TWI748147B - 石墨烯膠膜的製備方法及石墨烯的轉移方法 - Google Patents
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Abstract
一種石墨烯膠膜的製備方法,其包括以下步驟:在一生長基底上生長
一石墨烯,該生長基底的材料為銅;在所述石墨烯遠離生長基底的表面塗覆一膠黏劑層;及利用一腐蝕液將所述生長基底去除,所述腐蝕液為雙氧水、鹽酸及去離子水的混合液。本發明還涉及一種石墨烯的轉移方法。
Description
本發明涉及一種石墨烯膠膜的製備方法及石墨烯的轉移方法。
先前技術中,可通過機械剝離法、碳化矽外延生長法、氧化還原法、化學氣相沈積法等方法製備石墨烯。其中,採用銅金屬作為生長基底的化學氣相沈積法易於合成大面積、均勻、品質高及層數可控的石墨烯,因而該方法被廣泛應用。
目前,將石墨烯從銅生長基底轉移到目標基底的最常用的方法係:採用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或熱釋放膠帶等作為支撐材料,並利用氯化鐵溶液或者硝酸鐵溶液腐蝕銅生長基底之後,將石墨烯及支撐材料轉移到目標基體上,最後去除支撐材料。但在實際操作中,氯化鐵溶液或者硝酸鐵溶液在腐蝕銅的過程中,鐵離子會被氧化為氧化鐵顆粒,銅也會被氧化為氧化銅顆粒,該氧化鐵顆粒及氧化銅顆粒不可避免地會殘留在石墨烯表面對石墨烯造成污染,從而影響石墨烯的性能。
Liang et al.在《Toward Clean and Crackless Transfer of Graphene》一文中公開了:利用硝酸鐵溶液腐蝕銅生長基底得到PMMA/石墨烯複合層之後清洗該PMMA/石墨烯複合層的方法。清洗該PMMA/石墨烯複合層的方法為:第一步、用去離子水沖洗;第二步、用SC-2溶液腐蝕15分鐘;第三步、用去離子水沖洗;第四步、用SC-1溶液腐蝕15分鐘;第五步、用去離子水沖洗。所述SC-2溶液係去離子水、雙氧水及鹽酸的混合液,並且H2O:H2O2:HCl(體積比)=20:1:1。所述SC-1溶液係去離子水、雙氧水及氨水的混合液,並且H2O:H2O2:NH4OH(體積比)=20:1:1。然而,Liang et al.依然係利用常規
的溶液(硝酸鐵溶液)來腐蝕銅生長基底,在腐蝕銅生長基底的步驟中,依然會對石墨烯造成污染。
有鑒於此,提供一種石墨烯膠膜的製備方法及石墨烯的轉移方法,該方法使得轉移到目標基底上的石墨烯沒有殘留的氧化鐵及氧化銅等顆粒實為必要。
一種石墨烯膠膜的製備方法,其包括以下步驟:在一生長基底上生長一石墨烯,該生長基底的材料為銅;在所述石墨烯遠離生長基底的表面塗覆一膠黏劑層,形成一膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構;及利用一腐蝕液將所述膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構的生長基底去除,所述腐蝕液為雙氧水、鹽酸及去離子水的混合液。
一種石墨烯的轉移方法,其包括以下步驟:在一生長基底上生長一石墨烯;在所述石墨烯遠離所述生長基底的表面塗覆一膠黏劑層,形成一生長基底/石墨烯/膠黏劑複合結構;利用一腐蝕液將所述生長基底去除,形成一石墨烯/膠黏劑複合層,所述腐蝕液為雙氧水、鹽酸及去離子水的混合液;將所述石墨烯/膠黏劑複合層設置在一目標基底上,所述石墨烯與所述目標基底直接接觸;及去除所述膠黏劑層。
與先前技術相比,本發明提供的石墨烯膠膜的製備方法及石墨烯的轉移方法中,採用雙氧水、鹽酸及去離子水的混合液作為腐蝕液,來腐蝕銅生長基底,從而使得轉移到目標基底上的石墨烯純淨,沒有氧化鐵、氧化銅等顆粒殘留。
100:生長基底
200:石墨烯
300:膠黏劑層
400:石墨烯膠膜
500:容器
600:腐蝕液
700:目標基底
圖1為本發明第一實施例提供的石墨烯膠膜的製備方法的工藝流程圖。
圖2為本發明第一實施例提供的腐蝕液的光學照片。
圖3為本發明第一實施例提供的腐蝕液的另一光學照片。
圖4為本發明第一實施例提供的石墨烯/膠黏劑複合結構的光學照片。
圖5為本發明第一實施例提供的利用腐蝕液去除生長基底的方法的工藝流程圖。
圖6為本發明第二實施例提供的石墨烯的轉移方法的工藝流程圖。
圖7為本發明第二實施例提供的採用氯化鐵溶液作為腐蝕液轉移之後的石墨烯的光學照片。
圖8為本發明第二實施例提供的採用氯化鐵溶液作為腐蝕液轉移之後的石墨烯的掃描電鏡照片。
圖9為本發明第二實施例提供的採用雙氧水、鹽酸及去離子水的混合液作為腐蝕液轉移之後的石墨烯的光學照片。
圖10為本發明第二實施例提供的採用雙氧水、鹽酸及去離子水的混合液作為腐蝕液轉移之後的石墨烯的掃描電鏡照片。
圖11為本發明第二實施例提供的採用雙氧水、鹽酸及去離子水的混合液作為腐蝕液轉移之後的石墨烯的拉曼光譜圖。
下面將結合附圖及具體實施例對本發明提供的石墨烯膠膜的製備方法及石墨烯的轉移方法作進一步的詳細說明。
請參見圖1至圖5,本發明提供一種石墨烯膠膜400的製備方法,其包括以下步驟:S11,在一生長基底100上生長一石墨烯200;S12,在該石墨烯200遠離生長基底100的表面塗覆一膠黏劑層300;及S13,利用一腐蝕液600將所述生長基底100去除。
步驟S11中,所述生長基底100的材料為銅,該生長基底100尺寸不限,可以根據實際進行選擇。本實施例中,所述生長基底100為一銅片。優選的,對所述生長基底100進行親水處理,可以使所生長的石墨烯200更加平整而沒有褶皺。所述親水處理的方法包括以下步驟:首先,清洗生長基底100,清
洗時採用超淨間標準工藝清洗。然後,採用微波電漿處理所述生長基底100。具體地,可將所述生長基底100放置於微波電漿系統中,該微波電漿系統的一感應功率源可產生氧電漿、氯電漿或氬電漿。電漿以較低的離子能量從產生區域擴散並漂移至所述生長基底100表面,進而改善生長基底100的親水性。
在生長基底100上生長石墨烯200的方法不限。本實施例中,在生長基底100上生長石墨烯200的過程為:在生長基底100上沈積一催化劑層,然後將沈積有催化劑層的生長基底100放入一反應室內,通入碳源氣體,並將所述反應室加熱到800℃~1000℃,從而在所述生長基底100上生長石墨烯200。
在所述生長基底100表面沈積一層金屬或金屬化合物材料,形成所述催化劑層。所述金屬可為金、銀、銅、鐵、鈷及鎳中的一種或其任意組合。所述金屬化合物可為硫化鋅、氧化鋅、硝酸鐵、氯化鐵、氯化銅中的一種或其任意組合。在所述生長基底100上沈積催化劑層的方法不限,比如化學氣相沈積、物理氣相沈積、真空熱蒸鍍、磁控濺射、電漿增強化學氣相沈積或印刷等。
所述反應室為一密閉空腔,該密閉空腔具有一個進氣口及一個出氣口。所述進氣口用於通入反應氣體,如碳源氣體等,所述出氣口與一抽真空裝置相連通。所述抽真空裝置通過該出氣口控制反應室的真空度及氣壓。進一步地,所述反應室還可以包括一個水冷裝置及加熱裝置,用於控制反應室內的溫度。本實施例中,所述反應室為一石英管。
所述碳源氣體可以為甲烷、乙烷、乙烯或乙炔等化合物。所述反應室內可以通入氫氣等非氧化性氣體。在非氧化性氣體的持續通入下,當反應室內溫度為800℃~1000℃時,所述碳源氣體裂解,在所述催化劑層表面沈積碳原子,形成石墨烯200。碳源氣體的氣體流量為20sccm(標況毫升每分)~90sccm,所述非氧化性氣體與碳源氣體的氣體流量比的範圍為45:2~15:2。該反應室內也可為真空環境,氣壓為10-1~102帕。生長石墨烯200的恒溫時間為10min到60min。本實施例中,反應室內的氣壓為500mTorr,反應溫度為1000攝氏度,碳源氣體為甲烷,氣體流量為25sccm,恒溫時間為30min。
步驟S12中,所述膠黏劑層300的材料不限,比如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、熱釋放膠帶、或者聚乙烯醇縮醛等。所述聚乙烯醇縮醛包括聚乙烯醇縮甲醛PVF或者聚乙烯醇縮丁醛PVB等。設置所述膠黏劑層300的方法不限,比如旋塗或者沈積。所述膠黏劑層300的厚度不限。將150奈米至2微米厚
的PMMA旋塗在石墨烯200遠離生長基底100的表面上,在60℃至200℃的溫度下烘1分鐘至10分鐘或在室溫下放置30分鐘至60分鐘,得到一膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構。本實施例中,將200奈米厚的PMMA旋塗在石墨烯200遠離生長基底100的表面上,在180℃的溫度下烘烤2分鐘,得到所述膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構。該膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構包括膠黏劑層300、石墨烯200及生長基底100,且石墨烯200位於生長基底100與膠黏劑層300之間。也即石墨烯200具有相對的兩個表面,一個表面與生長基底100直接接觸,另一個表面與膠黏劑層300直接接觸。
步驟S13中,所述腐蝕液600係雙氧水(過氧化氫H2O2)、鹽酸(HCL)及去離子水(DIW)的混合液。其中,雙氧水的作用主要係用來氧化銅,鹽酸的作用係保持酸性環境。雙氧水、鹽酸及去離子水的體積比為:H2O2:HCL:DIW=1:1-5:30-100。本實施例中,雙氧水、鹽酸及去離子水的體積比為:H2O2:HCL:DIW=1:1:50。H2O2、HCL及DIW的混合液中會存在少量氣泡,如圖2所示,該氣泡會影響銅生長基底100的腐蝕率。稀釋所述腐蝕液600可以減少氣泡,當雙氧水、鹽酸及去離子水的體積比為:H2O2:HCL:DIW=1:1:50,該腐蝕液600幾乎沒有氣泡存在。另,為了提高銅生長基底100的腐蝕率,本實施例中,採用滴管將所述混合液中的氣泡趕走,也即本實施例中所述混合液中沒有氣泡存在,如圖3所示。在製備所述腐蝕液600時,H2O2、HCL及DIW的混合順序沒有限定。
另,雙氧水及鹽酸的體積比優選為1:1。然,雙氧水及去離子水的體積比不能大於或者等於1:20,鹽酸及去離子水的體積比不能大於或者等於1:20。當雙氧水及去離子水的體積比大於或者等於1:20,鹽酸及去離子水的體積比大於或者等於1:20時,所述腐蝕液600在腐蝕銅生長基底100時,腐蝕液及銅的反應劇烈,會產生大量氣泡,這些氣泡會破壞石墨烯200結構的完整性,導致石墨烯200破裂。圖4所示的石墨烯/膠黏劑複合結構,係採用H2O2:HCL:DIW(體積比)=1:1:20的混合液蝕刻的生長基底100。從圖4可得知,該石墨烯/膠黏劑複合結構(石墨烯200及膠黏劑層300的複合結構)破裂,不係一個完整的膜狀結構。
請參見圖5,利用所述腐蝕液600將所述生長基底100去除的方法包括以下步驟:
S131,在一開口容器500中盛放所述腐蝕液600;S132,將步驟S12中的膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構放入所述腐蝕液600中,膠黏劑層300位於石墨烯200的上方,生長基底100位於石墨烯200的下方;S133,保持一段時間使得所述生長基底100被完全腐蝕,形成一石墨烯膠膜400,該石墨烯膠膜400漂浮在腐蝕液600的表面;及S134,將所述石墨烯膠膜400從所述腐蝕液600中取出。
步驟S132中,優選的,整個膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構懸浮在腐蝕液600中浸泡。
步驟S133中,所述石墨烯膠膜400為石墨烯200及膠黏劑層300的複合結構。
將所述石墨烯膠膜400從所述腐蝕液600中取出之後進一步包括:用去離子水反復泡洗幾次,然後將石墨烯膠膜400自然風乾,得到易於保存的石墨烯膠膜400。
所述石墨烯膠膜400包括石墨烯200及膠黏劑層300,石墨烯200及膠黏劑層300層疊設置,並且石墨烯200及膠黏劑層300直接接觸。所述石墨烯膠膜400中,膠黏劑層300的作用主要係為石墨烯200提供支撐及保護。所述石墨烯膠膜400係柔性的自支撐膜。
所述石墨烯膠膜400的製備方法具有以下優點:第一、採用雙氧水、鹽酸及去離子水的混合液作為腐蝕液600,來腐蝕銅生長基底100,從而使得石墨烯200純淨,沒有氧化鐵、氧化銅等顆粒存在;第二、所述石墨烯膠膜400中,膠黏劑層300具有很好的黏性及支撐性,且化學性質穩定,從而使得石墨烯膠膜400具有自支撐性,可以直接存儲在乾淨的收納盒中,利於存儲及後續的使用;第三、所述石墨烯膠膜400具有自支撐性,不僅可以剪裁,還可以直接利用鑷子等夾具將石墨烯膠膜400貼到任何需要的目標襯底上,然後再利用有機溶劑把膠黏劑去除即可,從而可以實現定向而大面積的轉移。
請參見圖6,本發明提供一種石墨烯200的轉移方法,其包括以下步驟:S21,在所述生長基底100上生長所述石墨烯200;
S22,在該石墨烯200遠離生長基底100的表面塗覆所述膠黏劑層300,形成一生長基底/石墨烯/膠黏劑複合結構;S23,利用所述腐蝕液600將所述生長基底100去除,形成所述石墨烯/膠黏劑複合層;S24,將所述石墨烯/膠黏劑複合層設置在一目標基底700上,所述石墨烯200與該目標基底700直接接觸;及S25,去除所述膠黏劑層300。
第二實施例中的步驟S21、步驟S22、步驟S23及第二實施例中的步驟S11、步驟S12、步驟S13相同,這裡不再贅述。
步驟S24中,石墨烯200與目標基底700直接接觸,膠黏劑層300遠離目標基底700,也即石墨烯200位元於目標基底700及膠黏劑層300之間。
步驟S25中,採用有機溶劑去除所述膠黏劑層300,故有機溶劑不限,比如丙酮、乙醇等。
本實施例中,膠黏劑層的材料為PMMA,腐蝕液600為H2O2、HCL及DIW的混合液。
進一步,提供一對比例,該對比例中,採用PMMA為膠黏劑、並且利用氯化鐵溶液作為腐蝕銅生長基底100。也即,對比例及本實施例中,除了腐蝕銅生長基底的液體不相同以外(對比例中,腐蝕銅生長基底的液體為氯化鐵溶液;本實施例中,腐蝕銅生長基底的液體為所述腐蝕液600:H2O2、HCL及DIW的混合液),其餘步驟、材料等均相同。
圖7為採用對比例的方法轉移之後的石墨烯200的光學照片。圖7中,黑色的斑點為殘留的氧化鐵顆粒或者氧化銅顆粒,亮點為殘留的PMMA膠。圖8為採用對比例的方法轉移之後的石墨烯200的掃描電鏡照片。從圖8可明顯看到有顆粒狀物體及裂痕,該顆粒狀物體為殘留的氧化鐵顆粒或者氧化銅顆粒。可見,採用氯化鐵溶液腐蝕銅生長基底100時,石墨烯200上殘留大量的金屬氧化物顆粒及PMMA膠,而且石墨烯200的結構被破壞。
圖9為採用本實施例的方法轉移之後的石墨烯200的光學照片。圖9中,幾乎沒有亮點,而且黑色斑點大幅減少。圖10為採用本實施例的方法轉移之後的石墨烯200的掃描電鏡照片。從圖10可得知,該石墨烯200沒有破損,
結構完整,也沒有顆粒狀物體存在。可見,採用H2O2、HCL及DIW的混合液作為腐蝕液600時,石墨烯200上幾乎沒有金屬氧化物顆粒及PMMA膠殘留。
進一步,圖11為採用本實施例的方法轉移之後的石墨烯200的拉曼光譜圖。從圖11中可得知,該拉曼光譜圖中完全沒有D峰,說明採用本實施例的腐蝕液600沒有對石墨烯200產生破壞,未引入缺陷。
進一步,可以採用退火的方式更完全地去除所述膠黏劑層300。退火的溫度可以根據膠黏劑層300的種類而進行選擇。
所述石墨烯200的轉移方法具有以下優點:第一、採用雙氧水、鹽酸及去離子水的混合液作為腐蝕液600,來腐蝕銅生長基底100,從而使得石墨烯200純淨,沒有氧化鐵、氧化銅等顆粒存在;第二、方法簡單易行。
綜上所述,本發明確已符合發明專利之要件,遂依法提出專利申請。惟,以上所述者僅為本發明之較佳實施例,自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化,皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
100:生長基底
200:石墨烯
300:膠黏劑層
400:石墨烯膠膜
Claims (7)
- 一種石墨烯膠膜的製備方法,其包括以下步驟:在一生長基底上生長一石墨烯,該生長基底的材料為銅;在所述石墨烯遠離生長基底的表面塗覆一膠黏劑層,形成一膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構;及利用一腐蝕液將所述膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構的生長基底去除,所述腐蝕液為雙氧水、鹽酸及去離子水的混合液,所述雙氧水、所述鹽酸及所述去離子水的體積比為1:1:50。
- 如請求項1所述的石墨烯膠膜的製備方法,其中,利用所述腐蝕液將所述生長基底去除的方法包括以下步驟:在一容器中盛放所述腐蝕液;將所述膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構放入所述腐蝕液中,膠黏劑層位於所述石墨烯的上方,生長基底位於所述石墨烯的下方;保持一段時間使得所述生長基底被腐蝕,形成所述石墨烯膠膜,該石墨烯膠膜漂浮在腐蝕液的表面;及將所述石墨烯膠膜從所述腐蝕液中取出。
- 如請求項2所述的石墨烯膠膜的製備方法,其中,利用所述腐蝕液將所述生長基底去除的方法進一步包括:將所述膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構放入所述腐蝕液中之前,去除所述腐蝕液中的複數個氣泡的步驟。
- 如請求項3所述的石墨烯膠膜的製備方法,其中,去除所述腐蝕液中的複數個氣泡的方法為採用滴管將所述腐蝕液中的複數個氣泡趕走。
- 如請求項4所述的石墨烯膠膜的製備方法,其中,將所述膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構放入所述腐蝕液中的方法為使所述膠黏劑/石墨烯/生長基底複合結構懸浮在所述腐蝕液中。
- 一種石墨烯的轉移方法,其包括以下步驟:在一生長基底上生長一石墨烯,該生長基底的材料為銅;在所述石墨烯遠離所述生長基底的表面塗覆一膠黏劑層,形成一生長基底/石墨烯/膠黏劑複合結構;提供一腐蝕液,該腐蝕液包括複數個氣泡; 利用滴管將所述腐蝕液中的複數個氣泡趕走;利用所述腐蝕液去除所述生長基底,形成一石墨烯/膠黏劑複合層,所述腐蝕液為雙氧水、鹽酸及去離子水的混合液,所述雙氧水、所述鹽酸及所述去離子水的體積比為1:1:50;將所述石墨烯/膠黏劑複合層設置在一目標基底上,所述石墨烯與所述目標基底直接接觸;及去除所述膠黏劑層。
- 如請求項6所述的石墨烯的轉移方法,其中,利用所述腐蝕液去除所述生長基底的方法包括以下步驟:在一容器中盛放所述腐蝕液;利用滴管將所述腐蝕液中的複數個氣泡趕走;將所述生長基底/石墨烯/膠黏劑複合結構放入所述腐蝕液中,膠黏劑層位於所述石墨烯的上方,生長基底位於所述石墨烯的下方;保持一段時間使得所述生長基底被腐蝕,形成所述石墨烯/膠黏劑複合層,該石墨烯/膠黏劑複合層漂浮在腐蝕液的表面;及將所述石墨烯/膠黏劑複合層從所述腐蝕液中取出。
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