CN111517307A - 一种在非金属基底上快速cvd生长单层石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨烯新材料及其化学气相沉积(CVD)制备技术，具体为一种在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，适于制备岛状石墨烯及连续石墨烯薄膜。该方法将非金属基底在非氧化性气氛中升温至生长温度，保持生长温度不变，向反应体系中充入碳源、氢气、载气和水蒸气，采用化学气相沉积技术，在基底上进行反应生长单层石墨烯。本发明通过引入水蒸气抑制多层石墨烯的形核和长大、减少石墨烯的缺陷结构，同时提高石墨烯的生长速度。采用本发明所述方法，可在非金属基底上快速生长出高质量的单层石墨烯薄膜，从而避免常规转移过程对石墨烯器件性能的不利影响。

Description

一种在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯新材料及其化学气相沉积(CVD)制备技术，具体为一种在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，适于制备岛状石墨烯及连续石墨烯薄膜。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状晶体结构，是构建其他维数炭材料(如：零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨)的基本结构单元。石墨烯独特的晶体结构使它具有优异的电学、热学和力学性能，如：室温下其电子迁移率高达200,000cm2/V·s，可望在多功能纳电子器件、光电器件、光子器件、复合材料、催化材料、储能材料、以及传感器等领域获得广泛应用，发展高质量石墨烯的可控制备方法是实现其应用的基础。其中，CVD方法具有简单易行、所得石墨烯质量高、可实现大面积生长以及在多种基底上制备等突出优点，在石墨烯基电子和光电子器件领域具有重要的应用前景。
电子和光电子器件通常需要将石墨烯置于非金属基底上(例如：SiO2/Si)。目前的CVD方法主要采用金属作为生长基底制备高质量石墨烯，在向非金属基底转移过程中普遍存残留污染等问题。例如，借助于聚合物如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等作为转移介质，利用电化学鼓泡或化学刻蚀的方法将石墨烯转移到非金属基底上，在这些复杂过程中易于产生：杂质引入、聚合物残留、褶皱形成和均一性降低等一系列无法避免的问题。此外，也存在金属基底残留污染的问题，无法与硅基电子器件的加工工艺兼容。
为了从根本上解决这些问题，需要发展直接在非金属基底上制备高质量石墨烯的CVD方法。其难点在于非金属基体表面催化活性远低于金属，难以有效分解碳源。采用金属辅助的方法虽然可以获得高质量的石墨烯，但同样存在金属残留污染的问题。此外，等离子体增强CVD法可以在不使用金属催化的条件下制备石墨烯，但材料的缺陷较多、难以制备单层石墨烯。还可以用氧气、二氧化碳作为辅助手段，但生长速度慢，层数可控性差。因此，如何实现在非金属材料上快速生长高质量单层石墨烯薄膜对推动石墨烯的在电子和光电子领域的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，所制备的石墨烯具有单层占优和生长质量较高的特点。
本发明的技术方案是：
一种在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，包括以下步骤：
1)将非金属基底在非氧化性气氛中升温至生长温度900～1200℃，保持时间不少于1分钟，形成反应体系；
2)保持所述步骤1)中的温度不变，向步骤1)反应体系中充入碳源、氢气、载气和水蒸气，采用化学气相沉积技术，在所述步骤1)处理完毕的基底上进行反应生长石墨烯，生长温度为900℃～1200℃，生长时间20～60min；
3)反应完毕后，关闭碳源和水蒸气，在惰性气氛保护下冷却到室温，得到单层石墨烯。
所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，步骤1)中，所用非金属基底包括但不局限于硅片、石英片、氮化硼、氧化铝、带有二氧化硅涂层的硅片或云母片。
所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，步骤1)中，基底由室温升至生长温度所需时间在5～60分钟内，非氧化性气氛为氩气或氩气与氮气的混合气体，其流量为50至150毫升/分钟。
所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，步骤2)中，水蒸气通过载气带入反应体系，所用载气为氮气和氩气中的至少一种，体积纯度均大于99.9％。
所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，通过改变载气流量调节水蒸气的添加量，载气的流量为大于0至100毫升/分钟，碳源的流量为大于0至50毫升/分钟，氢气的流量为1～500毫升/分钟。
所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，步骤2)中，所用碳源为碳氢化合物：甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、甲醇、乙醇、苯、甲苯、环己烷中的至少一种，碳源与载气的摩尔比为0.1～10。
所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，碳源为液体时，将其置于孟氏洗瓶中，通过氩气或氩气与氮气的混合气体鼓泡带入反应体系。
所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，步骤3)中，冷却速率不小于1℃/s。
所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，该方法制备的石墨烯外观呈岛状，随着生长时间的延长，岛状石墨烯拼接成连续的薄膜，其实测厚度范围为0.33～1纳米。
本发明的设计思想是：
在CVD过程中引入水蒸气作为弱蚀刻剂，同时抑制多层石墨烯的形核/长大和降低石墨烯长大过程的反应活化能，从而实现单层石墨烯的快速生长。
本发明的特点及有益效果是：
1、本发明利用水蒸气在CVD过程中的弱蚀刻作用，抑制多层石墨烯在非金属基底上形核和长大，同时减少石墨烯的缺陷结构。
2、本发明加入水蒸气可以有效降低石墨烯长大过程的反应活化能，从而提高石墨烯的生长速度。
附图说明
图1为CVD法在非金属材料上生长石墨烯的实验装置示意图。图中，1气体入口；2基底；3热电偶；4气体出口；5质量流量计；6水平式反应炉。
图2为以SiO2/Si为基底生长岛状石墨烯的原子力显微镜照片，图中的标尺为500纳米。实验条件见实施例1。
图3为以SiO2/Si为基底生长的单层石墨烯薄膜的光学显微镜照片，图中的标尺为10微米。实验条件见实施例2。
图4为以SiO2/Si为基底生长的单层石墨烯薄膜，转移到石英片上的紫外可见光谱。实验条件见实施例2。
图5为以SiO2/Si为基底生长的单层石墨烯薄膜，转移到微栅上的高分辨透射电子显微镜照片。实验条件见实施例2。
图6为以SiO2/Si为基底生长的单层石墨烯薄膜的原子力显微镜照片，图中的标尺为500纳米。实验条件见实施例2。
图7为以SiO2/Si为基底生长的单层石墨烯薄膜的拉曼光谱图，激光波长为532纳米。实验条件见实施例2。
具体实施方式
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1
如图1所示，本发明采用水平式反应炉生长石墨烯，水平式反应炉两端分别设有气体入口1和气体出口4，基底(本实施例为SiO2/Si基底，即在硅片表面沉积二氧化硅形成的基底)2置于水平式反应炉高温区，热电偶3位于水平式反应炉高温区，以实时监控反应温度。首先，将SiO2/Si基底依次放到去离子水、丙酮、异丙醇中分别进行超声清洗30分钟。清洗完成后，把SiO2/Si基底放置于水平式反应炉(炉管直径22毫米，反应区长度40毫米)中央区域(反应区，在此位置有热电偶实时监测炉温)；在氩气的气氛中加热至1100℃(加热过程中氩气流速为100毫升/分钟，升温速度35℃/分钟)，热处理5分钟；热处理完成后，通入甲烷、氢气和载有水蒸气的氩气(气体流速分别为甲烷17.5毫升/分钟、氢气75毫升/分钟、氩气10毫升/分钟，氢气单独作为还原性气体)，开始生长石墨烯，生长时间为20分钟，生长结束后以10℃/s的速度快速冷却至室温，得到单层石墨烯片。
原子力显微镜观察表明，所得石墨烯为岛状结构，最大尺寸220纳米左右，高度约为0.41纳米，为单层岛状石墨烯。
实施例2
如图2所示，本发明采用水平式反应炉生长石墨烯，水平式反应炉两端分别设有气体入口1和气体出口4，基底(本实施例为氧化铝基底)2置于水平式反应炉高温区，热电偶3位于水平式反应炉高温区，以实时监控反应温度。首先，将氧化铝基底依次放到去离子水、丙酮、异丙醇中分别进行超声清洗30分钟。清洗完成后将氧化铝基底放置于水平式反应炉(炉管直径22毫米，反应区长度40毫米)中央区域(反应区，在此位置有热电偶实时监测炉温)；在氩气的气氛中加热至1100℃(加热过程中氩气流速为100毫升/分钟，升温速度35℃/分钟)，热处理5分钟；热处理完成后，通入甲烷、氢气和载有水蒸气的氩气(气体流速分别为甲烷17.5毫升/分钟、氢气75毫升/分钟、氩气10毫升/分钟，氢气单独作为还原性气体)，开始生长石墨烯，生长时间为1.5小时，生长结束后以10℃/s的速度快速冷却至室温，得到单层石墨烯薄膜。
光学显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜和共振激光拉曼光谱观察表明，所得石墨烯为单层石墨烯薄膜。石墨烯结构连续完整无破损，具有较高质量，且均匀的单层薄膜。
如图1所示，水平式反应炉6的一端安装气体入口1，气体入口1的外端连接质量流量计5，水平式反应炉6的另一端安装气体出口4和热电偶3，水平式反应炉6内中央区域反应区设置基底2。气体入口1的一端设有多个质量流量计5，可选择性地控制通入氢气、甲烷、乙烯、乙炔或氩气等气体。液体碳源(如：乙醇、甲醇、苯、甲苯或环己烷等)置于孟氏洗瓶中，通过氩气或氩气与氮气等的混合气体鼓泡带入。水蒸气通过载气(如：氩气、氮气等惰性气体或两者的混合气体)带入反应体系。
如图2所示，从原子力显微镜照片可以看出，采用该方法所得石墨烯为岛状结构。
如图3所示，从光学显微镜照片可以看出，采用该方法所得石墨烯薄膜均匀性高。
如图4所示，从吸收光谱可以看出，采用该方法所得石墨烯透光率为97.7％(550纳米处)，为单层厚度的石墨烯薄膜。
如图5所示，从高分辨透射电镜照片可以看出，采用该方法所得石墨烯层数为1层。
如图6所示，从原子力显微镜照片可以看出，采用该方法所得石墨烯为连续均匀的膜状结构。
如图7所示，从石墨烯的拉曼光谱可以看出，采用该方法制备的石墨烯薄膜为具有较高的晶型结构。
实施例结果表明，本发明采用化学气相沉积法在非金属基底上生长石墨烯的技术，通过引入水蒸气抑制多层石墨烯的形核和长大、减少石墨烯的缺陷结构，同时提高石墨烯的生长速度。采用本发明所述方法，可在非金属基底上快速生长出高质量的单层石墨烯薄膜，从而避免常规转移过程对石墨烯器件性能的不利影响。

Claims (9)

1.一种在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将非金属基底在非氧化性气氛中升温至生长温度900～1200℃，保持时间不少于1分钟，形成反应体系；
2)保持所述步骤1)中的温度不变，向步骤1)反应体系中充入碳源、氢气、载气和水蒸气，采用化学气相沉积技术，在所述步骤1)处理完毕的基底上进行反应生长石墨烯，生长温度为900℃～1200℃，生长时间20～60min；
3)反应完毕后，关闭碳源和水蒸气，在惰性气氛保护下冷却到室温，得到单层石墨烯。
2.按照权利要求1所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤1)中，所用非金属基底包括但不局限于硅片、石英片、氮化硼、氧化铝、带有二氧化硅涂层的硅片或云母片。
3.按照权利要求1所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤1)中，基底由室温升至生长温度所需时间在5～60分钟内，非氧化性气氛为氩气或氩气与氮气的混合气体，其流量为50至150毫升/分钟。
4.按照权利要求1所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤2)中，水蒸气通过载气带入反应体系，所用载气为氮气和氩气中的至少一种，体积纯度均大于99.9％。
5.按照权利要求4所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，其特征在于，通过改变载气流量调节水蒸气的添加量，载气的流量为大于0至100毫升/分钟，碳源的流量为大于0至50毫升/分钟，氢气的流量为1～500毫升/分钟。
6.按照权利要求1所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤2)中，所用碳源为碳氢化合物：甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、甲醇、乙醇、苯、甲苯、环己烷中的至少一种，碳源与载气的摩尔比为0.1～10。
7.按照权利要求6所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，其特征在于，碳源为液体时，将其置于孟氏洗瓶中，通过氩气或氩气与氮气的混合气体鼓泡带入反应体系。
8.按照权利要求1所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，其特征在于，步骤3)中，冷却速率不小于1℃/s。
9.按照权利要求1所述的在非金属基底上快速CVD生长单层石墨烯的方法，其特征在于，该方法制备的石墨烯外观呈岛状，随着生长时间的延长，岛状石墨烯拼接成连续的薄膜，其实测厚度范围为0.33～1纳米。
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