CN106044844A - 一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法 - Google Patents

一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法。主要包括以下步骤：在预处理后的衬底上生长氧化锌种子层；配制Zn离子反应溶液，并调整溶液的PH值为9～11；将反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将衬底浸入反应溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入反应炉中，加热至160～170℃，保温1～2h；将所得样品取出，去离子水冲洗、干燥处理，即可获得含有多孔洞结构、垂直均匀分布在衬底上的氧化锌纳米线阵列。本发明有效的解决了多孔氧化锌纳米粉体材料在应用中不易回收的难题，以及现有垂直均匀分布的一维氧化锌纳米结构比表面积小的问题，本发明进一步开拓了一维多孔氧化锌纳米材料的应用领域和前景。

Description

一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法。
背景技术
自从20世纪80年代初德国科学家Gleiter提出纳米晶体的概念以来，纳米材料和技术引起了科学界的广泛关注，全球掀起了纳米材料和技术的研究热潮。从纳米材料和技术的研究历程来看，大致可以分为三个阶段：第一阶段(1990年之前)，主要是纳米材料和技术的实验室探索阶段，尝试用不同制备方案合成出各种纳米颗粒的粉体和薄膜材料，并研究表征纳米材料的实验方案，探索这些新奇的纳米材料的优异性能；第二阶段(1990-1994年)，研究人员开始利用已经合成的纳米材料的优异的物理、化学、生物性能来设计新型的纳米复合材料，并研究这些复合纳米材料的制备技术和性能；第三阶段(1994年至今)，纳米尺寸的图案化材料制备技术受到广泛关注。它们是由量子点、纳米颗粒、纳米棒、薄膜、纳米树等在零维、一维、二维和三维空间组装成的有序或无序的纳米复合结构体系，如纳米线阵列体系等。在目前研究阶段，人们更关注以纳米材料的功能化为指导方向，来设计、合成、创造新的材料体系。
氧化锌是纳米材料和科技应用中研究最广泛的纳米材料之一，它是Ⅱ-Ⅳ族化合物宽禁带直接带隙半导体材料，禁带宽度约为3.37eV，室温下的激子束缚能高达60meV。氧化锌是一种无毒无污染的环境友好型材料，在太阳光、水及空气等自然环境下非常稳定；由于氧化锌自身结构的特点使其具有多种优良的物理性能，并且可以在100℃以下用化学方法大面积制备氧化锌纳米材料，简单、低廉、批量化生产的合成工艺导致氧化锌被广泛应用于橡胶、陶瓷、涂料和光电等领域。
目前，人们己经制备了不同形貌和尺度的氧化锌纳米材料，如零维的纳米颗粒，一维的纳米线、纳米带、纳米管，二维的纳米薄膜，三维的纳米树等。其中，一维氧化锌纳米材料在电输运、光电、电光、力电、光催化、场发射等性能上具有自身优异的特性，有望在电子、光电、场发射、能源、光催化、激光、气敏、生物探测等领域获得突破性进展。在一维氧化锌纳米材料研究方面，被广泛关注的研究内容主要包括：纳米材料性能的理论计算与模拟、纳米材料损伤失效及安全服役、一维氧化锌纳米材料的可控与高效率制备、纳米材料的结构与性能调控、纳米器件的构建与组装、纳米材料及器件的性能测试与评价、纳米效应及耦合效应等几个方面。因此，调控制备一维氧化锌纳米线的形貌是一个十分有应用前景的方向。
现有的一维氧化锌纳米线阵列存在比表面积小的问题；而现有的多孔氧化锌纳米材料方法是零散的粉体，在应用中存在不易回收的难题。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法。
一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底预处理：分别采用有机溶剂和去离子水超声清洗1～30分钟；
(2)氧化锌种子层的制备：在预处理后的衬底上生长氧化锌种子层；
(3)反应溶液配制：配制Zn离子反应溶液，并调整溶液的PH值为9～11，优选为9.5～10.5；PH值小于9长出的氧化锌纳米线阵列没有多孔，PH大于11会抑制氧化锌纳米线阵列的生长。
(4)多孔氧化锌纳米线阵列的生长：将反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)所得衬底浸入反应溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入反应炉中，加热至160～170℃，优选为160～165℃，保温1～2h；
(5)清洗与干燥处理：将步骤(4)所得样品取出，去离子水冲洗、干燥处理，即可获得含有多孔洞结构、垂直均匀分布在衬底上的多孔氧化锌纳米线阵列。
所述衬底是单晶硅片、镍箔或导电玻璃。
步骤(1)中，所述有机溶剂为丙酮、乙醇中的一种或两种。
步骤(2)中，氧化锌种子层的厚度≥10nm，其制备采用射频溅射法或水热法。所述射频溅射法，射频溅射的温度为室温，功率为70w，工作气体是30sccm的Ar和10sccm的O2，工作气压为0.6Pa。
步骤(3)中，所述Zn离子来自于ZnCl2、Zn(NO3)2或ZnSO4。Zn离子反应溶液的浓度为0.2mol/L。调整溶液的PH采用碱性溶液，包括NH3·H2O。
步骤(4)中，所述反应炉为烘箱或马弗炉。
步骤(5)中，干燥处理采用烘箱烘干或氮气吹干；干燥的温度为60～100℃，时间≥30min。
本发明的有益效果为：
1)本发明制备出含有孔洞结构、垂直均匀分布在衬底上的多孔氧化锌纳米线阵列。与现有的制备多孔氧化锌纳米材料的技术相比，本发明合成的多孔氧化锌纳米线不再是零散的粉体，能够垂直均匀分布在衬底上。
2)本发明制备出的含有孔洞结构、垂直均匀分布在衬底上的多孔氧化锌纳米线阵列，有效的解决了多孔氧化锌纳米粉体材料在应用中不易回收的难题，有效开拓了一维多孔氧化锌纳米材料的应用领域和前景。
3)本发明制备出的含有孔洞结构、垂直均匀分布在衬底上的多孔氧化锌纳米线阵列，大幅度提升了氧化锌纳米线的比表面积，有效解决了现有垂直均匀分布的一维氧化锌纳米结构比表面积小的问题，有效改善了氧化锌纳米线的力、热、光、电、力电、光电等性能，从而实现一维氧化锌纳米材料在电子、光电、场发射、能源、光催化、激光、气敏、生物探测等器件的高效应用。同时，孔洞结构的引入将会增加氧化锌纳米材料离子、分子的吸附量，更有利于氧化锌纳米材料的修饰改性，使其光、电、磁等性能更加优异。
4)本发明的制备方案克服现有的模板化和图案化高端技术的要求，提供一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，制备工艺简单、易操作、环保、成本低，为调控制备新型的一维氧化锌纳米线的形貌做出了突破性进展，同时更为氧化锌纳米复合结构的制备提供了更多的素材。
附图说明
图1为实施例1制备出的多孔氧化锌纳米线阵列平面和45度斜面的扫描电镜图；其中，(a)、(b)为平面扫描电镜图，(c)、(d)为45度斜面扫描电镜图。
图2为实施例2制备出的多孔氧化锌纳米线阵列45度斜面的扫描电镜图。
图3为实施例3制备出的多孔氧化锌纳米线阵列45度斜面的扫描电镜图。
图4为实施例4制备出的多孔氧化锌纳米线阵列45度斜面的扫描电镜图。
图5为实施例5制备出的多孔氧化锌纳米线阵列45度斜面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
(1)衬底单晶硅片预处理：将单晶硅片衬底切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗15分钟。
(2)氧化锌种子层的制备：利用FJL-5600型离子束表面处理与辐照模拟装置，在预处理后的单晶硅片上射频溅射生长氧化锌薄膜做为氧化锌种子层，薄膜的厚度为10～30nm。
(3)反应溶液配制：配置ZnCl2浓度0.2mol/L的水溶液，磁力搅拌混合均匀后，逐滴加入一定量的浓NH3·H2O，溶液渐渐变成乳白色，此时反应溶液的PH值在9.5～10.5，继续搅拌待溶液混合均匀。
(4)多孔氧化锌纳米线阵列的生长：将步骤(3)配制的反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，同时将步骤(2)所得带有氧化锌种子层的单晶硅片浸没在反应溶液中，随后密封反应釜并将其放入烘箱中，加热升温至165℃，保温1.5h后随炉自然冷却到室温。
(5)清洗与干燥处理：将步骤(4)制备出的样品取出，用去离子水冲洗后将样品置于培养皿中，置于烘箱中60℃下干燥，保温30mim，自然降温到室温，取出样品即获得垂直均匀分布在单晶硅衬底上的多孔氧化锌纳米线阵列。样品的扫描电镜图片如附图1所示，可以发现多孔氧化锌纳米线的直径在70～250nm之间，长度为2μm，孔径在20～100nm(附图中用圆圈出部分孔洞)，在扫描电镜下可以观察到每整根纳米线上都分布着大小不一的孔洞结构，且孔洞分布较为均匀。从断裂的纳米线上也可以看到孔洞结构，这表明多孔氧化锌纳米线的孔洞结构不仅是分布在表面，内部也有孔洞结构的分布，且分布均匀。
实施例2
(1)衬底单晶硅片预处理：将单晶硅片衬底切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗15分钟。
(2)氧化锌种子层的制备：利用FJL-5600型离子束表面处理与辐照模拟装置，在预处理后的单晶硅片上射频溅射生长氧化锌薄膜做为氧化锌种子层，薄膜的厚度为10～30nm。
(3)反应溶液配制：配置ZnCl2浓度0.2mol/L的水溶液，磁力搅拌混合均匀后，逐滴加入一定量的浓NH3·H2O，溶液渐渐变成乳白色，此时反应溶液的PH值在9.5～10.5，继续搅拌待溶液混合均匀。
(4)多孔氧化锌纳米线阵列的生长：将步骤(3)配制的反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，同时将步骤(2)所得带有氧化锌种子层的单晶硅片浸没在反应溶液中，随后密封反应釜并将其放入烘箱中，加热升温至160℃，保温1.5h后随炉自然冷却到室温。
(5)清洗与干燥处理：将步骤(4)制备出的样品取出，用去离子水冲洗后将样品置于培养皿中，置于烘箱中60℃下干燥，保温30mim，自然降温到室温，取出样品即获得垂直均匀分布在单晶硅衬底上的多孔氧化锌纳米线阵列。样品的45度斜面扫描电镜图片如附图2所示，可以发现多孔氧化锌纳米线的直径在300nm，长度为2μm，孔径在20～100nm。在扫描电镜下可以清晰的看到孔洞的分布情况，每根纳米线上都分布着大小不一的孔洞结构，且孔洞分布较为均匀。从断裂的纳米线上也可以看到孔洞结构，这表明多孔氧化锌纳米线的孔洞结构不仅是分布在表面，内部也有孔洞结构的分布，且分布均匀。
实施例3
(1)衬底单晶硅片预处理：将单晶硅片衬底切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗15分钟。
(2)氧化锌种子层的制备：利用FJL-5600型离子束表面处理与辐照模拟装置，在预处理后的单晶硅片上射频溅射生长氧化锌薄膜做为氧化锌种子层，薄膜的厚度为10～30nm。
(3)反应溶液配制：配置ZnCl2浓度0.2mol/L的水溶液，磁力搅拌混合均匀后，逐滴加入一定量的浓NH3·H2O，溶液渐渐变成乳白色，此时反应溶液的PH值在9.5～10.5，继续搅拌待溶液混合均匀。
(4)多孔氧化锌纳米线阵列的生长：将步骤(3)配制的反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，同时将步骤(2)所得带有氧化锌种子层的单晶硅片浸没在反应溶液中，随后密封反应釜并将其放入烘箱中，加热升温至170℃，保温1.5h后随炉自然冷却到室温。
(5)清洗与干燥处理：将步骤(4)制备出的样品取出，用去离子水冲洗后将样品置于培养皿中，置于烘箱中60℃下干燥，保温30mim，自然降温到室温，取出样品即获得垂直均匀分布在单晶硅衬底上的多孔氧化锌纳米线阵列。样品的45度斜面扫描电镜图片如附图3所示，可以发现多孔氧化锌纳米线的直径在150nm，长度1.5μm，没有观测到明显的孔洞结构，且纳米线上端出现膜状结构，这是由于反应温度偏高导致纳米线上端融化结晶所致。
实施例4
(1)衬底单晶硅片预处理：将单晶硅片衬底切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗15分钟。
(2)氧化锌种子层的制备：利用FJL-5600型离子束表面处理与辐照模拟装置，在预处理后的单晶硅片上射频溅射生长氧化锌薄膜做为氧化锌种子层，薄膜的厚度为10～30nm。
(3)反应溶液配制：配置ZnCl2浓度0.2mol/L的水溶液，磁力搅拌混合均匀后，逐滴加入一定量的浓NH3·H2O，溶液渐渐变成乳白色，此时反应溶液的PH值在9.5～10.5，继续搅拌待溶液混合均匀。
(4)多孔氧化锌纳米线阵列的生长：将步骤(3)配制的反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，同时将步骤(2)所得带有氧化锌种子层的单晶硅片浸没在反应溶液中，随后密封反应釜并将其放入烘箱中，加热升温至170℃，保温2h后随炉自然冷却到室温。
(5)清洗与干燥处理：将步骤(4)制备出的样品取出，用去离子水冲洗，后将样品置于培养皿中，置于烘箱中60℃下干燥，保温30mim，自然降温到室温，取出样品即获得垂直均匀分布在单晶硅衬底上的多孔氧化锌纳米线阵列。样品的45度斜面扫描电镜图片如附图4所示，可以发现多孔氧化锌纳米线的直径在150nm，长度2.5μm，扫描电镜下可以看到一些零散的孔洞，且纳米线上端同实施例4出现膜状结构，这是由于反应温度偏高导致纳米线上端融化结晶所致，影响了孔洞结构形成过程。
实施例5
(1)衬底单晶硅片预处理：将单晶硅片衬底切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗15分钟。
(2)氧化锌种子层的制备：利用FJL-5600型离子束表面处理与辐照模拟装置，在预处理后的单晶硅片上射频溅射生长氧化锌薄膜做为氧化锌种子层，薄膜的厚度为10～30nm。
(3)反应溶液配制：配置ZnCl2浓度0.2mol/L的水溶液，磁力搅拌混合均匀后，逐滴加入一定量的浓NH3·H2O，溶液渐渐变成乳白色，此时反应溶液的PH值在9.5～10.5，继续逐滴加入浓NH3·H2O，溶液出现絮状物，此时反应溶液的PH值大于11，继续搅拌待溶液混合均匀。
(4)多孔氧化锌纳米线阵列的生长：将步骤(3)配制的反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，同时将步骤(2)所得带有氧化锌种子层的单晶硅片浸没在反应溶液中，随后密封反应釜并将其放入干燥烘箱中，加热升温至160℃，保温1.5h，随炉自然冷却到室温。
(5)清洗与干燥处理：将步骤(4)制备出的样品取出，用去离子水冲洗后将样品置于培养皿中，置于烘箱中60℃下干燥，保温30mim，自然降温到室温，取出样品即获得分布在单晶硅衬底上的多孔氧化锌纳米线阵列。样品的45度斜面扫描电镜图片如附图5所示，可以发现碱性过大抑制了多孔氧化锌纳米线的生长，长出的多孔氧化锌纳米线的直径在200nm，长度2μm，扫描电镜下可以清晰的看到孔洞集中分布在底部；顶端也有少量分布，且分布不均。这是由于反应溶液碱性过大导致。

Claims (10)

1.一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)衬底预处理：分别采用有机溶剂和去离子水超声清洗1～30分钟；
(2)氧化锌种子层的制备：在预处理后的衬底上生长氧化锌种子层；
(3)反应溶液配制：配制Zn离子反应溶液，并调整溶液的PH值为9～11；
(4)多孔氧化锌纳米线阵列的生长：将反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)所得衬底浸入反应溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入反应炉中，加热至160～170℃，保温1～2h；
(5)清洗与干燥处理：将步骤(4)所得样品取出，去离子水冲洗、干燥处理，即可获得含有多孔洞结构、垂直均匀分布在衬底上的氧化锌纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述衬底采用单晶硅片、镍箔或导电玻璃。
3.根据权利要求1所述一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为丙酮、乙醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氧化锌种子层的厚度≥10nm，其制备采用射频溅射法或水热法。
5.根据权利要求4所述一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述射频溅射法，射频溅射的温度为室温，功率为70w，工作气体是30sccm的Ar和10sccm的O2，工作气压为0.6Pa。
6.根据权利要求1所述一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述Zn离子源为ZnCl2、Zn(NO3)2或ZnSO4。
7.根据权利要求1所述一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，Zn离子反应溶液的浓度为0.2mol/L。
8.根据权利要求1所述一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，调整溶液的PH值为9.5～10.5；调整溶液的PH采用碱性溶液，包括NH3·H2O。
9.根据权利要求1所述一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述反应炉为烘箱或马弗炉。
10.根据权利要求1所述一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，干燥处理采用烘箱烘干或氮气吹干；干燥的温度为60～100℃，时间≥30min。
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