CN107132211A - Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法 - Google Patents

Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法 Download PDF

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孙欢欢
王雅新
张永军
杨景海
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Abstract

本发明公开了一种Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法属于纳米材料领域，传统的SERS基底大部分是金、银等贵金属材料，单独使用贵金属层产生SERS效应主要局限于金属表面及粒子间隙处，产生等离子体共振效应的“热点”区域较少的问题。本发明设计了一种Ag/Fe/Ag三明治纳米帽，双层Ag厚度一致，通过控制Fe层的溅射时间来制备出不同夹心厚度Fe层的三明治纳米帽。该制备方法是结合自组装法、等离子体刻蚀和磁控溅射沉积技术，具有操作方法简单、成本低廉、结构稳定、性能可控等优点。这种Ag/Fe/Ag三明治纳米帽基底在磁学、电子学、光学等领域具有潜在的应用价值。

Description

Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底及 其制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)是光与金属表面相互作用的一种模式，利用金属的表面等离子体共振增强吸附物的拉曼散射信号的一种光谱技术。SERS光谱测量具有灵敏度高、制备方法简单、对样品损伤较小、无水性干扰等优点而被广泛用于分子检测与识别、生物医学、传感器等领域。制备出具有周期性结构、表面均匀的SERS基底已经成为目前研究的热点。与金、铜金属材料相比，银可以产生较强的等离子体共振效应，是用于SERS效应研究最普遍的材料。银不仅表现出占据最高费米能级的自由电子向吸附分子传输电荷的特性，以一种典型的Drude模型来分析；还具有大量的结合电子部分，以改变自由电子的光学特性。单独的Ag层产生SERS效应主要局限于金属表面及粒子间隙处，产生等离子体共振效应的“热点”区域较少。
发明内容
本发明针对现有的表面增强拉曼散射基底单独使用Ag层产生SERS效应主要局限于金属表面及粒子间隙处，产生等离子体共振效应的“热点”区域较少的问题，提出了一种具有Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底，利用过渡金属Fe不仅可以产生SERS信号，而且在加入磁场作用下使其自由电子的传输方向发生变化，从而改变等离子体之间的耦合，达到增强表面增强拉曼散射效应的效果。
所述基底的Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构，是以经等离子体刻蚀的聚苯乙烯微球上表面依次沉积Ag、Fe和Ag形成的具有帽子状三明治结构的Ag/Fe/Ag复合层，其中Ag厚度为40nm；Fe层厚度为5～20nm。
制备方法的具体步骤如下：
1)采用自组装法制备出二维六角密堆形聚苯乙烯模板；
2)通过等离子体刻蚀技术将其形成有间隙的聚苯乙烯模板；
3)利用磁控溅射法在聚苯乙烯模板表面依次沉积40nm厚的Ag、5～20nm厚的Fe和40nm厚的Ag，得到Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底。
其中，步骤1)自组装法制备出二维六角密堆形聚苯乙烯模板的具体步骤如下：
(a)硅片的清洗。把硅片放入盛有氨水、过氧化氢、去离子水(体积比为1:2:6)的烧杯中，在通风厨中加热至300℃煮沸5分钟。将其静置室温后，加入适量的去离子水或乙醇彻底清洗干净。将清洗好的硅片放入含有10％的十二烷基硫酸钠溶液中浸泡十二小时使其表面改性，具有亲水性。
(b)排聚苯乙烯模板。将聚苯乙烯微球与乙醇溶液按体积比1:1混合，用移液枪取适量的溶液滴到有亲水性的硅片上，将硅片缓慢放入盛满去离子水的容器中。在水面上的聚苯乙烯微球形成无序排列的单层膜，再滴加2％的十二烷基硫酸钠溶液驱动使其表面形成高度有序排列的单层膜。最后用亲水性的硅片将单层膜缓慢捞起，把多余的水分用滤纸吸去，静置空气中自然干燥后即可在硅片上形成高度有序排列的六角密堆形聚苯乙烯模板。
步骤2)等离子体刻蚀的具体步骤如下：将制备好的模板基底放入等离子体刻蚀机内，当刻蚀机达到高真空状态(小于10-4Pa)时，刻蚀1min，即形成具有明显间隙的聚苯乙烯模板。
步骤3)磁控溅射的具体步骤如下：通过磁控溅射系统制备表面依次沉积Ag/Fe/Ag多层薄膜，采用直流靶溅射Ag薄膜，其溅射功率是21.6W，溅射速率是0.13nm/s。采用磁性靶位溅射Fe薄膜，其溅射功率是60W，溅射速率是0.2nm/s。Ag和Fe靶的纯度均是99.995％。结合机械泵和分子泵抽真空，使本体气压达到2.0×10-4Pa。薄膜沉积期间，氩气气压一直保持0.6Pa，气流量是25sccm。靶材与样品基底的距离是20cm。
本发明的有益效果：
1、这种基底的制备方法简单、耗时短、成本低。
2、三明治结构纳米帽结构稳定、性能可控强。
3、对三明治结构纳米帽进行性能测试，可通过引入磁场，改变其电子传输方向，获得较好的SERS信号。
附图说明
图1是三明治纳米帽的制备方法示意图以及对应的扫描图。
图2是Ag40nm/Fetnm/Ag40nm(t＝5～20)三明治纳米帽的扫描图。
图3(a)和图3(b)是Ag40nm/Fetnm/Ag40nm(t＝5～20)三明治纳米帽的透射图；
图3(c)是Ag40nm/Fetnm/Ag40nm(t＝5～20)三明治纳米帽高分辨透射电镜照片；
图3(d)是Ag40nm/Fetnm/Ag40nm(t＝5～20)三明治纳米帽选区电子衍射图。
图4(a)单独Ag层在不加外磁场和外加磁场情况下的拉曼图。
图4(b)Ag40nm/Fe 20nm/Ag40nm三明治纳米帽不加外磁场和外加磁场情况下的拉曼图。
图5(a)Ag40nm/Fe tnm/Ag40nm(t＝5～20)三明治纳米帽的拉曼图。
图5(b)拉曼强度随Fe层厚度变化的折线图。
具体实施方式
首先采用自组装法制备出二维六角密堆形聚苯乙烯模板，如图1a图所示。具体步骤如下：
(1)硅片的清洗。把硅片放入盛有氨水、过氧化氢、去离子水(体积比为1:2:6)的烧杯中，在通风厨中加热至300℃煮沸5分钟。将其静置室温后，加入适量的去离子水或乙醇彻底清洗干净。将清洗好的硅片放入含有10％的十二烷基硫酸钠溶液中浸泡十二小时使其表面改性，具有亲水性。
(2)排聚苯乙烯模板。将聚苯乙烯微球与乙醇溶液按体积比1:1混合，用移液枪取适量的溶液滴到有亲水性的硅片上，将硅片缓慢放入盛满去离子水的容器中。在水面上的聚苯乙烯微球形成无序排列的单层膜，再滴加2％的十二烷基硫酸钠溶液驱动使其表面形成高度有序排列的单层膜。最后用亲水性的硅片将单层膜缓慢捞起，把多余的水分用滤纸吸去，静置空气中自然干燥后即可在硅片上形成高度有序排列的六角密堆形聚苯乙烯模板。
(3)将制备好的模板基底放入等离子体刻蚀机内，当刻蚀机达到高真空状态(小于10-4Pa)时，刻蚀1min，即形成具有明显间隙的聚苯乙烯模板。
由附图1b所示，采用等离子体刻蚀技术将其刻蚀1min，形成有明显间隙的聚苯乙烯模板。
通过磁控溅射系统制备表面依次沉积Ag/Fe/Ag多层薄膜，采用直流靶溅射Ag薄膜，其溅射功率是21.6W，溅射速率是0.13nm/s。采用磁性靶位溅射Fe薄膜，其溅射功率是60W，溅射速率是0.2nm/s。Ag和Fe靶的纯度均是99.995％。结合机械泵和分子泵抽真空，使本体气压达到2.0×10-4Pa。薄膜沉积期间，氩气气压一直保持0.6Pa，气流量是25sccm。靶材与样品基底的距离是20cm。最后形成Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构阵列，如附图1c所示。右侧的扫描图对应左侧的示意图。
通过改变Fe层的沉积厚度由0nm增大至20nm，每隔5nm变化，可得到粒子之间间隙及形貌不同的三明治纳米帽阵列，聚苯乙烯表面的金属粒子呈明显逐渐增大趋势，表面的粗糙度也随之增大。当Fe层厚度为20nm时，再次形成六角密堆形结构。如附图2(a-e)所示。三明治纳米帽阵列的截面图如附图2f所示。为了更直观地验证了三明治纳米帽状结构，图3透射图可看出帽子呈半圆形状，顶端最厚，沿边缘处逐渐变薄。
对Ag/Fe/Ag三明治纳米帽进行SERS信号检测，将基底放入10-3M的溶液中吸附两个小时，然后用去离子水和乙醇循环冲洗三遍，用N2吹干以备检测。附图4拉曼图显示在有磁场与五磁场条件下测的PATP分子的拉曼信号，其中-a曲线代表加磁场，-b曲线代表无磁场。图4A为单独Ag层的SERS信号，明显看出a、b曲线两者信号强度基本相同，此结果表明单独Ag层基底对磁场的有无影响不大。图4B为Fe层厚度为20nm的Ag/Fe/Ag三明治纳米帽的SERS信号，看出加磁场与没有磁场时的拉曼强度相差较大，磁场的引入对Ag/Fe/Ag三明治纳米帽基底有很大的影响，主要是因为Fe层在磁场作用下具有磁性，会改变Ag层的自由电子传输特性，使大部分电子聚集在Ag的内部，其表面分布较少的电子，从而改变表面局域等离子体发生耦合。

Claims (5)

1.一种Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底，其特征在于，所述基底的Ag/Fe/Ag为三明治纳米帽结构，是以经等离子体刻蚀的聚苯乙烯微球上表面依次沉积Ag、Fe和Ag形成的具有帽子状三明治结构的Ag/Fe/Ag复合层，其中Ag厚度为40nm；Fe层厚度为5～20nm。
2.如权利要求1所述的Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，具体步骤如下：
1)采用自组装法制备出二维六角密堆形聚苯乙烯模板；
2)通过等离子体刻蚀技术将其形成有间隙的聚苯乙烯模板；
3)利用磁控溅射法在聚苯乙烯模板表面依次沉积40nm厚的Ag、5～20nm厚的Fe和40nm厚的Ag，得到Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底。
3.根据权利要求2所述的Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于，
(a)硅片的清洗；把硅片放入盛有氨水、过氧化氢和去离子水的烧杯中，在通风厨中加热至300℃煮沸5分钟；将其静置室温后，使用去离子水或乙醇洗涤；将洗涤好的硅片放入含有10％的十二烷基硫酸钠溶液中浸泡12小时；其中，所述氨水、过氧化氢和去离子水体积比为1:2:6；
(b)排聚苯乙烯模板；将聚苯乙烯微球与乙醇溶液按体积比1:1混合得到混合溶液，用移液枪取混合溶液滴到硅片上，将硅片缓慢放入盛满去离子水的容器中；在水面上的聚苯乙烯微球形成无序排列的单层膜，再滴加2％的十二烷基硫酸钠溶液驱动使其表面形成高度有序排列的单层膜；最后用亲水性的硅片将单层膜缓慢捞起，把多余的水分用滤纸吸去，静置空气中自然干燥后即可在硅片上形成高度有序排列的六角密堆形聚苯乙烯模板。
4.根据权利要求2所述的Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于，步骤2)等离子体刻蚀的具体步骤如下：中将制备好的模板基底放入等离子体刻蚀机内，当刻蚀机达到高真空状态时，刻蚀1min，即形成具有明显间隙的聚苯乙烯模板。
5.根据权利要求2所述的Ag/Fe/Ag三明治纳米帽结构的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于，步骤3)磁控溅射的具体步骤如下：
采用直流靶溅射Ag薄膜，其溅射功率是21.6W，溅射速率是0.13nm/s；采用磁性靶位溅射Fe薄膜，其溅射功率是60W，溅射速率是0.2nm/s；Ag和Fe靶的纯度均是99.995％；结合机械泵和分子泵抽真空，使本体气压达到2.0×10-4Pa；薄膜沉积期间，氩气气压一直保持0.6Pa，气流量是25sccm；靶材与样品基底的距离是20cm。
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