CN110186903A - 一种Ag/ZnS纳米复合SERS基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Ag/ZnS纳米复合SERS基底，属于纳米复合材料技术领域，本发明引入了具有较宽带隙的半导体ZnS与Ag接触，以修饰4‑巯基苯甲酸(4‑MBA)作为探针，通过调控半导体ZnS的带隙结构、表面缺陷态以及表面电子态等特性，调控激发波长得到SERS效应，来探究模型中的光电性质。金属表现出占据最高费米能级的自由电子向吸附分子传输电荷的特性以及大量的结合电子部分，都得以改变自由电子的光学特性。半导体能带与分子能级之间的相互作用会导致新的电荷转移行为产生。这些光电特性都为我们的研究提供了良好的佐证，更好的理解SERS增强机制中界面处的电荷转移过程。

Description

一种Ag/ZnS纳米复合SERS基底及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)在经历了超过40年的发展，在表/界面科学、材料科学、生命科学、医学等多领域发挥着重要的作用。SERS光谱检测具有高灵敏度、高选择性、制备方法简单、无损检测等优点被广泛用于生化检测、生物医学、传感器等领域。金属材料与半导体复合时，可在这种复合材料上同时实现表面等离子体和经典波导，使得在许多先进的光学元件中存在潜在的应用价值。金属纳米颗粒在金属与半导体相接触后明显的提高光生载流子的分离和迁移，导致费米能级移动，提高体系的光学活性和界面处电荷转移效率。分子与半导体接触界面在吸收一个光子后会创建自由电荷载体，光生载流子可以被贵金属捕获从而提高界面处电荷转移。因此，制备一种具有周期性阵列结构、表面均匀且集成了半导体和金属二者特性的SERS活性基底已经成为了目前研究的热点课题。
发明内容
为了进一步研究金属/半导体/分子接触界面的电荷转移过程，本发明引入了具有较宽带隙的半导体ZnS与Ag接触，以修饰4-巯基苯甲酸(4-MBA)作为探针，通过调控半导体ZnS 的带隙结构、表面缺陷态以及表面电子态等特性，调控激发波长得到SERS效应，来探究模型中的光电性质。金属表现出占据最高费米能级的自由电子向吸附分子传输电荷的特性以及大量的结合电子部分，都得以改变自由电子的光学特性。半导体能带与分子能级之间的相互作用会导致新的电荷转移行为产生。这些光电特性都为我们的研究提供了良好的佐证，更好的理解SERS增强机制中界面处的电荷转移过程。
本发明中一种Ag/ZnS纳米复合SERS基底，是以直径200nm的具有二维有序的六方密排周期性聚苯乙烯胶体球阵列(PSCP)表面上共溅射Ag与ZnS。使Ag与ZnS的复合溅射功率的比例(等于二者摩尔比)分别为1:2、1:4、1:6、1:8、1:10，对应的功率是Ag为10W， ZnS依次为20W、40W、60W、80W、100W，最优比例为1:8(Ag＝10W，ZnS＝80W)， SERS信号出现的明显增强。
制备方法的具体步骤如下：
1)取大块硅片浸泡于浓度为5％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时使其表面具有亲水性；
2)另取空白鬼片切至尺寸为1cm×1cm，放入配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液中，加热至250℃，操持15min直至不再有气泡冒出，待烧杯中的溶液冷却后将其倒出，依次加入去离子水和无水乙醇，交替超声清洗三次，随后放入去离子水中备用；
3)取200nm尺寸的聚苯乙烯胶体微球与无水乙醇混合，并超声使均匀分散，将混合溶液滴在局有亲水性表面的硅片上，使混合溶液在其表面均匀扩散，缓慢以45°倾斜角插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用步骤2)中处理过的硅片进行捞取，利用静态蒸发自然干燥，留作磁控溅射基底；
4)将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化锌靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为45°可控，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7SCCM，工作压强达到 10-3m Torr量级，银的溅射功率设置为10W，ZnS的溅射功率分别为20，40，60，80，100W，共同溅射时间为15min。
本发明的有益效果：
1、溅射膜纯度高、致密性高、成膜均匀性好，且沉积速率快、制备方法简单、成本低。
2、可通过更改实验参数能够精确控制金属与半导体的掺杂量。
3、成功制备的金属/半导体/分子体系界面处的电荷转移对整个纳米体系的电子和光学性质发挥关键性的作用，使其获得较好的SERS信号。
附图说明
图1是以Ag(功率为10W)和ZnS(功率为100W)共溅射后的SEM图。
图2是以Ag(功率为10W)和ZnS(功率分别为20W，40W，60W，80W和100W)共溅射后的紫外吸收谱图。
图3是以Ag(功率为10W)和ZnS(功率分别为20W，40W，60W，80W和100W)共溅射后的SERS光谱图。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明技术方案作进一步解释和说明。
实施例1
取大块硅片浸泡于浓度为5％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时使其表面具有亲水性；另取空白硅片切至尺寸为1cm×1cm，放入配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液中，加热至250℃，操持15min直至不再有气泡冒出，待烧杯中的溶液冷却后将其倒出，依次加入去离子水和无水乙醇，交替超声清洗三次，随后放入去离子水中备用；取200nm尺寸的聚苯乙烯胶体微球与无水乙醇混合，并超声使均匀分散，将混合溶液滴在局有亲水性表面的大硅片上，使混合溶液在其表面均匀扩散，缓慢以45°倾斜角插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用步骤2)中处理过的硅片进行捞取，利用静态蒸发自然干燥，留作磁控溅射基底；将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化锌靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为45°可控，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7SCCM，工作压强达到10-3m Torr量级，银的溅射功率设置为10W，ZnS的溅射功率分别为20W，共同溅射时间为15min；将上述所得样品吸附4-MBA，利用633nn的激发波长对上述样品进行SERS性能检测。
实施例2
取大块硅片浸泡于浓度为5％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时使其表面具有亲水性；另取空白硅片切至尺寸为1cm×1cm，放入配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液中，加热至250℃，操持15min直至不再有气泡冒出，待烧杯中的溶液冷却后将其倒出，依次加入去离子水和无水乙醇，交替超声清洗三次，随后放入去离子水中备用；取200nm尺寸的聚苯乙烯胶体微球与无水乙醇混合，并超声使均匀分散，将混合溶液滴在局有亲水性表面的大硅片上，使混合溶液在其表面均匀扩散，缓慢以45°倾斜角插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用步骤2)中处理过的硅片进行捞取，利用静态蒸发自然干燥，留作磁控溅射基底；将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化锌靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为45°可控，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7 SCCM，工作压强达到10-3m Torr量级，银的溅射功率设置为10W，ZnS的溅射功率分别为20 W，共同溅射时间为15min；将上述所得样品吸附4-MBA，利用633nn的激发波长对上述样品进行SERS性能检测。
实施例3
取大块硅片浸泡于浓度为5％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时使其表面具有亲水性；另取空白硅片切至尺寸为1cm×1cm，放入配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液中，加热至250℃，操持15min直至不再有气泡冒出，待烧杯中的溶液冷却后将其倒出，依次加入去离子水和无水乙醇，交替超声清洗三次，随后放入去离子水中备用；取200nm尺寸的聚苯乙烯胶体微球与无水乙醇混合，并超声使均匀分散，将混合溶液滴在局有亲水性表面的大硅片上，使混合溶液在其表面均匀扩散，缓慢以45°倾斜角插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用步骤2)中处理过的硅片进行捞取，利用静态蒸发自然干燥，留作磁控溅射基底；将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化锌靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为45°可控，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7 SCCM，工作压强达到10-3m Torr量级，银的溅射功率设置为10W，ZnS的溅射功率分别为20 W，共同溅射时间为15min；将上述所得样品吸附4-MBA，利用633nn的激发波长对上述样品进行SERS性能检测。
实施例4
取大块硅片浸泡于浓度为5％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时使其表面具有亲水性；另取空白硅片切至尺寸为1cm×1cm，放入配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液中，加热至250℃，操持15min直至不再有气泡冒出，待烧杯中的溶液冷却后将其倒出，依次加入去离子水和无水乙醇，交替超声清洗三次，随后放入去离子水中备用；取200nm尺寸的聚苯乙烯胶体微球与无水乙醇混合，并超声使均匀分散，将混合溶液滴在局有亲水性表面的大硅片上，使混合溶液在其表面均匀扩散，缓慢以45°倾斜角插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用步骤2)中处理过的硅片进行捞取，利用静态蒸发自然干燥，留作磁控溅射基底；将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化锌靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为45°可控，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7 SCCM，工作压强达到10-3m Torr量级，银的溅射功率设置为10W，ZnS的溅射功率分别为20 W，共同溅射时间为15min；将上述所得样品吸附4-MBA，利用633nn的激发波长对上述样品进行SERS性能检测。
实施例5
取大块硅片浸泡于浓度为5％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时使其表面具有亲水性；另取空白硅片切至尺寸为1cm×1cm，放入配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液中，加热至250℃，操持15min直至不再有气泡冒出，待烧杯中的溶液冷却后将其倒出，依次加入去离子水和无水乙醇，交替超声清洗三次，随后放入去离子水中备用；取200nm尺寸的聚苯乙烯胶体微球与无水乙醇混合，并超声使均匀分散，将混合溶液滴在局有亲水性表面的大硅片上，使混合溶液在其表面均匀扩散，缓慢以45°倾斜角插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用步骤2)中处理过的硅片进行捞取，利用静态蒸发自然干燥，留作磁控溅射基底；将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化锌靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为45°可控，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7 SCCM，工作压强达到10-3m Torr量级，银的溅射功率设置为10W，ZnS的溅射功率分别为20 W，共同溅射时间为15min；将上述所得样品吸附4-MBA，利用633nn的激发波长对上述样品进行SERS性能检测。
Ag与ZnS共溅射形成一种新型复合材料，我们把其视为一个整体，通过紫外光电子能谱 (UPS)测试其带隙变化情况，并通过能级分布图解释其电荷转移路径。4-MBA的带隙保持固定不变，ZnS的带隙为3.6eV，具有比之前工作中所选取的半导体FeS更宽的带隙。与Ag复合时通过改变ZnS溅射功率使其复合带隙发生改变从而与4-MBA产生能极差，入射光子(1.96 eV)将电荷激发促进了整个体系电荷转移的发生。ZnS溅射功率为80W时SERS强度最强，我们从Ag/ZnS系统能级图中可以发现，Ag的费米能级与真空能级相比为4.26eV。ZnS的导带 (CB)和价带(VB)分别为4.30和7.90eV，4-MBA的最高占据轨道(HOMO)和最低未占分子轨道(LUMO)水平分别为6.24和1.68eV，633nm处的激发能量分别为1.96eV。从ZnS 的VB到4-MBA的HOMO的能垒为1.66eV，从4-MBA的HOMO到ZnS的CB的能垒为1.94eV，与入射光子的能量相匹配形成共振，SERS效应最强。即Ag/ZnS的复合改变了其带隙位置从而促进了系统界面处新电荷转移(CT)的产生，并增强了SERS信号。
总之，实验结果证实Ag/ZnS/4-MBA界面处的电荷转移对整个纳米体系的电子和光学性质发挥关键性的作用。成功制备的高结晶度纳米帽薄膜使该项研究在原子水平对电荷分离与重组机制作出解释成为可能，促进了SERS现象的发生。

Claims (4)

1.一种Ag/ZnS纳米复合SERS基底，其特征在于，该基底是以直径200nm具有二维有序的六方密排周期性聚苯乙烯胶体球阵列表面上共溅射Ag与ZnS得到的；Ag与ZnS的复合的摩尔比为1:(2～10)。
2.根据权利要求1所述的Ag/ZnS纳米复合SERS基底，其特征在于，Ag与ZnS的复合的摩尔比为1:8。
3.如权利要求1所述的Ag/ZnS纳米复合SERS基底的制备方法，具体步骤如下：
1)在硅片上制备直径200nm的具有二维有序的六方密排周期性聚苯乙烯胶体球阵列；
2)在具有二维有序的六方密排周期性聚苯乙烯胶体球阵列表面上共溅射Ag与ZnS；
其中，步骤2)的具体步骤如下：
将具有二维有序的六方密排周期性聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中，银靶和硫化锌靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上，靶位偏角为45°可控，将磁控溅射主腔体抽真空，使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验，设置Ar气的气流量为8.7SCCM，工作压强达到10-3m Torr量级，银的溅射功率设置为10W，ZnS的溅射功率为20～100W，共同溅射时间为15min。
4.根据权利要求3所述的Ag/ZnS纳米复合SERS基底的制备方法，其特征在于，步骤1)在硅片上制备直径200nm的具有二维有序的六方密排周期性聚苯乙烯胶体球阵列的具体步骤如下：
1)取大块硅片浸泡于浓度为5％的十二烷基硫酸钠溶液中24小时使其表面具有亲水性；
2)另取空白鬼片切至尺寸为1cm×1cm，放入配制体积比为1:2:6的氨水、过氧化氢及去离子水溶液中，加热至250℃，操持15min直至不再有气泡冒出，待烧杯中的溶液冷却后将其倒出，依次加入去离子水和无水乙醇，交替超声清洗三次，随后放入去离子水中备用；
3)取200nm尺寸的聚苯乙烯胶体微球与无水乙醇混合，并超声使均匀分散，将混合溶液滴在局有亲水性表面的硅片上，使混合溶液在其表面均匀扩散，缓慢以45°倾斜角插入水中，将溶液在水面铺平，形成单层紧密排列的结构阵列，随后利用步骤2)中处理过的硅片进行捞取，利用静态蒸发自然干燥。
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