CN108519363A - 一种Ag/Cu2S复合SERS基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ag/Cu2S复合SERS基底及其制备方法，本发明属于纳米技术与检测领域。目前我们所应用的SERS检测技术中，绝大部分都是贵金属材料，虽然贵金属材料都具有很强的拉曼增强效果，但是对激发光源却有很强的依赖，具有较大的局限性。本发明中利用模板法，结合磁控溅射的手段制备出了Ag/Cu2S复合材料，该材料通过复合的Cu2S调节整体的SPR，克服了传统贵金属对于光源的选择性，可实现多种激发光激发的高效拉曼光谱检测，实验结果表明，该材料对多种探针分子都具有较高的检测灵敏度。且这种结构制备简单，均一性好，成本可控，为拉曼检测的基底选择提供了一种新的途径，可广泛应用于光催化、生物化学、痕量分析等诸多领域。

Description

一种Ag/Cu2S复合SERS基底及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米技术与检测领域。利用磁控溅射的手段制备Ag/Cu2S复合材料，并作为基底，利用表面增强拉曼散射技术对探针分子进行检测的新方法。
技术背景
表面增强拉曼散射效应(SERS)由于其高效实用等特性，已经成为痕量无损分析的重要手段并应用在了诸多领域，如光催化，痕量分析，半导体光电器件等。SERS的增强机理目前主要包括两个方面即物理增强和化学增强。SERS的增强主要产生于贵金属的局域表面等离子体共振(LSPR)，在目前的研究中，我们通过调节材料的吸收区域来控制不同的等离子共振区域，以实现在一定区域内更大程度的增强。金属纳米颗粒的共振频率和尺寸相关，随着颗粒尺寸的增大，电子的震荡周期增大，共振发生红移。此外，共振频率还与材料的结构相关，这是由于不同的结构导致了散射光的变化从而调节共振。同时，不同的材料由于其光学性能不同，也会呈现出不同的共振特性。在物理增强中产生于两个纳米颗粒间隙处的“热点”也是尤为重要的。在激光的照射下，“热点”区域将会产生强烈的表面等离子体共振(SPR)，实现极大的拉曼增强效果。在化学增强过程中，我们认为拉曼信号的增强是吸附在表面的分子和基底之间有电荷转移的结果。通过分析分子的振动转动等信息，进一步探究分子的结构信息。
在1974年，人们发现SERS现象时，通常认为只有吸附在粗糙的贵金属表面时信号才会被增强，然而在20世纪80年代，Yamamoto的课题组首次注意到吸附在半导体氧化镍和二氧化钛表面的吡啶分子的信号也被显著增强，这一发现很快就引起了很多人的关注。在之后的几年里，很多其他的半导体也被发现有相似的拉曼增强效果。但是大量的研究结果表明，单独的半导体材料无法实现较强的拉曼增强效果，大多数的基底仍为金属-半导体复合材料。且尽管诸多半导体材料已经被证实具有SERS活性，但是并不能证明所有的半导体材料都具有SERS活性，目前对半导体材料SERS性能的研究还处于起步阶段，对于很多的半导体材料性能仍然是未知的。因此，进一步扩展半导体材料在SERS领域的应用势在必行。
发明内容
针对目前所应用的SERS检测技术中，绝大部分都是贵金属材料，虽然贵金属材料都具有很强的拉曼增强效果，但是对激发光源却有很强的依赖，具有较大的局限性的问题，同时为了扩展半导体材料在SERS领域的应用，提供一种新的可用于表面增强拉曼散射效应基底的半导体材料，本发明提出利用贵金属Ag与p-型半导体Cu2S复合并作为表面增强拉曼散射基底，即：一种Ag/Cu2S复合SERS基底，其结构为：在硅片上利用聚苯乙烯小球形成二维结构阵列，通过磁控溅射在该硅片上交替沉积Ag和Cu2S，形成Ag和Cu2S二维周期性阵列，Ag和Cu2S的溅射沉积厚度分别为70～90nm和1～50nm。该方法不仅显著提高了被检测探针分子的信号强度，还克服了长久以来基底对于激发光波长依赖的特性，可以实现多种激发波长下的拉曼增强，有望广泛应用于拉曼分析检测中。当Cu2S的厚度达到1～10nm时，探针分子的拉曼信号强度将会发生显著的改变。制备该复合SERS基底的主要步骤为：
1.利用聚苯乙烯小球通过自组装法制备二维周期性结构阵列；
2.磁控溅射手段溅射贵金属Ag；
3.在上一步基础上溅射半导体Cu2S。
该制备方法的具体步骤如下：
1)取硅片浸泡在1-3％的十二烷基硫酸钠溶液中12-36小时，使其具有亲水特性；
2)另取硅片切至2×2cm2大小后，将其放入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中250-350℃加热5-10min，冷却后依次加入去离子水和乙醇超声，随后放入乙醇溶液中备用；
3)取聚苯乙烯微球的乙醇溶液按照聚苯乙烯球和乙醇溶液体积比例为1:0.5～2混合后超声，使其分散均匀；
4)将上述聚苯乙烯乙醇的溶液滴在具有亲水性的硅片上，使液体均匀铺开后，倾斜插入水中，使液体在水面扩散，形成单层紧密排列的结构阵列；
5)液面静止后用清洗好的硅片捞取，并将多余的水用滤纸洗掉，倾斜放置直至完全干燥；
6)将排有聚苯乙烯小球阵列的硅片装入磁控溅射腔体，抽真空，使其背景气压达到10-6m Torr以下，设置工作气体氩气的气流量使工作压强达到10-3m Torr量级后依次溅射贵金属Ag和半导体Cu2S。Ag的溅射功率为60W，溅射时间10-30min，Cu2S溅射功率为100W，溅射时间分别设置为1～120min；得到Ag/Cu2S复合SERS基底。
将上述SERS基底吸附探针分子对巯基苯胺(PATP)后利用拉曼光谱对上述材料的表面增强拉曼性能进行评估。
本发明扩展了半导体基拉曼检测基底范围，通过新材料的应用，实现多种激发光检测，且制备过程简单，稳定性好，检测灵敏度高。同时，该发明为半导体基SERS的扩展提供了新思路。
附图说明
图1：Ag溅射功率60W，10min后溅射Cu2S功率100W，溅射120min的扫描图。
图2：用514nm的激光激发后得到的PATP分子的拉曼光谱图。
图3：用633nm的激光激发后得到的PATP分子的拉曼光谱图。
具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步的解释和阐述。
实施例1：
取直径为10cm左右的硅片，为了使其具有亲水性，放入2％的十二烷基硫酸钠溶液中浸泡24小时。另取硅片切至2cm×2cm大小后，将其放入体积比为氨水：过氧化氢：水＝1:2:6的混合溶液中300℃加热5min，冷却后依次加入去离子水和乙醇超声，随后放入乙醇溶液中备用。取500nm聚苯乙烯球：乙醇体积比为1:1混合后超声，使其分散均匀；将上述聚苯乙烯的乙醇的溶液滴在具有亲水性的硅片上，使液体均匀铺开后，倾斜插入水中，使液体在水面扩散。液面静止后用清洗好的硅片捞取，并将多余的水用滤纸洗掉，倾斜放置直至完全干燥；将排有聚苯乙烯小球阵列的硅片装入磁控溅射腔体，抽真空，背景气压达到10-6mTorr时，设置工作气体氩气的气流量为9SCCM使工作压强达到5.8×10-3m Torr量级溅射贵金属Ag。Ag的溅射功率为60W，溅射时间10min(此实例中设置Cu2S溅射时间0min)；Ag的沉积厚度为70nm。
将上述样品浸泡在浓度为10-3mol/L的PATP中2小时，分别利用514和633nm的激发光源进行拉曼检测。
实施例2：
取直径为10cm左右的硅片，为了使其具有亲水性，放入2％的十二烷基硫酸钠溶液中浸泡24小时。另取硅片切至2cm×2cm大小后，将其放入体积比为氨水：过氧化氢：水＝1:2:6的混合溶液中300℃加热5min，冷却后依次加入去离子水和乙醇超声，随后放入乙醇溶液中备用。取500nm聚苯乙烯球：乙醇体积比为1:1混合后超声，使其分散均匀；将上述聚苯乙烯的乙醇的溶液滴在具有亲水性的硅片上，使液体均匀铺开后，倾斜插入水中，使液体在水面扩散。液面静止后用清洗好的硅片捞取，并将多余的水用滤纸洗掉，倾斜放置直至完全干燥；将排有聚苯乙烯小球阵列的硅片装入磁控溅射腔体，抽真空，背景气压达到10-6mTorr时，设置工作气体氩气的气流量为9SCCM使工作压强达到5.8×10-3m Torr量级溅射贵金属Ag和半导体Cu2S。Ag的溅射功率为60W，溅射时间10min，Cu2S溅射功率为100W，溅射时间30min；Ag的沉积厚度为70nm；Cu2S的沉积厚度为10nm。
将上述Ag/Cu2S样品浸泡在浓度为10-3mol/L的PATP中2小时，分别利用514和633nm的激发光源进行拉曼检测。
实施例3：
取直径为10cm左右的硅片，为了使其具有亲水性，放入2％的十二烷基硫酸钠溶液中浸泡24小时。另取硅片切至2cm×2cm大小后，将其放入体积比为氨水：过氧化氢：水＝1:2:6的混合溶液中300℃加热5min，冷却后依次加入去离子水和乙醇超声，随后放入乙醇溶液中备用。取500nm聚苯乙烯球：乙醇体积比为1:1混合后超声，使其分散均匀；将上述聚苯乙烯的乙醇的溶液滴在具有亲水性的硅片上，使液体均匀铺开后，倾斜插入水中，使液体在水面扩散。液面静止后用清洗好的硅片捞取，并将多余的水用滤纸洗掉，倾斜放置直至完全干燥；将排有聚苯乙烯小球阵列的硅片装入磁控溅射腔体，抽真空，背景气压达到10-6mTorr时，设置工作气体氩气的气流量为9SCCM使工作压强达到5.8×10-3m Torr量级溅射贵金属Ag和半导体Cu2S。Ag的溅射功率为60W，溅射时间10min，Cu2S溅射功率为100W，溅射时间60min；Ag的沉积厚度为70nm；Cu2S的沉积厚度为20nm。
将上述Ag/Cu2S样品浸泡在浓度为10-3mol/L的PATP中2小时，分别利用514和633nm的激发光源进行拉曼检测。
效果验证
如图1所示，基底的均匀性较好，PS小球尺寸为500nm左右，在PS球上明显有颗粒附着。
如图2，在进行拉曼检测过程中发现，用514nm的激光激发时，随着Cu2S的量的增加，探针分子PATP的信号有了明显的变化，其中在溅射Ag 10min后溅射Cu2S 30min的样品使PATP的拉曼信号有了最显著的增强。
如图3，在进行拉曼检测时，若选用633nm的激光激发，随着Cu2S的量的增加，PATP的信号有明显的位移发生，这是电荷转移的结果。同时，其中在溅射Ag 10min后溅射Cu2S60min的样品对信号的增强效果较好。
综合以上结果可知，当选用该衬底时，当吸附分子与该基底结合以后，基底能使探针分子的拉曼信号进一步增强，且对激发线的要求低，可以实现不同激发光的激发，具有较大的应用前景。

Claims (5)

1.一种Ag/Cu2S复合SERS基底，其特征在于，其结构为在硅片上利用聚苯乙烯小球排列形成二维结构阵列模板，在该模板上交替沉积Ag和Cu2S，形成Ag和Cu2S二维周期性阵列，Ag和Cu2S的溅射沉积厚度分别为70～90nm和1～50nm。
2.根据权利要求1所述的Ag/Cu2S复合SERS基底，其特征在于，Cu2S厚度为1～50nm。
3.一种如权利要求1所述的Ag/Cu2S复合SERS基底的制备方法，具体步骤如下：
1)取硅片浸泡在1-3％的十二烷基硫酸钠溶液中12～36小时，使其具有亲水特性；
2)另取硅片切至2×2cm2大小后，将其放入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中250-350℃加热5-10min，冷却后依次加入去离子水和乙醇超声，随后放入乙醇溶液中备用；
3)取聚苯乙烯微球的乙醇溶液按照聚苯乙烯球和乙醇溶液体积比例为1:0.5～2混合后超声，使其分散均匀；
4)将上述聚苯乙烯乙醇的溶液滴在具有亲水性的硅片上，使液体均匀铺开后，倾斜插入水中，使液体在水面扩散，形成单层紧密排列的结构阵列；
5)液面静止后用清洗好的硅片捞取，并将多余的水用滤纸洗掉，倾斜放置直至完全干燥；
6)将排有聚苯乙烯小球阵列的硅片装入磁控溅射腔体，抽真空，使其背景气压达到10- 6m Torr以下，设置工作气体氩气的气流量使工作压强达到10-3m Torr量级后依次溅射贵金属Ag和半导体Cu2S；Ag的溅射功率为60W，溅射时间10min，Cu2S溅射功率为100W，溅射时间分别设置为1～120min。
4.根据权利要求3所述的Ag/Cu2S复合SERS基底的制备方法，其特征在于，Ag的溅射功率为60W，溅射时间10min，Cu2S溅射功率为100W，溅射时间30min。
5.根据权利要求3所述的Ag/Cu2S复合SERS基底的制备方法，其特征在于，Ag的溅射功率为60W，溅射时间10min，Cu2S溅射功率为100W，溅射时间60min。
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