CN203350214U - 一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件，硅基片衬底为n型单面抛光的单晶硅基片，硅基片衬底的上面依次设置有多孔硅层、氧化钨薄膜和铜薄膜，铜薄膜的上表面设置有铂电极正极和铂电极负极。本实用新型可在室温工作，且对超低浓度（ppb级）的氮氧化物气体具有很高的选择性，可以实现高灵敏度的可逆快速探测；其体积小巧、使用方便，重复性强，有望在氮氧化物气体传感器领域获得推广应用。

Description

一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件

技术领域

本实用新型是关于气敏传感器的，尤其涉及一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件。

背景技术

现代工业发展产生了大量的易燃易爆有毒有害气体。其中氮氧化物气体是一种可导致酸雨、光化学烟雾等严重环境问题、并对人类健康带来巨大威胁的典型大气污染物。随着环保意识的增强，人们对氮氧化物气体传感器的性能提出了更高的要求，研究在室温下高灵敏度、高选择性、检测超低浓度（ppb级）氮氧化物气体已成为近年来的研究热点，在工农业生产和环境监测中具有重要作用，但在目前这仍然是一项极富挑战性的课题。

多孔硅基氧化钨气敏材料由于较大的比表面积和较多的气体扩散通道,表现出显著的表面效应，在室温下对氮氧化物气体表现出较好的气敏性能,具有潜在的应用价值。并且根据以往的研究表明，掺杂改性是一种进一步显著改善气敏材料灵敏度和选择性的有效途径，有望满足室温条件下对超低浓度氮氧化物气体实现更高性能探测的实际需求。人们期待着一种更为理想的室温工作的高性能氮氧化物气敏元件的出现。

发明内容

本实用新型的目的，是在现有技术的基础上，提供一种更为理想的工艺简单、体积小巧、在室温下具有可逆响应、高灵敏度、高选择性、能够快速探测超低浓度（ppb级）的氮氧化物气体的气敏元件。

本实用新型通过如下技术方案予以实现。

一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件，包括硅基片衬底、多孔硅层和铂电极，其特征在于，所述硅基片衬底1为n型单晶硅基片，硅基片衬底1的上面设置有多孔硅层2，多孔硅层2上表面设置有氧化钨薄膜3，氧化钨薄膜3的上面设置有铜薄膜4，铜薄膜4的上表面设置有铂电极正极5和铂电极负极6。

所述硅基片衬底1的尺寸为2.4cm×0.9cm。

所述多孔硅层2的平均孔径为170nm，厚度为68μm。

所述氧化钨薄膜3的薄膜厚度为35nm。

所述铜薄膜4的薄膜厚度为8nm。

所述铂电极正极5和铂电极负极6为0.2cm×0.2cm的方形铂电极，电极厚度为80nm，电极间距为8mm。

本实用新型是一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件，可以在室温工作，且对超低浓度（ppb级）的氮氧化物气体具有很高的选择性，可以实现高灵敏度的快速探测。其体积小巧、使用方便，重复性强，有望在氮氧化物气体传感器领域获得推广应用。

附图说明

图1是本实用新型一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件的结构示意图；

图1中的附图标记如下：

1————硅基片衬底      2————多孔硅层

3————氧化钨薄膜      4————铜薄膜

5————铂电极正极      6————铂电极负极

图2是本实用新型一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件对1～1000ppb NO₂气体的动态响应曲线；

图3是本实用新型一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件的灵敏度与NO₂气体浓度的对应关系图；

图4是本实用新型一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件的响应/恢复时间与NO₂气体浓度的对应关系图；

图5是本实用新型一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件对2ppm的NO₂的重复性探测曲线；

图6是本实用新型一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件对多种气体的选择性示意图。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施例对本实用新型作进一步说明。

图1是本实用新型一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件的结构示意图，图中的硅基片衬底(1)为n型单晶硅基片，尺寸为2.4cm×0.9cm；硅基片衬底(1)的上面设置有多孔硅层(2)，该多孔硅层(2)的平均孔径为170nm，厚度为68μm，多孔硅层(2)的上面设置有氧化钨薄膜(3)，厚度为35nm，氧化钨薄膜(3)的上面设置有铜薄膜(4)，厚度为8nm，铜薄膜(4)的上面设置有铂电极正极(5)和铂电极负极(6)。所述铂电极正极(5)和铂电极负极(6)为0.2cm×0.2cm的方形铂电极，电极厚度为80nm，电极间距为8mm。

本实用新型的一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件的制备方法，步骤如下：

1）硅基片清洗：

将电阻率为0.015Ω·cm，厚度为400μm，(100)晶向的2寸n型单面抛光的单晶硅片，切割成尺寸为2.4cm×0.9cm的矩形硅基底，依次放入丙酮溶剂、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗20min，随后放入质量分数为5%的氢氟酸水溶液中浸泡15min，再用去离子水洗净备用；

2）制备多孔硅：

利用双槽电化学腐蚀法在硅片的抛光表面制备多孔硅。所用电解液由质量分数为7%的氢氟酸水溶液，施加的腐蚀电流密度为120mA/cm²，腐蚀时间为20min；其中多孔硅形成区域尺寸为1.6cm×0.4cm，并且测得平均孔径为170nm，厚度为68μm；

3）溅射氧化钨薄膜：

将步骤(2)制备的多孔硅置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度99.95%的金属钨靶材，本体真空度为4×10^-4Pa，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，以质量纯度为99.999%的氧气作为反应气体，气体流量分别为45sccm和5sccm，溅射工作压强为1.0Pa，溅射功率为100W，溅射时间为9min，采用直流反应磁控溅射法在硅基多孔硅表面沉积厚度为35nm的氧化钨薄膜；

4）溅射铜薄膜：

将步骤(3)制备的多孔硅基氧化钨置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度99.95%的金属铜靶材，本体真空度为4×10^-4Pa，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，气体流量为45sccm，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率为80W，溅射时间为1min，采用直流反应磁控溅射法在多孔硅基氧化钨表面沉积厚度为8nm的铜薄膜。随后将该气敏材料置于程序烧结炉中，于450°C空气气氛热处理4h，控制升温速率控制在2.5°C/min，其表面形貌的扫描电子显微镜分析结果如图2所示；

5）制备气敏元件：

将步骤(4)中制得的气敏材料置于DPS-Ⅲ超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。本底真空度4.5×10^-4Pa，采用质量纯度99.95%的金属铂作为靶材，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，氩气气体流量为24sccm，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率为90W，溅射时间为8min，在多孔硅表面溅射一对尺寸为0.2cm×0.2cm的方形铂电极，电极厚度为80nm，电极间距为8mm。

应用本实用新型一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件的使用效果如下：

在室温下对超低浓度（ppb级）NO₂气体具有显著响应，对1～1000ppb的NO₂气体的动态响应曲线如图3所示。其灵敏度与NO₂气体浓度的对应关系如图4所示，其中对1、5、10、30、75、125、250、500、750、1000ppb NO₂气体的灵敏度分别为1.41、1.64、1.89、2.34、2.9、3.52、4.91、8.28、14.71和24.12。由图5可以看出，应用本气敏元件对NO₂气体具有快速的气体响应/恢复特性，其响应时间16～64s，恢复时间40～141s。该气敏元件多次暴露于2ppm的NO₂气体，表现出很好的重复性，四次循环测试结果显示于图6。

应用本气敏元件在室温下对100ppm乙醇、异丙醇、甲醇蒸汽，20ppm氨气、硫化氢气体的灵敏度分别为1.24、1.39、1.57、3.15、4.06，而对1ppm NO₂气体的灵敏度高达24.12，结果如图8所示。这表明本实用新型传感器元件在室温下对NO₂气体具有极高的选择性，而对其他气体不敏感。

Claims (6)

1.一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件，包括硅基片衬底、多孔硅层和铂电极，其特征在于，所述硅基片衬底(1)为n型单晶硅基片，硅基片衬底(1)的上面设置有多孔硅层(2)，多孔硅层(2)上表面设置有氧化钨薄膜(3)，氧化钨薄膜(3)的上面设置有铜薄膜(4)，铜薄膜(4)的上表面设置有铂电极正极(5)和铂电极负极(6)。

2.根据权利要求1的一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件，其特征在于，所述硅基片衬底(1)的尺寸为2.4cm×0.9cm。

3.根据权利要求1的一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件，其特征在于，所述多孔硅层(2)的平均孔径为170nm，厚度为68μm。

4.根据权利要求1的一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件，其特征在于，所述氧化钨薄膜(3)的薄膜厚度为35nm。

5.根据权利要求1的一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件，其特征在于，所述铜薄膜(4)的薄膜厚度为8nm。

6.根据权利要求1的一种室温工作的高性能氮氧化物气敏元件，其特征在于，所述铂电极正极(5)和铂电极负极(6)为0.2cm×0.2cm的方形铂电极，电极厚度为80nm，电极间距为8mm。

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