CN105973867B - 一种类金属与金属复合空心腔阵列结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型类金属材料与金属复合空心腔阵列结构及其制备方法，该结构包括金属球形空壳和类金属覆盖层，超薄的类金属覆盖在金属球形空壳上，构成类金属‑金属复合空心腔结构。该衬底的制备方法为，首先制备阵列模板，然后利用磁控溅射技术在阵列模板上沉积金属薄膜，之后用四氢呋喃溶液处理浸泡去除模板，最后利用磁控溅射技术沉积一定厚度的类金属材料。本发明提供了新型类金属材料与贵金属复合的空心腔阵列结构的制备工艺，并结合其多极模式等离激元共振和电荷转移机制，实现操作简单、迅速、稳定的检测功能，在材料研究、兴奋剂检测等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种类金属与金属复合空心腔阵列结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型类金属/贵金属复合空心腔阵列，涉及基于金属表面等离激元共振增强机理，以及类金属与金属接触的电荷转移机制，可用于进行β-兴奋剂检测的一种氮化钛与银复合空心腔阵列结构的制备方法。
背景技术
表面等离激元共振(surface plasman resonance,SPR)是指金属纳米结构在一定的入射光条件下表面的电子相对于原子核产生周期性振荡，可分为偶极共振和多极模式的共振。
表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)是一种基于表面等离激元共振的现代化检测技术，因具有无损、快速和简便等特点而被广泛使用于生物、医学及食品安全检测方面。
早在刘安琪等的《表面增强拉曼光谱快速检测食品添加剂的研究》一文中就有提到在食品安全方面采用SERS检测。
β-兴奋剂作为一种能促进瘦肉生长和抑制肥肉生长的药物被普遍使用于家畜饲养等方面，俗称瘦肉精，主要分为克伦特罗、沙丁胺醇和雷克多巴胺三种。但长期使用会累积在动物的肝脏和肺部等内脏，进而影响食用者的身体健康甚至生命安全。
Ag是贵金属的一种，作为理想的等离激元材料，其导电性和导热性良好，但存在化学和物理性质不稳定，在空气中易被氧化，热稳定性差，因而实际应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是选取新型的类金属等离激元材料，克服现有技术存在的不足，提供一种基于等离激元共振和电荷转移机制的氮化钛与金属复合空心腔阵列结构的制备方法。
另一目的在于提供一种新型的类金属与金属的复合空心腔结构。
本发明的技术方案如下：
一种类金属与金属复合空心腔阵列结构，其特征在于：包括金属球形空壳和类金属覆盖层，超薄的类金属层覆盖在金属球形空壳外表面，构成复合空心腔结构，其中，金属球壳的直径范围为100-1000nm，金属腔壁厚度范围为5-60nm；类金属层的厚度为1-20nm。
所述的金属为银和金中的一种；所述的类金属为氮化钛、氮化锆、氮化钽和氮化铪中的一种。
在优选的实施例中，所述的阵列结构还包括衬底，所述的复合空心腔阵列结构制备在衬底上；所述的衬底可以为硅片、石英片、蓝宝石片或玻璃中的任何一种。
在优选的实施例中，空心腔阵列的尺寸和间隙由模板进行调整；模板可采用聚苯乙烯(Polystyrene,PS)或者二氧化硅(SiO2)纳米球；模板可通过旋涂法、提拉法、langmuir-blodgett(LB)法自组装在衬底上形成单层纳米球排布。
在优选的实施例中，金属腔壁厚度范围为10-40nm；类金属的厚度为5-10nm。
由于类金属的介电常数具有负实部的特点，在可见光和长波段展现一定的金属特性，当以超薄的一层包裹在贵金属表面时，相当于形成一层保护层，在一定程度对周围介电环境产生影响，基于表面等离激元共振机制进而影响近场的分布。
在优选的实施例中，采用的类金属材料为TiN，TiN是一种新型类金属材料，在可见光和长波段具有金属特性，因而作为一种新型的等离激元材料引起了广泛的关注。其光学特性类似于金，介电常数实部为负值，具有载流子浓度大、耐火耐磨、强度大和化学稳定等优势。由于表面能低，易形成致密晶体层。且价格低廉，相较于贵金属更适合于实际应用。鉴于氮化钛功函数接近4.87eV，银的功函数接近4.1eV，类金属与金属的接触会产生电荷转移，基于电荷转移机制同样有利于近场局域增强。而且氮化钛的在化学和物理方面的高稳定性，使得这种复合空心腔结构在时间稳定性方面具有很大的优势。
本发明的类金属与金属复合空心腔结构的制备方法，包括如下步骤：
1)首先将超声清洗好的硅片在微波等离子去胶机下活化，获得亲水性表面；
2)然后采用旋涂法在活化的硅片衬底上自组装单层PS(Polystyrene，聚苯乙烯)纳米球或单层二氧化硅纳米球；
3)随后将上述自组装单层PS纳米球或单层二氧化硅纳米球模板的硅片放入微波等离子去胶机进行刻蚀，目的在于调控单层纳米球模板的直径和间隙；
4)将上述样品放入磁控溅射设备中沉积金属薄膜；
5)接着在四氢呋喃溶液中常温浸泡，去除纳米球内核，得到金属球形空壳结构纳米颗粒阵列；
6)将上述衬底放入磁控溅射设备中，沉积类金属薄膜，得到所述复合空心腔阵列结构。溅射条件包括：功率为220-260W，通入氩气和氮气，比例为30-50:1，衬底旋转不加热，压强0.5-5Pa，通过调节溅射时间控制溅射厚度，时间范围为1～2min。
在优选的实施例中，在衬底模板上沉积一定厚度(10-40nm)的Ag；然后将所述衬底常温浸泡在四氢呋喃溶液(tetrahydrofuran，简称THF)中2h-3h，氮气吹干，形成金属空壳结构；再沉积超薄(5-10nm)的TiN层。
在优选的实施例中，步骤4)和6)所述的沉积方法包括磁控溅射、原子层沉积或电子束蒸发等。
本发明提供的类金属与金属复合空心腔阵列结构的制备，基于改进的自组装旋涂法，制备单层聚苯乙烯纳米球模板，应用磁控溅射技术在模板衬底上进行银薄膜的沉积，通过在常温四氢呋喃溶液中浸泡去除模板，获得银球形空壳结构，最后，再次利用磁控溅射技术进行氮化钛超薄覆盖膜的沉积，最终获得所述氮化钛与银复合空心腔阵列结构。
经过上述步骤制备出的类金属-金属复合空心腔阵列结构的优势在于：周期性好，排列整齐，单层且尺寸均匀，当与一定波长的光相互作用时，基于等离激元共振机理和类金属与金属接触产生的电荷转移机制，可以获得近场的局域增强，用于实现提高拉曼检测信号的目的。同时，具有较好的化学和物理稳定性的类金属层包覆，相当于在金属空心腔外表面形成一层超薄的保护层，在一定程度隔离了检测环境对贵金属带来的影响，在进一步探讨中也展示出拉曼检测随时间的稳定性。
在此复合结构中，表面等离激元共振为多极模式、耦合的局域表面等离激元共振，主要由金属纳米结构产生。当金属纳米结构的表面产生等离激元共振时，使得复合腔外围有很强的局域场增强，进而增强拉曼信号。而类金属的存在使得纳米结构周围的介电环境产生了变化，局域场得到进一步压缩，产生超强近场增强。另一方面，类金属与金属接触，由于其功函数不同，导致费米能级不同，可产生电荷由金属向类金属的转移，在金属与类金属间造成一定的电势差，形成电场，进一步导致局域近场增强。
附图说明
附图1是实施例1提供的一种氮化钛与金属复合空心腔阵列结构的示意图；
附图2是实施例1提供的一种氮化钛与金属复合空心腔阵列结构的制备流程图；
附图3是实施例1提供的一种氮化钛与金属复合空心腔阵列结构的扫描电子显微镜图片平面图；
附图4是本发明实施例1提供的一种氮化钛与金属复合空心腔阵列结构的扫描电子显微镜图片内剖面图；
附图5是实施例1提供的一种氮化钛与金属复合空心腔阵列结构的扫描电子显微镜图片截面图；
附图6是实施例2提供的一种氮化钛与金属复合空心腔阵列结构衬底以R6G为探测分子的拉曼谱图；
附图7是实施例1提供的一种氮化钛与金属复合空心腔阵列结构的时域有限元差分模拟计算(FDTD simulation)近场分布示意图；
附图8是实施例3提供的一种氮化钛与金属复合空心腔阵列结构衬底以β-兴奋剂(克伦特罗)为探测分子的拉曼谱图；
附图9是实施例3提供的一种氮化钛与金属复合空心腔阵列结构衬底以β-兴奋剂(克伦特罗)为探测分子在1ng/ml的拉曼谱图；
附图10是实施例3提供的一种氮化钛与金属复合空心腔阵列结构衬底以β-兴奋剂(克伦特罗)为探测分子的拉曼强度与浓度的关系图；
具体实施方式
基于多极模式的等离激元共振机理和类金属与金属接触的电荷转移机制的一种氮化钛与银复合空心腔阵列结构的制备方法，其具体方案结合附图和实施例作进一步分析。
实施例1：制备氮化钛与金属复合空心腔阵列结构
首先将衬底(硅、石英或蓝宝石衬底)在丙酮、酒精和去离子水溶液中分别超声清洗10min，接着在功率为300W的微波等离子去胶机下活化4min，然后采用直径为500nm和质量分数为10％的聚苯乙烯球进行自组装。旋转速度：低速500rpm，旋涂时间10s，高速2500rpm，旋涂时间60s。随后将上述带有单层PS球模板的衬底放入功率为100W的微波等离子去胶机进行刻蚀45s，O2流量为100sccm。将刻蚀后的样品放入磁控溅射设备中溅射Ag薄膜，功率为240W，通入氩气，衬底旋转不加热，压强1Pa，时间2min，所制备薄膜厚度约为40nm。在四氢呋喃溶液中常温浸泡2h，得到Ag球形空壳结构纳米颗粒阵列。接着继续放入磁控溅射设备中溅射TiN薄膜，功率为240W，通入氩气和氮气，比例为40:1，衬底旋转不加热，压强1Pa，时间2min，所制备薄膜厚度约为10nm，如果相同条件下控制时间减半可制备～5nm厚的TiN薄膜包覆层，如附图1所示。具体流程如附图2所示。所述的氮化钛与金属复合腔结构，电镜扫描图如附图3、附图4和附图5所示(分别为平面图，内剖面图和截面图)。
附图2描述了制备氮化钛与金属复合微腔结构的主要步骤，包括1)制备单层PS模板；2)利用微波等离子去胶机进行刻蚀(etch)；3)利用磁控溅射技术在单层PS模板上沉积Ag薄膜；4)在四氢呋喃溶液(THF)中浸泡去除模板；5)再利用磁控溅射技术沉积一定厚度的TiN。
实施例2：R6G(Rhodamine 6G，罗丹明)的SERS检测
用去离子水和购买的R6G粉末配置10-5M(mol/L)浓度的R6G。
用Xplora拉曼光谱仪对滴有检测溶液的TiN-5nm-Ag和TiN-10nm-Ag衬底进行信号采集，采集条件：激光波长为532nm，激光功率为0.02mW，信号收集时间为5s。
处理数据方法：采用Origin软件，得到如附图6所示的拉曼谱图。
由附图6可以看出，
与标准R6G谱图对比可以找到匹配的610，765，1185，1365，1510cm-1左右的峰，且TiN-5nm-Ag比TiN-10nm-Ag的增强效果好。
利用时域有限差分方法(FDTD)模拟得到TiN-5nm-Ag比TiN-10nm-Ag的在532nm入射光下近场分布强，如附图7所示(左边为TiN-5nm-Ag，右边为TiN-10nm-Ag)。
实施例3：β-兴奋剂Clenbuterol(克伦特罗)的SERS检测
用甲醇溶液和克伦特罗粉末样配置1ng/ml，10ng/ml，100ng/ml，1ug/ml，10ug/ml，100ug/ml，1mg/ml和10mg/ml浓度的β-兴奋剂溶液(其中1ng/ml＝1ppb)。
用Xplora拉曼光谱仪对滴有检测溶液的TiN-10nm-Ag衬底进行信号采集，采集条件：激光波长为638nm，激光功率为2mW，信号收集时间为1s。
处理数据方法：采用Origin软件，得到如附图8和9所示的拉曼谱图。附图8为检测浓度由10mg/ml到1ng/ml的拉曼谱图，附图9为检测浓度为1ng/ml的拉曼谱图。
由附图8可以看出，拉曼信号强度随着浓度增大而增大，且与标准粉末峰对比可以得到匹配的649，844，1000，1210，1340，1443，1596和2930cm-1左右的特征峰，实现了定性检测。
由附图9可以看出，在检测浓度为1ng/mL时仍有信号。
最后，用Origin软件对附图8进行数据处理，得到拉曼强度与浓度之间的线性关系，如附图10所示。处理数据具体方法为选取1000cm-1左右的特征峰为对象，将8个不同浓度的拉曼峰强度进行统计，取浓度为x，强度为y，接着，分别对x和y去对数，把log(x)和log(y)分别作为横纵坐标进行实验值描点，最后对其进行拟合，得到的拟合曲线关系式为：log(y)＝0.205*log(x)+2.804，拟合得到的R2为0.925，证明实验值和拟合曲线相关性好，实现了定量检测。
由附图10可以看出，
检测浓度越大，对应的拉曼强度越高，符合实验设想，实现了β-兴奋剂克伦特罗的定性和定量检测。
实施例4
制备方法和实施例1基本相同，所不同的是，类金属为氮化锆，金属为银。
实施例5
制备方法和实施例1基本相同，所不同的是，类金属为氮化钛，金属为金。
实施例6
制备方法和实施例1基本相同，所不同的是，类金属为氮化锆，金属为金。

Claims (9)

1.一种类金属与金属复合空心腔阵列结构，其特征在于：包括金属球形空壳和类金属覆盖层，超薄的类金属层覆盖在金属球形空壳外表面，构成复合空心腔结构；其中，金属球壳的直径范围为100-1000nm，金属腔壁厚度范围为5-60nm；类金属层的厚度为1-20nm；
其中，所述的金属为银和金中的一种；所述的类金属为氮化钛、氮化锆、氮化钽和氮化铪中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种类金属与金属复合空心腔阵列结构，其特征在于：还包括衬底，所述的复合空心腔阵列结构制备在衬底上。
3.根据权利要求1所述的一种类金属与金属复合空心腔阵列结构，其特征在于：空心腔阵列的尺寸和间隙由模板进行调整；模板采用聚苯乙烯或者二氧化硅纳米球；模板通过旋涂法、提拉法或LB法自组装在衬底上形成单层纳米球排布。
4.根据权利要求1所述的一种类金属与金属复合空心腔阵列结构，其特征在于：金属腔壁厚度范围为10-40nm；类金属的厚度为5-10nm。
5.如权利要求1至4任一项的类金属与金属复合空心腔阵列结构的制备方法，包括如下步骤：
1)首先将超声清洗好的衬底在微波等离子去胶机下活化，获得亲水性表面；
2)然后采用旋涂法在活化的衬底上自组装单层PS纳米球或者单层二氧化硅纳米球；
3)随后将上述自组装单层PS纳米球或者二氧化硅纳米球模板的衬底放入微波等离子去胶机进行刻蚀，调控单层纳米球模板的直径和间隙；
4)将上述样品放入磁控溅射设备中沉积金属薄膜，溅射条件包括：功率为240W，通入氩气，衬底旋转不加热，压强1Pa，通过调节溅射时间控制溅射厚度，时间范围为0.5～2min；
5)接着在四氢呋喃溶液中常温浸泡，去除纳米球内核，得到金属球形空壳结构纳米颗粒阵列；
6)将上述衬底放入磁控溅射设备中，沉积类金属薄膜，得到所述类金属-金属复合空心腔阵列结构，溅射条件包括：功率为220-260W，通入氩气和氮气，比例为30-50:1，衬底旋转不加热，压强0.5-5Pa，通过调节溅射时间控制溅射厚度，时间范围为1～2min。
6.根据权利要求5所述的类金属与金属复合空心腔阵列结构的制备方法，其特征在于：在衬底模板上沉积一定厚度的Ag；然后将所述衬底常温浸泡在四氢呋喃溶液中2h-3h，氮气吹干，形成金属空壳结构；再沉积超薄的TiN层。
7.根据权利要求6所述的类金属与金属复合空心腔阵列结构的制备方法，其特征在于：步骤4)和6)所述的沉积方法包括磁控溅射、原子层沉积或电子束蒸发。
8.根据权利要求1至4任一项所述的一种类金属与金属复合空心腔阵列结构的应用，其特征在于：所述结构在拉曼检测中的应用。
9.根据权利要求8所述的一种类金属与金属复合空心腔阵列结构的应用，其特征在于：用于检测罗丹明和β-兴奋剂。
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