CN101567395B - 表面织构化n型ZnO基透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及表面织构化n型ZnO基透明导电薄膜及其制备方法。本发明在n型ZnO基透明导电薄膜的膜面形成大量排列规则、结构均匀、连通良好且具有一定深度的微孔结构。这种表面织构化的薄膜具备良好的光捕获性能，且同时具有高的电导率。这种利用直流磁控连续溅射制备的表面织构化高性能n型ZnO基透明导电薄膜，其工艺简单，质量易于监控，适于大规模生产；可保持本体膜良好的柱状晶结构，孔与孔之间连通完好，保持了ZnO基膜的高电导率；织构表面上的微孔，无论是均匀性还是重复性都是传统使用的上述两种方法无法比拟的，且孔的深度和直径在一定范围内可控；膜层在可见光区平均透过率达到90％以上，迁移率最高达35.4cm2/V·S，电阻率达到1.003×10-4Ω·cm，方块电阻达到0.9Ω/□。

Description

表面织构化n型ZnO基透明导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面织构化n型ZnO基透明导电薄膜及其制备方法，属于透明导电材料(TCM)薄膜技术领域。
背景技术
自1907年首个半透明导电CdO材料[K.Badeker，Ann.Phys.Leipzig，1907，22，749]问世以来，因工业能源等需要，透明导体材料得到了前所未有的重视和广泛应用。以2004年为例，与透明导体相关的平面显示市场交易额约为250亿美元，可见透明导体材料的重要性非同一般[D.S.Ginley，C.Bright，eds.，MRS Bulletin，2000，25，15]。透明导电材料要求同时具有几乎互不兼容的高透明度和高电导率。目前，主要的透明导体大部分都是透明导电氧化物(TCO)材料，并根据其导电类型可分为n型和p型。
In2O3:Sn(ITO)和SnO2:F是已经发展成熟的n型TCO材料，分别大规模应用于平板显示和建筑/太阳光伏能源系统两大领域[N.R.Lyman.TransparentElectronic Conductors；Electrochemical Society：Princeton，NJ，1997，90-92，201]。ITO薄膜虽然具有优良的光电性能，但是却存在铟扩散导致器件性能衰减、薄膜稳定性差、不耐腐蚀、在氢等离子不稳定(如在a-Si:H中成分扩散很严重)等缺点，从而限制它在实践中某些领域的广泛应用；另外In是一种稀有金属，只能作为副产品进行开发，其蕴藏量和产量均有限，成本较高，且存在价格不稳的潜在因素。SnO2:F(FTO)薄膜还存在难以刻蚀的问题。
最近几年，n型TCO材料的研究进入了又一次复兴时期。掺杂+3价或+4价阳离子的ZnO基TCO材料，已经在平板显示器和太阳能电池中得到了部分应用；其中研究较多的ZnO:Al(AZO)薄膜，具有同ITO薄膜可相比拟的电学和光学特性，成本低廉，无毒，易于大面积生产，与ITO和FTO相比，AZO在氢等离子体中具有更好的稳定性，比FTO更容易蚀刻，因而成为ITO薄膜更有利的替代者。
对于相同光电转换效率的太阳能电池来说，太阳光吸收越多，太阳能光电利用越大。为了进一步提高太阳电池的光电转换效率，在目前的工艺中，人们致力于降低电池表面的光反射，增强光的有效吸收，其中一种较有效的措施即是对透明导电电极的结构进行改进，使其表面形成织构结构，较传统的即为类“金字塔”状的绒面，同一束光在绒面上多次反射，增强了光的吸收，绒面起到了“陷光”的作用。在单晶硅太阳能电池的制备过程中，经常利用碱溶液对电池表面进行“织构”，以形成陷光，增强对光的吸收。这种太阳电池表面电极形成的织构结构不仅可以降低表面的反射率，而且还可以在电池的内部形成光陷阱，从而显著地提高太阳电池的转换效率。
对ZnO基透明导电电极，已有的文献报道主要是通过稀盐酸或稀硝酸对其表面进行处理，利用择优腐蚀原理，在膜的表面形成金字塔结构而达到此目的[T.Tohsophon，J.Hupkes，etc.Thin Solid Films 516(2008)4628；Oliver Kluth，Gunnar Schope，etc.Thin Solid Films 442(2003)80；M.Berginski，J.Hupkes，etc.Thin Solid Films 516(2008)5836；S.Calnan，J.Hupkes，etc.Thin SolidFilms 516(2008)1242]。
除了这些湿化学处理方法外，近年来又发展了在等离子体中对ZnO基透明导电电极的表面进行所谓“干法”蚀刻处理的方法，等离子的类型包括CH4/H2/Ar[J.S.Park，H.J.Park，etc.J.Vac.Sci.Technol.B 21(2003)800；K.Ip，K.H.Baik，etc.Appl.Phys.Lett.81(2002)3546]，BCl3/Cl2/Ar[H.K.Kim，J.W.Bae，etc.J.Vac.Sci.Technol.B 21(2003)1273]，BCl3/Ar[H.K.Kim，J.W.Bae，etc.Thin Solid Films 447-448(2004)90]，BCl3/CH4/H2[(J.W.Bae，C.H.Jeong，etc.Jpn.J.Appl.Phys.42(2003)L535]，Cl2/Ar[W.T.Lim，I.K.Back，Appl.Phys.Lett.83(2003)15]。无论是稀酸表面腐蚀的湿化学法还是等离子体的干法蚀刻，都需要先制备好透明导电薄膜然后再进行表面处理，处理工序复杂，且均匀性和重复性都较差。另外，湿法表面腐蚀反应还会对膜的内部结构造成一定的损伤，使膜内出现较多的晶界、位错等缺陷，膜的机械强度下降，从而影响太阳电池的性能；而等离子体干法蚀刻还存在工艺复杂、成本高等问题，难以适用于大规模化生产。
综上所述，发展高性能的ZnO基透明导电薄膜，并采用合适的工艺和技术对其表面进行织构化处理，在透明电子学和新型光电器件领域具有广泛的应用前景，尤其在太阳能电池如硅基太阳电池及CIGS薄膜太阳能电池的应用领域具有重大的现实意义，其研究与开发面临严重的紧迫性。
发明内容
本发明目的在于提供一种表面织构化n型ZnO基透明导电薄膜及其制备方法。
本发明ZnO基掺杂化合物(ZnO:M)作为靶材，采用磁控溅射法制备ZnO基n型透明导电薄膜并在其表面形成具有微孔的结构，包括下述步骤：
(1)以ZnO基掺杂化合物(ZnO:M)作为靶材，掺杂元素M的掺杂比例为0.25～10.0mol％，掺杂元素M为B、Al、Ga、In、Sc、Y、Si、Ge、Sn、Pb、Ti、Zr或Hf。
以普通玻璃或石英玻璃为衬底，本底真空抽至1.0-3.0×10-4Pa，以高纯氩气、氧气和氢气的混合气体为工作气体(O2占总气量的百分比控制在0～5％，H2占总气量的百分比控制在0～10％)，工作气压维持在0.6Pa～3Pa，衬底温度控制在室温至500℃之间，直流溅射功率控制在60～120W之间，沉积时间为20min～60min，靶材与衬底距离为5～9cm。
根据需要，可通过调节沉积时间、溅射功率、工作气压以及靶材与衬底的距离等来控制薄膜的厚度与质量。
(2)，将工作气压调至0.1～0.5Pa，溅射功率增加到120～160W，溅射时间为5～30min，溅射步骤(1)制得膜。
根据需要，可通过调节溅射功率、工作气压、沉积时间以及靶材与衬底的距离等来控制表面织构化结构。
本发明的表面织构化n型ZnO基透明导电薄膜，有结晶性ZnO组成，膜面形成具有规则形状且连通良好的深约20～50nm的微孔结构，薄膜的总体厚度为200～1500nm。
样品表征与性能评价
①、薄膜的物相与形貌表征
对本发明所得薄膜样品通过扫描电镜观察薄膜表面及断面形貌，所用电镜型号为LEO-1530VP；通过原子力显微镜(AFM，日本Seiko IISPI3800V & spa300HV型)来观察薄膜的表面粗糙度；通过Dektak150型表面轮廓仪来测量样品的膜厚；通过X-射线粉末衍射仪(Rigaku D/Max-2550V)分析薄膜物相。
②、光学性能表征
将本发明所得到的薄膜用紫外-可见-近红外分光光度计(HITACHIUV-3010PC)测试薄膜的透过率。
③、电学性能表征
将本发明所得薄膜样品利用霍尔效应采用范德堡四探针法(Accent HL5500霍尔仪)进行导电性能评价(包括方块电阻、电导率、载流子浓度、载流子迁移率及导电类型)。
这种利用磁控溅射一步法制备的表面织构化高性能n型ZnO基透明导电薄膜，相对于湿化学法稀酸表面腐蚀和等离子体干法蚀刻的两步法，其工艺简单，质量易于监控，适于大规模生产；可保持本体膜良好的柱状晶结构，孔与孔之间连通完好，保持了ZnO基膜的高电导率；织构表面上的微孔，无论是均匀性还是重复性都是传统使用的上述两种方法无法比拟的，且孔的深度和直径在一定范围内可控；膜层在可见光区平均透过率达到90％以上，且在常用的光伏电池如CIGS的光谱响应区400～1100nm范围内都保持了高的透光率；迁移率最高达35.4cm2/V·S，电阻率达到1.003×10-4Ω·cm，方块电阻达到0.9Ω/□。本发明制备的表面织构化透明导电膜在用作太阳电池前电极时可使入射光产生漫射，增大光在电池内的光程，提高电池的光吸收和转换效率。另外，对染料敏化电池，本发明制备的表面织构结构膜在用作其电极时，具有更大的比表面积，其多孔结构因其高的比表面积将有利于空穴的捕获，与有机层能更有效地镶嵌结合而具有更稳定的结构。
附图说明
图1表面织构化处理前的ZnO基掺杂薄膜样品的表面形貌SEM图
图2表面织构化ZnO基掺杂薄膜的表面微孔形貌SEM图
图3表面织构化ZnO基掺杂薄膜的断面形貌SEM图
图4表面织构化ZnO基掺杂薄膜的表面粗糙度AFM分析结果
图5不同厚度的表面织构化ZnO基掺杂薄膜的透射光谱
图6不同厚度的表面织构化ZnO基掺杂薄膜的电性能测试结果(电导率、载流子浓度及载流子迁移率)
图7相同厚度的表面晶化与织构化ZnO基掺杂薄膜样品光透过率对比图
具体实施方式
下面介绍本发明的实施例，以进一步增加对本发明的了解，但本发明绝非限于实施例。
实施例1
以ZnO基掺杂化合物(ZnO:Al)作为靶材，Al的掺杂比例为2.0mol％，以普通玻璃为衬底，本底真空抽至2.0×10-4Pa，以高纯氩气为工作气体，另外通入少量的O2和H2气(O2和H2分别占总气体流量的5％和2％)，工作气压维持在1.2Pa，衬底温度为150℃，靶材与衬底距离设置为7cm，采用直流磁控溅射，溅射功率为80W，沉积时间为40min。制备的薄膜样品的表面形貌如图1(a)所示。结果表明，本发明制备的AZO薄膜结晶良好，晶粒尺寸较大，且晶粒与晶粒间具有明显的晶界。
实施例2
以ZnO基掺杂化合物(ZnO:Al)作为靶材，Al的掺杂比例为2.0mol％，以普通玻璃为衬底，本底真空抽至2.0×10-4Pa，以高纯氩气为工作气体，工作气压维持在1.2Pa，衬底温度为150℃，靶材与衬底距离设置为7cm，采用直流磁控溅射，溅射功率为80W，沉积时间为40min。用纯Ar气作工作气体，在其它工艺条件相同的情况下，得到的薄膜表面形貌如图1(b)。很显然，没有O2和H2气通入时，AZO薄膜的晶界比较杂乱，且晶粒尺寸较小；而实施例1中，通入少量O2和H2气后，Al原子有效地掺入到ZnO晶格当中而不是在晶界处，晶粒明显长大，膜的结晶质量得到显著改善。
实施例3
以ZnO基掺杂化合物(ZnO:Al)作为靶材，Al的掺杂比例为2.0mol％，以普通玻璃为衬底，本底真空抽至2.0×10-4Pa，以高纯氩气为工作气体，另外通入少量的O2和H2气(O2和H2分别占总气体流量的5％和2％)，工作气压维持在1.2Pa，衬底温度为90℃，靶材与衬底距离设置为7cm，采用直流磁控溅射，溅射功率为80W，沉积时间为40min。接着，调整O2和H2气量(O2和H2分别占总气体流量的0.05％和5.0％)，工作气压维持在0.3Pa，衬底温度为室温，靶材与衬底距离设置为5cm，采用直流磁控溅射，溅射功率为140W，沉积时间为10min。所得的薄膜表面形貌如图2所示。可以看到，膜面形成大量排列规则、结构均匀、连通良好且具有一定深度的微孔结构。从图3的断面形貌可看出，虽然经过了表面织构化溅射，但薄膜仍保持了其良好的柱状晶结构。由图4的样品的表面粗糙度AFM分析结果可看出，薄膜表面的孔深约为30nm。
图5为不同厚度的AZO薄膜表面经直流高功率溅射后样品的透射光谱，可以看到，薄膜在可见光区的平均透过率达到90％以上。从图6的电性能测试结果可看到，表面织构化AZO薄膜保持了良好的电性能，迁移率最高达35.4cm2/V·S，电阻率达到1.003×10-4Ω·cm，方块电阻达到0.9Ω/□。
图7为相同厚度的表面晶化与织构化ZnO基掺杂薄膜样品光透过率的对比图，可明显地看出，表面织构膜的光透过率显著地高于未经表面织构化处理的膜，说明表面织构结构达到了光捕捉效果。本发明制备的表面织构化透明导电膜在用作太阳电池前电极时可使入射光产生漫射，增大光在电池内的光程，提高电池的光吸收和转换效率。另外，本发明制备的织构化表面的微孔与内层膜方向基本呈直角，可降低电极方向的电阻，从而提高输出电流。
实施例4
以ZnO基掺杂化合物(ZnO:Al)作为靶材，Al的掺杂比例为1.25mol％，以普通玻璃为衬底，本底真空抽至2.0×10-4Pa，以高纯氩气为工作气体，另外通入H2气(H2占总气体流量的0.5％)，工作气压维持在1.2Pa，衬底温度为室温，靶材与衬底距离设置为7cm，采用直流磁控溅射，溅射功率为80W，沉积时间为40min；再降低工作气压至0.3Pa，调整H2气量(H2占总气体流量的2％)，采用120W的高功率直流溅射15min。所得的薄膜表面形貌与实施例1相似。表明本实施例得到了表面织构化的ZnO:Al薄膜。膜的透光率略优于实施例1，载流子迁移率高于实施例1。
实施例5
以ZnO基掺杂化合物(ZnO:Al)作为靶材，Al的掺杂比例为3.0mol％，以普通玻璃为衬底，本底真空抽至2.0×10-4Pa，以高纯氩气为工作气体，另外通入少量的H2和O2(均占总气体流量的0.5％)，工作气压维持在3.0Pa，衬底温度为250℃，靶材与衬底距离设置为7cm，采用直流磁控溅射，溅射功率为80W，沉积时间为40min；再将工作气压降低至0.10Pa，采用100W的高功率直流溅射8min。所得的薄膜表面形貌与实施例1相似。表明本实施例得到了表面织构化的ZnO:Al薄膜。膜的透光性能略差于实施例1，而载流子浓度高于实例1，载流子迁移率低于实施例1。
实施例6
以ZnO基掺杂化合物(ZnO:In)作为靶材，In的掺杂比例为2.0mol％，以普通玻璃为衬底，本底真空抽至2.0×10-4Pa，以高纯氩气为工作气体，另外通入H2气(H2占总气体流量的5％)，工作气压维持在1.0Pa，衬底温度为130℃，靶材与衬底距离设置为5cm，采用直流磁控溅射，溅射功率为80W，沉积时间为40min；再降低工作气压至0.25Pa，采用160W的高功率直流溅射5min。所得的薄膜表面形貌与实施例1相似。表明本实施例得到了表面织构化的ZnO:In薄膜。膜的透光性能类似于实施例1，而电性能优于实施例1(尤其是载流子迁移率)。
实施例7
以ZnO基掺杂化合物(ZnO:Sc)作为靶材，Sc的掺杂比例为2.0mol％，以普通玻璃为衬底，本底真空抽至2.0×10-4Pa，以高纯氩气为工作气体，另外通入O2和H2气(O2和H2占总气体流量的5％和10％)，工作气压维持在1.0Pa，衬底温度为200℃，靶材与衬底距离设置为7cm，采用直流磁控溅射，溅射功率为80W，沉积时间为40min；再降低工作气压至0.5Pa，采用110W的高功率直流溅射5min。
所得的薄膜表面形貌与实施例1相似。表明本实施例得到了表面织构化的ZnO:Sc薄膜。膜的电性能与实施例1相当，而透光性能优于实施例1。

Claims (3)

1.表面织构化n型ZnO基透明导电薄膜，其特征在于，由结晶性ZnO组成，膜面形成具有规则形状且连通良好的深20～50nm的微孔结构，薄膜的总体厚度为200～1500nm。
2.按权利要求1所述的表面织构化n型ZnO基透明导电薄膜，其特征在于，掺杂元素M的掺杂比例为0.25～10.0mol％，掺杂元素M为B、Al、Ga、In、Sc、Y、Si、Ge、Sn、Pb、Ti、Zr或Hf。
3.按权利要求1所述的表面织构化n型ZnO基透明导电薄膜的制备方法，其特征在于利用ZnO基掺杂化合物作为靶材，采用磁控溅射法制备ZnO基n型透明导电薄膜并在其表面形成具有微孔的结构，
其中，所述ZnO基掺杂化合物靶材，掺杂元素M的掺杂比例为0.25～10.0mol％，掺杂元素M为B、Al、Ga、In、Sc、Y、Si、Ge、Sn、Pb、Ti、Zr或Hf；
所述采用磁控溅射法制备ZnO基n型透明导电薄膜的步骤是以普通玻璃或石英玻璃为衬底，本底真空抽至1.0-3.0×10-4Pa，以高纯氩气、氧气和氢气的混合气体为工作气体，衬底温度控制在室温至500℃之间，直流溅射功率控制在60～120W之间，沉积时间为20min～60min，靶材与衬底距离为5～9cm；
所述在表面形成具有微孔的结构的步骤是将工作气压调至0.1～0.5Pa，溅射功率增加到120～160W，溅射时间为5～30min，溅射ZnO基n型透明导电薄膜。
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