CN111826712A - 一种制备晶片级均匀六方氮化硼薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备晶片级均匀六方氮化硼薄膜的方法。该方法采用化学气相沉积法，利用大单晶铜基底预先进行电化学抛光，而后放入高温管式炉进行生长六方氮化硼，即可得到晶片级六方氮化硼薄膜。在不同的晶面上氮化硼会形成三角、六方等多种晶型，在同一晶面上六方氮化硼会实现单晶晶型的无缝拼接，最终形成均匀连续晶片级六方氮化硼薄膜，六方氮化硼作为优异的介电材料在光电材料、微电子器件等方面都有极高的潜在应用价值，本发明为六方氮化硼材料的产业化应用提供了进一步可能。

Description

一种制备晶片级均匀六方氮化硼薄膜的方法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种制备晶片级均匀六方氮化硼薄膜的方法。
背景技术
自2004年石墨烯被发现以来，二维材料领域的相关研究蓬勃发展。六方氮化硼是由氮原子和硼原子sp2杂化形成，结构是与石墨烯类似的六角蜂窝状平面，因此也被称为白石墨稀，带隙约为6eV，与石墨烯晶格失配仅1.7％，但与石墨烯不同的是，氮化硼是一种优良的绝缘体。六方氮化硼具有电学和热稳定性好、表面平整度高、宽带隙等优点，因此可作为理想的绝缘衬底应用于电子学、光电子学和光伏等领域。文献表明六方氮化硼可作为优质的石墨烯介电基底，应用在石墨烯器件中能极大的提高石墨烯电学性能，石墨烯薄膜置于六方氮化硼薄膜上所测得电荷迁移率远远高于硅基底之上。因此控制合成大面积、高质量、均匀六方氮化硼薄膜对于二维材料的基础研究以及商业应用都具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备晶片级均匀六方氮化硼薄膜的方法。
本发明提供的制备连续晶片级均匀六方氮化硼薄膜的方法，包括：对单晶金属面进行电化学抛光，再利用化学气相沉积法进行氮化硼的生长，即得。
上述方法中，所述单晶金属为单晶铜；
所述单晶金属生长所述连续晶片级均匀六方氮化硼薄膜的晶面为(111)面或(110)面。
所述单晶金属的厚度为50μm-100μm，优选100μm。
所述电化学抛光步骤中，所用抛光液由水、磷酸、乙醇、异丙醇和尿素组成；
所述水、磷酸、乙醇、异丙醇和尿素的用量比具体为250mL：125mL：125mL：25mL：4g；常用抛光液体积具体可为525ml。
电压为3V-5V；具体为3.5V。
电流为2A-4A；具体为2.4A。
抛光时间为2min-5min；具体为3min。
所述电化学抛光的目的是除去表面污染物和附着物；
所述生长步骤中，温度为950-1050℃；
升温速率为30-35min加热到1000-1050℃；具体可为30min升温至1000℃；
时间为1min-60min；具体为30-60min；更具体为20-30min；
所用惰性气体和氢气的流量比为0-500：50-300；具体为200：100；
所述惰性气体具体为氩气；
所述惰性气体的流量为0-500sccm；具体为100-400sccm；更具体为200sccm；所述惰性气体具体为氩气；
所述氢气的流量为50-300sccm；具体为10-100sccm；更具体为10-25sccm，如20sccm。
所述生长步骤中，所用硼氮源为固态硼烷氨络合物；具体为氨硼烷，即NH3·BH3。所述硼氮源的用量与所述连续晶片级均匀六方氮化硼薄膜的面积比为5mg：4*10cm2。
所述方法还包括：在所述生长完毕后，将所得生长体系快速冷却至100℃后关闭氢气，冷却至室温后关闭惰性气体。
所述方法还包括：在所述生长步骤之前，当前驱体和管式炉温度达到生长温度时，将氢气的流量改为20sccm，接通加热带，用恒温控制器控制加热带温度为140℃，调节氢气流量为10-25sccm，优选20sccm，将预先置于试管中的硼氮源在磁子的带动下送入加热带区域。
上述方法中，所用晶面为(111)面或(110)面的单晶铜可按照各种常规方法制得，如可按照包括如下步骤的方法制得：将多晶铜箔进行若干次处理，得到晶面为(111)面的单晶铜；
每次处理均包括抛光和退火。
上述方法中，每次处理均为抛光和退火；
所述若干次至少为3次；具体为3次或4次。
所述抛光步骤中，抛光方法为电化学抛光。
所述电化学抛光步骤中，所用抛光液由水、磷酸、乙醇、异丙醇和尿素组成；
电压为3V-5V；
电流为2A-4A；
抛光时间为2min-5min；具体为3min。
所述抛光液中，水、磷酸、乙醇、异丙醇和尿素的用量比为250mL：125mL：125mL：25mL：4g。
所述退火在惰性气体和还原性气体存在的条件下进行；
惰性气体的流量为100sccm-400sccm；
还原性气体的流量为50sccm-200sccm；
退火温度为1070℃-1083℃；
退火时间为30min-180min。
所述惰性气体为氩气或氮气；
所述还原性气体为氢气。
所述方法还包括如下步骤：每次退火后，将铜箔自然冷却至室温。
更具体的，所述单晶Cu(111)可按照如下方法制得：
将剪裁后的铜箔(7cm×5cm)在乙醇/磷酸体系中进行电化学抛光3min(其中，抛光液的具体组成为：去离子水(mL)、磷酸(mL)、乙醇(mL)、异丙醇(mL)与尿素(g)按250：125：125：25：4的比例进行配比；所述电化学抛光的条件为：保持电压为5V，电流为2A，抛光时间为3min，清洗吹干后置于高温管式炉中，通入100-400sccm惰性气体(如氩气，氮气等)、50-200sccm氢气，开始加热。当温度达到略低于金属铜熔点(1085℃)时退火1-3h，在相同条件下冷却至室温后取出。
第二步，将取出后的铜箔再次进行电化学抛光，操作条件不变。
第三步，将第二步中的铜箔再次进行高温退火、电化学抛光等步骤，所有条件同前。循环次数应不低于三次，直到铜箔表面全部转变为单晶铜(111)面。
另外，按照上述方法制备得到的连续晶片级均匀六方氮化硼薄膜，也属于本发明的保护范围。本发明提供的制备晶片级均匀六方氮化硼薄膜的方法中，单晶铜消除了市售铜表面大量存在的晶界和晶面，在生长氮化硼时可获得高度取向的氮化硼单晶，进而无缝拼接形成均匀六方氮化硼薄膜。扫描电子显微镜(SEM)表征可以看出，在所制备的大单晶铜面上生长出典型的三角六方氮化硼单晶，以及光学显微镜及SEM下均匀六方氮化硼薄膜，对应的拉曼谱图以及紫外-可见光吸收光谱图都表明是均匀六方氮化硼薄膜材料。从透射电子显微镜(TEM)结果可以看出，衍射斑点呈现高度的取向性，证明该薄膜是具有高度取向性的大单晶连续均匀六方氮化硼薄膜。
附图说明
图1为实施例1中制备所得均匀六方氮化硼薄膜转移到硅片上的拉曼谱图。
图2为实施例1中制备所得均匀六方氮化硼薄膜转移到玻片上的紫外-可见光吸收光谱图。
图3为实施例1中长满六方氮化硼高温加热氧化后的大单晶铜片光学照片图。
图4为实施例1中连续均匀六方氮化硼薄膜转移到硅片基底上的光学照片图。
图5为实施例1中六方氮化硼薄膜转移到硅片上的扫描电子显微镜照片图。
图6为实施例2中高度取向的六方氮化硼单晶扫描电子显微镜照片图。
图7为实施例2中高度取向的六方氮化硼单晶无缝拼接成均匀氮化硼薄膜的扫描电子显微镜照片图。
图8为实施例2中连续均匀六方氮化硼薄膜的透射显微镜衍射斑点图。
图9为实施例2中连续均匀六方氮化硼薄膜定向刻蚀的扫描电子显微镜照片图。
图10为实施例2中晶片级连续均匀六方氮化硼薄膜的光学照片图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
下述实施例所用单晶铜(111)面按照如下方法制得：
第一步，将100μm厚的铜箔(纯度99.9％)在抛光液(成分为磷酸、乙醇、异丙醇和尿素)中电化学抛光3min，去离子水清洗，N2吹干。
第二步，将所述铜箔放在石英衬底上并置于洁净的石英管的中部，将石英管放入高温管式炉中，使石英管的中部位于管式炉的中心区域，然后在石英管中通入200sccm的氩气和100sccm的氢气，启动管式炉开始加热，温度到达1075℃后退火60min。关闭管式炉使其冷却到室温。
第三步，将第二步中得到的铜箔再次进行电化学抛光处理、高温退火过程，直到该样品表面全部转变为单晶铜(111)面。
实施例1、晶片级取向性均匀氮化硼薄膜的制备
第一步、将单晶铜(111)面进行电化学抛光，所用抛光液由水250mL、磷酸125mL、乙醇125m L、异丙醇25mL和尿素4g组成；抛光完毕后置于管式炉中央，通入200sccm氩气和100sccm氢气并开始升温。升温时间为30min，当温度达到1000℃时，将氢气改为20sccm，接通加热带，保持加热带温度140℃左右恒定。调节氢气流量为20sccm，将预先置于试管中的硼氨烷在磁子的带动下送入加热带区域，生长30min，生长结束，关闭加热带，移开热源，关闭高温管式炉，打开炉盖，快速冷却至100℃左右关闭氢气，冷却至室温关闭氩气，生长结束。
图1是所制备六方氮化硼薄膜的拉曼谱图照片，图2为六方氮化硼薄膜紫外光吸收谱图照片，图1与图2均可证明氮化硼薄膜的成功制备；图3为大单晶铜基底生长完六方氮化硼加热后照片图，在高达200℃的条件下加热十分钟未出现氧化变色，证明表面已形成致密的六方氮化硼薄膜。
第二步、薄膜转移；
将铜基底上生长的大面积均匀六方氮化硼薄膜置于甩胶机之上，滴满PMMA，以3000-4000r/min甩膜30min，后至于加热台上150℃加热10min烘干，后置于饱和硫酸铁溶液浸泡，涂胶面朝上，未涂胶面朝下，直至铜基底完全溶掉，取出用稀盐酸溶液浸泡2-3小时，取出后置于去离子水中浸泡5-10min，去离子水浸泡过程重复三次，用干净的硅片捞出，置于50℃热台加热10min烘干，之后用丙酮浸泡，氮气吹干，图4左侧是转移后带有破损小孔的均匀六方氮化硼薄膜，从破损处可以明显区分氮化硼与基底，从而证明大面积均匀六方氮化硼薄膜的成功制备，右侧是未有破损的均匀六方氮化硼薄膜光学照片，图5是均匀六方氮化硼薄膜的SEM(扫描电子显微镜)照片。
实施例2、高度取向的均匀性六方氮化硼薄膜的验证
为了验证所得六方氮化硼薄膜的均一性，给出了图6六方氮化硼薄膜生长过程中高度取向的六方氮化硼单晶晶型以及图7六方氮化硼单晶无缝拼接形成均匀致密薄膜的SEM图，图8是六方氮化硼薄膜的高度定向刻蚀的SEM图，从而从单晶性和取向性两方面证明六方氮化硼薄膜的均匀性。根据图9透射显微镜照片的结果可以看出，不同部位衍射斑点呈现高度的一致性，证明薄膜是取向性高度一致的单晶形态。最后给出了肉眼可见的晶片级六方氮化硼薄膜的光学照片，如图10所示，证明利用本发明方法所得产物为连续晶片级均匀六方氮化硼薄膜。

Claims (7)

1.一种制备连续晶片级均匀六方氮化硼薄膜的方法，包括：对单晶金属面进行电化学抛光，再利用化学气相沉积法进行氮化硼的生长，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述单晶金属为单晶铜；
所述单晶金属生长所述连续晶片级均匀六方氮化硼薄膜的晶面为(111)面或(110)面；
所述单晶金属的厚度为50μm-100μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述电化学抛光步骤中，所用抛光液由水、磷酸、乙醇、异丙醇和尿素组成；
所述水、磷酸、乙醇、异丙醇和尿素的用量比具体为250mL：125mL：125mL：25mL：4g。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述电化学抛光步骤中，电压为3V-5V；具体为3.5V；
电流为2A-4A；具体为2.4A；
抛光时间为2min-5min；具体为3min。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述生长步骤中，温度为950-1050℃；
升温速率为30-35min加热到1000-1050℃；
时间为1min-60min；具体为30-60min；更具体为20min；
所用惰性气体和氢气的流量比为0-500：50-300；具体为200：100；
所述惰性气体具体为氩气；
所述惰性气体的流量为0-500sccm；
所述氢气的流量为50-300sccm。
6.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述生长步骤中，所用硼氮源为固态硼烷氨络合物；具体为氨硼烷；
所述硼氮源的用量与所述连续晶片级均匀六方氮化硼薄膜的面积比为5mg：4*10cm2。
7.权利要求1-6中任一所述方法制备得到的连续晶片级均匀六方氮化硼薄膜。
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