CN108169171B - 一种基于表面等离子激元共振的折射率测试及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法，其特征在于：其结合以自组织排列的聚苯乙烯球阵列为模板，通过沉积与去除工艺制备金属微纳结构、介质薄膜层和金属薄膜层的叠层结构，所述叠层结构具有与背景物质折射率相关的表面等离子激元共振峰位，据此可以测试出背景物质的折射率。本发明所公开的基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法，利用金属微纳结构、介质薄膜层和金属薄膜层所构筑的叠层结构的表面等离子激元共振的特征峰，实现背景氛围物质折射率的低成本、快速、精准测试。

Description

一种基于表面等离子激元共振的折射率测试及其制作方法
技术领域
本发明涉及微纳结构的制备及微纳光学，属光信息技术领域，特别涉及一种基于表面等离子激元共振的折射率测试及其制作方法。
背景技术
近年来，金属微纳结构及其光学性能的研究引起了极大关注，其在光探测、光电能量转换与储存、化学传感等领域均被证明具有良好的应用前景。其中，基于金属微纳结构阵列而构筑的超表面具有可调制的光学性能，通过调制表面等离子激元共振峰位可以实现宽光谱的理想吸收、也可实现波长可调的窄带吸收。Maiken H.Mikkelsen等在《先进材料》上报道了在金薄膜基底上可控地排列胶体的银纳米块(colloidal Ag nanocubes)，通过在银纳米块与金薄膜基底间引入纳米量级的聚合物隔离层，实现了可见光到近红外波段的可调窄带的完美吸收。Andrea R.Tao等开展了类似的研究工作，通过控制银纳米块阵列的间隙而实现了近红外波段的可调窄带的完美吸收。表面等离子共振的吸收峰位除了与金属材质、尺寸和形状有关外，还与金属纳米结构周围介质的折射率密切相关。基于此，可以利用共振峰位的移动来探测介质层、背景氛围的折射率。Anatoli Ianoul等将银纳米块分散于不同溶剂中，通过测试这些溶液的消光谱可以总结出消光谱峰位与溶剂折射率的关系，进而可以由所测试光谱峰位推算出溶液的折射率；此外，他们还在不同基底上利用自装置技术得到了朗缪尔单层膜，通过测试分析这些被银纳米块覆盖基底的消光谱可以推算出基底的折射率。
发明内容
本发明目的是：克服现有技术存在的不足，解决现有技术中存在的问题，提供一种基于表面等离子激元共振的折射率测试及其制作方法，利用金属微纳结构、介质薄膜层和金属薄膜层构筑的叠层结构所具有的表面等离子激元共振特征峰来实现背景折射率低成本、高准确度、快速测试。
本发明的技术方案为：
一种基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法，其特征在于：其结合以自组织排列的聚苯乙烯球阵列为模板，通过沉积与去除工艺制备金属微纳结构、介质薄膜层和金属薄膜层的叠层结构，所述叠层结构具有特征的表面等离激元共振峰位，据此可以测试出背景折射率。
优选的，所述基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法的具体流程如下：1)在清洗干净的玻璃基底沉积50～100纳米的金属薄膜；2)在金属薄膜表面旋涂聚合物薄膜；3)采用微量注射泵往水面注入聚苯乙烯球的水和乙醇的混合溶液，待聚苯乙烯球完全覆盖水面后停止注射并静置12小时；4)将在水面排布好的聚苯乙烯球阵列转移至聚合物/金属薄膜覆盖的玻璃基底上；5)在60℃的氮气氛围下热处理30分钟；6)在氧等离子氛围下刻蚀10～30分钟，使得聚苯乙烯球直径减小；7)再次沉积30～60纳米的金属薄膜；8)化学法去除聚苯乙烯球后，在50℃的氮气氛围下热处理30分钟，得到金属微/纳米孔阵列、聚合物薄膜层和金薄膜层的超表面结构。
优选的，所采用金属为金、银、铝、铂、铑或钌。
优选的，所述金属第一次沉积采用电子束蒸镀、热蒸镀或磁控溅射方法实现；而第二次沉积采用电子束蒸镀方法实现。
优选的，聚苯乙烯球的自组装阵列使用“自下而上”法；而金属微纳结构通过“自上而下”法，用物理法沉积金属和化学法去除聚苯乙烯球得到。
优选的，聚苯乙烯球初始直径为1～3微米，减小后聚苯乙烯球的直径为初始值的50～80％。
优选的，水和乙醇混合液中乙醇和水的质量比是1：1，聚苯乙烯球的质量百分比为25％。
优选的，所述介质层薄膜为5～30纳米的聚甲基丙烯酸甲酯。
本发明的优点：
1、本发明所公开的基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法，利用金属微纳结构、介质薄膜层和金属薄膜层所构筑的叠层结构的表面等离子激元共振的特征峰，实现背景氛围物质折射率的低成本、快速、精准测试。
2、本发明所公开的基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法，结合“自上而下”法和“自下而上”法制备金属微纳结构、介质层薄膜和金属薄膜的叠层结构，利用该结构对表面等离子激元共振的可控调节和峰位特征，实现对背景物质折射率的低成本、高准确度的测试。
3、本发明所公开的基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法，制备工艺简单，成本低，适合大面积、批量制备；灵敏度高，测试结果稳定，受外界干扰小。
4、本发明所公开的基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法，所采用的聚苯乙烯球的合成技术成熟、成本低；微米尺寸的聚苯乙烯球的自组装排列成功率高、可实现大面积(米级)的排列；金属微纳结构的实现成本低、可控性强；表面等离子激元共振特征峰位明显、受外界干扰小，对应测试结果稳定、可靠。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1是本发明所述基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法的流程中叠层结构变化示意图。
图2是不同背景折射率下对应的反射谱图。
图3是表面等离子激元共振峰位与背景折射率对应关系图。
图4是转移至基底的紧密排列的聚苯乙烯球阵列的俯视扫描电镜图。
图5是直径减小后的聚苯乙烯球阵列的俯视扫描电镜图。
图6是在聚甲基丙烯酸甲酯和金属薄膜基底上制得的金微米孔阵列的俯视扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及优选实施方式对本发明技术方案进行详细说明。
本发明公开一种基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法，其结合以自组织排列的聚苯乙烯球阵列为模板，通过沉积与去除工艺制备金属微纳结构、介质薄膜层和金属薄膜层的叠层结构，所述叠层结构具有特征的等离激元共振峰位，据此可以测试出背景物质的折射率。本发明所公开的基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法，利用金属微纳结构、介质薄膜层和金属薄膜层所构筑的叠层结构的表面等离子激元共振的特征峰，实现背景氛围物质折射率的低成本、快速、精准测试。
优选的，所述基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法的具体流程如下：1)在清洗干净的玻璃基底沉积50～100纳米的金属薄膜；2)在金属薄膜表面旋涂聚合物薄膜；本实施例中涂聚合物薄膜用10纳米的聚甲基丙烯酸甲酯，也就是PMMA；3)采用微量注射泵往水面注入聚苯乙烯球的水和乙醇的混合溶液，待聚苯乙烯球完全覆盖水面后停止注射并静置12小时；4)将在水面排布好的聚苯乙烯球阵列转移至聚合物和金属薄膜覆盖的玻璃基底上；得到如图1中的1-1所示结构；5)在60℃的氮气氛围下热处理30分钟；6)在400瓦的氧等离子氛围下刻蚀10～30分钟，使得聚苯乙烯球直径减小，得到如图1中的1-2所示结构；7)再次沉积30～60纳米的金属薄膜，得到如图1中的1-3所示结构；8)化学法去除聚苯乙烯球后，在50℃的氮气氛围下热处理30分钟，得到金属微/纳米孔阵列、聚合物薄膜层和金属薄膜层的叠层结构，得到如图1中的1-4所示结构。本发明所公开的基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法，制备工艺简单，成本低，适合大面积、批量制备；灵敏度高，测试结果稳定，受外界干扰小。
优选的，聚苯乙烯球初始直径为1～3微米，减小后直径为初始值的50％～80％，测试或计算在已知的不同背景折射率对应的反射谱，典型结果如图2所示，据此可以总结出表面等离子激元共振峰位与背景折射率的对应关系(如图3所示)。若某一次测试所得特征共振峰位于1742纳米，则可以推断出背景折射率为1.34。本发明所公开的基于表面等离子激元共振的折射率测试及制作方法，所采用的聚苯乙烯球合成技术成熟、成本低；微米尺寸的聚苯乙烯球的自组装排列成功率高、可实现大面积(米级)的排列；金属微纳结构的实现成本低、可控性强；表面等离子激元共振特征峰位明显、受外界干扰小，对应测试结果稳定、可靠。
聚苯乙烯球阵列采用自组装排列而得；金属微纳结构通过“金属薄膜的物理法沉积和聚苯乙烯球化学法的去除”而得到。本发明结合“自上而下”法和“自下而上”法制备金属微纳结构、介质层薄膜和金属薄膜的叠层结构，利用该结构对表面等离子激元共振的可控调节和峰位特征，可以实现对背景物质折射率的低成本、高准确度的测试。
以下是优选的一个实施例：
1)将玻璃基底分别置于乙醇、去离子水中，超声15分钟；
2)使用磁控溅射沉积100纳米厚的金薄膜；
3)使用旋涂方法在金薄膜表面得到一层厚度为10纳米的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜；
4)将聚甲基丙烯酸甲酯/金薄膜覆盖的玻璃基底平躺放入容器，并往容器中注入一定量的水，使得水面高度高出玻璃基底2厘米；
5)将直径为1微米的聚苯乙烯球分散于水和乙醇(体积比1:1)混合液(聚苯乙烯球的质量百分比为25％)，使用微量注射泵以2微升/分的速率将聚苯乙烯球的水和乙醇混合液注入至步骤4)所指的容器水表面，使得PS完全覆盖水面；
6)移开微量注射泵，静置12小时后，排干容器中的水，使得水表面的聚苯乙烯球逐渐降至聚甲基丙烯酸甲酯和金薄膜覆盖的玻璃基底表面；
7)静止24小时，在60℃的氮气氛围下热处理30分钟,得到图4所示结构；
8)在氧等离子氛围下刻蚀聚苯乙烯球，使得直径减小至0.75微米,得到图5所示结构；
9)在四氢呋喃溶液中浸泡12小时去除聚苯乙烯球；
10)在50℃的氮气氛围下热处理30分钟，最终得到金微米孔阵列/PMMA薄膜层/金薄膜层的超表面结构,得到图6所示结构。
11)在待测氛围下(如水、苯、丙醇)测试所得金微米孔阵列/PMMA薄膜层/金薄膜层的超表面结构的反射率，根据表面等离子激元共振的特征峰位推断出背景氛围物质的折射率。
本发明采用聚苯乙烯球自组装排列所得阵列为模板以制备金属微纳结构，该技术成本低，可适合大面积、大产量制备金属微纳结构；基于金属微纳结构/介质层薄膜/金属薄膜的叠层结构所具有的特征表面等离子激元共振峰位的移动，来探测背景折射率的大小。
本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于表面等离子激元共振的折射率测试器的制作方法，其特征在于：所述折射率测试器以聚苯乙烯球阵列为模板，通过沉积与去除工艺制备金属微纳米孔阵列、聚合物薄膜层和金属薄膜层的叠层结构，所述叠层结构具有特征的表面等离子激元共振峰位，据此可以测试出背景物质的折射率；
所述基于表面等离子激元共振的折射率测试器的制作方法的具体制作流程如下：1)在清洗干净的玻璃基底表面沉积50～100纳米的金属薄膜；2) 在金属薄膜表面旋涂聚合物薄膜，所述聚合物薄膜为5～30纳米的聚甲基丙烯酸甲酯；3) 将聚甲基丙烯酸甲酯/金属薄膜覆盖的玻璃基底平躺放入容器，并往容器中注入一定量的水，使得水面高度高出玻璃基底；4) 采用微量注射泵往水面注入聚苯乙烯球的水和乙醇的混合溶液，待聚苯乙烯球完全覆盖水面后停止注射并静置12小时；5) 排干容器中的水，使得水表面排布好的聚苯乙烯球逐渐降至聚甲基丙烯酸甲酯和金属薄膜覆盖的玻璃基底表面；6) 在60℃的氮气氛围下热处理30分钟；7) 在氧等离子氛围下刻蚀10～30分钟，使得聚苯乙烯球直径减小；8) 再次沉积30～60纳米的金属薄膜；9) 化学法去除聚苯乙烯球，然后在50℃的氮气氛围下热处理30分钟，得到金属微纳米孔阵列、聚合物薄膜层和金属薄膜层的叠层结构；
在进行折射率测试时，先对制备的金属微纳米孔阵列、聚合物薄膜层和金属薄膜层的叠层结构在已知的不同背景折射率下对应的反射谱进行测试并计算，总结出表面等离子激元共振峰位与背景折射率的对应关系；然后在未知背景折射率下测试反射谱，由反射谱的低谷位置而推算出未知背景折射率的大小。
2.根据权利要求1所述的基于表面等离子激元共振的折射率测试器的制作方法，其特征在于：所述金属为金、银、铝、铂、铑或钌。
3.根据权利要求1所述的基于表面等离子激元共振的折射率测试器的制作方法，其特征在于：聚苯乙烯球的自组装阵列使用“自下而上”法；而金属微纳米孔阵列通过“自上而下”法，用物理法沉积金属和化学法去除聚苯乙烯球得到。
4.根据权利要求1所述的基于表面等离子激元共振的折射率测试器的制作方法，其特征在于：所述聚苯乙烯球的初始直径为1～3微米，减小后的直径为初始值的50％～80％。
5.根据权利要求1所述的基于表面等离子激元共振的折射率测试器的制作方法，其特征在于：金属第一次沉积采用电子束蒸镀、热蒸镀或磁控溅射方法实现；而第二次沉积采用电子束蒸镀方法实现。
6.根据权利要求1所述的基于表面等离子激元共振的折射率测试器的制作方法，其特征在于：水和乙醇混合液中乙醇和水的质量比是1：1，聚苯乙烯球占混合液的质量百分比为25％。
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