液超声清洗；
B、将所述硅片衬底浸泡在2％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时，得到具有亲水性的衬底表面。
C、取聚苯乙烯溶液和乙醇按照体积比1:1混合得到聚苯乙烯乙醇溶液，超声分散，然后取聚苯乙烯乙醇溶液滴在亲水处理后的硅片衬底上，待溶液均匀铺开之后，缓慢的倾斜浸入装有浓度为12～15mmol/L NaCl溶液的容器中，聚苯乙烯在水面振荡扩散，形成一层的聚苯乙烯胶体小球单层阵列，静置2.5～3.5分钟；
D、用洁净的硅片将聚苯乙烯胶体小球单层膜缓慢捞起来，用滤纸吸去多余的水之后，小角度倾斜、静止在空气中自然挥发至完全干燥后，即可在硅衬底表面形成单层紧密排列的聚苯乙烯小球二维有序阵列。
本发明的有益效果：
1、磁控溅射镀膜方法简便，过程简单，成本低廉。
2、复合型双层曲面PS/TiO2/Ag纳米帽子结构高度有序，可控性强，性能稳定，纯度高。
3、该蜂窝状TiO2-Ag纳米复合物具有大面积、高度有序、纳米孔隙可调等特点，可应用于催化、能源、检测等领域。
附图说明
图1是双层曲面PS/TiO2/Ag纳米帽子的SEM图；
图2是将双层曲面PS/TiO2/Ag帽子阵列在高纯氩气的保护下，400℃快速变温退火处理后形成的蜂窝状TiO2-Ag纳米复合结构SEM图。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明技术方案作进一步解释和说明。
实施例1
1、二维有序聚苯乙烯胶体阵列的制备
采用自组装技术制备单层的二维有序胶体球模板，具体步骤是：将硅片衬底放到含有氨水、过氧化氢和水(体积比为1:2:6)的混合溶液中300℃煮沸5～10分钟，然后依次用去离子水和乙醇溶液超声清洗2-3次。将其浸泡在2％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时，得到具有亲水性的衬底表面。取体积比分别为1:1的聚苯乙烯溶液和乙醇溶液混合，超声振荡5s，然后取适量混合溶液滴在亲水处理后的硅片衬底上，待溶液均匀晕开之后，缓慢的倾斜浸入装有浓度为12～15mmol/LNaCl盐水溶液的容器中，在盐水表面张力作用下，混合液随水面振荡扩散，形成一层的聚苯乙烯胶体小球单层阵列，稍静止3分钟左右，再用干净的硅片将单层膜缓慢捞起来，用滤纸吸去多余的水之后，小角度倾斜、静止在空气中自然挥发至完全干燥后，即可在硅衬底表面形成单层紧密排列的聚苯乙烯小球二维有序阵列。
2、双层曲面的TiO2/Ag纳米帽子阵列的制备
PS(200nm)/TiO2/Ag双层膜是利用磁控溅射技术制备，制备前背景真空度为2×10-4Pa，溅射气压0.6Pa，气流量为20sccm。TiO2使用射频靶溅射，其溅射功率为50W，溅射时间为30min，金属Ag使用直流靶溅射，其溅射功率为21.6W，溅射时间为53s。
3、退火处理
在高纯氩气的保护下，对高度有序的双层曲面TiO2/Ag纳米帽子阵列进行380℃热处理保温2h，其中300℃之前进行20℃/min的快速升温，之后以5℃/min的升温速度升温至380℃最终自然冷却到室温形成的蜂窝状TiO2-Ag纳米复合结构。
实施例2
1、二维有序聚苯乙烯胶体阵列的制备
采用自组装技术制备单层的二维有序胶体球模板，具体步骤是：将硅片衬底放到含有氨水、过氧化氢和水(体积比为1:2:6)的混合溶液中300℃煮沸5-10分钟，然后依次用去离子水和乙醇溶液超声清洗2-3次。将其浸泡在2％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时，得到具有亲水性的衬底表面。取体积比分别为1:1的聚苯乙烯溶液和乙醇溶液混合，超声振荡5s，然后取适量混合溶液滴在亲水处理后的硅片衬底上，待溶液均匀晕开之后，缓慢的倾斜浸入装有浓度为12～15mmol/L NaCl溶液的容器中，在盐水表面张力作用下，混合液随水面振荡扩散，形成一层的聚苯乙烯胶体小球单层阵列，稍静止3分钟左右，再用干净的硅片将单层膜缓慢捞起来，用滤纸吸去多余的水之后，小角度倾斜、静止在空气中自然挥发至完全干燥后，即可在硅衬底表面形成单层紧密排列的聚苯乙烯小球二维有序阵列。
2、双层曲面的TiO2/Ag纳米帽子阵列的制备
PS(200nm)/TiO2/Ag双层膜是利用磁控溅射技术制备，制备前背景真空度为2×10-4Pa，溅射气压0.6Pa，气流量为20sccm。TiO2使用射频靶溅射，其溅射功率为50W，溅射时间为30min，金属Ag使用直流靶溅射，其溅射功率为21.6W，溅射时间为53s。
3、退火处理
在高纯氩气的保护下，对高度有序的双层曲面TiO2/Ag纳米帽子阵列进行400℃热处理保温2h，其中300℃之前进行20℃/min快速升温，300℃以后以5℃/min的升温速度升温至400℃，最终自然冷却到室温形成的蜂窝状TiO2-Ag纳米复合结构。
实施例3
1、二维有序聚苯乙烯胶体阵列的制备
采用自组装技术制备单层的二维有序胶体球模板，具体步骤是：将硅片衬底放到含有氨水、过氧化氢和水(体积比为1:2:6)的混合溶液中300℃煮沸5-10分钟，然后依次用去离子水和乙醇溶液超声清洗2-3次。将其浸泡在2％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时，得到具有亲水性的衬底表面。取体积比分别为1:1的聚苯乙烯溶液和乙醇溶液混合，超声振荡5s，然后取适量混合溶液滴在亲水处理后的硅片衬底上，待溶液均匀晕开之后，缓慢的倾斜浸入装有浓度为12～15mmol/LNaCl盐水溶液的容器中，在盐水表面张力作用下，混合液随水面振荡扩散，形成一层的聚苯乙烯胶体小球单层阵列，稍静止3分钟左右，再用干净的硅片将单层膜缓慢捞起来，用滤纸吸去多余的水之后，小角度倾斜、静止在空气中自然挥发至完全干燥后，即可在硅衬底表面形成单层紧密排列的聚苯乙烯小球二维有序阵列。
2、双层曲面的TiO2/Ag纳米帽子阵列的制备
PS(200nm)/TiO2/Ag双层膜是利用磁控溅射技术制备，制备前背景真空度为2×10-4Pa，溅射气压0.6Pa，气流量为20sccm。TiO2使用射频靶溅射，其溅射功率为50W，溅射时间为30min，金属Ag使用直流靶溅射，其溅射功率为21.6W，溅射时间为53s。
3、退火处理
在高纯氩气的保护下，对高度有序的双层曲面TiO2/Ag纳米帽子阵列进行420℃热处理2h，其中300℃之前进行20℃/min快速升温，300℃以后以5℃/min的升温速度升温至420℃，最终自然冷却到室温形成的蜂窝状TiO2-Ag纳米复合结构。
如图1所示，通过两次磁控溅射后在PS球上表面上形成了双层曲面PS/TiO2/Ag纳米帽子，如图2所示，在将双层曲面PS/TiO2/Ag帽子阵列，在高纯氩气保护下经过变温退火处理后形成蜂窝状TiO2-Ag纳米复合结构，所述蜂窝状TiO2-Ag纳米复合物的结构由孔径为160～170nm的蜂窝状TiO2与空隙中粒径为110～120nm的Ag颗粒复合而成，组成蜂窝状结构的TiO2粒径为250～260nm。

Claims (3)

1.一种蜂窝状TiO2-Ag纳米复合物，其特征在于，所述蜂窝状TiO2-Ag纳米复合物的结构由孔径为160～170nm的蜂窝状TiO2与空隙中粒径为110～120nm的Ag颗粒复合而成，组成蜂窝状结构的TiO2粒径为250～260nm。
2.一种权利要求1所述蜂窝状TiO2-Ag纳米复合物的制备方法，具体步骤如下：
1)采用自组装技术制备单层的二维有序胶体球模板；
2)利用磁控溅射技术制备双层曲面的TiO2/Ag纳米帽子阵列，
3)在高纯氩气的保护下，对高度有序双的层曲面TiO2/Ag纳米帽子阵列进行380～420℃快速变温热处理形成的蜂窝状TiO2-Ag纳米复合结构。所述的快速变温热处理在升温过程中在300℃以前以20℃/min的升温速度快速升温至300℃，达到300℃后以5℃/min的升温速度升温至380～420℃，在380～420℃保温2h，自然冷却至室温形成蜂窝状TiO2-Ag纳米复合物。
3.根据权利要求2所述的蜂窝状TiO2-Ag纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中采用自组装技术制备单层的二维有序胶体球模板的步骤具体如下：
A、将硅片衬底浸入到含有氨水、过氧化氢和水，以体积比为1:2:6比例混合的混合溶液中300℃加热处理5～10分钟，冷却后依次用去离子水和乙醇溶液超声清洗；
B、将所述硅片衬底浸泡在2％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时，得到具有亲水性的衬底表面；
C、取聚苯乙烯溶液和乙醇按照体积比1:1混合得到聚苯乙烯乙醇溶液，超声分散，然后取聚苯乙烯乙醇溶液滴在亲水处理后的硅片衬底上，待溶液均匀铺开之后，缓慢的倾斜浸入装有浓度为12～15mmol/L NaCl溶液的容器中，聚苯乙烯在水面振荡扩散，形成一层的聚苯乙烯胶体小球单层阵列，静置2.5～3.5分钟；
D、用洁净的硅片将聚苯乙烯胶体小球单层膜缓慢捞起来，用滤纸吸去多余的水之后，小角度倾斜、静止在空气中自然挥发至完全干燥后，即可在硅衬底表面形成单层紧密排列的聚苯乙烯小球二维有序阵列。
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