CN114394589A - 一种在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，属于石墨烯转移领域。本发明使用方华树脂薄膜作为石墨烯柔性拉伸承载层，在目标衬底即含氧化层硅衬底上滴加去离子水营造液体转移环境，对处于柔性拉伸层上的石墨烯施加单轴拉伸使其产生应变，然后将含氧化层硅衬底与石墨烯贴紧并利用毛细效应剥离柔性拉伸承载层，得到含氧化层硅衬底上的应变石墨烯，最高应变可达1.5％，并且转移后的石墨烯具有很好的完整性。该方法无需对含氧化层硅衬底进行复杂的预先图案化处理，具有便捷与普适性。在含氧化层硅衬底上的应变石墨烯可以作为石墨烯应变工程器件的基础。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯转移领域，具体涉及一种方便快捷地将应变石墨烯从拉伸基底上转移至含氧化层硅衬底并保持其优越性能的方法。
背景技术
石墨烯，一种新型的二维薄膜碳材料，因为其超越诸多材料的优异性质，使得世界上迅速的掀起了一股石墨烯研究狂潮。应变石墨烯作为理想的微电子材料进行电子器件设计，需要将石墨烯转移至含氧化层硅衬底上并实现应变，要求转移方法可靠有效地保持石墨烯的形貌完整和应变状态。
传统的将石墨烯转移至含氧化层硅衬底并实现石墨烯应变的方法主要为基于原子力显微镜对石墨烯的压痕实验，其具体过程为：1.机械剥离法制得含氧化层硅衬底上的石墨烯薄片。2.对样品进行原子力显微镜压痕实验。3.利用原子力探针敲击石墨烯与含氧化层硅衬底使含氧化层硅衬底产生点变形。4.拖拽探针使含氧化层硅衬底变形范围扩大为一条线，保持石墨烯与含氧化层硅衬底的接触。5.重复上述3-4步骤使含氧化层硅衬底产生区域面变形从而使石墨烯产生应变。
传统法主要存在如下问题：
1.石墨烯的应变过程复杂且精细，利用原子力显微镜的探针对含氧化层硅衬底进行敲击与拖拽使之塑性变形，从而使石墨烯凹陷从而产生一定范围的应变，而探针的尖端半径仅2nm，拖拽速度为200nm/s，因此石墨烯的应变形成非常耗时，应变石墨烯的平均范围为10μm2，同时实验要求的样品清洁度极高。
2.石墨烯应变范围很小且应变实现过程会导致石墨烯破损。利用探针敲击含氧化层硅衬底使其塑性变形时需要考虑到不能破坏仅单原子层厚度的石墨烯，因此敲击深度被限制在约1.5nm，对应的石墨烯应变在0.1％以内。同时在石墨烯表面的敲击与拖拽不可避免地会造成石墨烯一定程度的隐性损伤与明显凹陷。
3.实验仪器造价昂贵，实现应变成本极高，对石墨烯样品实施压痕实验的原子力显微镜为Bruker Multimode 8 AFM(约100万元)，同时配备使用类金刚石碳涂层硅的AFM探针作为实验消耗品。
发明内容
本发明的目的在于解决传统含氧化层硅衬底上应变石墨烯实现方法中石墨烯应变面积小、应变值低、含氧化层硅衬底的繁复预先处理、石墨烯完整性差及缺陷多等问题，并提供一种可以方便快捷有效地将应变石墨烯从拉伸基底上转移至含氧化层硅衬底并保持其优越性能与力学状态的方法。
本发明所采用的具体技术方案如下：
本发明提供了一种在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，步骤如下：
S1：将聚乙烯醇缩甲醛溶解于三氯甲烷后得到方华溶液；
其中，聚乙烯醇缩甲醛可以采用粉末状固体，也称为方华粉；
S2：将表面生长有石墨烯的铜箔浸入所述方华溶液中，随后取出晾干，使石墨烯表面形成方华膜，得到方华膜/石墨烯/铜箔复合材料；
S3：将柔性基底与所述方华膜/石墨烯/铜箔复合材料中的方华膜贴合，随后将铜箔溶解，清洗晾干，得到柔性基底/方华膜/石墨烯复合材料；
S4：在含氧化层硅衬底表面滴加液体，随后通过液体的毛细作用使含氧化层硅衬底与应变后的所述柔性基底/方华膜/石墨烯复合材料中石墨烯所在面贴合，得到柔性基底/方华膜/石墨烯/含氧化层硅衬底复合材料；
本发明在含氧化层硅衬底表面滴加液体的原因是界面处于潮湿条件下，毛细力主导了界面粘附，将方华膜与含氧化层硅衬底贴紧，从而使附着于方华膜的石墨烯与硅衬底形成良好粘附。
S5：利用夹持装置使所述柔性基底/方华膜/石墨烯/含氧化层硅衬底复合材料中相邻层间贴合固定，静置晾干；随后剥离柔性基底并将方华膜溶解，清洗干燥后得到石墨烯/含氧化层硅衬底复合材料，以实现在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯。
作为优选，所述步骤S1的方华溶液中聚乙烯醇缩甲醛与三氯甲烷的质量百分比为1:100。
作为优选，所述步骤S2中，将铜箔垂直浸入方华溶液中浸渍5s，随后从方华溶液中垂直取出。
作为优选，所述步骤S2中，通过化学气相沉积方法得到表面生长有石墨烯的铜箔。
作为优选，所述步骤S3中，利用浓度为1mol/L的FeCl3溶液将铜箔溶解。
进一步的，所述步骤S3中，用水清洗残留的FeCl3溶液若干次。
作为优选，所述步骤S4中，将柔性基底/方华膜/石墨烯复合材料拉伸至3％～4％的应变后再与含氧化层硅衬底贴合。
作为优选，所述步骤S4中，在含氧化层硅衬底表面滴加的液体为去离子水、庚烷或乙醇中的一种，优选为去离子水。
作为优选，所述步骤S5中的夹持装置为扁嘴平口钳或扁口老虎钳。
作为优选，所述步骤S5中，将剥离柔性基底后得到的方华膜/石墨烯/含氧化层硅衬底复合材料浸没于三氯甲烷中，加热条件下使方华膜完全溶解，并用异丙醇清洗残留的三氯甲烷；随后将石墨烯/含氧化层硅衬底复合材料置于管式炉中，通入氢气进行退火处理30分钟。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
1、方华树脂的液转固特性实现了其本身与石墨烯间的保形界面，同时二者具有相似的泊松比增强了界面力学性能，这使得方华作为石墨烯的保护层时发挥了强支撑特性，在应变石墨烯的转移过程中维持石墨烯的应变状态与形态完整性，实现了转移1.5％应变值且面积约为104μm2面积的石墨烯至含氧化层硅衬底，极大地提升了含氧化层硅衬底上的石墨烯的应变值与应变面积。
2、通过简易夹持工具维持柔性拉伸基底与目标含氧化层硅衬底的紧贴状态，同时营造液态转移环境利用方华层与目标衬底间的毛细效应实现了应变石墨烯的含氧化层硅衬底转移，降低了转移设备成本，同时提升应变石墨烯制备效率。
3、通过宏观拉伸与转移过程制备应变石墨烯，无需对含氧化层硅衬底进行复杂预处理或通过变形手段产生石墨烯应变，维持了石墨烯的完整形态，降低裂纹与破损程度，使得转移后的应变石墨烯保持优越性能，可以作为电子材料工业化应用的基础。
附图说明
图1为在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯方法的流程图。
图2为使用庚烷(a)、乙醇(b)和去离子水(c)作为含氧化层硅衬底上液体转移结果对比图(50倍光学显微镜下所得光镜图，六边形为石墨烯)。
图3为使用庚烷(a)、乙醇(b)和去离子水(c)作为含氧化层硅衬底上液体转移结果对比图(50倍光学显微镜下拉曼区域扫描图，六边形为石墨烯)。
图4为本发明实现的含氧化层硅衬底上石墨烯应变最大处的拉曼信号图。
图5为现有技术实现的含氧化层硅衬底上应变石墨烯光镜图与对应的拉曼信号图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
实施例1
本实施例中，石墨烯/铜箔样品由化学气相沉积(CVD)方法制备的，石墨烯附着于铜箔上，需要将石墨烯从铜箔基底上转移至柔性拉伸基底上进行单轴拉伸，然后将应变石墨烯转移至目标含氧化层硅衬底。如图1所示，其转移过程分为多步，下面详述具体的转移过程：
(1)将方华树脂固体粉末以1:100质量百分比溶于三氯甲烷得到方华树脂溶液；
(2)使用胶带将石墨烯/铜箔样品固定在玻璃片上并使石墨烯一侧朝上，垂直浸入方华溶液中，并垂直从溶液中取出，使聚合物(方华膜)均匀覆盖在石墨烯样品表面后从玻璃片上取下石墨烯/铜箔样品；
(3)将PDMS基底与石墨烯覆盖聚合物的一侧进行贴合，铜箔面朝下将样品放入1MFeCl3刻蚀液中，静置1至2h直至铜箔被完全刻蚀，用去离子水清洗样品3次；
(4)将样品垂直晾干(约6–7h)。
(5)单轴拉伸装置完成石墨烯拉伸后将少量庚烷滴在含氧化层硅衬底表面，自下而上与石墨烯表面贴紧后，使用精密平口钳将倒扣的PDMS/方华/石墨烯试件与含氧化层硅衬底加紧固定；
(6)含氧化层硅衬底与试件间的缓冲液完全排空并蒸发后揭去PDMS基底；
(7)将有石墨烯的含氧化层硅衬底样品放入50℃氯仿(即三氯甲烷)中，除去覆盖在石墨烯表面的方华树脂，之后置于异丙醇中除去残余的氯仿，使用氮气枪吹干样品；
(8)最后，将样品置于洁净CVD管式炉中，在360℃，氢气环境下维持6h，完成样品的退火处理除去方华残留颗粒等表面杂质。
方华层与石墨烯的保形界面与相似泊松比形成的强界面一方面使得石墨烯在单轴拉伸过程中产生大应变，另一方面在应变石墨烯转移至含氧化层硅衬底的过程中起到了强支撑作用，使得直径80μm的单晶石墨烯维持了初始六边形的形态同时只具有小量破损。
实施例2
本实施例与实施例1的操作方法大致相同，区别在于步骤(5)中，在含氧化层硅衬底表面滴加乙醇。
实施例3
本实施例与实施例1的操作方法大致相同，区别在于步骤(5)中，在含氧化层硅衬底表面滴加去离子水。
实施例1～3中对应的硅上应变石墨烯样品光镜图如图2所示，从图a中可以看出，使用乙醇作为应变缓冲液时，转移到含氧化层硅衬底上的应变石墨烯呈现明显的单向撕裂，裂纹沿垂直拉伸方向扩展。当庚烷作为缓冲液时结果如图b所示，观察到石墨烯的破损缺陷以及破损边缘的蜷曲。而当使用去离子水作为应变缓冲液时如图c所示，石墨烯完整性较好，且裂纹数量明显减少。
由于不用液体的表面张力系数与在衬底表面的接触角不同，其对方华层与含氧化层硅衬底的毛细效应也有差距，产生了不同的转移效果。去离子水的毛细力最强，使得转移的石墨烯最完整，具有最少的缺陷与破损。通过探测石墨烯的原位拉曼光谱确定石墨烯的应变，使用Horiba公司的LabRAM HR Evolution拉曼光谱仪获得图3所示的拉曼光谱图。拉曼光谱是用来表征石墨烯应变的，光谱中峰相对初始峰位移动的幅度对应了石墨烯的应变程度。根据拉曼光谱确定石墨烯应变的方法：石墨烯具有拉伸应变时G峰和2D峰会左移，并且发生分裂。根据图3所示，去离子水辅助转移的含氧化层硅衬底石墨烯具有最大的应变，整体平均应变为1.0％左右，最大应变如图4(实施例3的结果)所示，为1.5％左右，远高于现有技术石墨烯的应变面积与应变值。现有技术(Nemes-Incze P,Kukucska G,Koltai J,etal.Preparing local strain patterns in graphene by atomic force microscopebased indentation[J].Scientific reports,2017,7(1):1-7.)实现的含氧化层硅衬底上应变石墨烯光镜图与对应的拉曼信号图如图5所示，图c为图案化石墨烯样品的拉曼图，e为不同应变对应的单点原始拉曼光谱测试结果，图f与图g为拉曼G与2D峰的应变拉曼光谱演化图，对应的石墨烯最大应变为0.1％。由此可见，本发明实现的应变石墨烯具有完整的形态与较少的缺陷，同时具有较大的应变值。
本发明使用方华树脂薄膜作为石墨烯柔性拉伸承载层，在目标衬底即含氧化层硅衬底上滴加去离子水营造液体转移环境，对处于柔性拉伸层上的石墨烯施加单轴拉伸使其产生应变，然后将含氧化层硅衬底与石墨烯贴紧并利用毛细效应剥离柔性拉伸承载层，得到含氧化层硅衬底上的应变石墨烯，最高应变可达1.5％，并且转移后的石墨烯具有很好的完整性。该方法无需对含氧化层硅衬底进行复杂的预先图案化处理，具有便捷与普适性。在含氧化层硅衬底上的应变石墨烯可以作为石墨烯应变工程器件的基础。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，其特征在于，步骤如下：
S1：将聚乙烯醇缩甲醛溶解于三氯甲烷后得到方华溶液；
S2：将表面生长有石墨烯的铜箔浸入所述方华溶液中，随后取出晾干，使石墨烯表面形成方华膜，得到方华膜/石墨烯/铜箔复合材料；
S3：将柔性基底与所述方华膜/石墨烯/铜箔复合材料中的方华膜贴合，随后将铜箔溶解，清洗晾干，得到柔性基底/方华膜/石墨烯复合材料；
S4：在含氧化层硅衬底表面滴加液体，随后通过液体的毛细作用使含氧化层硅衬底与应变后的所述柔性基底/方华膜/石墨烯复合材料中石墨烯所在面贴合，得到柔性基底/方华膜/石墨烯/含氧化层硅衬底复合材料；
S5：利用夹持装置使所述柔性基底/方华膜/石墨烯/含氧化层硅衬底复合材料中相邻层间贴合固定，静置晾干；随后剥离柔性基底并将方华膜溶解，清洗干燥后得到石墨烯/含氧化层硅衬底复合材料，以实现在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯。
2.如权利要求1所述的在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S1的方华溶液中聚乙烯醇缩甲醛与三氯甲烷的质量百分比为1:100。
3.如权利要求1所述的在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S2中，将铜箔垂直浸入方华溶液中浸渍5s，随后从方华溶液中垂直取出。
4.如权利要求1所述的在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S2中，通过化学气相沉积方法得到表面生长有石墨烯的铜箔。
5.如权利要求1所述的在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S3中，利用浓度为1mol/L的FeCl3溶液将铜箔溶解。
6.如权利要求5所述的在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S3中，用水清洗残留的FeCl3溶液若干次。
7.如权利要求1所述的在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S4中，将柔性基底/方华膜/石墨烯复合材料拉伸至3％～4％的应变后再与含氧化层硅衬底贴合。
8.如权利要求1所述的在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S4中，在含氧化层硅衬底表面滴加的液体为去离子水、庚烷或乙醇中的一种，优选为去离子水。
9.如权利要求1所述的在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S5中的夹持装置为扁嘴平口钳或扁口老虎钳。
10.如权利要求1所述的在含氧化层硅衬底上转移应变石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S5中，将剥离柔性基底后得到的方华膜/石墨烯/含氧化层硅衬底复合材料浸没于三氯甲烷中，加热条件下使方华膜完全溶解，并用异丙醇清洗残留的三氯甲烷；随后将石墨烯/含氧化层硅衬底复合材料置于管式炉中，通入氢气进行退火处理30分钟。
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