CN101793855A - 硅微纳米结构气体传感器及其制作方法 - Google Patents

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彭奎庆
王新
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Abstract

本发明公开了一种属于新材料技术领域的硅微纳米结构气体传感器及其制作方法。其特征在于采用金属催化硅腐蚀制备硅微纳米结构，适当添加铂(或金)等催化剂，可以制得对一氧化氮、二氧化氮等氮氧化合物气体、氨气等气体敏感的硅微纳米结构气体传感器。硅微纳米结构气体传感器具有选择性好、稳定性好、寿命长的优点，且工艺稳定，重复性好，便于批量生产。

Description

硅微纳米结构气体传感器及其制作方法
技术领域
本发明涉及一种硅微纳米结构气体传感器及其制作方法，属于新材料技术与纳米材料领域。
背景技术
由于工业生产和环境检测的迫切需要，气体传感器的研究和应用开发一直十分活跃。气体传感器是一种新型微量分析技术，它是把特定的气体种类及其浓度变成光电等信号来表示的功能元件。由于气体传感器灵敏度高，选择性好，携带方便和微型化，能用于现场分析和监控等特点，因此在环境监测、石油化工、以及日常生活中越来越多的被用来作为有害、易燃易爆气体的检测预报和自动控制装置。目前传统气体传感器存在的主要问题是灵敏度和选择性等特性不能满足超微量快速检测的要求，但是采用常规气体敏感材料很难达到超微量快速检测的水平。
最近的微纳米材料研究发现，当传感器材料进入微纳米尺度后，利用其表面效应和尺度效应可以大幅度提高传感器的探测灵敏度，从而为实现超微量快速检测传感器开辟了一条崭新的思路。微纳米气敏传感器具有常规传感器不可替代的优点：一是微纳米材料具有庞大的界面，提供了大量气体通道，从而大大提高了灵敏度；二是大大缩小了传感器的尺寸。微纳米技术为新型纳米气体传感器的发展提供了一系列优良的微纳米气敏功能材料，如纳米管、纳米带、纳米线，纳米多孔材料等。目前国内外纳米材料气体传感器的研究已经获得了长足的进展。Kong等人2000年首次用单根单壁碳纳米管制作为化学传感器，用来检测NO2和NH3[Kong J，Franklin NR，Zhou CW，Chapline MG，Peng S，Cho KJ，Dai HJ.Nanotube molecularwires as chemical sensors，Science 2000，287，622-625]；2001年王中林研究组将单根SnO2纳米带制作成气体传感器，用于测量CO及NO2[Comini E，Faglia G，Sberveglieri G，Pan ZW，WangZL.Stable and highly sensitive gas sensors based on semiconducting oxide nanobelts，AppliedPhysics Letters 2002，81，1869-1871]。香港城市大学李述汤研究组发现用硅纳米线制备的气体传感器具有很高的NH3、水蒸汽灵敏度，并且在室温下能够进行实时监控[Zhou XT，Hu JQ，LiCP，Ma DDD，Lee CS，Lee ST.Silicon nanowires as chemical sensors，Chemical Physical Letters2003，369，220-224]。
在我们发明的大面积硅微纳米结构制备技术基础上[参见：中国专利CN1382626；中国专利申请号2005100117533；中国专利申请号CN200810084205.7；中国专利申请号CN200810183135.0]，我们发明了一种基于我们具有自主知识产权技术制备的硅微纳米结构及其气体传感器制作方法。
发明内容
本发明目的是设计和提供一种具有高灵敏度的硅微纳米结构气体传感器制作方法。其特征在于：所述方法依次按如下步骤进行：
1)利用光刻(或者其它自组装技术)与真空热蒸发技术(或化学镀技术)在清洁硅表面沉积形成20-200nm厚的具有规则图案的有序银(或金)膜；
2)将步骤(1)得到的沉积有金属膜的硅片浸入含有HF+H2O2+H2O(也可以利用Fe(NO3)3等氧化剂替换腐蚀液中的H2O2)的密闭容器中，室温-50摄氏度之间处理4-180分钟，即可获得有序硅微纳米结构材料；
3)利用化学镀或者电镀等技术在步骤(2)得到硅微纳米结构材料表面沉积一层纳米铂(或金)颗粒，即可获得硅微纳米结构气敏材料；
4)在步骤(2)得到硅微纳米结构材料表面制备两个间隔一定距离的金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件；
5)在步骤(2)得到硅微纳米结构材料表面与背面各制备一个金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件；
6)在步骤(3)得到硅微纳米结构材料表面与背面各制备一个金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件；
7)在步骤(3)得到硅微纳米结构材料表面制备两个间隔一定距离的金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件
在上述硅纳米线阵列的制备方法中，所述步骤2氢氟酸浓度范围为1-10mol/L，过氧化氢浓度范围为0.02-2mol/L，硝酸铁含量在0.01mol/l-0.50mol/l之间。
在上述硅纳米线阵列的制备方法中，所述步骤3氢氟酸含量在0.2mol/l-13mol/l之间，硝酸银含量在0.005mol/l-0.10mol/l之间
附图说明
图1为本发明的硅微纳米结构气体传感器示意图。
1金属欧姆电极
2金属欧姆电极
3硅微纳米结构薄膜层
4硅衬底
5背电极
具体实施方式
具体实施方式1
在清洁硅表面涂上光刻胶，电子束曝光将光刻掩模板上的纳米结构图形精确地复制在涂有光致抗蚀剂的清洁硅片表面，用显影液中溶解掉不需要的光刻胶，获得腐蚀时所需要的、有抗蚀剂保护的图形，图形线宽为100nm。利用高真空热蒸发技术在处理后的硅片表面沉积一层20纳米厚的金属银膜后，将硅片浸泡在光刻胶剥离溶液中，将硅片表面的抗蚀剂及覆盖在其上面的银膜去除。随后立即硅片浸入含有HF+H2O2+H2O腐蚀溶液的密闭容器中，25摄氏度处理30分钟。便得到硅纳米结构阵列。随后将样品在浓硝酸溶液里面浸泡至少一个小时以去除表面的银膜。在硅纳米结构阵列材料表面沉积间隔一定距离的金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件。
具体实施方式2
在清洁硅表面涂上光刻胶，电子束曝光将光刻掩模板上的结构图形精确地复制在涂有光致抗蚀剂的清洁硅片表面，用显影液中溶解掉不需要的光刻胶，获得腐蚀时所需要的、有抗蚀剂保护的图形，图形线宽为1微米。利用高真空热蒸发技术在处理后的硅片表面沉积一层20纳米厚的金属银膜后，将硅片浸泡在光刻胶剥离溶液中，将硅片表面的抗蚀剂及覆盖在其上面的银膜去除。随后立即硅片浸入含有HF+Fe(NO3)3+H2O腐蚀溶液的密闭容器中，25摄氏度处理30分钟，便得到有序硅微纳米结构阵列。随后将样品在浓硝酸溶液里面浸泡至少一个小时以去除表面的银膜。通过在有序硅微纳米结构材料表面和背表面沉积金属电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件。
具体实施方式3
在清洁硅表面涂上光刻胶，电子束曝光将光刻掩模板上的纳米结构图形精确地复制在涂有光致抗蚀剂的清洁硅片表面，用显影液中溶解掉不需要的光刻胶，获得腐蚀时所需要的、有抗蚀剂保护的图形，图形线宽为1微米。利用高真空热蒸发技术在处理后的硅片表面沉积一层20纳米厚的金属银膜后，将硅片浸泡在光刻胶剥离溶液中，将硅片表面的抗蚀剂及覆盖在其上面的银膜去除。随后立即硅片浸入含有HF+Fe(NO3)3+H2O腐蚀溶液的密闭容器中，25摄氏度处理30分钟，便得到有序硅微纳米结构阵列。随后将样品在浓硝酸溶液里面浸泡至少一个小时以去除表面的银膜。在硅微纳米结构阵列材料表面沉积间隔一定距离的金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件。
具体实施方式4
在清洁硅表面涂上光刻胶，电子束曝光将光刻掩模板上的纳米结构图形精确地复制在涂有光致抗蚀剂的清洁硅片表面，用显影液中溶解掉不需要的光刻胶，获得腐蚀时所需要的、有抗蚀剂保护的图形，图形线宽为100nm。利用高真空热蒸发技术在处理后的硅片表面沉积一层20纳米厚的金属银膜后，将硅片浸泡在光刻胶剥离溶液中，将硅片表面的抗蚀剂及覆盖在其上面的银膜去除。随后立即硅片浸入含有HF+H2O2+H2O腐蚀溶液的密闭容器中，25摄氏度处理30分钟。便得到硅纳米结构阵列。随后将样品在浓硝酸溶液里面浸泡至少一个小时以去除表面的银膜。在硅纳米结构阵列材料表面和背面分别沉积金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件。
具体实施方式5
利用高真空金属沉积技术在清洁硅片表面沉积均匀分布的银膜，然后在氮气保护气氛下，200摄氏度热退火，在硅表面形成大面积尺寸相同、周期性分布的银纳米颗粒阵列；随后立即将硅片浸入含有HF+H2O2+H2O腐蚀溶液的密闭容器中，25摄氏度处理30分钟，便得到硅纳米洞阵列。随后将样品在浓硝酸溶液里面浸泡至少一个小时以去除表面的银膜。在硅纳米洞阵列材料表面沉积间隔一定距离的金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件。
具体实施方式6
通过旋涂技术，将单一尺寸的银纳米颗粒均匀分布在清洁硅片表面，形成大面积周期性分布的银纳米颗粒阵列；随后立即将硅片浸入含有HF+H2O2+H2O腐蚀溶液的密闭容器中，25摄氏度处理20分钟，便得到硅纳米洞阵列。随后将样品在浓硝酸溶液里面浸泡至少一个小时以去除表面的银膜。在硅纳米洞阵列材料表面沉积间隔一定距离的金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件。

Claims (3)

1.硅微纳米结构气体传感器及其制作方法，其特征在于：所述方法依次按如下步骤进行：
1)利用光刻(或者其它自组装技术)与真空热蒸发技术(或化学镀技术)在清洁硅表面沉积形成20-200nm厚的具有规则图案的有序银(或金)膜；
2)将步骤(1)得到的沉积有金属膜的硅片浸入含有HF+H2O2+H2O(也可以利用Fe(NO3)3等氧化剂替换腐蚀液中的H2O2)的密闭容器中，室温-50摄氏度之间处理4-180分钟，即可获得有序硅微纳米结构材料；
3)利用化学镀或者电镀等技术在步骤(2)得到硅微纳米结构材料表面沉积一层纳米铂(或金)颗粒，即可获得硅微纳米结构气敏材料；
4)在步骤(2)得到硅微纳米结构材料表面制备两个间隔一定距离的金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件；
5)在步骤(2)得到硅微纳米结构材料表面与背面各制备一个金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件；
6)在步骤(3)得到硅微纳米结构材料表面与背面各制备一个金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件；
7)在步骤(3)得到硅微纳米结构材料表面制备两个间隔一定距离的金属欧姆电极，引出外引线后即可成为一个简单的气体传感器元件。
2.根据权利要求1所述的硅微纳米结构气体传感器及其制作方法，其特征在于：所述步骤(2)氢氟酸浓度范围为0.2-10mol/L，过氧化氢浓度范围为0.02-2mol/L，硝酸铁含量在0.01mol/l-0.50mol/l之间。
3.根据权利要求1所述的硅微纳米结构气体传感器及其制作方法，其特征在于：所述步骤(2)制备的硅微纳米结构可以是硅微米线、硅微米洞、硅纳米线、硅纳米洞等阵列结构。
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