CN104502422A - 一种多孔硅纳米线no2气体传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于气体传感器技术领域的一种多孔硅纳米线NO2气体传感器的制备方法。该方法首先利用金属银催化化学腐蚀，在硅片表面制备出多孔硅纳米线，再通过金属盐溶液浸泡或者磁控溅射的方法，在多孔硅纳米线表面修饰一层Ag纳米颗粒，得到的薄膜样品接上Ag电极和Ag导线后，可作为检测NO2气体的气敏传感器。在一定的电压下，当气体环境中通入NO2时，传感器的电阻值明显下降；去除NO2气体重新通入空气后，传感器的电阻值可以回升。本方法制备的NO2气敏传感器具有灵敏度高，成本低，环境稳定性好的特点，在NO2气体中器件的电阻值变化可达30％以上，具有实际应用的价值。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，特别涉及一种多孔硅纳米线NO2气体传感器的制备方法。
背景技术
我们居住的环境中存在着各种各样的危险气体，温室效应，酸雨，臭氧层破坏等众多危害，已经严重威胁到人类的生存。因此研制出一种高灵敏度，高选择性的气敏传感器，以检测在各个环境中危险气体的含量，并监测其排放已经迫在眉睫。传统的气敏传感器材料一般为金属氧化物体系，如SnO2就是其中最早投入生产，并且应用最广泛的气敏材料。SnO2为金红石结构，N型半导体，可用于检测H2,CH4,NH3,CO,H2S,丙烷，丁烷等多种气体。但是近年来，人们在研究中发现氧化锡作为气敏材料的工作温度偏高，并且对潮湿环境敏感，这个特点影响了其作为气敏传感器的稳定性和灵敏度。
多孔硅是近年来新兴的一种室温气敏材料。其具有巨大的比表面积(几百m2/cm3)，高反应活性，并且制备过程简单，能与传统的硅基电子工艺兼容，是目前最有前景的传感器材料之一。多孔硅可以通过在氢氟酸中对单晶硅或非晶硅进行阳极氧化的方法获得，其具有疏松多孔的结构，良好的绝热性和低温下的气体敏感性，被应用于对NO2，NH3、H2S、CO、H2以及有机气体甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、甲苯等多种气体的检测。
近年来，人们开始尝试在气敏材料的表面修饰一些金属颗粒，以提高材料表面与气体分子的反应活性。例如，气敏传感器上修饰不同的金属纳米颗粒Au,Ag,Pt,实现了对不同气体CO,C2H2OH和O2的选择性响应。纳米尺寸的颗粒在一定程度上增加了材料与气体分子接触的表面积，因此可以普遍起到提高灵敏度的效果。同时，选择不同的金属元素，对不同的气体的改善效果有所不同，因此，表面修饰是实现气敏传感器选择性响应的一个十分有前景的方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔硅纳米线NO2气体传感器的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种多孔硅纳米线NO2气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制HF和AgNO3的混合溶液，其中HF浓度为3～6M，AgNO3浓度3～8mM，在磁力搅拌的同时将硅片浸入其中，保持50～80s,使其表面沉积一层均匀的Ag颗粒；
(2)配制HF和H2O2的混合溶液，其中HF浓度为3～6M，H2O2浓度为0.1～1M，在20～60℃的恒温水浴下将镀Ag后的硅片放入其中腐蚀10～40min；
(3)配制浓HNO3和去离子水体积比1:1的溶液，去除样品表面残余的Ag颗粒；
(4)配制10～40mM的AgNO3溶液，将上述处理后的样品放在其中浸泡3～5min，使其表面沉积一层Ag纳米颗粒，得到多孔硅纳米线NO2气体传感器；
或(5)用磁控溅射方法替代(4)，将(1)～(3)处理后的样品放入FJL-5600型离子束表面处理与附着模拟装置内，固定电压为0.4kV,电流为100mA，磁控溅射30～60s,使其表面沉积一层Ag纳米颗粒，得到多孔硅纳米线NO2气体传感器；
将多孔硅纳米线NO2气体传感器放在空气中，加上固定的电压，测定空气中器件的基准电阻值；将校准后的多孔硅纳米线NO2气体传感器放在待检测NO2气体环境中，加上相同电压后，测出此时器件的电阻值；根据电阻值的差值，判断待测环境中NO2气体及其浓度。
本发明的有益效果为：
1)本发明的方法通过Ag催化化学腐蚀的方法制备出多孔硅纳米线，得到最适的镀银时间参数和腐蚀时间参数，得到孔隙率大，阵列规则的样品，通过刷上银电极，并引出导线的方式制备成气敏传感器，表现出良好的气敏性能；
2)本发明的方法对多孔硅纳米线进行表面修饰。通过金属盐溶液浸泡和磁控溅射两种方法，使得多孔硅纳米线的底部，侧面以及顶端均修饰了一层Ag纳米颗粒。贵金属元素的空d轨道，可以接受电子，因此多孔硅纳米线表面的Ag纳米颗粒可以作为催化剂，促进材料表面吸附气体分子并进行电子交换的能力，从而提高材料的气敏性能。另一方面，表面修饰的Ag纳米颗粒对NO2气体分子具有良好的选择性，从而实现了气敏元件对NO2气体的特异性监测。
3)本发明制备出的Ag纳米颗粒修饰多孔硅纳米线气敏传感器不仅对NO2气体具有很高的灵敏度，并且环境稳定性好，在恶劣的外界环境下也能够对NO2气体进行监测。此外，采用这种方法制备的NO2气体传感器，制备过程简单，成本低，可控性好，对于实际生产有很好的应用前景。传感器使用时需要加上3V以下的恒定电压，能耗低，使用后的器件重新放在空气中可恢复初始电阻值，因此可循环使用，为环境友好型的产品。
附图说明
图1为多孔硅纳米线制备过程的流程图。
图2为镀银后的硅片和腐蚀完成后的多孔硅纳米线的扫描电镜照片；其中(a)为硅片镀银60s后的表面形貌图像；(b)多孔硅纳米线的截面图；(c)高倍下的多孔硅纳米线的截面图；(d)为多孔硅纳米线的俯视图。
图3为多孔硅纳米线进行Ag颗粒表面修饰后的扫描电镜照片；其中(a)为AgNO3溶液浸泡后的多孔硅纳米线截面；(b)为磁控溅射镀Ag后的多孔硅纳米线的俯视图。
图4为未经过表面修饰的多孔硅纳米线气敏传感器的对NO2气体的响应曲线。
图5为Ag纳米颗粒修饰后的多孔硅纳米线气敏传感器对NO2气体的响应曲线。
具体实施方式
下面将通过附图和具体实例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)将硅片切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗，清洗完的硅片保存在H2O2和浓H2SO4体积比为1：4的溶液中。
(2)保存在H2O2和浓H2SO4混合溶液中的硅片表面会生成氧化层，配置5％的HF将氧化层去除。
(3)配制HF和AgNO3的混合溶液，其中HF浓度为4.8M，AgNO3浓度5mM，磁力搅拌一定时间后，将硅片浸入其中保持60s,使其表面沉积一层均匀的Ag颗粒；镀银后的硅片如附图2(a)所示。
(4)配制HF和H2O2的混合溶液，其中HF浓度为4.8M，H2O2浓度为0.1M，在30℃的恒温水浴保温30min，将(3)处理后的硅片放在溶液中浸泡20min；腐蚀后得到多孔硅纳米线，如附图2(b)(c)(d)所示。
(5)配制浓HNO3和去离子水体积比1:1的溶液，(4)处理后的样品放入其中5min，去除其表面残余的Ag颗粒。
(6)配制浓度为20mM的AgNO3溶液，将(5)处理后的多孔硅纳米线样品放入浸泡3min进行表面修饰，结果如附图3(a)所示。
(7)在(6)处理后的样品表面刷上一层银电极，并引出两根银导线，制成气敏传感器。将传感器放入密闭的金属容器内，接通3V的恒定电压，通入空气，测定传感器电阻随时间变化的电阻-时间气敏曲线。
(8)等传感器电阻稳定后，从容器的一端通入NO2气体，另一端将空气排出。通入不同浓度的NO2(N2为混合气体)，测定传感器电阻随时间的变化。
(9)将(7)-(8)所示的步骤重复3个循环，得到传感器对NO2气体的气敏曲线，如附图4所示。
实施例2
(1)将硅片切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗，清洗完的硅片保存在H2O2和浓H2SO4体积比为1：4的溶液中。
(2)保存在H2O2和浓H2SO4混合溶液中的硅片表面会生成氧化层，配置5％的HF将氧化层去除。
(3)配制HF和AgNO3的混合溶液，其中HF浓度为3M，AgNO3浓度8mM，磁力搅拌一定时间后，将硅片浸入其中保持80s,使其表面沉积一层均匀的Ag颗粒；镀银后的硅片如附图2(a)所示。
(4)配制HF和H2O2的混合溶液，其中HF浓度为3M，H2O2浓度为1M，在30℃的恒温水浴保温30min,将(3)处理后的硅片放在溶液中浸泡20min；腐蚀后得到多孔硅纳米线，如附图2(b)(c)(d)所示。
(5)配制浓HNO3和去离子水体积比1:1的溶液，(4)处理后的样品放入其中5min，去除其表面残余的Ag颗粒。
(6)将(5)处理后的多孔硅纳米线样品放入FJL-5600型离子束表面处理与附着模拟装置内，固定电压为0.4kV,电流为100mA，磁控溅射30s,使其表面沉积一层Ag纳米颗粒。表面修饰后的多孔硅纳米线如附图3(b)所示。
(7)在(6)处理后的样品表面刷上一层银电极，并引出两根银导线，制成气敏传感器。将传感器放入密闭的金属容器内，接通3V的恒定电压，通入空气，测定传感器电阻随时间变化的电阻-时间气敏曲线。
(8)等传感器电阻稳定后，从容器的一端通入NO2气体，另一端将空气排出。通入不同浓度的NO2(N2为混合气体)，测定传感器电阻随时间的变化。
(9)将(7)-(8)所示的步骤重复3个循环，得到传感器对NO2气体的气敏曲线，如附图5所示。
实施例3
(1)将硅片切割成合适的形状，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗，清洗完的硅片保存在H2O2和浓H2SO4体积比为1：4的溶液中。
(2)保存在H2O2和浓H2SO4混合溶液中的硅片表面会生成氧化层，配置5％的HF将氧化层去除。
(3)配制HF和AgNO3的混合溶液，其中HF浓度为6M，AgNO3浓度8mM，磁力搅拌一定时间后，将硅片浸入其中保持50s,使其表面沉积一层均匀的Ag颗粒；镀银后的硅片如附图2(a)所示。
(4)配制HF和H2O2的混合溶液，其中HF浓度为4.8M，H2O2浓度为0.5M，在30℃的恒温水浴保温30min,将(3)处理后的硅片放在溶液中浸泡10min；腐蚀后得到多孔硅纳米线，如附图2(b)(c)(d)所示。
(5)配制浓HNO3和去离子水体积比1:1的溶液，(4)处理后的样品放入其中5min，去除其表面残余的Ag颗粒。
(6)将(5)处理后的多孔硅纳米线样品放入FJL-5600型离子束表面处理与附着模拟装置内，固定电压为0.4kV,电流为100mA，磁控溅射45s,使其表面沉积一层Ag纳米颗粒。表面修饰后的多孔硅纳米线如附图3(b)所示30。
(7)在(6)处理后的样品表面刷上一层银电极，并引出两根银导线，制成气敏传感器。将传感器放入密闭的金属容器内，接通3V的恒定电压，通入空气，测定传感器电阻随时间变化的的电阻-时间气敏曲线。
(8)等传感器电阻稳定后，从容器的一端通入NO2气体，另一端将空气排出。通入不同浓度的NO2(N2为混合气体)，测定传感器电阻随时间的变化。
(9)将(7)-(8)所示的步骤重复3个循环，得到传感器对NO2气体的气敏曲线，形状与图5类似。
Claims (2)
1.一种多孔硅纳米线NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制HF和AgNO3的混合溶液，其中HF浓度为3～6M，AgNO3浓度3～8mM，在磁力搅拌的同时将硅片浸入其中，保持50～80s,使其表面沉积一层均匀的Ag颗粒；
(2)配制HF和H2O2的混合溶液，其中HF浓度为3～6M，H2O2浓度为0.1～1M，在20～60℃的恒温水浴下将镀Ag后的硅片放入其中腐蚀10～40min；
(3)配制浓HNO3和去离子水体积比1:1的溶液，去除样品表面残余的Ag颗粒；
(4)配制10～40mM的AgNO3溶液，将上述处理后的样品放在其中浸泡3～5min，使其表面沉积一层Ag纳米颗粒，得到多孔硅纳米线NO2气体传感器；
或(5)用磁控溅射方法替代(4)，将(1)～(3)处理后的样品放入FJL-5600型离子束表面处理与附着模拟装置内，固定电压为0.4kV,电流为100mA，磁控溅射30～60s,使其表面沉积一层Ag纳米颗粒，得到多孔硅纳米线NO2气体传感器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将多孔硅纳米线NO2气体传感器放在空气中，加上固定的电压，测定空气中器件的基准电阻值；将校准后的多孔硅纳米线NO2气体传感器放在待检测NO2气体环境中，加上相同电压后，测出此时器件的电阻值；根据电阻值的差值，判断待测环境中NO2气体及其浓度。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |