CN111504976B - 石墨烯/Cu-Cu2S复合材料及其制备方法 - Google Patents

石墨烯/Cu-Cu2S复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉一种石墨烯/Cu‑Cu2S复合材料，包括形成于硅片上利用聚苯乙烯微球排列形成的二维结构阵列模板，在该模板上交替沉积的Cu‑Cu2S层和石墨烯层，Cu‑Cu2S层和石墨烯层的沉积厚度分别是50‑100nm和2‑10nm。以具有原始的微米级或微纳米级粗糙度的聚苯乙烯胶体球模板为衬底，分别通过磁控溅射和电子回旋等离子体溅射沉积Cu‑Cu2S层和石墨烯层，可以显著增强被检测探针分子的信号强度并克服其对于激发光源的依赖性，拓宽了其拉曼分析应用范围。

Description

石墨烯/Cu-Cu2S复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼散射光谱（SERS）检测技术领域，具体涉及一种石墨烯/Cu-Cu2S复合材料及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射光谱检测技术是基于拉曼效应而来的，是基于表面等离子体共振（SPR）的近场增强特性发展起来的技术。SERS是一种常用的分析技术，具有灵敏度高、选择性强、重复稳定性好等优点，在环境科学、生物科学、痕量分析等领域具有广泛的应用。
在具体的SERS检测中，表面等离子体的共振频率随金属纳米粒子的种类、尺寸、形状等发生变化，因此，表面增强拉曼信号可以通过控制这些因素获得。其中，所放置的分析物的基底表面的粗糙度是表面等离子体的产生和拉曼信号的增强的重要因素。因此，大量的研究者开发出了各种利用纳米技术来粗糙化基底表面以提供纳米结构，例如纳米级柱，线性破碎表面或纳米粒子。虽然这些方法能够很好地控制粒子的尺寸和形状，但需要高生产成本，并且大规模实施存在限制。
此外，在实际的应用中，使用者还发现，仅仅依靠贵金属纳米颗粒本身的表面等离子体共振性质，对激发光源的依赖性很强，因而也存在严重的应用局限性。
因此，本发明旨在提供一种生产成本低、应用范围广的SERS基底。
发明内容
针对现有的SERS检测技术中所使用的SERS基底所存在的上述问题，本发明提供了一种石墨烯/Cu-Cu2S复合材料及其制备方法，直接通过溅射方法在聚苯乙烯胶体球模板表面依次沉积Cu-Cu2S层和石墨烯层，得到石墨烯/Cu-Cu2S复合材料。
即，本发明所提供的一种石墨烯/Cu-Cu2S复合材料，包括形成于硅片上利用聚苯乙烯微球排列形成的二维结构阵列模板，在该模板上交替沉积的Cu-Cu2S层和石墨烯层，Cu-Cu2S层和石墨烯层的沉积厚度分别是50-100nm和2-10nm。
其中，Cu-Cu2S层是Cu和Cu2S共溅射得到，Cu和Cu2S的摩尔比为10：（1-2）。
其中，石墨烯层通过电子回旋等离子体溅射沉积得到。
其中，制备石墨烯/Cu-Cu2S复合材料的步骤包括：
一、利用聚苯乙烯微球通过自组装技术制备二维周期性结构阵列，得到聚苯乙烯胶体球模板；
二、磁控溅射制备Cu-Cu2S层；
三、电子回旋等离子体溅射沉积石墨烯层。
其中，步骤一具体为：
（1）取硅片浸泡在1-3％的十二烷基硫酸钠溶液中12～36小时，使其具有亲水特性；
（2）另取硅片切至2×2cm2大小后，将其放入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中250-350℃加热5-10min，冷却后依次加入去离子水和乙醇超声，随后放入乙醇溶液中备用；
（3）取聚苯乙烯微球的乙醇溶液按照聚苯乙烯球和乙醇溶液体积比例为1:0.5～2混合后超声，使其分散均匀；
（4）将上述聚苯乙烯乙醇的溶液滴在具有亲水性的硅片上，使液体均匀铺开后，倾斜插入水中，使液体在水面扩散，形成单层紧密排列的结构阵列；
（5）液面静止后用清洗好的硅片捞取，并将多余的水用滤纸洗掉，倾斜放置直至完全干燥即可。
其中，步骤二具体为：
将排有聚苯乙烯小球阵列的硅片装入磁控溅射腔体，抽真空，使其背景气压达到10-4Pa以下，设置工作气体氩气的气流量使工作压强达到10-2Pa后磁控溅射Cu-Cu2S层；Cu靶的功率为100W，Cu2S靶的功率为10-20W，共溅射时间为10-30min。
其中，步骤三具体为：
将经步骤二沉积Cu-Cu2S层后的聚苯乙烯胶体球模板经过渡腔转移至电子回旋等离子体溅射沉积腔室中，抽真空至3×10-4Pa时通入氩气，使气压保持在1×10-2Pa；对磁线圈施加电流并导入微波，通过磁场和微波的耦合作用产生氩等离子体，施加-200V~-500V的靶材偏压，轰击碳靶，Cu-Cu2S层施加+100V~+200V的偏压，溅射沉积1-5min。
本发明具有以下有益效果：
1、利用聚苯乙烯微球通过自组装技术制备二维周期性结构阵列，得到聚苯乙烯胶体球模板作为后续溅射沉积的衬底，使得所得到的石墨烯/Cu-Cu2S复合材料具有原始的微米级或微纳米级粗糙度，可以增强被检测探针分子的信号强度。
2、后续的Cu-Cu2S层和石墨烯层均采用溅射沉积，膜层的质量、厚度可控，方法简便，容易批量制备，成本低。
3、通过电子回旋等离子体溅射沉积，可以在Cu-Cu2S层表面获得稳定的石墨烯层，石墨烯层与Cu-Cu2S层的粘附稳定性高。且所沉积的石墨烯层为石墨烯纳晶，具有优异的导电性可以进一步显著增强被检测探针分子的信号强度。
4、石墨烯层和Cu-Cu2S层的复合作用，使得基底可以实现对于多种激发波长下的拉曼增强，一定程度上克服了基底对于激发光源的依赖性，拓宽了其拉曼分析应用范围。
具体实施方式
下面，将结合具体的实例对本发明进行详细说明。当然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部内创造内容，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下所获得的其他实例均落入本发明的保护范围內。
实施例1
一种石墨烯/Cu-Cu2S复合材料，其制备方法为：
（1）取硅片浸泡在1％的十二烷基硫酸钠溶液中36小时，使其具有亲水特性；
（2）另取硅片切至2×2cm2大小后，将其放入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中250℃加热10min，冷却后依次加入去离子水和乙醇超声，随后放入乙醇溶液中备用；
（3）取聚苯乙烯微球的乙醇溶液按照聚苯乙烯球和乙醇溶液体积比例为1:2混合后超声，使其分散均匀；
（4）将上述聚苯乙烯乙醇的溶液滴在具有亲水性的硅片上，使液体均匀铺开后，倾斜插入水中，使液体在水面扩散，形成单层紧密排列的结构阵列；
（5）液面静止后用清洗好的硅片捞取，并将多余的水用滤纸洗掉，倾斜放置直至完全干燥；
（6）将排有聚苯乙烯小球阵列的硅片装入磁控溅射腔体，抽真空，使其背景气压达到10-4Pa以下，设置工作气体氩气的气流量使工作压强达到10-2Pa后磁控溅射Cu-Cu2S层；Cu靶的功率为100W，Cu2S靶的功率为10W，共溅射时间为15min；
（7）将经步骤二沉积Cu-Cu2S层后的聚苯乙烯胶体球模板经过渡腔转移至电子回旋等离子体溅射沉积腔室中，抽真空至3×10-4Pa时通入氩气，使气压保持在1×10-2Pa；对磁线圈施加电流并导入微波，通过磁场和微波的耦合作用产生氩等离子体，施加-200V的靶材偏压，轰击碳靶，Cu-Cu2S层施加+100V的偏压，溅射沉积1min。
实施例2
一种石墨烯/Cu-Cu2S复合材料，其制备方法为：
（1）取硅片浸泡在3％的十二烷基硫酸钠溶液中12小时，使其具有亲水特性；
（2）另取硅片切至2×2cm2大小后，将其放入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中350℃加热5min，冷却后依次加入去离子水和乙醇超声，随后放入乙醇溶液中备用；
（3）取聚苯乙烯微球的乙醇溶液按照聚苯乙烯球和乙醇溶液体积比例为1:0.5混合后超声，使其分散均匀；
（4）将上述聚苯乙烯乙醇的溶液滴在具有亲水性的硅片上，使液体均匀铺开后，倾斜插入水中，使液体在水面扩散，形成单层紧密排列的结构阵列；
（5）液面静止后用清洗好的硅片捞取，并将多余的水用滤纸洗掉，倾斜放置直至完全干燥；
（6）将排有聚苯乙烯小球阵列的硅片装入磁控溅射腔体，抽真空，使其背景气压达到10-4Pa以下，设置工作气体氩气的气流量使工作压强达到10-2Pa后磁控溅射Cu-Cu2S层；Cu靶的功率为100W，Cu2S靶的功率为15W，共溅射时间为10min；
（7）将经步骤二沉积Cu-Cu2S层后的聚苯乙烯胶体球模板经过渡腔转移至电子回旋等离子体溅射沉积腔室中，抽真空至3×10-4Pa时通入氩气，使气压保持在1×10-2Pa；对磁线圈施加电流并导入微波，通过磁场和微波的耦合作用产生氩等离子体，施加--500V的靶材偏压，轰击碳靶，Cu-Cu2S层施加+200V的偏压，溅射沉积3min。
实施例3
一种石墨烯/Cu-Cu2S复合材料，其制备方法为：
（1）取硅片浸泡在2％的十二烷基硫酸钠溶液中20小时，使其具有亲水特性；
（2）另取硅片切至2×2cm2大小后，将其放入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中300℃加热7min，冷却后依次加入去离子水和乙醇超声，随后放入乙醇溶液中备用；
（3）取聚苯乙烯微球的乙醇溶液按照聚苯乙烯球和乙醇溶液体积比例为1:1混合后超声，使其分散均匀；
（4）将上述聚苯乙烯乙醇的溶液滴在具有亲水性的硅片上，使液体均匀铺开后，倾斜插入水中，使液体在水面扩散，形成单层紧密排列的结构阵列；
（5）液面静止后用清洗好的硅片捞取，并将多余的水用滤纸洗掉，倾斜放置直至完全干燥；
（6）将排有聚苯乙烯小球阵列的硅片装入磁控溅射腔体，抽真空，使其背景气压达到10-4Pa以下，设置工作气体氩气的气流量使工作压强达到10-2Pa后磁控溅射Cu-Cu2S层；Cu靶的功率为100W，Cu2S靶的功率为20W，共溅射时间为30min；
（7）将经步骤二沉积Cu-Cu2S层后的聚苯乙烯胶体球模板经过渡腔转移至电子回旋等离子体溅射沉积腔室中，抽真空至3×10-4Pa时通入氩气，使气压保持在1×10-2Pa；对磁线圈施加电流并导入微波，通过磁场和微波的耦合作用产生氩等离子体，施加-300V的靶材偏压，轰击碳靶，Cu-Cu2S层施加+150V的偏压，溅射沉积5min。
实施例4
一种石墨烯/Cu-Cu2S复合材料，其制备方法为：
（1）取硅片浸泡在2％的十二烷基硫酸钠溶液中28小时，使其具有亲水特性；
（2）另取硅片切至2×2cm2大小后，将其放入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中280℃加热8min，冷却后依次加入去离子水和乙醇超声，随后放入乙醇溶液中备用；
（3）取聚苯乙烯微球的乙醇溶液按照聚苯乙烯球和乙醇溶液体积比例为1:1.5混合后超声，使其分散均匀；
（4）将上述聚苯乙烯乙醇的溶液滴在具有亲水性的硅片上，使液体均匀铺开后，倾斜插入水中，使液体在水面扩散，形成单层紧密排列的结构阵列；
（5）液面静止后用清洗好的硅片捞取，并将多余的水用滤纸洗掉，倾斜放置直至完全干燥；
（6）将排有聚苯乙烯小球阵列的硅片装入磁控溅射腔体，抽真空，使其背景气压达到10-4Pa以下，设置工作气体氩气的气流量使工作压强达到10-2Pa后磁控溅射Cu-Cu2S层；Cu靶的功率为100W，Cu2S靶的功率为15W，共溅射时间为25min；
（7）将经步骤二沉积Cu-Cu2S层后的聚苯乙烯胶体球模板经过渡腔转移至电子回旋等离子体溅射沉积腔室中，抽真空至3×10-4Pa时通入氩气，使气压保持在1×10-2Pa；对磁线圈施加电流并导入微波，通过磁场和微波的耦合作用产生氩等离子体，施加-400V的靶材偏压，轰击碳靶，Cu-Cu2S层施加+100V的偏压，溅射沉积2min。
以上是本发明的石墨烯/Cu-Cu2S复合材料。需要指出的是，本发明所记载的内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下所获得的其他实例均涵盖于本发明的保护范围內。

Claims (1)

1.一种石墨烯/Cu-Cu2S复合材料的制备方法，包括：
一、利用聚苯乙烯微球通过自组装技术制备二维周期性结构阵列，得到聚苯乙烯胶体球模板；
二、磁控溅射制备Cu-Cu2S层；
三、电子回旋等离子体溅射沉积石墨烯层；
其中，Cu-Cu2S层和石墨烯层的沉积厚度分别是50-100nm和2-10nm；Cu-Cu2S层是Cu和Cu2S共溅射得到，Cu和Cu2S的摩尔比为10：（1-2）；
包括形成于硅片上利用聚苯乙烯微球排列形成的二维结构阵列模板，在该模板上交替沉积的Cu-Cu2S层和石墨烯层，
步骤一具体为：
（1）取硅片浸泡在1-3％的十二烷基硫酸钠溶液中12～36小时，使其具有亲水特性；
（2）另取硅片切至2×2cm2大小后，将其放入体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢和去离子水的混合溶液中250-350℃加热5-10min，冷却后依次加入去离子水和乙醇超声，随后放入乙醇溶液中备用；
（3）取聚苯乙烯微球的乙醇溶液按照聚苯乙烯球和乙醇溶液体积比例为1:0.5～2混合后超声，使其分散均匀；
（4）将上述聚苯乙烯乙醇的溶液滴在具有亲水性的硅片上，使液体均匀铺开后，倾斜插入水中，使液体在水面扩散，形成单层紧密排列的结构阵列；
（5）液面静止后用清洗好的硅片捞取，并将多余的水用滤纸洗掉，倾斜放置直至完全干燥即可；
步骤二具体为：
将排有聚苯乙烯小球阵列的硅片装入磁控溅射腔体，抽真空，使其背景气压达到10-4Pa以下，设置工作气体氩气的气流量使工作压强达到10-2Pa后磁控溅射Cu-Cu2S层；Cu靶的功率为100W，Cu2S靶的功率为10-20W，共溅射时间为10-30min；
步骤三具体为：
将经步骤二沉积Cu-Cu2S层层后的聚苯乙烯胶体球模板经过渡腔转移至电子回旋等离子体溅射沉积腔室中，抽真空至3×10-4Pa时通入氩气，使气压保持在1×10-2Pa；对磁线圈施加电流并导入微波，通过磁场和微波的耦合作用产生氩等离子体，施加-200V~-500V的靶材偏压，轰击碳靶，Cu-Cu2S层施加+100V~+200V的偏压，溅射沉积1-5min。
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