CN109298026A - 硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构及其制备方法和在探测二氧化氮中的应用 - Google Patents

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秦玉香
王泽峰
刘雕
王克行
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Abstract

本发明公开硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构及其制备方法和在探测二氧化氮中的应用，使用金属辅助化学刻蚀法刻蚀单晶硅以形成硅纳米线阵列，再进行稀疏粗糙化处理后进行沉积钨薄膜材料层，升温以生长一维氧化钨纳米线，最后进行铂电极制备。本发明的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构气敏敏感元件在室温下工作，且对二氧化氮具有很好的响应，在气体传感器与集成电路工艺兼容，延长传感器寿命，节约能耗，以及危险气体检测方面具有很重要的研究价值。

Description

硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构及其制备方法和在探 测二氧化氮中的应用
技术领域
本发明属于半导体气敏传感器领域，更加具体地说，涉及硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构及其制备方法和在探测二氧化氮中的应用。
背景技术
随着社会经济的发展，我们赖以生存的环境付出了巨大的代价，大量燃料的燃烧、汽车尾气的排放以及工业生产过程产生了大量有毒有害气体，其中NO2的危害不可忽视。NO2造成大气、水体及土壤污染，可以使大气能见度降低，且其是酸雨的成因之一，使水体酸化、富营养化。同时NO2本身毒性可极大地危害人体健康，引起肺水肿等呼吸疾病。我国规定环境中NO2浓度应低于120ppb，因此制备性能优良的NO2气敏传感器、实现对毒性NO2气体的实时有效可靠检测刻不容缓。要获得高性能的纳米传感器，首先就要制备出可以提供这些高性能可能性的纳米材料。
在气敏领域，金属氧化物半导体材料，例如WO3、ZnO、TiO2、SnO2、ln2O3等具有成本低及灵敏度高的优点，被普遍认为是最有发展应用前景的气敏材料，其中WO3被广泛的应用于NO2的检测。然而，基于一维结构的半导体氧化物气体传感器工作温度一般大于100摄氏度，导致器件功耗较大，寿命较短。根据以往的研究表明，掺杂或者形成复合型气敏材料是降低氧化钨材料工作温度的一种有效途径，并且可以进一步提高对NO2的灵敏度和选择性。因此制备复合气敏材料是实现室温探测低浓度NO2的有效途径。然而目前这还是一项极富挑战性的课题。由于一维有序硅纳米线阵列，可在室温下响应NO2等气体，且制备工艺简单易于集成，只是其灵敏度相对较低，所以在气敏材料改性方面可以通过构造硅纳米线/氧化钨纳米线异质复合多级结构来改性气敏材料。异质结结构目前主要应用于半导体激光器，发光器件，太阳电池等科学领域。将异质结应用于气敏领域形成异质结材料是改善气敏性能一个极具潜力的方向。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构及其制备方法和在探测二氧化氮中的应用，由于具有巨大的比表面积及优异的异质结构性能，该异质复合多级结构可以克服以往基于单纯一维氧化钨纳米线的气敏元器件在工作温度，响应恢复时间等方面的缺点，及以往基于单纯一维硅纳米线的气敏元器件在灵敏度等方面的缺点，在提高气敏传感器的灵敏度、响应速度及降低传感器工作温度方面具有很重要的研究价值。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构，以硅纳米线垂直于硅片基底形成硅纳米线阵列，在组成硅纳米线阵列的每根硅纳米线的整个外表面上原位生长氧化钨纳米线，以形成刷状多级结构。
其中，硅纳米线平均长度为10—20微米，优选12—15微米，直径平均为100—200nm，优选140—180nm。氧化钨纳米线平均长度为400—800nm，优选500—600nm；直径平均为20—50nm，优选30—50nm。
在进行制备时，按照下述步骤进行：
步骤1，使用金属辅助化学刻蚀法刻蚀硅片，以在硅片上形成垂直于硅片的硅纳米线阵列
在步骤1中，选择硝酸银和氢氟酸的混合水溶液为刻蚀环境，将硅片浸泡在溶液中进行纳米线阵列的刻蚀，氢氟酸浓度为5-5.5M，硝酸银浓度为0.025-0.030M。
在步骤1中，硅片在溶液中浸泡时间至少1小时，优选2—4小时，温度为20—25摄氏度。
在步骤1中，优选氢氟酸浓度为5.3-5.5M，硝酸银浓度为0.025-0.028M
在步骤1中，刻蚀后的硅片放入质量百分比30wt％的硝酸水溶液中10—30min，用于去除硅片表面的杂质，然后用去离子水冲洗干净。
步骤2，对步骤1制备的硅纳米线阵列进行稀疏粗糙化处理，将刻蚀硅纳米线阵列的硅片先后浸泡在氢氟酸和碱液中，以使硅纳米线阵列变得稀疏、硅纳米线表面粗糙
在步骤2中，浸泡在氢氟酸时，氢氟酸为质量百分比5wt％的氢氟酸水溶液，浸泡时间至少1min，优选5—10min，温度为20—25摄氏度。
在步骤2中，浸泡在碱液时，碱液为质量百分比10—20wt的氢氧化钾或者氢氧化钠水溶液，浸泡时间至少10s，优选10—30s；温度为20—25摄氏度。
在步骤2中，在浸泡氢氟酸后，使用去离子水清洗后再进行碱液浸泡，通过二次刻蚀，使得硅纳米线阵列变得稀疏、硅纳米线表面粗糙，从而有利于接下来氧化钨纳米线的均匀附着生长以及气体的扩散。
步骤3，对步骤2得到的硅纳米线阵列进行金属钨的沉积，以形成钨薄膜材料层
在步骤3中，以金属钨作为靶材，以氩气作为溅射气体，在设置硅纳米线的硅片一侧表面沉积金属钨，以形成薄膜源材料层，其中氩气流量为30-50sccm，优选35—45sccm，溅射工作气压为1—2.0Pa，溅射功率为80-100W，溅射时间为10-20min，硅片温度为室温20—25摄氏度。
在步骤3中，靶材金属钨的质量纯度为99.999％，氩气的质量纯度为99.999％。
在步骤3中，溅射要求的本体真空4.0×10-4pa以下。
步骤4，将步骤3得到的材料进行升温结晶热处理，以在硅纳米线上表面生长氧化钨纳米线
在步骤4中，以氩气为工作气体，氧气为反应气体，镀有钨薄膜的硅片基底放在管式炉的高温区，从室温20—25摄氏度升到600-700℃，升温速率2-5℃/min，在600-700℃保温至少1小时，然后降温0.5—1小时至400—450℃，最后自然冷却到室温20—25摄氏度，即可在硅纳米线上表面生长氧化钨纳米线。
在步骤4中，氧气的质量纯度为99.99％，氩气的质量纯度为99.999％。
在步骤4中，氧气流量为0.1-0.5sccm，优选为0.3-0.5sccm；氩气流量为75-80sccm。
在步骤4中，从室温20—25摄氏度升到650-700℃，升温速率2-5℃/min，在650-700℃保温1—3小时，然后降温1小时至400℃，最后自然冷却到室温20—25摄氏度。
在步骤4中，控制炉内生长压力为120-140Pa。
通过步骤1—4即可在硅纳米线上表面生长氧化钨纳米线，即硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构；在制备得到硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构后，即可作为气敏元件在室温20—25摄氏度下进行二氧化氮的探测。
将通过步骤1—4之后的硅片镀铂电极，通过模板法在硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构上形成两个间距为1—2cm，大小为2mm*2mm的电极，形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触，采用的金属铂作为溅射靶材，氩气作为工作气体，溅射时间1—3min，形成电极厚度为80～120nm。氩气的质量纯度为99.999％，靶材金属铂的质量纯度为99.95％，要求的本体真空1.0×10-2pa以下。
在上述技术方案中，购置单晶硅片作为基底并进行清洗，将单面抛光硅片在体积比3:1的浓硫酸(96—98wt％)与双氧水(过氧化氢的水溶液，体积百分数为30％)中浸泡40min，然后置入氢氟酸水溶液(1mol/L)中浸泡5-10min，然后依次在丙酮溶剂、无水乙醇中超声分别清洗5-10min，除去表面油污及有机物杂质，并置于红外烘箱中彻底烘干。
与现有技术中直接进行硅纳米线刻蚀的方案相比，经过稀疏粗糙化处理后的硅纳米线表面粗糙且密度稀疏，整根垂直于硅片表面的硅纳米线比较短，在经过金属钨元素沉积时金属钨能够沉积到整根硅纳米线的表面，经生长后能够在整根硅纳米线的表面形成氧化钨纳米线，即形成整个狼牙棒结构(即本发明的硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构)，而现有技术方案中仅仅在硅纳米线的顶端形成氧化钨纳米线；这样以来，相当于提升了整个硅纳米线层的氧化钨纳米线的分布，进而提升其气敏性能。
附图说明
图1是经刻蚀后硅纳米线阵列的扫描电子显微镜照片，左右分别为其断面图及高倍放大图。
图2是经过稀疏化及表面粗糙化处理后的硅纳米线阵列的扫描电子显微镜照片，左右分别为其断面图及高倍放大图。
图3是实施例1制备的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的扫描电子显微镜照片，左右分别为其平面图及高倍放大图。
图4是实施例1制备的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的扫描电子显微镜照片，左右分别为其断面图及高倍放大图。
图5是实施例2制备的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的扫描电子显微镜照片，左右分别为其平面图及断面图。
图6是实施例3制备的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的扫描电子显微镜照片，左右分别为其平面图及断面图。
图7是制备的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的TEM表征结果图(TEM照片)。
图8是制备的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的XRD表征结果(XRD谱图)。
图9是本发明制备的气敏测试元件(基于硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的气敏元件)的结构示意图，其中(1)为P型硅基底；(2)稀疏的表面粗糙的硅纳米线(主干)；(3)为氧化钨纳米线(枝干)；(4)为铂电极，与纳米线形成良好的接触；(5)为UT70D电阻检测设备，实时检测电阻的变化；(6)为将气敏传感器置于二氧化氮气氛中。
图10是本发明制备的复合异质多级气敏敏感元件对1-5ppm NO2的动态响应图。
图11是本发明制备的复合异质多级气敏敏感元件对1ppm NO2连续4次动态响应图。
图12是本发明制备的复合异质多级气敏敏感元件对不同气体的灵敏度图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)单晶硅片的清洗
将单面抛光硅片在3:1的浓硫酸与双氧水中浸泡40min，然后置入氢氟酸溶液中浸泡5-10min，然后依次在丙酮溶剂、无水乙醇中超声分别清洗5-10min，除去表面油污及有机物杂质，并置于红外烘箱中彻底烘干。
(2)金属辅助化学刻蚀法刻蚀硅纳米线阵列
将硝酸银溶于氢氟酸溶液中，所得溶液中氢氟酸浓度为5-5.5M，硝酸银浓度为0.025-0.030M。将清洗好的硅片在上述溶液中浸泡2.5h后放入30％的硝酸溶液中10min用于去除硅片表面的杂质，然后用去离子水冲洗干净。
(3)硅纳米线阵列的稀疏、粗糙化处理
将步骤(2)制得的硅片用去离子水清洗后在5％的氢氟酸溶液中浸泡1min，然后再用去离子水清洗后，在20％的KOH溶液中浸泡20s，通过二次刻蚀，使得硅纳米线阵列变的稀疏及表面粗糙，从而有利于接下来氧化钨纳米线的均匀附着生长以及气体的扩散。
(4)沉积钨薄膜材料层
将步骤(3)得到的硅片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，以金属钨作为靶材，以氩气作为溅射气体，在其表面沉积钨薄膜源材料层。其中氩气流量为30-45sccm，溅射工作气压为2.0Pa，溅射功率为80-100W，溅射时间为15min；基片温度为室温。
(5)一维氧化钨纳米线的结晶生长
将步骤(4)制得的钨薄膜置于真空高温管式炉设备中进行再结晶热处理，以氩气为工作气体，氧气为反应气体，生长出氧化钨纳米线；镀有钨薄膜的基底放在管式炉的高温区，管式炉从室温升到600-700℃，升温速率3-5℃/min，在600-700℃保温1小时，然后降温1小时至400℃，最后自然冷却到室温。生长过程中，控制氧气和氩气流量分别为0.1-0.5sccm和75-80sccm，控制炉内生长压力为120-140Pa。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(4)中溅射时间为10min，制备的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的扫描电子显微镜照片如图5所示。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(4)中溅射时间为20min，制备的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的扫描电子显微镜照片如图6所示。
以实施例1—3为例，如附图1—6所示，经刻蚀后硅纳米线阵列中硅纳米线长度为25—30微米，直径为200—220nm；在经过稀疏化及表面粗糙化处理后，硅纳米线平均长度为12-18微米，直径为150—200纳米，原位生长的氧化钨纳米线长度为400-800纳米，直径30—50纳米。以TEM和XRD进行表征，在硅纳米线外表面生长的纳米线组成为三氧化钨。
基于硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的气敏元件，在硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构上设置两个电极，并与硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构形成欧姆接触，即通过模板法在硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构上形成两个间距为1—2cm，大小为2mm*2mm的电极，形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触，采用的金属铂作为溅射靶材，氩气作为工作气体，溅射时间1min，形成电极厚度为100nm。氩气的质量纯度为99.999％，靶材金属铂的质量纯度为99.95％，要求的本体真空1.0×10-2pa以下，整体结构如附图所示。
本发明提供的具有均匀刷状结构的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构气敏敏感元件，可在常温下灵敏的检测NO2，并且具有快速的响应恢复特性、良好的稳定性以及选择性。具有均匀刷状结构的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构气敏敏感元件在室温下对1ppm—5ppm NO2的气体动态响应如图10所示，室温下暴露于1ppm,2ppm,3ppm,4ppm,5ppm NO2气体下，灵敏度(灵敏度＝空气中气敏元件的电阻值/检测气体下的电阻值)分别：1.63,3.60,5.20,9.86,21.01响应时间(电阻变化90％所用的时间)少于1s，恢复时间(电阻变化90％所用的时间)约65～140s。该复合异质多级结构气敏敏感元件在常温下对NO2表现出了高的灵敏性、快速响应与恢复特性。该复合异质多级结构气敏敏感元件在常温下对1ppm NO2气体连续4次动态响应如图11所示，表现出来对NO2良好的稳定性。该复合异质多级结构气敏敏感元件在常温下对不同气体的响应如图12所示，表现出了对NO2良好的选择性。
本发明提供了一种均匀刷状硅纳米线/氧化钨纳米线复合多级结构的制备方法。本发明采用金属辅助化学刻蚀法及钨膜热氧化法，相对于激光烧蚀法、化学气相沉积法、热蒸发法等方法，该制备方法具有制备设备简单、操作方便、工艺参数易于控制、成本低廉等优点。本发明通过调节工艺参数，从而控制硅纳米线阵列的稀疏程度及表面粗糙度，从而更加有利于实现氧化钨纳米线的复合，制备出了结构稀疏、有序及复合均匀的硅纳米线/氧化钨纳米线复合多级结构。该复合多级结构具有很高的比表面积，能够充分发挥异质结的优异性，且稳定性好，体积小巧，结构简单，制备工艺成熟，使用方便，价格低廉。具有均匀刷状结构的硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构气敏敏感元件，因其特殊的异质结结构，增强了电导率以及载流子输运能力，所以在常温下对NO2的敏感响应有明显的增强。该气敏敏感元件可在室温下工作，且对NO2具有很好的响应，在气体传感器与集成电路工艺兼容，延长传感器寿命，节约能耗，以及危险气体检测方面将会有很大的研究空间。本发明采用稀疏、表面粗糙的硅纳米线阵列与氧化钨纳米线构筑的复合异质多级结构在提高气敏传感器的灵敏度、响应速度及降低传感器工作温度方面具有很重要的研究价值。
依照本发明内容的工艺参数进行调整，均可实现本发明中整根硅纳米线原位生长氧化钨纳米线的微观多级结构，并基于此结构表现出针对二氧化氮的室温下的气敏性。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构，其特征在于，以硅纳米线垂直于硅片基底形成硅纳米线阵列，在组成硅纳米线阵列的每根硅纳米线的整个外表面上原位生长氧化钨纳米线，以形成刷状多级结构。
2.根据权利要求1所述的硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构，其特征在于，硅纳米线平均长度为10—20微米，优选12—15微米，直径平均为100—200nm，优选140—180nm。氧化钨纳米线平均长度为400—800nm，优选500—600nm；直径平均为20—50nm，优选30—50nm。
3.硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，使用金属辅助化学刻蚀法刻蚀硅片，以在硅片上形成垂直于硅片的硅纳米线阵列；选择硝酸银和氢氟酸的混合水溶液为刻蚀环境，将硅片浸泡在溶液中进行纳米线阵列的刻蚀，氢氟酸浓度为5-5.5M，硝酸银浓度为0.025-0.030M；
步骤2，对步骤1制备的硅纳米线阵列进行稀疏粗糙化处理，将刻蚀硅纳米线阵列的硅片先后浸泡在氢氟酸和碱液中，以使硅纳米线阵列变得稀疏、硅纳米线表面粗糙；
步骤3，对步骤2得到的硅纳米线阵列进行金属钨的沉积，以形成钨薄膜材料层；以金属钨作为靶材，以氩气作为溅射气体，在设置硅纳米线的硅片一侧表面沉积金属钨，以形成薄膜源材料层；
步骤4，将步骤3得到的材料进行升温结晶热处理，以在硅纳米线上表面生长氧化钨纳米线；以氩气为工作气体，氧气为反应气体，镀有钨薄膜的硅片基底放在管式炉的高温区，从室温20—25摄氏度升到600-700℃，升温速率2-5℃/min，在600-700℃保温至少1小时，然后降温0.5—1小时至400—450℃，最后自然冷却到室温20—25摄氏度，即可在硅纳米线上表面生长氧化钨纳米线。
4.根据权利要求3所述的硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构的制备方法，其特征在于，在步骤1中，硅片在溶液中浸泡时间至少1小时，优选2—4小时，温度为20—25摄氏度；优选氢氟酸浓度为5.3-5.5M，硝酸银浓度为0.025-0.028M。
5.根据权利要求3所述的硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构的制备方法，其特征在于，在步骤2中，浸泡在氢氟酸时，氢氟酸为质量百分比5wt％的氢氟酸水溶液，浸泡时间至少1min，优选5—10min，温度为20—25摄氏度；浸泡在碱液时，碱液为质量百分比10—20wt的氢氧化钾或者氢氧化钠水溶液，浸泡时间至少10s，优选10—30s；温度为20—25摄氏度。
6.根据权利要求3所述的硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构的制备方法，其特征在于，在步骤3中，氩气流量为30-50sccm，优选35—45sccm，溅射工作气压为1—2.0Pa，溅射功率为80-100W，溅射时间为10-20min，硅片温度为室温20—25摄氏度；靶材金属钨的质量纯度为99.999％，氩气的质量纯度为99.999％，溅射要求的本体真空4.0×10-4pa以下。
7.根据权利要求3所述的硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构的制备方法，其特征在于，在步骤4中，氧气的质量纯度为99.99％，氩气的质量纯度为99.999％；氧气流量为0.1-0.5sccm，优选为0.3-0.5sccm；氩气流量为75-80sccm；从室温20—25摄氏度升到650-700℃，升温速率2-5℃/min，在650-700℃保温1—3小时，然后降温1小时至400℃，最后自然冷却到室温20—25摄氏度；控制炉内生长压力为120-140Pa。
8.基于硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的气敏元件，其特征在于，在硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构上设置两个电极，并与硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构形成欧姆接触。
9.如权利要求1所述的硅纳米线—氧化钨纳米线刷状多级结构作为气敏元件在室温20—25摄氏度下进行二氧化氮探测中的应用，其特征在于，二氧化氮最低检测限为1ppm，灵敏度大于1.5，响应时间少于1s，恢复时间平均为65—140s。
10.如权利要求8所述的基于硅纳米线/氧化钨纳米线复合异质多级结构的气敏元件在室温20—25摄氏度下进行二氧化氮探测中的应用，其特征在于，二氧化氮最低检测限为1ppm，灵敏度大于1.5，响应时间少于1s，恢复时间平均为65—140s。
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