CN114524431B - 一种在绝缘衬底上低温生长高质量石墨烯的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在绝缘衬底上低温生长高质量石墨烯的工艺方法，该方法包括以下步骤：将超薄单晶铜箔通过压合的方式贴附在绝缘衬底上作为催化生长石墨烯的基材；将覆有铜箔的衬底置于三温区热CVD系统中使用梯度温控的方法低温生长石墨烯；生长完成后再PMMA支撑层的辅助下去除衬底行残留的铜。该方法生长的石墨烯质量高、破损少，适用于无法耐受高温的衬底，且工艺简单，可用于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型石墨烯制备工艺，具体为一种在绝缘衬底上低温生长高质量石墨烯的工艺方法，属于石墨烯材料制备领域。
背景技术
石墨烯由sp2杂化的碳原子以二维蜂窝状晶格结构紧密堆积而成，被认为是未来构建高性能纳米器件的重要功能材料。便捷、高效、低成本的石墨烯材料制备工艺是石墨烯技术研究追求的目标，也是实现石墨烯商业化应用的必然要求。在绝缘衬底上直接低温生长高质量石墨烯的技术，能够省去常规石墨烯器件工艺中的转移环节，简化工艺流程，防止转移过程造成的石墨烯破损。同时，低温生长工艺可以避免高温对于衬底的破坏，适用于无法耐受高温的衬底。
在绝缘衬底上生长石墨烯通常采用预制备金属催化牺牲层的办法，石墨烯生长在牺牲层上，生长结束后再去除掉牺牲层，从而实现在绝缘衬底上生长石墨烯，在此基础上的石墨烯低温生长主要有三种技术路径。一是升级碳源，用含苯环结构的芳香烃类碳源代替高裂解势垒的小分子气态烃类碳源，以此保证在低温下前驱物的有效脱氢；二是使用合金作为催化剂，提高催化剂的催化性能；三是改进生长设备，在化学气相沉积(CVD)设备中增加特定的等离子体辅助功能可以有效促进碳源的裂解和碳游离基的表面输运。然而，这些技术方案目前均无法做到高质量石墨烯的生长，这是由于低温严重限制了碳原子在金属催化剂上的扩散，生长出的石墨烯普遍存在不同程度的缺陷、不连续和不均匀。因此，开发一种在绝缘衬底上低温生长高质量石墨烯的工艺方法是当前的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在绝缘衬底上低温生长高质量石墨烯的工艺方法，在实现石墨烯在绝缘衬底上直接生长和低温生长的同时，保证石墨烯的高质量，最终达到简化石墨烯制备工艺、提高石墨烯器件性能且适用于大规模工业生产的目标。
本发明提供的在绝缘衬底上低温生长高质量石墨烯的工艺方法，采用如下技术方案：
本发明使用压合在绝缘衬底上的超薄单晶铜箔作为催化生长石墨烯的金属牺牲层，高催化性能的单晶铜箔与三温区热CVD系统的梯度温控设计相结合，既维持碳源的裂解又提升了碳原子低温下在催化基材上的扩散能力，以此保证在低温下生长出高质量的石墨烯。生长完成后去除衬底上残留的铜，最终实现在绝缘衬底上低温生长高质量石墨烯。
具体来说，包括以下步骤：
步骤1)使用压合机一定的温度和压力条件下对超薄单晶铜箔和绝缘衬底进行压合，压合完成后的铜箔紧紧贴附在衬底表面而不会脱落；
步骤2)将覆有铜箔的衬底置于三温区梯度温控的热CVD系统中进行石墨烯低温生长，该系统中的前温区设定为高温用于热解碳源，中间温区的温度介于前后两温区之间作为温度缓冲区，后温区设定为低温区用于生长石墨烯；
步骤3)在完成石墨烯生长的衬底上表面旋涂PMMA并烘干，以作为石墨烯的支撑层；
步骤4)将衬底浸入铜腐蚀液中，腐蚀液会透过PMMA层从石墨烯的边缘慢慢向内腐蚀下面的铜，直至铜被完全去除；
步骤5)使用去离子水漂净衬底上残留的腐蚀液并烘干，用丙酮和异丙醇清洗掉PMMA，最终得到在绝缘衬底上低温生长的高质量石墨烯。
上述方法中，所述的单晶铜箔的晶向可以为铜的任一晶向，其中优选Cu(111)和Cu(100)，此铜箔可以为商用单晶铜箔，也可以为自行对多晶铜箔进行退火处理制成的单晶铜箔；
所述的单晶性良好的超薄铜箔的厚度不超过10μm，此铜箔可以为商用超薄铜箔，也可以为自行对厚铜箔进行研磨抛光处理制成的超薄铜箔；
所述压合机在压合过程中的温度为300-400℃，压力为200-700Kg/cm2，压合的时间为2-10h；
所述低温生长石墨烯所使用的热CVD系统为三温区管式炉。进行生长时，管式炉的前(进气端)温区温度设置为900-1200℃，中间温区温度设置为500-800℃，后(排气端)温区温度设置为200-400℃；
所述衬底被放置在后端低温区进行石墨烯生长；
所述PMMA的旋涂厚度为300-800nm；
所述PMMA的旋涂后的烘干温度为100-150℃，烘干时间为5-15min；
所述使用去离子水漂净芯片上残留的腐蚀液后，芯片的烘干温度为100-150℃，烘干时间为10-30min。
本发明采用压合的方法，将超薄单晶铜箔直接固定在绝缘衬底上，再结合单晶铜箔的低温生长石墨烯的优势和多温区管式炉的温度梯度调控的手段，最终实现在不超过400℃的生长温度下，在绝缘衬底上低温生长高质量石墨烯。该方法生长的石墨烯质量高，由于省去的转移步骤而减少了石墨烯的破裂、褶皱等损坏。另外，该方法可以应用于在无法耐受高温的衬底上生长石墨烯，且工艺简单，可用于大规模工业生产。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明以单晶铜箔为低温生长石墨烯的催化牺牲层，显著提升碳原子在催化剂表面的扩散，解决以往在低温下生长的石墨烯的不均匀、不连续和缺陷多的问题，提高低温生长石墨烯的质量；
(2)本发明采用压合工艺在绝缘衬底上制备单晶铜催化牺牲层，工艺简单，无需高温处理，对衬底的种类没有限制；
(3)本发明以常规的甲烷为碳源，使用低成本的三温区热CVD系统作为石墨烯生长设备，无需对设备进行特定改装，并且能够避免高能等离子体对石墨烯和衬底表面轰击造成的物理损伤；
(4)本发明采用热CVD系统梯度温控的方法，既能保证维持碳源的高效裂解，又能维持石墨烯生长区处于低温状态；
(5)本发明制备的石墨烯无需单独的转移步骤，既简化了工艺，又避免了石墨烯的破损，对于提升石墨烯器件性能起到积极作用。
附图说明
图1为使用压合机将铜箔和二氧化硅/硅衬底在一定的温度和压力条件下进行压合的示意图，其中，1为压合机，2为铜箔，3为二氧化硅层，4为硅衬底，3和4组合成二氧化硅/硅衬底；
图2为压合后铜箔贴附在二氧化硅层上表面的示意图；
图3为石墨烯生长在二氧化硅/硅衬底上的铜箔表面的示意图；
图4为腐蚀掉铜箔后得到的在二氧化硅/硅衬底上低温生长的石墨烯的示意图；
图5左侧为压合后铜箔贴附在二氧化硅层上表面的实物照片，右侧为腐蚀掉铜箔后得到的在二氧化硅/硅衬底上生长的石墨烯的实物照片；
图6为生长在二氧化硅/硅衬底上的石墨烯的拉曼光谱；
图7为生长在二氧化硅/硅衬底上的石墨烯的拉曼mapping；
图8为生长在石英衬底上的石墨烯的透射率。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：在二氧化硅/硅衬底上低温生长高质量石墨烯
步骤1)如图1所示，使用压合机1对单晶铜箔2和二氧化硅3/硅4衬底进行压合。压合机的压力为500kg/cm2，与此同时以10℃/min的速率升温至300℃并保持6h，向压合机腔室中通入氩气并通过真空系统将腔室气压控制为10Pa。单晶铜箔2厚度为6μm，尺寸为1.5*1.5cm2。二氧化硅3/硅4衬底厚度为500/0.3μm，尺寸为2*2cm2。压合完成后的铜箔紧紧贴附在芯片的表面并且不会脱落，如图2所示；
步骤2)将样品置于三温区梯度温控的热CVD系统中的后温区进行石墨烯生长，该系统中的前温区温度设为1000℃，中间温区的温度设为700℃，后温区设定为设为300℃，甲烷流量为15sccm，氢气流量为9sccm，气压为90Pa，生长时间为40min。生长完成后的样品如图3所示；
步骤3)在完成石墨烯生长的样品上表面旋涂PMMA，旋涂厚度为500nm，旋涂后将样品在120℃下烘干10min；
步骤4)将样品置于铜腐蚀液(配比：CuSO4·5H2O:HCl:H2O＝10g:50mL:50mL)中在常温下浸泡3h，以去除石墨烯下的铜残留；
步骤5)使用去离子水漂净样品上残留的腐蚀液并在150℃下烘干10min，依次使用丙酮和异丙醇清洗样品以去除PMMA，最终得到二氧化硅/硅衬底上低温生长的高质量石墨烯，如图4所示。
图5展示了上述实施例中在二氧化硅/硅衬底上压合单晶铜箔后以及最终得到的生长在二氧化硅/硅衬底上石墨烯的实物照片。图6为该石墨烯样品的拉曼测试结果，从中可以观察到石墨烯的3个特征峰：D峰(～1350cm-1)、G峰(～1580cm-1)和2D峰(～2700cm-1)，这表明成功制备出了石墨烯。D峰与G峰的比值(ID/IG)约为0.05，说明所生长的石墨烯含有极少量缺陷，2D峰与G峰的比值(I2D/IG)约为1.4，说明该石墨烯是接近单层的石墨烯。图7所展示30*50μm2范围内ID/IG和I2D/IG的拉曼mapping的测量结果与图6的计算结果基本相符，这说明该石墨烯具有良好的均匀性和连续性。总之由图6和图7可知，本发明提供的工艺方法能够成功地在二氧化硅/硅衬底上低温生长出高质量石墨烯。
实施例2：在石英衬底上低温生长高质量石墨烯
步骤1)选取厚度为1mm，尺寸为2*2cm2的石英作为衬底，将厚度为6μm，尺寸为1.5*1.5cm2的单晶铜箔压合到石英衬底上。压合机压力为500kg/cm2，压合温度为400℃，压合时间为2h，压合机腔室中的气氛为氩气，压力为10Pa；
步骤2)将样品置于三温区梯度温控的热CVD系统中的后温区进行石墨烯生长，该系统中的前温区温度设为1000℃，中间温区的温度设为800℃，后温区设定为设为400℃，甲烷流量为15sccm，氢气流量为9sccm，气压为90Pa，生长时间为40min；
步骤3)在样品上旋涂PMMA，旋涂厚度为500nm，旋涂后在120℃下烘干10min；
步骤4)将样品置于铜腐蚀液(配比：CuSO4·5H2O:HCl:H2O＝10g:50mL:50mL)中在常温下浸泡3h，以去除石墨烯下的铜残留；
步骤5)使用去离子水漂净样品上残留的腐蚀液并在150℃下烘干10min，依次使用丙酮和异丙醇清洗样品以去除PMMA，最终得到石英衬底上低温生长的高质量石墨烯。
图8为使用分光光度计测量的本发明实施例2中低温生长在石英衬底上的高质量石墨烯的透射率，在400-1200nm波长范围内，该石墨烯样品的透射率约为96％-98％，在700nm波长出的透射率为97.5％，与以往报道的单层石墨烯的透射率基本一致。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用于限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅限于权利要求限定。
Claims (3)
1.一种在绝缘衬底上低温生长高质量石墨烯的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）使用压合机一定的温度和压力条件下对超薄单晶铜箔和绝缘衬底进行压合，压合完成后的铜箔紧紧贴附在衬底表面而不会脱落；
步骤2）将覆有铜箔的衬底置于三温区梯度温控的热CVD系统中进行石墨烯低温生长，该系统中的前温区设定为高温用于热解碳源，中间温区的温度介于前后两温区之间作为温度缓冲区，后温区设定为低温区用于生长石墨烯；
步骤3）在完成石墨烯生长的衬底上表面旋涂PMMA并烘干，以作为石墨烯的支撑层；
步骤4）将衬底浸入铜腐蚀液中，腐蚀液会透过PMMA层从石墨烯的边缘慢慢向内腐蚀下面的铜，直至铜被完全去除；
步骤5）使用去离子水漂净衬底上残留的腐蚀液并烘干，用丙酮和异丙醇清洗掉PMMA，最终得到在绝缘衬底上低温生长的高质量石墨烯；
压合机在压合过程中的温度为300-400 ℃，压合机施加的压力为200 - 700 Kg/cm2；
对铜箔和目标绝缘衬底进行压合的时间为2-10 h；
低温生长石墨烯所使用的热CVD系统为三温区管式炉，进行生长时，管式炉的前进气端温区温度设置为900-1200 ℃，中间温区温度设置为500-800 ℃，后排气端温区温度设置为200-400 ℃；
超薄单晶铜箔晶向为铜的任一晶向，超薄铜箔为厚度不超过10 μm。
2.根据权利要求1的一种在绝缘衬底上低温生长高质量石墨烯的工艺方法，其特征在于：PMMA的旋涂厚度为300-800 nm；
PMMA的旋涂后的烘干温度为150 ℃，烘干时间为10 min。
3.根据权利要求1的一种在绝缘衬底上低温生长高质量石墨烯的工艺方法，其特征在于：铜腐蚀液为三氯化铁溶液；
铜腐蚀液的工作温度为室温至60 ℃之间。
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2022
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