CN104237314A - 一种高灵敏度室温二氧化氮气敏材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高灵敏度室温二氧化氮气敏材料的制备方法：先将p型单面抛光的单晶硅基片清洗干净，采用双槽电化学腐蚀法在单晶硅基片抛光表面制备多孔硅层，再在多孔硅表面溅射形成金属钨薄膜；采用两步生长法，先将具有金属钨薄膜的多孔硅基片于600～700℃热处理温，金属钨薄膜生长为钨纳米线，再于300～500℃二次热处理，制得高灵敏度室温二氧化氮气敏材料。本发明工艺方法简单，重复性好，参数易于控制，制品在室温下对低浓度的二氧化氮气体具有较高的灵敏度和响应/恢复特性以及良好的稳定性。
Description
技术领域
本发明是关于气敏材料的，尤其涉及一种具有高灵敏度的多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法。
背景技术
现代工业的迅猛发展使大气污染问题日益严重，人们对于空气状况越来越关注，这推动了气敏材料和元器件的发展。目前用于气体监测的半导体金属氧化物气敏材料种类繁多，常见的有氧化锌、氧化钨、二氧化锡和氧化铟等。其中，自1967年Shaver P J(Shaver P J.“Activated tungsten oxide gas detectors”,Applied Physics Letters,1967,11(8):255～257)首次发现三氧化钨薄膜的气敏特性之后，氧化钨金属氧化物作为半导体气敏材料由于其低成本、高稳定性和高选择性而得到广泛研究，经常用于推测低浓度NH3、NO2、O3等。但是随着人们对气敏传感器要求的提高，单纯的氧化钨薄膜由于其在灵敏度、工作温度等方面的不足，已经不能满足人们的需求。
目前研究者对于提高氧化钨气敏材料的性能主要采取以下几种措施：(1)增加材料的比表面积。例如制备纳米尺寸的敏感材料，纳米球、纳米线、纳米棒等，以及制备多级纳米复合结构。Meng D等人(Meng D,Shaalan N M,Yamazaki T,et al.“Preparation of tungsten oxide nanowires and their application to NO2sensing”,Sensors and Actuators B:Chemical,2012,169:113～120)利用热蒸发法制备了氧化钨纳米线，研究其对二氧化氮的敏感特性，结果表明纳米线直径越小，灵敏度越高，最佳工作温度越低。同样条件下，对同一浓度二氧化氮，直径50nm的纳米线其灵敏度是直径160nm纳米线的8倍，最佳工作温度也从200℃降低到100℃。(2)与不同金属氧化物进行复合，增加气敏材料的表面缺陷，如与V2O5、ZrO2等复合。(3)复合一些对气体吸附具有催化作用或选择作用的特殊材料，如复合贵金属(Au、Ag、Pt、Pd等)、碳纳米管等。
此外，多孔硅作为一种新型的室温气敏材料，对NH3、NO2等具有敏感特性。多孔硅是在硅片表面形成的一种具有高比表面积的多孔状疏松结构，具有很高的化学活性，并与半导体工艺技术兼容，在生长金属氧化物纳米材料时也可作为基底。对此，基于本发明人已有的一维金属氧化物纳米材料的研究基础和对国内外研究现状的分析，本发明首次采用在大孔硅基底上溅射金属钨薄膜，通过两步热处理金属钨膜的方法在多孔硅层表面及孔洞中生长氧化钨纳米线，将多孔硅和氧化钨一维纳米材料结合开发一种具有二者优势的气敏材料。
发明内容
本发明的目的，是针对现有技术在灵敏度、工作温度等方面的不足，首次采用在大孔 硅基底上溅射金属钨薄膜，通过两步热处理金属钨膜的方法在多孔硅层表面及孔洞中生长氧化钨纳米线，利用二者之间的纳米协同效应，提供一种在室温下对低浓度二氧化氮气体具有高灵敏度、快速的响应恢复速度和良好稳定性的新型室温气敏材料。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种高灵敏度室温二氧化氮气敏材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)清洗硅片
将p型单面抛光的单晶硅基片放入双氧水与浓硫酸的混合清洗液中浸泡40分钟，除去表面有机污染物；以去离子水冲洗后放入质量分数为5％的氢氟酸水溶液中浸泡20～30分钟，除去表面氧化层；再以去离子水冲洗后依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗15～20分钟，清洗掉表面的离子及有机物杂质，备用；
(2)制备多孔硅层
采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)备用的单晶硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀液是质量分数为48％的氢氟酸与二甲基甲酰胺的混合溶液，其体积比为1：2，腐蚀电流为80～120mA/cm2，腐蚀时间为8～15min；
(3)溅射金属钨薄膜
将步骤(2)制备好的多孔硅基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，采用金属钨作为靶材，以氩气作为工作气体，多孔硅基片温度为室温，在多孔硅表面溅射形成金属钨薄膜；
(4)制备多孔硅基氧化钨纳米线复合结构
采用两步生长法，先将步骤(3)溅射有金属钨薄膜的多孔硅基片于氩气气氛下进行热处理，氩气流量为20～80sccm，热处理温度为600～700℃，保温时间为30～120min，随炉冷却到室温，多孔硅表面的金属钨薄膜生长为多孔硅基钨纳米线；再将上述制得的多孔硅基钨纳米线于空气气氛下进行氧化热处理，热处理温度为300～500℃，保温时间为60～120min，升温速度为5℃/min，随炉冷却至室温，氧化为多孔硅基氧化钨纳米线，即制得高灵敏度室温二氧化氮气敏材料。
所步骤(1)的混合清洗液为双氧水与浓硫酸体积比＝1：3的混合溶液。
所步骤(3)的金属钨靶材的质量纯度为99.99％，工作气体氩气的质量纯度为99.999％。
所述步骤(3)的超高真空对靶磁控溅射设备为DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备，本体真空度为2～4×10-4Pa，氩气气体流量为45～50mL/min，溅射工作压强为2～3Pa，溅射功率为80～120W，溅射时间为5～20min。
所述步骤(4)中第一步在多孔硅表面生长金属钨纳米线采用的是管式炉，热处理氛围为氩气，氩气流量为40sccm，热处理温度为650℃，保温时间为60min。
所述步骤(4)中第二步将多孔硅基钨纳米线氧化为多孔硅基氧化钨纳米线，采用的是马弗炉，空气气氛下，于400℃氧化热处理，保温60min。
本发明制备方法中的氧化钨纳米线长为2～3μm，直径为50nm左右，大量生长于多孔 硅基的表面及表面孔壁上，多孔硅的孔洞中生长较少；本发明工艺方法简单，重复性好，参数易于控制；制备的多孔硅基氧化钨气敏材料在室温下对低浓度的二氧化氮气体具有较高的灵敏度和响应/恢复特性以及良好的稳定性。
附图说明
图1是实施例1经过一步热处理后制得的多孔硅基氧化钨纳米线复合结构表面形貌图；
图2是实施例1经过两步热处理后制得的多孔硅基氧化钨纳米线复合结构表面形貌图；
图3是实施例1的多孔硅基氧化钨纳米线复合结构在室温下对2ppm二氧化氮气体的动态响应/恢复曲线图；
图4是实施例1的多孔硅基氧化钨纳米线复合结构经过不同放置时间，在室温下对不同浓度的二氧化氮气体动态响应/恢复曲线图；
图5实施例2中的多孔硅基氧化钨纳米线复合结构的表面形貌图；
图6实施例3中的多孔硅基氧化钨纳米线复合结构的表面形貌图。
具体实施方式
本发明所用原料均采用市售化学纯试剂。
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
(1)硅片的清洗
将p型单面抛光的单晶硅基片放入配好的混合清洗液中浸泡40分钟，除去表面有机污染物；所述混合清洗液为双氧水与浓硫酸以体积比1：3的混合溶液；以去离子水冲洗后放入质量分数为5％的氢氟酸水溶液中浸泡30分钟，除去表面氧化层；再以去离子水冲洗后再依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗15分钟，清洗掉表面的离子及有机物杂质，备用；
(2)制备多孔硅层
采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)备用的单晶硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀液是氢氟酸(质量分数为48％)与二甲基甲酰胺的混合溶液，其体积比为1：2，腐蚀电流为100mA/cm2，腐蚀时间为8min；
(3)溅射金属钨薄膜
将步骤(2)制备好的多孔硅基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，采用质量纯度为99.99％的金属钨作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本体真空度为2.4×10-4Pa，多孔硅基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作压强为2Pa，溅射功率为90W，溅射时间为10min，在多孔硅表面溅射形成金属钨薄膜；
(4)制备多孔硅基氧化钨纳米线复合结构
采用两步生长法，先将步骤(3)中溅射有金属钨薄膜的多孔硅基片置于管式炉中在氩 气气氛下进行热处理，氩气流量为40sccm，热处理温度为650℃，保温时间为60min，随炉冷却到室温，多孔硅表面的金属钨薄膜生长为钨纳米线。制备的多孔硅基氧化钨纳米线复合结构的表面形貌如图1所示。再将上述制得的多孔硅基钨纳米线置于马弗炉中在空气气氛下进行氧化热处理，热处理温度为400℃，保温时间为60min，升温速度为5℃/min，随炉冷却至室温，即制得高灵敏度室温二氧化氮气敏材料。经过两步热处理后制得的多孔硅基氧化钨纳米线其表面形貌如图2所示，说明经过马弗炉氧化处理后纳米线的量减少。
实施例1制得的多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料仅在室温下对低浓度二氧化氮气体具有较高的灵敏度。实施例1的气敏材料在室温下对2ppm二氧化氮气体的灵敏度约为11.12，重复测试的响应/恢复曲线如图3所示，说明实施例1的气敏材料具有良好的重复性。
实施例1制得的多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料新鲜样品，放置一周、放置两周后，在室温下对不同浓度的二氧化氮气体动态连续响应/恢复曲线如图4所示。从图中可以看出，两周后实施例1制得的制品在室温下仍能检测到低浓度的二氧化氮气体，说明了实施例1制得的气敏材料具有良好的稳定性。
实施例2
本实施例与实施例1相似，不同之处在于：步骤(3)中溅射时间为15min，其表面形貌如图5所示，溅射时间增长后多孔硅表面的钨薄膜没有完全生长为氧化钨纳米线，有少量颗粒存在。所制备的复合结构在室温下对2ppm二氧化氮气体的灵敏度为2.3。
实施例3
本实施例与实施例1相似，不同之处在于：步骤(3)中溅射时间为20min，步骤(4)中热处理温度为700℃，其表面形貌如图6所示，说明溅射时间过长时有大量颗粒存在，钨薄膜没有完全生长为氧化钨纳米线，且热处理温度过高时氧化钨纳米线数量减少。所制备的复合结构在室温下对2ppm二氧化氮气体的灵敏度为3.5。
本领域的技术人员可以对本发明复合结构的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围，若对本发明的这些改动和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围，则都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高灵敏度室温二氧化氮气敏材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)清洗硅片
将p型单面抛光的单晶硅基片放入双氧水与浓硫酸的混合清洗液中浸泡40分钟，除去表面有机污染物；以去离子水冲洗后放入质量分数为5％的氢氟酸水溶液中浸泡20～30分钟，除去表面氧化层；再以去离子水冲洗后依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗15～20分钟，清洗掉表面的离子及有机物杂质，备用；
(2)制备多孔硅层
采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)备用的单晶硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀液是质量分数为48％的氢氟酸与二甲基甲酰胺的混合溶液，其体积比为1：2，腐蚀电流为80～120mA/cm2，腐蚀时间为8～15min；
(3)溅射金属钨薄膜
将步骤(2)制备好的多孔硅基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，采用金属钨作为靶材，以氩气作为工作气体，多孔硅基片温度为室温，在多孔硅表面溅射形成金属钨薄膜；
(4)制备多孔硅基氧化钨纳米线复合结构
采用两步生长法，先将步骤(3)溅射有金属钨薄膜的多孔硅基片于氩气气氛下进行热处理，氩气流量为20～80sccm，热处理温度为600～700℃，保温时间为30～120min，随炉冷却到室温，多孔硅表面的金属钨薄膜生长为多孔硅基钨纳米线；再将上述制得的多孔硅基钨纳米线于空气气氛下进行氧化热处理，热处理温度为300～500℃，保温时间为60～120min，升温速度为5℃/min，随炉冷却至室温，氧化为多孔硅基氧化钨纳米线，即制得高灵敏度室温二氧化氮气敏材料。
2.根据权利要求1所述的一种高灵敏度室温二氧化氮气敏材料的制备方法，其特征在于，所步骤(1)的混合清洗液为双氧水与浓硫酸体积比＝1：3的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高灵敏度室温二氧化氮气敏材料的制备方法，其特征在于，所步骤(3)的金属钨靶材的质量纯度为99.99％，工作气体氩气的质量纯度为99.999％。
4.根据权利要求1所述的一种高灵敏度室温二氧化氮气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的超高真空对靶磁控溅射设备为DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备，本体真空度为2～4×10-4Pa，氩气气体流量为45～50mL/min，溅射工作压强为2～3Pa，溅射功率为80～120W，溅射时间为5～20min。
5.根据权利要求1所述的一种高灵敏度室温二氧化氮气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中第一步在多孔硅表面生长金属钨纳米线采用的是管式炉，热处理氛围为氩气，氩气流量为40sccm，热处理温度为650℃，保温时间为60min。
6.根据权利要求1所述的一种高灵敏度室温二氧化氮气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中第二步将多孔硅基钨纳米线氧化为多孔硅基氧化钨纳米线，采用的是马弗炉，空气气氛下，于400℃氧化热处理，保温60min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141224 |