CN108456848B - 一种Ag/FeS分层复合材料SERS基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ag/FeS分层复合材料SERS基底及其制备方法和SERS检测的方法，属于分子识别技术领域。目前在SERS检测中，由于基底具有选择性增强效果，大多数基底不具备同时增强多种探针分子的能力，还有部分单一材料的基底存在分子检测灵敏度低的问题。针对上述问题，本发明制备了一种可以同时实现多种分子灵敏检测的可重复利用的基底。该基底通过自组装的方法将聚苯乙烯胶体微球规则排列于硅片上，以提供周期性增强效果，利用磁控溅射将贵金属Ag与半导体FeS分层溅射在胶体微球阵列上。该发明中将两种材料复合后不仅可以提供较好的吸附效果，更能利用贵金属的好的拉曼增强效果实现对检测灵敏度的要求，还可大规模应用于多种分子的检测与识别中。

Description

一种Ag/FeS分层复合材料SERS基底及其制备方法
技术领域
本发明属于分子识别技术领域。利用磁控溅射的手段制备半导体材料并作为基底用于表面增强拉曼光谱检测。
背景技术
当光与原子或分子发生相互作用时，大多数的光子发生弹性散射，这部分的光频率与入射光相同，称为瑞利散射；另一部分光频率发生改变，称为拉曼散射。拉曼散射光谱是一类强度非常弱的指纹性光谱。由于其能够如实反应分子的特征，通常作为分子识别的重要手段。然而拉曼散射光的强度却只有入射光强度的10-10。自1974年表面增强拉曼散射(SERS)现象被发现以来，就很好地解决了这个问题。
在纳米技术迅速发展的今天，表面增强拉曼光谱技术在不断进步。SERS与传统的检测手段相比具有更高的灵敏度和选择性。自SERS技术被发现，贵金属材料一直受到人们的青睐，主要是由于吸附在粗糙的贵金属表面的分子能产生很强的拉曼信号，通常增强因子能达到106以上。其增强机理包括电磁场增强机理及化学增强机理，人们广泛认为电磁场增强机理占主导因素。然而随着我们对检测要求的逐渐提高，检测物质的范围越来越大，金属材料却由于其自身独特性质，其局限性逐渐显现而无法适应现在的发展。近年来，研究中发现半导体材料具有高的化学稳定性，好的生物相容性，同时能通过电荷转移效应，而受到了研究者们的广泛关注。然而半导体材料通常无法提供极强的拉曼增强效果。因此，在目前的研究中，研究者们通常选择将金属与半导体材料复合，以改善单一材料的不足。此外，在SERS检测中，由于基底具有选择性增强效果，大多数基底不具备同时增强多种探针分子的能力，还有部分单一材料的基底存在分子检测灵敏度低的问题。
发明内容
针对目前所存在的问题，本发明提出了一种Ag/FeS分层复合材料SERS基底及其制备方法。本发明利用金属Ag与半导体FeS两种材料，通过磁控溅射的手段将两种材料复合形成一种分层的Ag/FeS复合材料，再将该Ag/FeS分层复合材料作为SERS基底应用SERS检测，即可以实现利用同一基底对不同探针分子的灵敏检测，有望广泛应用于分子结构分析、催化、电化学以及生物传感器等方面。
本发明基于自组装法，利用聚苯乙烯胶体微球作为衬底制备周期性较好的结构阵列，并结合磁控溅射将Ag和FeS分层溅射在微球阵列上。Ag层的溅射厚度控制在80-150nm，FeS的厚度在1-80nm，利用该分层溅射得到的基底实现对探针分子的无痕检测。具体步骤为：
1)配制浓度为1-3％的十二烷基硫酸钠溶液；
2)取大块硅片置于上述溶液中浸泡12-48小时，使其具有亲水特性，浸泡后留用；
3)另取硅片，切至1cm×1cm大小，放入烧杯中；
4)配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液，倒入上述烧杯，使液体完全浸没硅片；
5)将上述硅片进行清洗。把装有硅片的烧杯放在烤胶台上，设置温度为250-350℃，加热10-20min，待烧杯冷却后倒出溶液，依次加入去离子水和无水乙醇，每次超声5-10min，重复3次，随后放入无水乙醇中备用；
6)取500nm聚苯乙烯胶体微球，按照微球和无水乙醇体积比为1:0.5-2.0混合，并超声使均匀分散；
7)取上述纳米微球乙醇溶液滴在亲水性的硅片上，使液体在硅片表面均匀扩散开来，缓慢倾斜插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用洗好的硅片进行捞取，紧接着将硅片倾斜放置，待水完全干后收起，留作磁控溅射基底；
8)将聚苯乙烯微球基底置于磁控溅射腔体内，抽真空，其内室真空低于10-6mTorr时开始工作。设置充气气体流量，使工作压强达到10-3mTorr量级；
9)将Ag溅射于聚苯乙烯胶体微球阵列上，设置Ag的溅射功率为60W,溅射时间10min；
10)在此基础上溅射半导体FeS，调节FeS的溅射功率为150W，溅射时间0-120min；
将上述样品切分，并分别吸附探针分子4-巯基苯甲酸(4-MBA)，4-巯基苯胺(PATP)，罗丹明6G(R6G)；利用激发光波长为514nm的拉曼光谱仪分别对上述样品进行检测，均出现了较强的拉曼增强效果，且实验表明对于不同的探针分子，最适基底的厚度不同，即FeS溅射时间不同。对于4-MBA分子的最适FeS溅射时间为60min，此时FeS层厚度为28nm；PATP为1min，FeS厚度为1nm；罗丹明6G为30min，FeS厚度为15nm。
本发明的有益效果：
本发明扩展了分子检测的基底范围，能够实现用单一材料对多种分子的检测，具有灵敏度高、稳定性好、对样品损伤小等优点。为市场推广提供了一条新的途径。
附图说明
图1：Ag/FeS分层复合材料SERS基底的SEM图。其中(a)-(e)中FeS的溅射时间不同，分别为0min、30min、60min、90min、120min，(f)图为单独溅射了FeS的SEM图，其功率为150W,时间30min；
图2：Ag和FeS分层溅射后吸附4-MBA的Raman图；
图3：Ag和FeS分层溅射后吸附PATP的Raman图；
图4：Ag和FeS分层溅射后吸附罗丹明6G的Raman图。
具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步的解释和阐述。
实施例1
取大块硅片置于浓度为2％的十二烷基硫酸钠溶液中浸泡24小时后留用；另取硅片，切至1cm×1cm大小，放入烧杯中；配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液，倒入烧杯，使液体完全浸没硅片，随后放在烤胶台上，设置温度为300℃，加热10min，待烧杯冷却后倒出溶液，依次加入去离子水和无水乙醇，每次超声5min，重复3次，放入无水乙醇中备用；取500nm聚苯乙烯胶体微球，按照微球和无水乙醇体积比为1:1混合，并超声使均匀分散；取上述纳米微球乙醇溶液滴在经十二烷基硫酸钠溶液浸泡过的亲水性的硅片上，使液体在硅片表面均匀扩散开来，缓慢倾斜插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用洗好的硅片捞取，紧接着将硅片倾斜放置，待水完全干后收起，留作磁控溅射基底；将聚苯乙烯微球基底置于磁控溅射腔体内，抽真空，其内室真空为低于10-6mTorr时开始工作。设置充气气体流量，使工作压强达到5.8×10-3mTorr后将Ag溅射于胶体微球上，调节Ag的溅射功率为60W，溅射时间10min(此样品为FeS溅射时间为0min样品)；将上述样品切分，并分别吸附探针分子4-巯基苯甲酸(4-MBA)，4-巯基苯胺(PATP)，罗丹明6G(R6G)，最后利用激发波长为514nm的拉曼光谱仪分别对上述样品进行检测。
实施例2
取大块硅片置于浓度为2％的十二烷基硫酸钠溶液中浸泡24小时后留用；另取硅片，切至1cm×1cm大小，放入烧杯中；配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液，倒入烧杯，使液体完全浸没硅片，随后放在烤胶台上，设置温度为300℃，加热10min，待烧杯冷却后倒出溶液，依次加入去离子水和无水乙醇，每次超声5min，重复3次，放入无水乙醇中备用；取500nm聚苯乙烯胶体微球，按照微球和无水乙醇体积比为1:1混合，并超声使均匀分散；取上述纳米微球乙醇溶液滴在经十二烷基硫酸钠溶液浸泡过的亲水性的硅片上，使液体在硅片表面均匀扩散开来，缓慢倾斜插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用洗好的硅片捞取，紧接着将硅片倾斜放置，待水完全干后收起，留作磁控溅射基底；将聚苯乙烯微球基底置于磁控溅射腔体内，抽真空，其内室真空为低于10-6mTorr时开始工作。设置充气气体流量，使工作压强达到5.8×10-3mTorr后将Ag溅射于胶体微球上，调节Ag的溅射功率为60W，溅射时间10min；在上述基础上溅射FeS，设置FeS的溅射功率为150W,溅射时间为30min；将上述样品切分，并分别吸附探针分子4-巯基苯甲酸(4-MBA)，4-巯基苯胺(PATP)，罗丹明6G(R6G)，最后利用激发波长为514nm的拉曼光谱仪分别对上述样品进行检测。
实施例3
取大块硅片置于浓度为2％的十二烷基硫酸钠溶液中浸泡24小时后留用；另取硅片，切至1cm×1cm大小，放入烧杯中；配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液，倒入烧杯，使液体完全浸没硅片，随后放在烤胶台上，设置温度为300℃，加热10min，待烧杯冷却后倒出溶液，依次加入去离子水和无水乙醇，每次超声5min，重复3次，放入无水乙醇中备用；取500nm聚苯乙烯胶体微球，按照微球和无水乙醇体积比为1:1混合，并超声使均匀分散；取上述纳米微球乙醇溶液滴在经十二烷基硫酸钠溶液浸泡过的亲水性的硅片上，使液体在硅片表面均匀扩散开来，缓慢倾斜插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用洗好的硅片捞取，紧接着将硅片倾斜放置，待水完全干后收起，留作磁控溅射基底；将聚苯乙烯微球基底置于磁控溅射腔体内，抽真空，其内室真空为低于10-6mTorr时开始工作。设置充气气体流量，使工作压强达到5.8×10-3mTorr后将Ag溅射于胶体微球上，调节Ag的溅射功率为60W，溅射时间10min；在上述基础上溅射FeS，设置FeS的溅射功率为150W,溅射时间为60min；将上述样品切分，并分别吸附探针分子4-巯基苯甲酸(4-MBA)，4-巯基苯胺(PATP)，罗丹明6G(R6G)，最后利用激发波长为514nm的拉曼光谱仪分别对上述样品进行检测。
效果验证
如图1所示，该基底的均一性较好，是周期性结构阵列。聚苯乙烯胶体微球尺寸在500nm左右，随着溅射FeS时间的延长，基底表面颗粒感逐渐减小，从 图 1(f) 中可见单独溅射FeS时，微球表面为类似毛绒状小颗粒。
如图2，在用514nm的激光激发时，对于4-MBA分子，随着溅射FeS的时间延长，其拉曼信号强度发生变化。最适基底为溅射Ag后，继续溅射FeS 60min(FeS厚度～28nm)的样品。
如图3，在用514nm的激光激发时，对于PATP分子，随着溅射FeS的时间延长，其拉曼信号强度逐渐减弱。最适基底为溅射FeS时长为1min(FeS厚度～1nm)的样品。
如图4，在用514nm的激光激发时，对于罗丹明6G分子，随着溅射FeS的时间延长，其拉曼信号强度变化不大。但仍然存在最适基底，即为溅射Ag后，继续溅射FeS 30min(FeS厚度～15nm)的样品。
综上可知，该结构具有均一性和稳定性，在结合了多种探针分子后，都能够实现分子拉曼信号的显著增强，具有较好的市场价值。

Claims (4)

1.一种Ag/FeS分层复合材料SERS基底，该基底利用聚苯乙烯胶体微球结构阵列作为衬底，在微球阵列上分层沉积Ag和FeS；Ag层的溅射厚度为80-150 nm；该利用激发光波长为514 nm的拉曼光谱仪进行检测可实现4-巯基苯甲酸、4-巯基苯胺和罗丹明6G中3种探针分子的检测，其特征在于，FeS层厚度为28 nm。
2.一种Ag/FeS分层复合材料SERS基底，该基底利用聚苯乙烯胶体微球结构阵列作为衬底，在微球阵列上分层沉积Ag和FeS；Ag层的溅射厚度为80-150 nm；该利用激发光波长为514 nm的拉曼光谱仪进行检测可实现4-巯基苯甲酸、4-巯基苯胺和罗丹明6G中3种探针分子的检测，其特征在于，FeS层厚度为15 nm。
3.一种权利要求1所述的Ag/FeS分层复合材料SERS基底的制备方法，具体步骤如下：
1）配制浓度为1-3%的十二烷基硫酸钠溶液；
2）取大块硅片置于上述溶液中浸泡12-48小时，使其具有亲水特性，浸泡后留用；
3）另取硅片，切至1 cm×1 cm 大小，放入烧杯中；
4）配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液，倒入上述烧杯，使液体完全浸没硅片；
5）将上述硅片进行清洗；把装有硅片的烧杯放在烤胶台上，设置温度为250-350 ℃，加热10-20 min，待烧杯冷却后倒出溶液，依次加入去离子水和无水乙醇，每次超声5-10 min，重复3次，随后放入无水乙醇中备用；
6）取500 nm聚苯乙烯胶体微球，按照微球和无水乙醇体积比为1:0.5-2.0混合，并超声使均匀分散；
7）取上述纳米微球乙醇溶液滴在亲水性的硅片上，使液体在硅片表面均匀扩散开来，缓慢倾斜插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用洗好的硅片进行捞取，紧接着将硅片倾斜放置，待水完全干后收起，留作磁控溅射基底；
8）将聚苯乙烯微球基底置于磁控溅射腔体内，抽真空，其内室真空低于10-6 mTorr时开始工作；设置充气气体流量，使工作压强达到10-3 mTorr量级；
9）将Ag溅射于聚苯乙烯胶体微球阵列上，设置Ag的溅射功率为60 W，溅射时间10 min；
10）在此基础上溅射半导体FeS，调节FeS的溅射功率为150 W，溅射时间60 min。
4.根据权利要求3所述的Ag/FeS分层复合材料SERS基底的制备方法，其特征在于，FeS溅射时间替换为30 min。
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