CN114684813A - 一种大面积均匀单层石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备大面积均匀单层石墨烯薄膜的方法。该方法将电化学抛光后的单晶基底铜(111)放入高温管式炉，采用化学气相沉积法即可得到大面积均匀单层石墨烯薄膜。本发明利用两步碳源供给，先高碳源生长多层石墨烯大面积薄膜，继而降低碳源，并维持小碳源的长时间供给，多层区域优先刻蚀，最终会达到刻蚀与生长的动态平衡，得到大面积连续单层石墨烯薄膜。

Description

一种大面积均匀单层石墨烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯领域，涉及一种制备大面积均匀单层石墨烯薄膜的方法。
背景技术
理想的石墨烯是由单层碳原子sp2杂化形成的六角蜂窝状材料。2004年，AndreK.Geim教授和Konstantin S.Novoselov教授通过机械剥离的方法获得了石墨烯，并于2010年被授予诺贝尔物理学奖。石墨烯具有优异的电学、光学、热学和磁学等性质，如优异导电性、良好透光性、高机械强度、高热导率、以及超导、高杨氏模量、高比表面积等。特别是其优异的电学性能，有望在场效应管、透明柔性电极、自旋电子等器件中获得应用。
实际应用总是以制备为基础和前提的。目前已知的石墨烯制备方法包括：机械剥离法、化学气相沉积法(chemical vapor deposition,CVD)、碳化硅外延生长法、氧化还原法以及偏析生长法等。其中化学气相沉积法具有大面积、高质量、可控性好、成本低等优点，是实现石墨烯大规模工业化制备的有效路径之一。CVD作为一个复杂的多相催化系统，涉及到催化基底、各种载气和前驱体的使用，以及诸多制备条件的调控。典型的CVD系统由管式炉、石英管、气体流量计、泵送系统和气路传输系统组成，制备过程包括将载气填充到反应室、将催化基底加热至高温、将前驱体气体连同载气流入反应室、保持一定的温度和压力和必要的载气保护反应一段时间、过程中反应气体经由系统尾端排出，最后冷却，取出样品，将金属基底上的石墨烯转移到介电基底上。CVD系统生长条件具有多样性，生长结果具有随机性。其中，金属催化基底主要有两种：以铜为代表的吸附、催化类型和以镍为代表的渗碳、析碳类型。由于铜成本较低、溶碳性低、催化性能好，成为应用最广泛的制备大面积石墨烯薄膜的金属催化基底。要获得高质量大面积的单层石墨烯目前主要有两种方法，一种是控制单一成核点不断长大，但此方法可控性较差，制备时间长；另一种是通过定向拼接单个石墨烯岛以实现大面积单晶石墨烯薄膜，此方法生长较快，重复性较高，但对催化基底的质量具有较高要求。金属镍等催化剂由于溶碳较高，不利于用来制备大面积单层石墨烯，铜基底由于溶碳量低的特点成为优先选择的对象。金属铜催化基底虽然溶碳量比较低，但石墨烯生长过程存在各种不均匀性，如成核、碳源的局部浓度、基底表面能、温度、基底吸附碳含量等的不均匀性，这些不均匀性在统计上会造成一定比例多层石墨烯的存在，为获得大面积、均匀、高质量单层石墨烯造成了困难。寻找合适的生长调控方法抑制甚至消除多层石墨烯的出现，成为制备大面积单层石墨烯的关键，对促进石墨烯的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备大面积均匀单层石墨烯薄膜的方法。该方法能够在常压条件制备大面积的、均匀的、单层石墨烯薄膜。
本发明的目的是提供一种制备大面积连续单层石墨烯薄膜的方法，该方法包括：
1)将基底进行去除杂质的表面处理电化学抛光；
2)利用化学气相沉积法，先在碳源流量A的条件下进行石墨烯的生长，得到多层石墨烯薄膜；
再在碳源流量B的条件下进行选择性刻蚀，得到所述大面积连续单层石墨烯薄膜；
所述碳源流量A要大于所述碳源流量B。
上述方法中，所述基底为金属基底或绝缘基底；
所述金属基底具体为铜箔或单晶铜；
所述铜箔的厚度具体为20μm-100μm；
所述基底进行所述电化学抛光的晶面为(111)面；具体为单晶铜(111)面。所述基底不限于单晶铜(111)；其他单晶铜(111)面所述可由高温退火制备，但不限于此种方法，其他方法所得到的单晶铜(111)面亦可得到相同结果。
所述去除杂质的表面处理为电化学抛光。
具体的，各种电化学抛光方法均适用，如可按照如下方法进行电化学抛光：接直流电源的正极，金属铜电极接负极，施加电压为2-6V，优选5V，通电电流为1-4A，优选3A，抛光时间为2-5min，优选3min，随后用去离子水清洗，普通N2吹干。
所述步骤2)中，所述碳源选自甲烷、一氧化碳、甲醇、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷和酞菁中至少一种；
所述惰性气体选自氩气和氮气中至少一种；
还原性气体选自氢气、一氧化碳和氨气中至少一种。
所述步骤2)生长步骤中，生长温度为1000-1080℃；具体为1075℃；
由室温升至生长温度的时间为10-100min；具体为45min；
生长时间为0.5-6h；具体可为30-90min；更具体为1h；
惰性气体流量为100-400sccm(Standard-state cubic centimeter perminute)；具体为200-250sccm；
还原性气体的流量为5-200sccm；更具体为20-25sccm；
所述碳源流量A为1-10sccm；具体为3-5sccm；更具体为4sccm。
所述步骤2)选择性刻蚀步骤中，所述碳源流量B为0-3sccm，且不为0；具体为0.2sccm；
刻蚀时间为3-8h；具体为4h；
刻蚀温度与所述步骤2)生长步骤的温度相同；
所述惰性气体和氢气的流量与所述步骤2)生长步骤的流量相同。
所述方法还包括：在所述选择性刻蚀步骤之后，开盖冷却，温度降至600℃关闭所述碳源，待温度降至室温，即得。
另外，按照上述方法制备得到的大面积连续单层石墨烯薄膜，也属于本发明的保护范围。
单晶铜消除了市售铜所包含的体相杂质以及高温下表面大量存在的晶界和晶面，在催化生长石墨烯时可得到高度取向的石墨烯岛。但这些石墨烯岛多为多层，这些石墨烯岛继续生长无缝拼接到一起，即可得到大面积连续石墨烯多层薄膜。通过减小碳源同时延长时间的方法，可以调控刻蚀与生长的过程，通过调控碳源流量和条件，可以将底部多层石墨烯逐渐刻蚀，最终得到大面积、均匀、单层石墨烯薄膜。本发明所提供的光学(OM)照片可以观察到定向的多层石墨烯单晶，以及所制备的大面积多层石墨烯薄膜。通过调控碳源浓度和时间长短，可以实现选择性刻蚀，最终得到大面积、均匀单层石墨烯薄膜。通过OM、扫描电镜SEM下可以看出，可以观察到选择性刻蚀石墨烯的证据，通过拉曼数据的点扫可以进一步验证，以及拉曼数据的面扫，可以获得更全面的石墨烯选择刻蚀的证据。
附图说明
图1为制备得到的单晶铜(111)面的多层定向石墨烯岛OM图。
图2为实施例2中铜基底上两步碳源调控，选择刻蚀法制备大面积单层石墨烯的示意图。
图3为实施例2中转移到硅片上大面积多层石墨烯薄膜的OM图。
图4为实施例3中铜表面选择刻蚀法所制备大面积单层石墨烯的OM图。
图5为实施例3中选择刻蚀法所制备铜上大面积单层石墨烯薄膜的原子力显微镜(AFM)图。
图6为实施例3中采选择刻蚀法所制备大面积单层石墨烯薄膜转移到硅片上的OM图。
图7为实施例3中选择刻蚀法制备大面积单层石墨烯薄膜转移到晶圆级硅片上的光学照片。
图8为实施例3中晶圆基底上大面积单层石墨烯薄膜随机的拉曼点扫图。
图9为实施例4中选择刻蚀法OM图及对应点的拉曼点扫数据。黑色点对应单层区域，蓝色点对应双层区域，红色为三层区域。
图10为实施例4中成膜后单层石墨烯薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图。
图11为实施例4中成膜后单层石墨烯薄膜的拉曼面扫图，绿色图是G峰分布图，红色图是2D峰分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
下述实施例所用大单晶铜(111)基底可按照各种常规方法制得，如可按照如下方法制备得到：
将剪裁后的适当大小的铜箔(4cm×8cm)在预配制的抛光液中进行电化学抛光3min(其中，抛光液的具体组成为：去离子水(mL)、磷酸(mL)、乙醇(mL)、异丙醇(mL)与尿素(g)按250：125：125：25：4的比例进行配比；所述电化学抛光的条件为：施加电压为2-6V,优选5V，通电电流为1-4A，优选3A，抛光时间为2-5min，优选3min。随后用去离子水清洗，普通N2吹干。清洗吹干后置于高温管式炉中，通入100-400sccm惰性气体(如氩气，氮气等)、50-200sccm氢气，开始加热。当温度达到略低于金属铜熔点(1085℃)时退火1-3h，在相同条件下冷却至室温后取出。
第二步，将取出后的铜箔再次进行电化学抛光，操作条件不变。
第三步，将第二步中的铜箔再次进行高温退火、电化学抛光等步骤，所有条件同前。循环次数应不低于两次，优选三次，直到铜箔表面全部转变为单晶铜(111)面。
第四步，将制备好的单晶铜(111)面进行电化学抛光，放入高温管式炉中，通入100-400sccm惰性气体、10-50sccm氢气，开始加热。当温度达到略低于金属铜熔点(1083℃)时，恒温10min。通入1-10sccm的碳源，优选4sccm，温度保持不变，生长0.5-1.5h，然后减小碳源，采用0-1sccm，优选0.2sccm，保持4-6h，优选4h。后自然冷却至室温，取出即可。
第五步，将铜基底上生长的大面积均匀石墨烯薄膜置于甩胶机之上，滴适量PMMA，以3000-4000r/min甩膜30min，后至于加热台上150℃加热10min烘干，后置于饱和硫酸铁溶液浸泡，涂胶面朝上，未涂胶面朝下，直至铜基底完全溶掉，取出用稀盐酸溶液浸泡2-3h，取出后置于去离子水中浸泡5-10min，去离子水浸泡过程重复三次，用干净的300nm SiO2/Si基底捞出，置于50℃热台加热10min烘干，之后用丙酮浸泡，氮气吹干。其它转移方法同样适用。
下述实施例所用单晶铜(111)面可按照各种常规方法获得，如可按照如下方法制得：
1)将100μm厚的市售铜箔(纯度99.9％)在抛光液中进行电化学抛光，时间为3min，然后去离子水清洗，N2吹干。该抛光液为由体积比为250：125：125：25：4的去离子水(mL)、磷酸(mL)、乙醇(mL)、异丙醇(mL)与尿素(g)混匀而得。
2)将上述处理后铜箔置于高温管式炉中央的石英衬底上，然后在石英管中通入200sccm的氩气和100sccm的氢气，设定45min升温到1075℃，保持60min，进行退火，退火结束后，关闭管式炉并冷却到室温。
3)将步骤2)得到的铜箔再次进行电化学抛光处理、高温退火过程，直到该样品表面全部转变为单晶铜(111)面。
除特殊说明外，本发明所有原料均能从商业途径购买获得。
实施例1、制备大面积连续单层石墨烯薄膜
1)大面积单层连续石墨烯薄膜的制备
将大面积单晶铜(111)进行电化学抛光，厚度为100μm的样品铜箔接直流电源的正极，金属铜电极接负极。施加电压为2-6V,优选5V，通电电流为1-4A，优选3A，抛光时间为2-5min，优选3min。随后用去离子水清洗，普通N2吹干。，置于管式炉中央，通入200sccm氩气和25sccm氢气，设定升温时间为45min，当温度达到1075℃时，通入4sccm的甲烷并生长1h。
此过程中，石墨烯岛在铜(111)表面会形成定向、多层石墨烯单晶，如图1所示。随着反应的进行，此过程得到的为大面积连续多层石墨烯薄膜。
继而，减小碳源为0.2sccm，恒温4h，保持其他反应条件不变，然后开盖冷却，温度降至600℃左右关闭碳源，待温度降为室温后，取出样品，具体制备过程如图2所示。
2)石墨烯薄膜的转移
CVD所制备石墨烯一般需要金属基底催化，无法直接应用于相关电学器件，需要转移到介电基底上。进行薄膜转移的具体操作为，将铜基底上生长的大面积均匀石墨烯薄膜置于甩胶机之上，滴满PMMA，以3000-4000r/min甩膜30min，后至于加热台上150℃加热10min烘干，后置于饱和硫酸铁溶液浸泡，涂胶面朝上，未涂胶面朝下，直至铜基底完全溶掉，取出用稀盐酸溶液浸泡2-3h，取出后置于去离子水中浸泡5-10min，去离子水浸泡过程重复三次，用干净的300nm SiO2/Si基底捞出，置于50℃热台加热10min烘干，之后用丙酮浸泡，氮气吹干。
图3是转移的较高碳源条件下生长的大面积多层石墨烯薄膜，最终选择-刻蚀法获得的铜上大面积单层石墨烯如图4所示，对应的表面形貌的扫面原子力显微镜图如图5所示，以及转移后的大面积单层石墨烯光镜图如图6所示，晶圆尺寸的大面积单层石墨烯薄膜如图7所示，对晶圆级转移样品随机选取的点进行拉曼表征，如图8所示，拉曼结果表明所制备石墨烯薄膜均为单层，且质量较高。
3)石墨烯薄膜选择刻蚀方法的验证
为了验证所采用选择刻蚀制备大面积、单层石墨烯薄膜的可靠性，进行了相关数据的表征，如图9，光学显微镜照片及对应的拉曼数据表征可以显示不同的单层、双层、三层区域。相同结论也可以在对应的扫描电镜图片中观察到，根据衬度颜色的差别可以判断不同的石墨烯层数，颜色最浅的区域为单层，次之为双层区域，图中衬度最大区域为三层石墨烯，如图10所示。对应选择刻蚀的代表性区域的拉曼面扫图像如图11所示。

Claims (9)

1.一种制备大面积连续单层石墨烯薄膜的方法，包括：
1)将基底进行去除杂质的表面处理电化学抛光；
2)利用化学气相沉积法，先在碳源流量A的条件下进行石墨烯的生长，得到多层石墨烯薄膜；
再在碳源流量B的条件下进行选择性刻蚀，得到所述大面积连续单层石墨烯薄膜；
所述碳源流量A要大于所述碳源流量B。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述基底为金属基底或绝缘基底；
所述金属基底具体为铜箔或单晶铜；
所述铜箔的厚度具体为20μm-100μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述基底进行所述电化学抛光的晶面为(111)面；具体为单晶铜(111)面。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述去除杂质的表面处理为电化学抛光。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述碳源选自甲烷、一氧化碳、甲醇、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷和酞菁中至少一种；
所述惰性气体选自氩气和氮气中至少一种；
还原性气体选自氢气、一氧化碳和氨气中至少一种。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)生长步骤中，生长温度为1000-1080℃；具体为1075℃；
由室温升至生长温度的时间为10-100min；具体为45min；
生长时间为0.5-6h；具体可为30-90min；更具体为1h；
惰性气体流量为100-400sccm；具体为200-250sccm；
还原性气体的流量为5-200sccm；更具体为20-25sccm；
所述碳源流量A为1-10sccm；具体为3-5sccm；更具体为4sccm。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)选择性刻蚀步骤中，所述碳源流量B为0-3sccm，且不为0；具体为0.2sccm；
刻蚀时间为3-8h；具体为4h；
刻蚀温度与所述步骤2)生长步骤的温度相同；
所述惰性气体和氢气的流量与所述步骤2)生长步骤的流量相同。
8.根据权利要求1-7任一所述的方法，其特征在于：所述方法还包括：在所述选择性刻蚀步骤之后，开盖冷却，温度降至600℃关闭所述碳源，待温度降至室温，即得。
9.根据权利要求1-8所述的任一方法制备得到的大面积连续单层石墨烯薄膜。
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