CN114566424A - 一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，该方法包括以下步骤：将超薄单晶铜箔通过压合的方式贴附在集成电路芯片上作为催化生长石墨烯的基材；通过光刻和腐蚀工序对铜箔进行图形化处理；将芯片置于三温区热CVD系统中生长石墨烯，石墨烯只生长在铜箔覆盖的区域从而达到在集成电路芯片上直接图形化生长石墨烯的目的。该方法为石墨烯基集成电路的开发提供了新的思路，有利于加快石墨烯的商业化应用进程。

Description

一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种新型石墨烯制备工艺，尤其是集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，属于石墨烯材料制备领域。
背景技术
石墨烯作为最先被发现的二维材料，具有诸多独特的性质，如：零带隙结构、超高的载流子迁移率、超强的机械性能、良好的导热性及高透光率等，在生物、能源、微电子等领域具有广阔的应用前景。将石墨烯器件与主流的CMOS电路集成，从而形成功能更强大的混合集成电路系统，对于石墨烯技术的推广和微电子领域的发展具有潜在的应用价值。
现阶段，石墨烯在器件制备流程中需要经过转移和光刻两步工序。但转移过程不可避免地造成石墨烯薄膜的破裂、褶皱和卷曲，而在光刻工序中，光刻胶的引入往往会导致石墨烯的掺杂水平发生改变。这些都严重影响了微电子器件的可靠性和成品率，限制了石墨烯这种性能优异的二维材料的商业化应用的进程。为解决此问题，研究人员提出了通过溅射、蒸发等方法在目标衬底上预制备图形化的金属牺牲层。石墨烯只生长在具有催化作用的金属牺牲层上，而衬底上其他不被金属牺牲层覆盖的区域不会生长出石墨烯，在生长完成后再将金属牺牲层湿法腐蚀去除，最终实现石墨烯在目标衬底上免转移的直接制备和免光刻的图形化制备。然而，使用此类方法通常要在800℃以上才能生长出质量良好的石墨烯，这超出了COMS电路的可承受温度(400℃以下)，无法将石墨烯直接制备在COMS电路上。因此当下急需开发一种可用于在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，能够同时解决石墨烯的免转移生长、免光刻图形化生长和低温生长，以实现与集成电路制备工艺相兼容。
本发明提供的在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，采用如下技术方案：
本发明采用单晶性良好的超薄铜箔作为催化生长石墨烯的基材，使用压合机将铜箔和目标集成电路芯片在一定的温度和压力条件下进行压合。然后通过光刻和湿法腐蚀工艺对贴附在集成电路芯片上的铜箔进行图形化处理。将覆有图形化铜箔的集成电路芯片置于热CVD系统中进行石墨烯的低温生长。石墨烯只生长在图形化的铜箔上，芯片上没有铜箔覆盖的区域则没有石墨烯生成。生长完成后在集成电路芯片上涂覆PMMA作为石墨烯支撑层，再使用铜腐蚀液除掉被石墨烯覆盖的铜箔，由于PMMA支撑层的保护，石墨烯在腐蚀铜器件不会发生破裂、褶皱或卷曲。随后清洗掉PMMA，最终得到直接生长在集成电路芯片上的图形化石墨烯。
具体来说，包括以下步骤：
步骤1)准备单晶性良好的超薄铜箔，铜箔越薄，后续制备图形化铜箔的步骤中腐蚀的时间越短，这能够尽量减少钻蚀的影响，有利于图形化铜箔保形；
步骤2)将步骤1)得到的超薄铜箔进行裁剪，使其尺寸接近或稍小于目标集成电路芯片的尺寸；
步骤3)使用压合机在一定的温度和压力条件下对铜箔和目标集成电路芯片进行压合，压合完成后的铜箔紧紧贴附在芯片的表面并且不会脱落；
步骤4)通过光刻工艺在需要生长石墨烯的区域制备出光刻胶掩膜；
步骤5)使用铜腐蚀液去除光刻胶掩膜以外的不需要生长石墨烯的区域的铜；
步骤6)将芯片样品置于三温区梯度温控的热CVD系统中进行石墨烯低温生长，该系统中的前温区设定为高温用于热解碳源，中间温区的温度介于前后两温区之间作为温度缓冲区，后温区设定为低温区用于生长石墨烯；
步骤7)在完成石墨烯生长的芯片上表面旋涂PMMA并烘干，作为石墨烯的支撑层；
步骤8)将芯片浸入铜腐蚀液中，腐蚀液会透过PMMA层从石墨烯的边缘慢慢向内腐蚀下面的铜，直至铜被完全去除；
步骤9)使用去离子水漂净芯片上残留的腐蚀液并烘干，用丙酮和异丙醇清洗掉PMMA，最终得到直接生长在集成电路芯片上的图形化石墨烯。
上述方法中，所述的单晶性良好的超薄铜箔为具有单一晶向的铜箔，晶向可以为铜的任一晶向，其中优选Cu(111)和Cu(100)，此铜箔可以为商用单晶铜箔，也可以为自行对多晶铜箔进行退火处理制成的单晶铜箔；
所述的单晶性良好的超薄铜箔为厚度不超过10μm的铜箔，此铜箔可以为商用超薄铜箔，也可以为自行对厚铜箔进行研磨抛光处理制成的超薄铜箔；
所述压合机在压合过程中的温度为300-400℃；
所述压合机在压合过程中的压力为200-700Kg/cm2；
所述对铜箔和目标集成电路芯片进行压合的时间为2-10h；
所述铜腐蚀液为硫酸铜/盐酸溶液或三氯化铁溶液；
所述铜腐蚀液的工作温度为室温至60℃之间；
所述低温生长石墨烯所使用的热CVD系统为三温区管式炉。进行生长时，管式炉的前(进气端)温区温度设置为900-1200℃，中间温区温度设置为500-800℃，后(排气端)温区温度设置为200-400℃；
所述目标集成电路芯片被放置在后端低温区进行石墨烯生长；
所述PMMA的旋涂厚度为300-800nm；
所述PMMA的旋涂后的烘干温度为100-150℃，烘干时间为5-15min；
所述使用去离子水漂净芯片上残留的腐蚀液后，芯片的烘干温度为100-150℃，烘干时间为10-30min。
本发明采用压合的方法，将超薄单晶铜箔直接固定在集成电路芯片上，完成了单晶铜箔的图形化制备，又结合了单晶铜箔的低温生长石墨烯的优势和多温区管式炉的梯度温控的手段，最终实现了400℃以下在集成电路芯片上直接生长图形化高质量石墨烯连续薄膜。该方法为石墨烯基集成电路的开发提供了新的思路，有利于加快石墨烯真正迈向商业化应用的进程。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明以单晶铜做为低温生长石墨烯的催化剂，显著提升碳原子在催化剂表面的扩散，解决以往在低温下生长的石墨烯的不均匀、不连续和缺陷多的问题，提高低温生长石墨烯的质量；
(2)本发明采用压合工艺制备单晶铜催化层，工艺简单，无需高温处理，对衬底的种类没有限制；
(3)本发明以常规的甲烷为碳源，使用低成本的三温区热CVD系统作为石墨烯生长设备，无需对设备进行特定改装，并且能够避免高能等离子体对石墨烯和集成电路芯片表面轰击造成的物理损伤；
(4)本发明采用热CVD系统梯度温控的方法，既能保证维持碳源的高效裂解，又能维持石墨烯生长区处于低温状态；
(5)本发明保证了石墨烯制备期间目标衬底承受的温度全程低于400℃，解决了石墨烯生长与集成电路制备兼容工艺的温度限制问题；
(6)本发明通过图形化铜箔的方法实现直接图形化生长石墨烯，使石墨烯免于转移和光刻，减少石墨烯的破损和玷污。
附图说明
图1为将铜箔和集成电路芯片使用压合机在一定的温度和压力条件下进行压合的示意图，其中，1为压合机，2为铜箔，3为集成电路芯片；
图2为压合后铜箔黏附在集成电路芯片上的示意图；
图3为对压合在集成电路芯片上铜箔进行图形化后的示意图；
图4为石墨烯生长在集成电路上的图形化铜箔表面的示意图，其中，4为石墨烯，4/2为生长在铜箔上的石墨烯(上层为石墨烯，下层为铜箔)；
图5为腐蚀掉铜箔后在集成电路芯片上直接生长的图形化石墨烯的示意图；
图6为在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的拉曼光谱；
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
单晶铜中的铜原子具有统一的晶格排布，并且几乎不存在晶界，在低温石催化墨烯生长过程中有利于碳原子在铜催化剂的移动和扩散，从而解决低温下生长的石墨烯普遍存在的质量差的问题。在现有的报道中，在衬底上制备单晶铜薄膜需要900℃以上的高温，且衬底仅限于蓝宝石。本发明采用压合的方式，将单晶性良好的超薄铜箔固定在集成电路衬底上做为低温生长石墨烯的催化剂。再结合多温区热CDV系统梯度温控法生长石墨烯，最终实现在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法。具体实施步骤如下：
步骤1)选用商用单晶铜(Cu(111))箔做为石墨烯生长的催化剂，铜箔厚度为6μm；
步骤2)将步骤1)的铜箔裁剪成1.8*2.3cm2的大小，使其尺寸稍小于目标集成电路芯片的尺寸(2*2.5cm2)；
步骤3)如图1所示，使用压合机1对铜箔2和目标集成电路芯片3进行压合。压合过程为压合机以500kg/cm2的压力按压铜箔和目标集成电路芯片衬底并使二者贴合，与此同时以10℃/min的速率升温至350℃并保持4h，向压合机腔室中通入氩气并通过真空系统将腔室气压控制为10Pa。压合完成后的铜箔紧紧贴附在芯片的表面并且不会脱落，如图2所示；
步骤4)使用紫外光刻技术在样品上进行光刻，使需要生长石墨烯的区域被光刻胶覆盖，而无需生长石墨烯的区域直接暴露出来；
步骤5)使用铜腐蚀液(配比：CuSO4·5H2O:HCl:H2O＝10g:50mL:50mL)去除光刻胶掩膜以外的铜，腐蚀过程中腐蚀液的温度加热至55℃，腐蚀时间为95s。腐蚀完成后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对样品进行去胶和清洗，清洗后的样品如图3所示；
步骤6)将样品置于三温区梯度温控的热CVD系统中的后温区进行石墨烯生长，该系统中的前温区温度设为1000℃，中间温区的温度设为750℃，后温区设定为设为350℃，甲烷流量为15sccm，氢气流量为9sccm，气压为90Pa，生长时间为40min。生长完成后的样品如图4所示，此时石墨烯已经生长在样品表面覆盖铜箔的区域，而样品上没有铜箔的区域由于没有金属催化作用而无石墨烯生成；
步骤7)在完成石墨烯生长的样品上表面旋涂PMMA，旋涂厚度为500nm，旋涂后将样品在120℃下烘干10min；
步骤8)将样品置于铜腐蚀液(配比：CuSO4·5H2O:HCl:H2O＝10g:50mL:50mL)中在常温下浸泡3h，以去除石墨烯下的铜残留；
步骤9)使用去离子水漂净样品上残留的腐蚀液并在150℃下烘干10min，依次使用丙酮和异丙醇清洗样品以去除PMMA，最终得到直接生长在集成电路芯片上的图形化石墨烯，如图5所示。
我们使用拉曼光谱表征本发明实施例中最终得到的直接生长在集成电路芯片上的图形化石墨烯的质量。图6为石墨烯的拉曼光谱，从中可以明显观察到石墨烯的3个特征峰，分别为D峰(～1350cm-1)、G峰(～1580cm-1)和2D峰(～2700cm-1)，这说明成功制备出了石墨烯。D峰与G峰的比值(ID/IG)约为0.1，表明所生长的石墨烯含有少量缺陷，2D峰与G峰的比值(I2D/IG)约为1，说明该石墨烯是接近双层的石墨烯。总之由图6可知，本发明提供的工艺方法能够成功地在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用于限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅限于权利要求限定。

Claims (9)

1.一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1)准备单晶性良好的超薄铜箔，铜箔越薄，后续制备图形化铜箔的步骤中腐蚀的时间越短，可以避免钻蚀，有利于图形化铜箔保形；
步骤2)将步骤1)得到的超薄铜箔进行裁剪，使其尺寸接近或稍小于目标集成电路芯片的尺寸；
步骤3)使用压合机一定的温度和压力条件下对铜箔和目标集成电路芯片在进行压合，压合完成后的铜箔紧紧贴附在芯片的表面并且不会脱落；
步骤4)通过光刻工艺在需要生长石墨烯的区域制备出光刻胶掩膜；
步骤5)使用铜腐蚀液去除光刻胶掩膜以外的不需要生长石墨烯的区域的铜；
步骤6)将芯片样品置于三温区梯度温控的热CVD系统中进行石墨烯低温生长，该系统中的前温区设定为高温用于热解碳源，中间温区的温度介于前后两温区之间作为温度缓冲区，后温区设定为低温区用于生长石墨烯；
步骤7)在完成石墨烯生长的芯片上表面旋涂PMMA并烘干，以作为石墨烯的支撑层；
步骤8)将芯片浸入铜腐蚀液中，腐蚀液会透过PMMA层从石墨烯的边缘慢慢向内腐蚀下面的铜，直至铜被完全去除；
步骤9)使用去离子水漂净芯片上残留的腐蚀液并烘干，用丙酮和异丙醇清洗掉PMMA，最终得到直接生长在集成电路芯片上的图形化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，其特征在于：所述的单晶性良好的超薄铜箔为具有单一晶向的铜箔，晶向为铜的任一晶向，厚度不超过10μm。
3.根据权利要求1所述的一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，其特征在于：用于催化生长石墨烯的单晶铜箔通过压合机贴附(固定)在集成电路芯片上。
4.根据权利要求1或3所述的一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，其特征在于：所述压合机在压合过程中的温度为300-400℃，压合机施加的压力为200-700Kg/cm2；
所述对铜箔和目标集成电路芯片进行压合的时间为2-10h。
5.根据权利要求1所述的一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，其特征在于：所述铜腐蚀液为硫酸铜/盐酸溶液或三氯化铁溶液；
所述铜腐蚀液的工作温度为室温至60℃之间。
6.根据权利要求1所述的一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，其特征在于：所述低温生长石墨烯所使用的热CVD系统为三温区管式炉，进行生长时，管式炉的前(进气端)温区温度设置为900-1200℃，中间温区温度设置为500-800℃，后(排气端)温区温度设置为200-400℃。
7.根据权利要求1所述的一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，其特征在于：所述PMMA的旋涂厚度为300-800nm；
所述PMMA的旋涂后的烘干温度为150℃，烘干时间为10min。
8.根据权利要求1所述的一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，其特征在于：使用去离子水漂净芯片上残留的腐蚀液后，芯片的烘干温度为100-150℃。
9.根据权利要求1或8所述的一种在集成电路芯片上直接生长图形化石墨烯的工艺方法，其特征在于：使用去离子水漂净芯片上残留的腐蚀液后，芯片的烘干时间为10-30min。
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