CN114381806A - 二维氮化铝晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种二维氮化铝晶体的制备方法，所述制备方法包括：S1、提供衬底，并清洗；S2、于真空环境下，在衬底表面形成铝层；S3、将形成有铝层的衬底置于反应腔室中；S4、加热反应腔室至恒定温度，以使衬底上的金属处于熔融态；S5、向反应腔室中通入氮源，使氮原子传输到熔融态的金属表面，沿着熔融态的金属表面进行二维氮化铝晶体的生长。本发明可以实现二维氮化铝晶体在金属表面的生长，便于后续转移到不同衬底上组成不同的二维异质结，二维氮化铝晶体结晶性较好，为二维氮化物器件的制备奠定了良好的基础。

Description

二维氮化铝晶体的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种二维氮化铝晶体的制备方法。
背景技术
氮化铝材料作为第三代半导体材料之一，高达6.2eV的超高禁带宽度使其可以用于制备深紫外光电器件；高热阻率、高击穿电压使其可以用于制备高频大功率电子器件；高紫外透过性使其可以用于制备日盲探测器，具备众多优秀性能的氮化铝还拥有许多其他应用价值。
自2004年单层的石墨烯发现之后，二维材料在器件方面也被寄予厚望。由于不形成共价键而不存在晶格失配等问题，不同二维材料之间可以进行任意堆垛组装，以此实现不同特性的柔性器件。二维材料也可以和零维、一维以及三维体材料一起组成器件，因此二维材料在器件方面的应用十分广阔。并且随着集成电路的制程不断地缩小，二维材料在这一方面就有着天然的优势。因此二维氮化铝在器件制备方面就有着许多令人遐想的地方。
但是目前的痛点在于国内外都没有可以实际应用于器件制备的二维氮化铝。目前国内外生长二维氮化铝的方法主要包括两种：
一是石墨烯自限域生长，该方法在硅衬底以及转移的三层石墨烯的夹层中利用金属有机物气相沉积法生长二维氮化铝，该方法可以得到原子层级厚度的二维氮化铝，空间对称群为P63MC，该种结构的二维氮化铝的禁带宽度将会达到9.2eV，缺点在于难以剥离和表征，且得到的二维氮化铝不是自支撑的；
二是通过分子束外延可以得到类石墨烯结构的二维氮化铝，虽然可以得到原子层级的二维氮化铝，但是缺点在于横向尺寸过小，仅有十几纳米，可以采用的表征手段也受到限制。
综上，目前国内外并没有合适用于制备器件的二维氮化铝，这对研发不同性能的高质量器件带来了阻碍。
因此，针对上述技术问题，有必要提供一种二维氮化铝晶体的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二维氮化铝晶体的制备方法。
为了实现上述目的，本发明一实施例提供的技术方案如下：
一种二维氮化铝晶体的制备方法，所述制备方法包括：
S1、提供衬底，并清洗；
S2、于真空环境下，在衬底表面形成铝层；
S3、将形成有铝层的衬底置于反应腔室中；
S4、加热反应腔室至恒定温度，以使衬底上的金属处于熔融态；
S5、向反应腔室中通入氮源，使氮原子传输到熔融态的金属表面，沿着熔融态的金属表面进行二维氮化铝晶体的生长。
一实施例中，所述衬底为金属片、硅衬底或蓝宝石衬底，所述金属片为钨片，所述衬底厚度为0.1mm～100mm。
一实施例中，所述步骤S1具体为：
当衬底为金属片时，先将金属片裁切抛光后，使用去离子水冲洗后，放入清洗好的玻璃容器中；再用乙醇超声清洗金属片，而后用去离子水超声清洗，最后用氮气吹干；
当衬底为硅底或蓝宝石衬底时，将衬底放入清洗好的玻璃容器中，先用丙酮超声清洗，再用异丙醇超声清洗，最后用氮气吹干。
一实施例中，所述铝层厚度为1nm～10μm；和/或，
所述铝层表面形成有贵金属膜，所述贵金属膜为金膜或铂膜，贵金属膜的厚度为铝层厚度的0.5～10倍。
一实施例中，所述铝层和/或贵金属膜通过磁控溅射工艺、电子束蒸镀工艺、电化学镀膜工艺中的一种或多种制备而得。
一实施例中，所述步骤S4中的恒定温度大于铝的熔点，以使铝处于熔融态；和/或，所述步骤S4中的恒定温度为700℃～3000℃。
一实施例中，所述步骤S4中的恒定温度大于铝-贵金属合金的熔点，以使铝和贵金属处于熔融态；和/或，所述步骤S4中的恒定温度为625℃～3000℃。
一实施例中，所述步骤S1前还包括：
先用先用去离子水冲洗玻璃容器，再去离子水超声清洗玻璃容器，最后用丙酮超声清洗玻璃容器；
重复上述步骤，完成玻璃容器的清洗。
一实施例中，所述步骤S3还包括：排除反应腔室中的氧气及残留的水分，具体为：
对反应腔室进行抽真空；或，向反应腔室中通入惰性气体或氢气，再抽气。
一实施例中，所述步骤S5中，向反应腔室中通入氮源具体为：
向反应腔室中通入氮源，流量为0.1sccm～500sccm，通入时间为1s～60s；
关闭氮源，关闭时间大于通入时间；
重复上述步骤至少两次；
和/或，
所述二维氮化铝晶体的厚度为1nm～20nm。
本发明具有以下有益效果：
本发明可以实现二维氮化铝晶体在金属表面的生长，便于后续转移到不同衬底上组成不同的二维异质结，二维氮化铝晶体结晶性较好，为二维氮化物器件的制备奠定了良好的基础。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中二维氮化铝晶体的制备方法的流程示意图；
图2为本发明一具体实施例中二维氮化铝晶体表面形貌的扫描电镜图；
图3为本发明一具体实施例中二维氮化铝晶体的选区电子衍射图；
图4为本发明一具体实施例中二维氮化铝晶体表面形貌的原子力显微镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
参图1所示，本发明公开了一种二维氮化铝晶体的制备方法，包括：
S1、提供衬底，并清洗。
其中，衬底为金属片、硅衬底或蓝宝石衬底，金属片为钨片，衬底厚度为0.1mm～100mm。
当衬底为金属片时，先将金属片裁切抛光后，使用去离子水冲洗后，放入清洗好的玻璃容器中；再用乙醇超声清洗金属片，而后用去离子水超声清洗，最后用氮气吹干；
当衬底为硅底或蓝宝石衬底时，将衬底放入清洗好的玻璃容器中，先用丙酮超声清洗，再用异丙醇超声清洗，最后用氮气吹干。
进一步地，步骤S1前还包括玻璃容器的清洗，具体为：
先用先用去离子水冲洗玻璃容器，再去离子水超声清洗玻璃容器，最后用丙酮超声清洗玻璃容器；
重复上述步骤，完成玻璃容器的清洗。
S2、于真空环境下，在衬底表面形成铝层。
铝层厚度为1nm～10μm。
进一步地，铝层表面形成有贵金属膜，贵金属膜为金膜或铂膜等，贵金属膜的厚度为铝层厚度的0.5～10倍。
本发明中的铝层和/或贵金属膜可以通过磁控溅射工艺、电子束蒸镀工艺、电化学镀膜工艺等中的一种或多种制备而得。
S3、将形成有铝层的衬底置于反应腔室中。
进一步地，步骤S3后还包括：
排除反应腔室中的氧气及残留的水分。
具体为：
对于真空腔室，对反应腔室进行抽真空；
对于非真空腔室，向反应腔室中通入惰性气体或氢气，再抽气，并循环多次。
S4、加热反应腔室至恒定温度，以使衬底上的金属处于熔融态。
当衬底上仅有铝层时，恒定温度大于铝的熔点，以使铝处于熔融态；恒定温度优选为700℃～3000℃。
当衬底上有铝层和贵金属层时，恒定温度大于铝-贵金属合金的熔点，以使铝和贵金属处于熔融态；恒定温度优选为625℃～3000℃。
S5、向反应腔室中通入氮源，使氮原子传输到熔融态的金属表面，沿着熔融态的金属表面进行二维氮化铝晶体的生长。
向反应腔室中通入氮源具体为：
向反应腔室中通入氮源，流量为0.1sccm～500sccm，通入时间为1s～60s；
关闭氮源，关闭时间大于通入时间；
重复上述步骤至少两次。
最终，生长出的二维氮化铝晶体的厚度为1nm～20nm。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本实施例中金属片、硅片或者蓝宝石等耐高温材料作为衬底，Al金属、Al-Au合金或Al-Pt合金作为铝源，将其置于具备气相氮源的腔室中，利用不同设备中的气相氮源来氮化Al金属，实现了氮化铝在铝金属表层的生长。
具体地，本实施例中二维氮化镓晶体的制备方法包括以下步骤：
1、清洗玻璃容器。
本实施例中玻璃容器为烧杯，先用先用去离子水冲洗烧杯，再去离子水超声清洗烧杯，清洗两次，最后用丙酮超声清洗玻璃容器，清洗两次备用。
2、提供衬底，并清洗。
衬底为金属片、硅衬底或蓝宝石衬底。本实施例中衬底选用钨片，厚度为2mm。
先将金属片裁切，用抛光机抛光后，使用去离子水冲洗后，放入清洗好的烧杯中；再用乙醇超声清洗金属片，清洗两次，而后用去离子水超声清洗，清洗两次，最后用氮气吹干。
在其他实施例中也可以采用硅衬底或蓝宝石衬底，清洗时，将衬底放入清洗好的烧杯中，先用丙酮超声清洗，清洗两次，再用异丙醇超声清洗，最后用氮气吹干。
3、于真空环境下，在钨片表面形成铝层。
通过磁控溅射工艺、电子束蒸镀工艺、电化学镀膜工艺等，于真空环境下在钨片表面形成60nm厚的铝层。
优选地，在铝层上可进一步形成贵金属膜，如金膜或铂膜等，贵金属膜的厚度为铝层厚度的0.5～10倍。本实施例中钨片表面为铝层和金膜，金膜厚度为100nm。
4、将形成有铝层和金膜的钨片置于反应腔室中。
5、排除反应腔室中的氧气及残留的水分。
对于真空腔室，对反应腔室进行抽真空，真空度为10-5Torr；
对于非真空腔室，向反应腔室中通入惰性气体或氢气，再抽气，并循环多次。
6、加热反应腔室至恒定温度，以使钨片上的金属处于熔融态。
当衬底上仅有铝层时，恒定温度大于铝的熔点，以使铝处于熔融态；恒定温度优选为700℃～3000℃。
当衬底上有铝层和贵金属层时，恒定温度大于铝-贵金属合金的熔点，以使铝和贵金属处于熔融态；恒定温度优选为625℃～3000℃。
本实施例中，衬底上有铝层和金膜，对反应腔室进行升温，在铝-金合金的熔点附近(如800℃)停留足够时间保证铝-金合金的形成，之后再打开氮源。
7、向反应腔室中通入氮源，使氮原子传输到熔融态的金属表面，沿着熔融态的金属表面进行二维氮化铝晶体的生长。
本实施例中的氮源为氮等离子体，反应腔室的恒定温度为800℃，采用间歇通气的方式通入氮源，保证二维氮化铝晶体生长过程中有足够的弛豫时间，使得氮化铝沿着金属熔体的表面生长。
本实施例中首先向反应腔室中通入氮源，流量为0.5sccm，通入时间为10s；再关闭氮源，关闭时间为5min；重复上述步骤6次，直至二维氮化铝晶体完成生长，二维氮化镓晶体的厚度为10nm左右。
进一步地，还可通过机械剥离工艺，将二维氮化铝晶体从钨片上剥离。
等待样品降温，确保样品降至室温一段时间后，再将样品取出并封存在真空袋中，并对晶体质量进行表征测试，测试结果如下：
a、图2为本实施例中二维氮化铝晶体表面形貌的扫描电镜图；
b、图3为本实施例中二维氮化铝晶体的选区电子衍射图；
c、图4为本实施例中二维氮化铝晶体表面形貌的原子力显微镜图。
可见，通过本实施例得到的晶体为二维氮化铝晶体，晶体厚度为4.64nm。
由以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明可以实现二维氮化铝晶体在金属表面的生长，便于后续转移到不同衬底上组成不同的二维异质结，二维氮化铝晶体结晶性较好，为二维氮化物器件的制备奠定了良好的基础。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种二维氮化铝晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、提供衬底，并清洗；
S2、于真空环境下，在衬底表面形成铝层；
S3、将形成有铝层的衬底置于反应腔室中；
S4、加热反应腔室至恒定温度，以使衬底上的金属处于熔融态；
S5、向反应腔室中通入氮源，使氮原子传输到熔融态的金属表面，沿着熔融态的金属表面进行二维氮化铝晶体的生长。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为金属片、硅衬底或蓝宝石衬底，所述金属片为钨片，所述衬底厚度为0.1mm～10mm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
当衬底为金属片时，先将金属片裁切抛光后，使用去离子水冲洗后，放入清洗好的玻璃容器中；再用乙醇超声清洗金属片，而后用去离子水超声清洗，最后用氮气吹干；
当衬底为硅底或蓝宝石衬底时，将衬底放入清洗好的玻璃容器中，先用丙酮超声清洗，再用异丙醇超声清洗，最后用氮气吹干。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述铝层厚度为1nm～10μm；和/或，
所述铝层表面形成有贵金属膜，所述贵金属膜为金膜或铂膜，贵金属膜的厚度为铝层厚度的0.5～10倍。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铝层和/或贵金属膜通过磁控溅射工艺、电子束蒸镀工艺、电化学镀膜工艺中的一种或多种制备而得。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的恒定温度大于铝的熔点，以使铝处于熔融态；和/或，所述步骤S4中的恒定温度为700℃～3000℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的恒定温度大于铝-贵金属合金的熔点，以使铝和贵金属处于熔融态；和/或，所述步骤S4中的恒定温度为625℃～3000℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1前还包括：
先用先用去离子水冲洗玻璃容器，再去离子水超声清洗玻璃容器，最后用丙酮超声清洗玻璃容器；
重复上述步骤，完成玻璃容器的清洗。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：排除反应腔室中的氧气及残留的水分，具体为：
对反应腔室进行抽真空；或，向反应腔室中通入惰性气体或氢气，再抽气。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，向反应腔室中通入氮源具体为：
向反应腔室中通入氮源，流量为0.1sccm～500sccm，通入时间为1s～60s；
关闭氮源，关闭时间大于通入时间；
重复上述步骤至少两次；
和/或，
所述二维氮化铝晶体的厚度为1nm～20nm。
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