CN112522669B - 一种晶圆级单层硼烯的制备方法及晶圆级单层硼烯 - Google Patents

一种晶圆级单层硼烯的制备方法及晶圆级单层硼烯 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种晶圆级单层硼烯的制备方法及该晶圆级单层硼烯，包括以下步骤：S1、在绝缘衬底层上设置第一金属层；S2、采用电子束蒸发法在第一金属层中引入硼原子，沉积得到硼源层；S3、在硼源层的表面设置可与第一金属层互熔的第二金属层；S4、采用退火工艺将第一金属层与第二金属层熔合形成合金层，并使得硼原子从合金层中被析出至合金层的上表面和合金层与绝缘衬底层的界面，得到形成在合金层上表面的硼薄膜，以及在合金层与绝缘衬底层界面的硼烯层；S5、去除合金层和硼薄膜，得到晶圆级单层硼烯。相比于现有技术，本制备方法可以在绝缘衬底上直接制备出晶圆级均匀单层硼烯，且制备效率高，生产成本低。

Description

一种晶圆级单层硼烯的制备方法及晶圆级单层硼烯
技术领域
本发明涉及单层硼烯制备技术领域，具体涉及一种晶圆级单层硼烯的制备方法及晶圆级单层硼烯。
背景技术
目前人们已经采用液相剥离、分子束外延等方法成功实现了硼的二维材料——硼烯的制备。大量基于第一性原理的理论研究表明，硼烯具有优异的物理、化学和机械性能，例如各向异性负泊松比、高温超导以及超高载流子迁移率的狄拉克锥能带结构等。
液相剥离法是将体相的硼单质晶体放置在特定的溶剂中进行超声处理，使硼薄膜按照一定的晶体方向剥离，从而得到硼烯。然而常规的液相剥离法制备的二维硼纳米薄片存在层数不均匀、晶体结构无序、结块明显等问题，难以在电子器件、光电器件等领域有更广阔的应用前景。
而分子束外延技术是当前高质量单晶薄膜和纳米结构制备的一种非常重要的手段。其基本原理是，在超高真空的环境中(约1×10-10Torr)，通过加热蒸发源使具有一定动能的分子或原子沉积到单晶衬底表面，发生吸附、迁移或和表面发生反应后实现材料的外延生长。分子束外延实质上是一种非平衡生长过程，它是气相原子沉积到衬底表面变为固相的过程，是生长动力学和热力学相互作用的结果。分子束外延的生长过程是在超高真空环境下进行的，避免了杂质的干扰，而且衬底清洁、外延材料纯度高，因而能够制备出高质量的样品。另外其蒸发速率较慢(0.1～1nm/s)，但是很稳定，能够得到组分均匀、结构统一的单晶薄膜，生长过程具有原子尺度的可控性，可以精确控制薄膜厚度。虽然通过分子束外延可以在金属基底上合成大面积均匀的硼烯；然而，为了进一步基于硼烯制备电子器件和光电器件，必须将硼烯从金属基底上转移到绝缘衬底上，而目前成熟的转移过程尚未实现。
有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的一目的在于：提供一种晶圆级单层硼烯的制备方法，解决目前制备技术难以在绝缘衬底上直接制备出晶圆级单层硼烯的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种晶圆级单层硼烯的制备方法，包括以下步骤：
S1、在绝缘衬底层上设置第一金属层；
S2、采用电子束蒸发法在所述第一金属层中引入硼原子，沉积得到硼源层；
S3、在所述硼源层的表面设置可与所述第一金属层互熔的第二金属层；
S4、采用退火工艺将所述第一金属层与所述第二金属层熔合形成合金层，并使得所述硼原子从所述合金层中析出至所述合金层的上表面和所述合金层与所述绝缘衬底层的界面，得到形成在所述合金层上表面的硼薄膜，以及在所述合金层与所述绝缘衬底层界面的硼烯层；
S5、去除所述合金层及所述硼薄膜，得到晶圆级单层硼烯。
优选的，所述第一金属层中的金属、所述第二金属层中的金属和所述合金层中的合金不与硼反应形成硼化合物。
优选的，所述第一金属层为铜层和/或镍层，所述第二金属层为铜层和/或镍层。
优选的，所述第一金属层的厚度大于所述第二金属层的厚度。将第一金属层的厚度设置大于第二金属层厚度，相对较厚的第一金属层更容易引入硼原子，在后续两金属层退火熔合时，第二金属层受热膨胀向下挤压硼原子往绝缘衬底层的方向移动，使得更多的硼原子会被析出至合金层与绝缘衬底层的界面形成硼烯层；而同时第一金属层也受热膨胀，使得一部分硼原子被析出至合金层的上表面形成硼薄膜。
优选的，所述第一金属层的厚度为200～1000nm；所述第二金属层的厚度为5～100nm。
优选的，所述绝缘衬底层为表面具有氧化硅的硅衬底层或表面具有氧化硅的石英玻璃衬底层。在硅衬底层或石英玻璃衬底层的表面上长出二氧化硅，长出的二氧化硅由任意方向的多面体网络组成，其厚度最大是几百微米，厚度极小；此外，二氧化硅的化学性质稳定，在镀膜过程中也不会与金属层进行反应生成硅酸盐，金属层可稳定地被镀于其上。
优选的，步骤S1中，采用电子束蒸发或磁控溅射的方法在所述绝缘衬底层上设置所述第一金属层。电子束蒸发是一种真空镀膜的方式，利用高速的电子流加热靶材使其蒸发进行镀膜，避免了传统的电阻加热镀膜方法中膜料和蒸发源材料直接接触容易互混的问题，将其应用于第一金属层的设置，可以制备高纯度的第一薄金属层。而磁控溅射则是在低气压下进行高速溅射，通过在靶阴极表面引入磁场，用磁场对带电离子的约束来提高等离子体密度，通过磁控溅射的方式可以获得镀膜面积大、附着力强的第一金属层。
优选的，步骤S3中，采用电子束蒸发或磁控溅射的方法在所述硼源层的表面设置所述第二金属层。同样的，对于第二金属层的设置可参照第一金属层的方式进行。
优选的，步骤S4中，所述退火工艺的温度为400～1100℃，时间为30～100min。退火工艺是一种对材料的热处理工艺，是指将材料缓慢加热到一定温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却。本发明采用的退火工艺温度可以满足第一金属层和第二金属层在高温条件熔合形成合金层，并使得硼原子从合金层中被推出至合金层的上表面和合金层与绝缘衬底层的界面，进而得到形成在合金层上表面的硼薄膜，以及在合金层与绝缘衬底层界面的硼烯层。
优选的，步骤S5中，采用胶带粘贴及撕除的方法或采用湿法腐蚀的方法去除所述合金层及所述硼薄膜。
本发明的另一目的在于，提供一种根据上述任一项所述的制备方法得到的晶圆级单层硼烯。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的制备方法，通过巧妙的设计制备，使得第一金属层、第二金属层和合金层的硼原子溶解度均较小，且在该种制备条件下第一金属层、第二金属层和合金层也不能与硼反应形成硼化合物，先利用升温过程中硼原子和金属层互熔，然后利用降温过程使得硼原子析出，进而得到在不同绝缘衬底上大面积的高质量晶圆级均匀单层硼烯，为工业化在绝缘体上制备高质量晶圆级均匀单层硼烯以及硼烯应用提供了有效可行的途径。
2)本发明的制备方法采用的仪器费用相对较低，避免了使用分子束外延等对真空度要求极高的仪器的使用，降低了生产成本。此外，本发明还避免了使用甲烷等危险气体，制备过程更加安全可靠。
3)本发明两个金属层的互熔温度合成时间极短，在30～100min内即可完成，极大的提高了制备效率。
附图说明
图1为本发明制备方法中各步骤所呈现的结构示意图。
图2为采用本发明在二氧化硅表面上直接制备的晶圆级单层硼烯的光学照片。
图3为采用本发明在二氧化硅表面上直接制备的晶圆级单层硼烯的AFM图。
图4为采用本发明在二氧化硅表面上直接制备晶圆级单层硼烯的厚度测试结果图。
图5为采用本发明在二氧化硅表面上直接制备晶圆级单层硼烯的XPS图。
图中：101-绝缘衬底层；102-第一金属层；103-硼源层；104-第二金属层；105-合金层；106-硼烯层；107-硼烯膜。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示，一种晶圆级单层硼烯的制备方法，包括以下步骤：
S1、在绝缘衬底层101上设置第一金属层102；
S2、采用电子束蒸发法在第一金属层102中引入硼原子，沉积得到硼源层103；
S3、在硼源层103的表面设置可与第一金属层102互熔的第二金属层104；
S4、采用退火工艺将第一金属层102与第二金属层104熔合形成合金层105，并使得硼原子从合金层105中被推出至合金层105的上表面和合金层105与绝缘衬底层101的界面，得到形成在合金层105上表面的硼薄膜107，以及在合金层105与绝缘衬底层101界面的硼烯层106；
S5、去除合金层105及硼薄膜107，得到晶圆级单层硼烯。
进一步地，第一金属层102中的金属、第二金属层104中的金属和合金层105中的合金不与硼反应形成硼化合物。
进一步地，第一金属层102为铜层和/或镍层，第二金属层104为铜层和/或镍层。
进一步地，第一金属层102的厚度大于第二金属层104的厚度。将第一金属层102的厚度设置大于第二金属层104厚度，相对较厚的第一金属层102更容易引入硼原子，在后续两金属层退火熔合时，第二金属层104受热膨胀向下挤压硼原子往绝缘衬底层101的方向移动，使得更多的硼原子会被析出至合金层105与绝缘衬底层101的界面形成硼烯层106；而同时第一金属层102也受热膨胀，向上挤压硼原子，使得一部分硼原子被析出至合金层105的上表面形成硼薄膜107。
进一步地，第一金属层102的厚度为200～1000nm；第二金属层104的厚度为5～100nm。
进一步地，绝缘衬底层101为表面具有氧化硅的硅衬底层或表面具有氧化硅的石英玻璃衬底层。在硅衬底层或石英玻璃衬底层的表面上长出二氧化硅，长出的二氧化硅由任意方向的多面体网络组成，其厚度最大是几百微米，厚度极小，此外，二氧化硅的化学性质稳定，在镀膜过程中也不会与金属层进行反应生成硅酸盐，金属层可被稳定地镀于其上。
进一步地，步骤S1中，采用电子束蒸发或磁控溅射的方法在绝缘衬底层101上设置第一金属层102。电子束蒸发是一种真空镀膜的方式，利用高速的电子流加热靶材使其蒸发进行镀膜，避免了传统的电阻加热镀膜方法中膜料和蒸发源材料直接接触容易互混的问题，将其应用于第一金属层102的设置，可以制备高纯度的第一薄金属层。而磁控溅射则是在低气压下进行高速溅射，通过在靶阴极表面引入磁场，用磁场对带电离子的约束来提高等离子体密度，通过磁控溅射的方式可以获得镀膜面积大、附着力强的第一金属层102。
进一步地，步骤S3中，采用电子束蒸发或磁控溅射的方法在硼源层103的表面设置第二金属层104。同样的，对于第二金属层104的设置可参照第一金属层102的方式进行。
进一步地，步骤S4中，退火工艺的温度为400～1100℃，时间为30～100min。退火工艺是一种对材料的热处理工艺，是指将材料缓慢加热到一定温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却。本发明采用的退火工艺温度可以满足第一金属层102和第二金属层104在高温条件熔合形成合金层105，并使得硼原子从合金层105中被析出至合金层105的上表面和合金层105与绝缘衬底层101的界面，进而得到形成在合金层105上表面的硼薄膜107，以及在合金层105与绝缘衬底层101界面的硼烯层106。
进一步地，步骤S5中，采用胶带粘贴及撕除的方法或采用湿法腐蚀的方法去除合金层105及硼薄膜107。
实施例2
一种根据实施例1所述的制备方法得到的晶圆级单层硼烯。制备得到的晶圆级均匀单层结构的硼烯，表征数据如图2～5所示。
从图2～4中可以看出，本发明制备得到的晶圆级单层硼烯厚度小，组分均匀、结构统一，为工业化在绝缘体上制备高质量晶圆级均匀单层硼烯以及硼烯的应用提供了有效可行的途径。
图5为去除Ni-Cu合金层105及硼薄膜107后获得的XPS光谱。B 1s信号在186.6、188.6、189.9和191.5eV时可分解为四个峰值。两个低结合能峰(186.6和188.6eV)来自2D硼结构中的B-B键。B2O3中的B1s位置位于193.5eV，因此，我们尝试性地将结合能较高的两个峰(189.9和191.5eV)分配给硼次氧化物。二维B-B键的存在进一步证实了厚度测量的结论，即硼膜是一单原子2D硼结构，即硼烯。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种晶圆级单层硼烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在绝缘衬底层(101)上设置第一金属层(102)；
S2、采用电子束蒸发法在所述第一金属层(102)中引入硼原子，沉积得到硼源层(103)；
S3、在所述硼源层(103)的表面设置可与所述第一金属层(102)互熔的第二金属层(104)；
S4、采用退火工艺将所述第一金属层(102)与所述第二金属层(104)熔合形成合金层(105)，并使得所述硼原子从所述合金层(105)中被析出至所述合金层(105)的上表面和所述合金层(105)与所述绝缘衬底层(101)的界面，得到形成在所述合金层(105)上表面的硼薄膜(107)，以及在所述合金层(105)与所述绝缘衬底层(101)界面的硼烯层(106)；
S5、去除所述合金层(105)及所述硼薄膜(107)，得到晶圆级单层硼烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一金属层(102)中的金属、所述第二金属层(104)中的金属和所述合金层(105)中的合金不与硼反应形成硼化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一金属层(102)为铜层和/或镍层，所述第二金属层(104)为铜层和/或镍层。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一金属层(102)的厚度大于所述第二金属层(104)的厚度。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底层(101)为表面具有氧化硅的硅衬底层或表面具有氧化硅的石英玻璃衬底层。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，采用电子束蒸发或磁控溅射的方法在所述绝缘衬底层(101)上设置所述第一金属层(102)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，采用电子束蒸发或磁控溅射的方法在所述硼源层(103)的表面设置所述第二金属层(104)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述退火工艺的温度为400～1100℃，时间为30～100min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，采用胶带粘贴及撕除的方法或采用湿法腐蚀的方法去除所述合金层(105)及所述硼薄膜(107)。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的制备方法得到的晶圆级单层硼烯。
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