CN107321347A - 一种蜂窝状氧化锌纳米墙阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种蜂窝状氧化锌纳米墙阵列的制备方法，包括以下步骤：(1)清洗铝箔基底；(2)通过射频磁控法溅射种子层；(3)将步骤(2)所得物进行水热法反应，得到蜂窝状氧化锌纳米墙阵列；(4)将步骤(3)所得物进行直流溅射镀银；(5)将步骤(4)所得物进行退火处理。室温下，本发明的光催化材料在90min后可将甲基橙溶液降解93％，降解速率符合一阶常数，达0.02952min‑1。本方法制备的氧化锌光催化材料无需模板、成本低、可回收性好、光催化性能优异、稳定性好，利于进行大规模的生产，因而可在光催化降解染料有机污染物中得到应用。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种蜂窝状介孔纳米墙阵列结构的光催化材料的制备方法，尤其是蜂窝状氧化锌纳米墙阵列的制备方法。
背景技术
半导体材料被广泛应用在光催化领域、气敏传感器、太阳能电池和记忆器件中，其中应用最广泛的材料之一是氧化锌。氧化锌是典型的n型半导体材料，具有成本低、易制备、载流子移动率高和光敏感性好等特点，因此成为被广泛运用的光催化材料。但是氧化锌的直接带隙禁带宽度为3.37eV，以及有大的激子结合能(60meV)，从而限制了其对可见光的利用效率。同时，氧化锌中光致电子空穴对的复合率大，并具有严重的光腐蚀现象，其作为光催化材料的循环利用率低。
纳米材料拥有小尺寸效应、表面效应、量子效应及隧道效应等特点，使其有别于块状材料的物理化学性能，因此纳米结构氧化锌光催化材料是近年来研究的热点。纳米结构的材料具有大的比表面积，为光催化反应提供了充足的反应活性位点，同时有利于光生电子空穴对移动到表面发生快速反应而产生有效分离。但是，目前的纳米结构光催化材料普遍为粉末结构，不利于光催化材料的回收循环利用，限制了其工业器件的大规模生产。因此，在基板上制备一种新型的、可大规模生产且易于循环利用的纳米结构至关重要。目前制纳米阵列结构的方法包括电化学沉积法、模板法、刻蚀法，成本昂贵、操作复杂、产量不高，限制了氧化锌纳米阵列结构的实际应用。因此开发一种低成本、高速高效、大量制备氧化锌纳米阵列的工艺尤为重要。
近年来，研究者们在纳米光催化材料表面修饰一些贵金属颗粒，以提高光催化性能。例如，在氧化锌纳米结构上修饰Ag、Au、Pt等，实现了不同程度的光催化性能的提高。不同含量的贵金属纳米颗粒在一定程度上增加了光催化材料的表面积，同时提供了电子槽有利于光生电子空穴对分离，因此表面修饰是目前有应用前景的光催化研究方向。Ag相对于Au、Pt价格便宜，修饰后提高性能明显，因此被广泛运用。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的蜂窝状氧化锌介孔纳米墙阵列的光催化降解有机污染物的材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种蜂窝状氧化锌纳米墙阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗铝箔基底；
(2)以流量5—50SCCM的氧气、5—50SCCM的氩气作为反应气体，在压强5*10-1—1.2Pa，功率30～100W的条件下，在铝箔基底上通过射频磁控法溅射氧化锌种子层，镀膜时间是1—10min；
(3)将步骤(2)所得镀有种子层的基底置于硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液(摩尔比1：1)中，进行水热法反应，温度是90—100℃，水热生长时间为1—6h，得到蜂窝状氧化锌纳米墙阵列；
(4)将步骤(3)所得物进行直流溅射镀银，条件是以流量5—60SCCM氩气，功率为10—50W，溅射10～60s,使所述所得物表面沉积一层Ag纳米颗粒；
(5)将步骤(4)所得物进行退火处理，退火温度为200—600℃，保温时间1—5h。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的方法无需使用模板，使用简单的水热法即可在基板上大规模制备出蜂窝状氧化锌纳米墙阵列，孔隙率大，阵列规则，柔性基底易于多领域应用；
(2)本发明的方法通过Ag修饰蜂窝状氧化锌纳米墙阵列，得到最合适的镀银时间，通过退火制备出光催化材料，表现出良好的光催化性能；
(3)本发明成本低、产率高、稳定性好、易于循环利用、无污染，因此有望在光催化领域得到实际应用。90min可见光照射下，所制备的纳米墙阵列的甲基橙溶液降解光催化率达到93％，一阶常数达到0.02952min-1，是氧化锌纳米线光催化性能的9.08倍。
附图说明
图1(a)为本发明蜂窝状氧化锌介孔纳米墙阵列结构大范围扫描电镜图；图1(b)为蜂窝状氧化锌纳米墙阵列结构小范围局部扫描电镜图。
图2为本发明镀银后的蜂窝状氧化锌纳米墙阵列结构的扫描电镜图：其中镀银时间分别为(a)40s；(b)45s；(c)50s；(d)60s。
图3为本发明修饰最合适Ag颗粒表面的透射电镜照片。
图4为本发明蜂窝状氧化锌纳米墙阵列的光催化降解图；其中(a)不同Ag颗粒表面修饰的氧化锌纳米墙阵列的光催化图；(b)氧化锌纳米线、氧化锌纳米墙阵列、最佳Ag颗粒表面修饰的氧化锌纳米墙阵列的光催化图。
具体实施方式
下面将通过附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将铝箔切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗；
(2)以流量5SCCM的氧气、40SCCM的氩气作为反应气体，在压强5*10-1Pa，功率40W条件下，在铝箔基底上制备氧化锌种子层，镀膜时间10min；
(3)将步骤(2)所得镀有种子层的基底置于硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液(摩尔比1：1)中，进行水热法反应，温度是95℃，水热生长时间为3h，得到蜂窝状氧化锌纳米墙阵列；
(4)将步骤(3)所得物进行直流溅射镀银，条件是以流量40SCCM氩气，功率为40W，溅射45s,使所述所得物表面沉积一层Ag纳米颗粒；
(5)将步骤(4)所得物进行退火处理，退火温度为400℃，保温时间3h，得到蜂窝状氧化锌纳米墙阵列的光催化材料；
(6)将步骤(5)所得物用作光催化材料降解甲基橙，降解性能如附图4所示。
利用本方法制备出的蜂窝状氧化锌纳米墙阵列结构材料，蜂窝直径在1um～2um，介孔为2nm～6nm，纳米墙厚度100nm。该阵列具有优良的光催化性能：在可见光90min照射下，甲基橙溶液的降解率达到了93％，一阶降解常数为0.02952min-1，为氧化锌纳米线光催化性能的9.08倍。
实施例2
(1)将铝箔切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗；
(2)以流量10SCCM的氧气、50SCCM的氩气作为反应气体，在压强1.0Pa，功率70W的条件下，在铝箔基底上制备氧化锌种子层，镀膜时间10min；
(3)将步骤(2)所得镀有种子层的基底置于硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液(摩尔比1：1)中，进行水热法反应，温度是95℃，水热生长时间为4h，得到蜂窝状的氧化锌纳米墙阵列；
(4)将步骤(3)所得物进行直流溅射镀银，条件是以流量10SCCM氩气，功率为20W，溅射45s,使其表面沉积一层Ag纳米颗粒；
(5)将步骤(4)所得物进行退火处理，退火温度为200℃，保温时间4h，得到蜂窝状氧化锌纳米墙阵列的光催化材料；
(6)将步骤(5)所得物用作光催化材料降解甲基橙，降解性能如附图4所示。
利用本方法制备出的蜂窝状氧化锌纳米墙阵列结构材料，蜂窝直径在1um～2um，介孔为2nm～6nm，纳米墙厚度100nm。该阵列具有优良的光催化性能：在可见光90min照射下，甲基橙溶液的降解率达到了93％，一阶降解常数为0.02952min-1，为氧化锌纳米线光催化性能的9.08倍。
实施例3
(1)将铝箔切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗；
(2)以流量10SCCM的氧气、50SCCM的氩气作为反应气体，在压强1.0Pa，功率70W的条件下，在铝箔基底上制备氧化锌种子层，镀膜时间10min；
(3)将(2)中镀有种子层的基底置于硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液(摩尔比1：1)中，水热法温度是95℃，水热生长时间为4h，得到蜂窝状的氧化锌纳米墙阵列；
(4)将(3)中的样品在直流溅射镀银的条件是以流量10SCCM氩气，功率为20W，溅射30s,使其表面沉积一层Ag纳米颗粒；
(5)在退火温度为200℃退火处理，保温时间4h，得到蜂窝状氧化锌纳米墙阵列的光催化材料；
(6)将(5)中的样品用作光催化材料降解甲基橙，降解性能如附图4所示。
利用本方法制备出的蜂窝状氧化锌纳米墙阵列结构材料，蜂窝直径在1um～2um，介孔为2nm～6nm，纳米墙厚度100nm。该阵列具有优良的光催化性能：在可见光90min照射下，甲基橙溶液的降解率达到了93％，一阶降解常数为0.02952min-1，为氧化锌纳米线光催化性能的9.08倍。
实施例4
(1)将铝箔切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗；
(2)以流量10SCCM的氧气、50SCCM的氩气作为反应气体，在压强1.0Pa，功率70W的条件下，在铝箔基底上制备氧化锌种子层，镀膜时间10min；
(3)将(2)中镀有种子层的基底置于硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液(摩尔比1：1)中，水热法温度是95℃，水热生长时间为4h，得到蜂窝状的氧化锌纳米墙阵列；
(4)将(3)中的样品在直流溅射镀银的条件是以流量10SCCM氩气，功率为20W，溅射60s,使其表面沉积一层Ag纳米颗粒；
(5)在退火温度为200℃退火处理，保温时间4h，得到蜂窝状氧化锌纳米墙阵列的光催化材料；
(6)将(5)中的样品用作光催化材料降解甲基橙，降解性能如附图4所示。
利用本方法制备出的蜂窝状氧化锌纳米墙阵列结构材料，蜂窝直径在1μm～2μm，介孔为2nm～6nm，纳米墙厚度100nm。该阵列具有优良的光催化性能：在可见光90min照射下，甲基橙溶液的降解率达到了93％，一阶降解常数为0.02952min-1，为氧化锌纳米线光催化性能的9.08倍。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种蜂窝状氧化锌纳米墙阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗铝箔基底；
(2)通过射频磁控法溅射种子层；
(3)将步骤(2)所得物进行水热法反应，得到蜂窝状氧化锌纳米墙阵列；
(4)将步骤(3)所得物进行直流溅射镀银；
(5)将步骤(4)所得物进行退火处理。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(2)所述射频磁控溅射的条件是以流量5—50SCCM的氧气、5—50SCCM的氩气作为反应气体，在压强5*10-1—1.2Pa，功率30～100W的条件下，镀膜时间是1—10min。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(3)所述水热法反应是将步骤(2)所得镀有种子层的基底置于摩尔比为1：1的硝酸锌和六亚甲基四胺混合溶液中，进行水热法反应，温度是90—100℃，水热生长时间为1—6h，得到蜂窝状的氧化锌纳米墙阵列。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(4)所述直流溅射镀银的条件是以流量5—60SCCM氩气，功率为10—50W，溅射10～60s。使表面沉积一层Ag纳米颗粒。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤(5)所述退火处理，退火温度为200—600℃，保温时间1—5h，得到蜂窝状氧化锌纳米墙阵列的光催化材料。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述蜂窝状氧化锌纳米墙阵列，其蜂窝直径为1um～2um，介孔为2nm～6nm，纳米墙厚度100nm，在可见光90min照射下，降解率达到93％，一阶降解常数为0.02952min-1，为氧化锌纳米线光催化性能的9.08倍。
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