CN109030578A - 一种基于CdTe/ZnO纳米异质结结构的NO2气敏传感器的制备方法 - Google Patents

一种基于CdTe/ZnO纳米异质结结构的NO2气敏传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于CdTe/ZnO纳米异质结结构的NO2气敏传感器的制备方法。该方法首先通过射频磁控溅射法在单晶硅基底上溅射ZnO晶种层，然后利用水热法在ZnO晶种层上生长ZnO纳米线阵列，随后再通过连续离子层吸附反应法合成CdTe纳米颗粒并将其修饰在一维的ZnO纳米线上构建CdTe/ZnO纳米异质结结构。在此异质结结构的表面涂覆Ag薄膜电极并连接导线，制备出具有高灵敏度、良好稳定性、低成本的NO2气敏传感器。本方法制备的NO2气敏传感器可利用异质结效应、纳米效应、费米能级效应等，降低传统ZnO气敏传感器的工作温度，提升气敏性能，且响应值最高能达30％以上，具有重要的研究意义与可观的应用前景。

Description

一种基于CdTe/ZnO纳米异质结结构的NO2气敏传感器的制备 方法
技术领域
本发明属于半导体气敏传感器技术领域，特别涉及一种基于CdTe/ZnO纳米异质结结构的NO2气敏传感器的制备方法。
背景技术
随着工业的迅猛发展，锅炉废气以及机动车尾气的排放等使得空气中NO2的排放量急剧增加。NO2作为一种具有高活性、高毒性的刺激性气体，不仅会产生酸雨、地表水富营养化等环境问题，也会引起人体呼吸道受损等健康问题，其对人类的生存环境产生了严重的威胁。因此，制备出具有高灵敏度、高稳定性、低成本的NO2气敏传感器具有极为重要的实际应用价值。
金属氧化物半导体类气敏材料是被研究和使用最广泛的一类气敏传感器，主要包括SnO2、WO3、TiO2、CuO、Fe2O3、ZnO等。其中，ZnO作为一种直接宽带隙的n型半导体材料，具有光电性能优越、成本低廉的优点，在工业上得到了良好的应用。但其最佳工作温度介于300～500℃之间，使用范围依然有限。CdTe属于Ⅱ—Ⅵ族窄带隙化合物半导体，光电性能稳定，可作为理想的p型半导体材料。
金属纳米异质结结构由于具有纳米尺寸效应、高比表面积与小尺寸的协同效应以及费米能级效应，被视为能够有效提高气敏特性的新型气敏传感器材料，受到了各界的广泛关注。一维纳米结构通常具有巨大的比表面积，通过在一维纳米结构上修饰第二相材料可显著改善气敏传感器的气敏性能。在异型异质结中，空间电荷层中耗尽层两端的电场会将多子空穴和少子电子分别往相反的方向移动，从而降低空穴与电子的复合率，增加载流子浓度，延长载流子寿命，由此来提高气敏材料的灵敏度。当n型半导体作为主相结构，p型半导体作为负载时，当第二相负载量低于一定值时，该异质结结构呈现主相材料的响应特性(即n型响应)；而当第二相负载量高于一定值后，该异质结结构呈现负载材料的响应特性(即p型响应)。因此，通过构建金属纳米异质结结构制备新型气敏传感器具有广阔的发展前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于CdTe/ZnO纳米异质结结构的NO2气敏传感器的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种基于CdTe/ZnO纳米异质结结构的NO2气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将单晶硅基底置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗15min；
(2)经过步骤(1)处理的单晶硅基底上利用射频磁控溅射法生长氧化锌晶种层，控制工作气体中氩气与氧气的流量比为3：1；
(3)利用水热法在步骤(2)所获得的晶种层上生长具有分立结构的氧化锌纳米线阵列，并将其置于由Zn(NO3)2·6H2O和HTMA配置而成的等浓度反应溶液中，在磁力搅拌器上而非反应釜中进行水热反应，温度为80～100℃，反应时间为3～8h；
(4)将Cd(CH3COO)2·2H2O和Na2TeO3分别作为Cd离子源和Te离子源，并将其分别配置成等浓度的前驱体溶液以制备CdTe纳米颗粒，并在Na2TeO3溶液中加入一定量的水合肼和氨水将溶液pH值调整为7～11；
(5)利用连续离子层吸附反应法将步骤(3)中得到的氧化锌纳米线阵列浸泡在步骤(4)所获得的前驱体溶液中，浸泡时间均为1～60s,用去离子水冲洗以获得CdTe/ZnO纳米异质结结构；
(6)在步骤(5)中的制备的CdTe/ZnO纳米异质结结构表面均匀涂覆Ag薄膜电极后牵引导线制备成NO2气敏传感器并将其放置在NO2气体环境中测出阻值，通过电阻值的差值来判断响应程度及灵敏性。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的方法通过简单的水热法和连续离子层吸附反应法制备出CdTe/ZnO纳米异质结结构，得到最佳的CdTe浓度和修饰循环次数，得到具有典型的n-p型异质结结构的样品，并在其表面均匀涂覆Ag薄膜电极后牵引导线制备成NO2气敏传感器，表现出稳定良好的气敏特性；
(2)本发明的方法基于CdTe/ZnO纳米异质结构建了有效的异型n-p结异质界面，界面耗尽层将电子、空穴往相反的方向牵引，从而能够有效提升光生电子-空穴的分离效率，增加了载流子浓度，延长了载流子寿命，并极大地提高了其灵敏度。还可通过调控连续离子层吸附反应法控制负载相CdTe纳米颗粒的修饰量从而调控异质结的响应方式。
(3)本发明制备出的n-p型CdTe/ZnO异质结NO2气敏传感器能有效利用纳米效应、费米能级效应、协同效应、异质结效应，气敏性能稳定，响应值最高可达30％以上，简单可控，成本低廉，可循环使用，对实际生产应用有重大意义。
附图说明
图1为本发明制备的ZnO纳米线阵列及CdTe/ZnO纳米异质结的扫描电镜图。
图2为本发明制备的ZnO-CdTe-25-cycle异质结的透射电镜照片。
图3为本发明制备的ZnO纳米线及CdTe/ZnO纳米异质结的光致发光谱图。
图4为本发明制备的ZnO纳米线及CdTe/ZnO纳米异质结的NO2气敏性能测试响应曲线。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明制备的ZnO纳米线阵列及CdTe/ZnO纳米异质结的扫描电镜图；其中(a)为ZnO纳米线，(b)为ZnO-CdTe-25-cycle异质结，(c)为ZnO-CdTe-30-cycle异质结,(d)为ZnO-CdTe-35-cycle异质结。
图2为本发明制备的ZnO-CdTe-25-cycle异质结的透射电镜照片；其中(a)为CdTe/ZnO 100nm高倍像，(b)为CdTe/ZnO高分辨像，(c)为ZnO晶格像，(d)为CdTe晶格像。
图3为本发明制备的ZnO纳米线阵列及CdTe/ZnO纳米异质结的光致发光谱图。
图4为本发明制备的ZnO纳米线阵列及CdTe/ZnO纳米异质结的NO2气敏性能测试响应曲线。
实施例1
(1)将单晶硅基底切割成2cm×2cm的正方形，依次将其置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗15min；
(2)在工作气体氩气与氧气的流量比为3：1，工作电压为0.24kV，工作电流为0.3A的条件下利用射频磁控溅射法在单晶硅基底上溅射氧化锌晶种层，溅射时间为7min；
(3)将(2)中镀有氧化锌晶种层的硅基底置于由Zn(NO3)2·6H2O和HTMA配置而成的等浓度反应溶液中，在磁力搅拌器上进行水热反应，水热法温度是95℃，水热生长时间为4h，得到直立生长的氧化锌纳米线阵列。
(4)取等摩尔比的Cd(CH3COO)2·2H2O和Na2TeO3分别作为Cd离子源和Te离子源配置的等浓度的前驱体溶液，并在Na2TeO3溶液中加入一定量的水合肼和氨水将溶液pH值调整为10。
(5)先将(3)中所得物置于Cd离子前驱体溶液中浸泡30s，然后用去离子水冲洗5s,之后将其浸泡在Te离子前驱体溶液中浸泡30s,再用去离子水冲洗5s。如此完成连续离子层吸附反应法的一个循环，共进行25次循环，制备ZnO-CdTe-25-cycle异质结样品。
(6)在步骤(5)中的制备的ZnO-CdTe-25-cycle异质结样品表面均匀涂覆银薄膜电极后牵引两根银导线制备成NO2气敏传感器。将传感器放置密闭金属容器内，在3V恒电压下通入空气，测定电阻随时间变化情况。
(7)待传感器稳定后，通入NO2气体并将空气排出。依次通入50、20、10、5、1、0.5ppm浓度的NO2气体，测量传感器电阻随时间变化值，并转化为响应值-时间曲线，如附图4所示。
实施例2
(1)将单晶硅基底切割成2cm×2cm的正方形，依次将其置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗15min；
(2)在工作气体氩气与氧气的流量比为3：1，工作电压为0.24kV，工作电流为0.3A的条件下利用射频磁控溅射法在单晶硅基底上溅射氧化锌晶种层，溅射时间为7min；
(3)将(2)中镀有氧化锌晶种层的硅基底置于由Zn(NO3)2·6H2O和HTMA配置而成的等浓度反应溶液中，在磁力搅拌器上进行水热反应，水热法温度是95℃，水热生长时间为4h，得到直立生长的氧化锌纳米线阵列。
(4)取等摩尔比的Cd(CH3COO)2·2H2O和Na2TeO3分别作为Cd离子源和Te离子源配置的等浓度的前驱体溶液，并在Na2TeO3溶液中加入一定量的水合肼和氨水将溶液pH值调整为10。
(5)先将(3)中所得物置于Cd离子前驱体溶液中浸泡30s，然后用去离子水冲洗5s,之后将其浸泡在Te离子前驱体溶液中浸泡30s,再用去离子水冲洗5s。如此完成连续离子层吸附反应法的一个循环，共进行30次循环，制备ZnO-CdTe-30-cycle异质结样品。
(6)在步骤(5)中的制备的ZnO-CdTe-30-cycle异质结样品表面均匀涂覆银薄膜电极后牵引两根银导线制备成NO2气敏传感器。将传感器放置密闭金属容器内，在3V恒电压下通入空气，测定电阻随时间变化情况。
(7)待传感器稳定后，通入NO2气体并将空气排出。依次通入50、20、10、5、1、0.5ppm浓度的NO2气体，测量传感器电阻随时间变化值，并转化为响应值-时间曲线，如附图4所示。
实施例3
(1)将单晶硅基底切割成2cm×2cm的正方形，依次将其置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗15min；
(2)在工作气体氩气与氧气的流量比为3：1，工作电压为0.24kV，工作电流为0.3A的条件下利用射频磁控溅射法在单晶硅基底上溅射氧化锌晶种层，溅射时间为7min；
(3)将(2)中镀有氧化锌晶种层的硅基底置于由Zn(NO3)2·6H2O和HTMA配置而成的等浓度反应溶液中，在磁力搅拌器上进行水热反应，水热法温度是95℃，水热生长时间为4h，得到直立生长的氧化锌纳米线阵列。
(4)取等摩尔比的Cd(CH3COO)2·2H2O和Na2TeO3分别作为Cd离子源和Te离子源配置的等浓度的前驱体溶液，并在Na2TeO3溶液中加入一定量的水合肼和氨水将溶液pH值调整为10。
(5)先将(3)中所得物置于Cd离子前驱体溶液中浸泡30s，然后用去离子水冲洗5s,之后将其浸泡在Te离子前驱体溶液中浸泡30s,再用去离子水冲洗5s。如此完成连续离子层吸附反应法的一个循环，共进行35次循环，制备ZnO-CdTe-35-cycle异质结样品。
(6)在步骤(5)中的制备的ZnO-CdTe-35-cycle异质结样品表面均匀涂覆银薄膜电极后牵引两根银导线制备成NO2气敏传感器。将传感器放置密闭金属容器内，在3V恒电压下通入空气，测定电阻随时间变化情况。
(7)待传感器稳定后，通入NO2气体并将空气排出。依次通入50、20、10、5、1、0.5ppm浓度的NO2气体，测量传感器电阻随时间变化值，并转化为响应值-时间曲线，如附图4所示。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种基于CdTe/ZnO纳米异质结结构的NO2气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对单晶硅基底进行清洗预处理；
(2)在步骤(1)预处理后的单晶硅基底上利用射频磁控溅射法生长氧化锌晶种层；
(3)利用水热法在步骤(2)所得晶种层上生长氧化锌纳米线阵列；
(4)分别配置含Cd离子和Te离子的前驱体溶液；
(5)将步骤(3)所得氧化锌纳米线阵列分别置于步骤(4)配置的前驱体溶液中浸泡通过连续离子层吸附反应法得到CdTe/ZnO纳米异质结结构；
(6)在步骤(5)所得CdTe/ZnO纳米异质结结构表面涂覆Ag薄膜电极，牵引导线制备成NO2气敏传感器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述预处理包括将单晶硅基底置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗15min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中控制工作气体中氩气与氧气的流量比为3：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述水热制备氧化锌纳米线阵列，以Zn(NO3)2·6H2O和HTMA为原料配置成等浓度的反应溶液，在可控温磁力搅拌器中进行水热生长法反应，温度为80～100℃，水热生长时间为3～8h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中是将Cd(CH3COO)2·2H2O和Na2TeO3分别作为Cd离子源和Te离子源，分别配成等浓度的反应溶液，并在Na2TeO3溶液中加入水合肼和氨水将溶液pH值调整为7～11。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述浸泡的时间均为1～60s,用去离子水冲洗以实现CdTe纳米颗粒的均匀沉积。
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