JP7115297B2 - 多結晶ダイヤモンド自立基板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)単結晶シリコン基板上にダイヤモンド粒子を付着させる付着工程と、
前記ダイヤモンド粒子を核として、化学気相成長法により、前記単結晶シリコン基板上に厚さが100μm以上の多結晶ダイヤモンド層を成長させ、その際、該多結晶ダイヤモンド層の表面における結晶粒の最大粒径を前記多結晶ダイヤモンド層の厚さで割った値を0.20以下とする工程と、
前記多結晶ダイヤモンド層の表面を平坦化する平坦化工程と、
その後、真空常温接合法又はプラズマ接合法により、前記多結晶ダイヤモンド層に化合物半導体基板を貼り合わせて、貼り合わせ基板を得る工程と、
その後、前記化合物半導体基板を減厚して、化合物半導体層とする工程と、
前記貼り合わせ基板から前記単結晶シリコン基板を除去して、前記多結晶ダイヤモンド層が、前記化合物半導体層の支持基板として機能する多結晶ダイヤモンド自立基板を得る工程と、
を有することを特徴とする多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。
前記多結晶ダイヤモンド層の表面及び前記化合物半導体基板の表面に、真空常温下でイオンビーム又は中性原子ビームを照射して、前記両方の表面を活性化面とする工程と、
引き続き真空常温下で、前記両方の活性化面を接触させることで、前記多結晶ダイヤモンド層と前記化合物半導体基板とを貼り合わせる工程と、
を有する、上記(1)に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。
(i)前記多結晶ダイヤモンド層の表面に厚さ100nm以上1μm以下のシリコン酸化膜を形成すること、及び、(ii)前記化合物半導体基板の表面に厚さ100nm以上1μm以下のシリコン酸化膜を形成する、又は、前記化合物半導体基板を熱酸化して、その表層部に厚さ100nm以上1μm以下の酸化膜を形成すること、の少なくとも一方を行う工程と、
酸素、窒素、水素及びアルゴンの1種類以上からなる雰囲気下で、前記シリコン酸化膜及び前記酸化膜の表面と、前記多結晶ダイヤモンド層の表面及び前記化合物半導体基板の表面のうち前記シリコン酸化膜及び前記酸化膜が形成されていない表面をプラズマ処理する工程と、
前記シリコン酸化膜及び前記酸化膜を介して、前記多結晶ダイヤモンド層と前記化合物半導体基板とを重ね合わせて、雰囲気温度が300℃以上1000℃以下の熱処理を行うことで、前記多結晶ダイヤモンド層と前記化合物半導体基板とを貼り合わせる工程と、
を有する、上記(1)に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。
前記多結晶ダイヤモンド層の表面上に形成された化合物半導体層と、
を有し、前記多結晶ダイヤモンド層の表面における結晶粒の最大粒径を前記多結晶ダイヤモンド層の厚さで割った値を0.20以下であることを特徴とする多結晶ダイヤモンド自立基板。
図1を参照して、本発明の第1の実施形態による、真空常温接合法を用いた多結晶ダイヤモンド自立基板100の製造方法を説明する。まず、図1(A),(B)に示すように、単結晶シリコン基板10上にダイヤモンド粒子を含有する溶液を塗布する。これにより、単結晶シリコン基板10上にダイヤモンド粒子含有液膜12が形成される。その後、図1(B),(C)に示すように、単結晶シリコン基板10に熱処理を施すことによって、ダイヤモンド粒子含有液膜12中の溶媒を蒸発させ、かつ単結晶シリコン基板10の表面とダイヤモンド粒子14との結合力を強化して、単結晶シリコン基板10上にダイヤモンド粒子14を付着させる。その後、図1(C),(D)に示すように、ダイヤモンド粒子14を核として、化学気相成長法(CVD法:Chemical Vapor Deposition)により、単結晶シリコン基板10上に厚さが100μm以上の多結晶ダイヤモンド層16を成長させる。その後、図1(D),(E)に示すように、多結晶ダイヤモンド層の表面16Aを平坦化する。
単結晶シリコン基板10上にダイヤモンド粒子14を付着させる付着工程は、単結晶シリコン基板10上にダイヤモンド粒子を含有する溶液を塗布し、その後、単結晶シリコン基板10に熱処理を施すことにより行うことが好ましい。
図1(A),(B)及び図2(A),(B)に示すように、単結晶シリコン基板10上にダイヤモンド粒子を含有する溶液を塗布して、単結晶シリコン基板10上にダイヤモンド粒子含有液膜12を形成する。塗布方法としては、スピンコート法、スプレー法、及び浸漬法を挙げることができ、スピンコート法が特に好ましい。スピンコート法によれば、単結晶シリコン基板10の両面のうちダイヤモンド粒子14を付着させたい片側の表面のみに、ダイヤモンド粒子含有溶液を均一に塗布することができる。
次に、図1(B),(C)及び図2(B),(C)に示すように、単結晶シリコン基板10に熱処理を施す。これにより、ダイヤモンド粒子含有液膜12中の溶媒が蒸発し、かつ単結晶シリコン基板10の表面とダイヤモンド粒子14との結合力が強化されて、単結晶シリコン基板10上にダイヤモンド粒子14が付着する。熱処理中の単結晶シリコン基板10の温度は、100℃未満とすることが好ましく、30℃以上80℃以下とすることがより好ましい。100℃未満であれば、ダイヤモンド粒子含有溶液の沸騰に伴う泡の発生を抑制することができるので、単結晶シリコン基板10上にダイヤモンド粒子14が部分的に存在しない部位が発生することがなく、この部位を起点として多結晶ダイヤモンド層16が剥離するおそれもない。30℃以上であれば、単結晶シリコン基板10とダイヤモンド粒子14とが十分に結合するので、CVD法によって多結晶ダイヤモンド層16を成長させる過程で、スパッタリング作用によりダイヤモンド粒子14が弾き飛ばされるのを抑制することができ、多結晶ダイヤモンド層16を均一に成長させることができる。また、熱処理時間は1分以上30分以下とすることが好ましい。なお、熱処理装置としては、公知の熱処理装置を用いればよく、例えば、加熱したホットプレート上に単結晶シリコン基板10を載置することにより行うことができる。
次に、図1(C),(D)及び図2(C),(D)に示すように、ダイヤモンド粒子14を核として、CVD法により、単結晶シリコン基板10上に厚さが100μm以上の多結晶ダイヤモンド層16を成長させる。この際、多結晶ダイヤモンド層の表面16Aにおける結晶粒の最大粒径を多結晶ダイヤモンド層16の厚さで割った値を0.20以下とすることが肝要である。CVD法としては、プラズマCVD法および熱フィラメントCVD法等を好適に用いることができる。
次に、図1(D),(E)及び図2(D),(E)に示すように、多結晶ダイヤモンド層の表面16Aを平坦化する。平坦化方法は特に限定されないが、例えば公知の化学機械研磨(CMP:Chemical Mechanical Polishing)法を好適に用いることができる。なお、平坦化後も、多結晶ダイヤモンド層16の厚さは100μm以上とし、500μm以上とすることがより好ましい。
第1の実施形態では、図1(F),(G),(H),(I)に示すように、真空常温接合法により、多結晶ダイヤモンド層16に化合物半導体基板20を貼り合わせて、貼り合わせ基板30を得る。真空常温接合法とは、単結晶シリコン基板10と化合物半導体基板20を加熱することなく、常温で貼り合わせる方法である。本実施形態では、多結晶ダイヤモンド層の表面16A及び化合物半導体基板の表面20Aに、真空常温下でイオンビーム又は中性原子ビームを照射する活性化処理して、両方の表面16A,20Aを活性化面とする。これにより、活性化面にはダングリングボンドが現れる。そのため、引き続き真空常温下で上記両方の活性化面を接触させると、瞬時に接合力が働き、上記活性化面を貼り合わせ面として、多結晶ダイヤモンド層16と化合物半導体基板20とが強固に貼り合う。
第2の実施形態では、図2(E),(F),(G),(H)に示すように、プラズマ接合法により、多結晶ダイヤモンド層16に化合物半導体基板20を貼り合わせて、貼り合わせ基板40を得る。プラズマ接合法とは、多結晶ダイヤモンド層の表面と化合物半導体基板の表面をプラズマ雰囲気に曝すことにより、各表面にダングリングボンドを形成し、このダングリングボンド同士を結合させるウェーハ接合方法である。一般的に、プラズマ活性処理とウェーハ接合処理とを別装置にて実施するため、活性化したダングリングボンドが一旦大気中に暴露されダングリングボンド密度が減少し、ウェーハ接合強度が低下してしまう。よって、ウェーハ接合強度を確保するために、ウェーハ接合後に熱処理が必要になる。
まず、多結晶ダイヤモンド層の表面16A及び化合物半導体基板20の表面20Aに、それぞれ密着層として機能する酸化膜24A及び酸化膜24Bを形成する。なお、図2に示す本実施形態では、酸化膜24A及び酸化膜24Bの両方を形成しているが、本発明では、その少なくとも一方を形成することでもよい。
次に、酸素、窒素、水素及びアルゴンの1種類以上からなる雰囲気下で、酸化膜24Aの表面及び酸化膜24Bの表面をプラズマ処理する。酸化膜24A又は酸化膜24Bを形成していない場合には、それぞれ、多結晶ダイヤモンド層の表面16A又は化合物半導体基板の表面20Aをプラズマ処理する。
その後、酸化膜24A,24Bを介して、多結晶ダイヤモンド層16と化合物半導体基板20とを重ね合わせて熱処理を行うことにより、多結晶ダイヤモンド層16と化合物半導体基板20とを貼り合わせる。熱処理は、酸素、窒素、水素及びアルゴンの1種類以上からなる雰囲気下で、雰囲気温度が300℃以上1000℃以下で10分以上2時間以下の条件で実施することが好ましい。なお、基板温度は熱処理チャンバーの雰囲気温度と同等になると考えてよい。
次に、図1(J),(K)及び図2(I),(J)に示すように、化合物半導体基板20を減厚して、化合物半導体層26とする。具体的には、化合物半導体基板20を、接合面とは反対側の表面から研削及び研磨することにより減厚する。化合物半導体層26の厚さは、そこに形成する半導体デバイスの種類や構造に応じて適宜決定することができ、1μm以上500μm以下とすることが好ましい。なお、この研削及び研磨には、公知又は任意の研削法及び研磨法を好適に用いることができ、具体的には平面研削法及び鏡面研磨法を用いることができる。
次に、図1(K),(L)及び図2(J),(K)に示すように、貼り合わせ基板30,40から単結晶シリコン基板10を除去する。これにより、所望厚さの化合物半導体層26が支持基板としての多結晶ダイヤモンド層16上に積層された多結晶ダイヤモンド自立基板100,200を得ることができる。除去方法は特に限定されず、例えば、公知又は任意の研削法及び研磨法を好適に用いることができ、具体的には平面研削法及び鏡面研磨法を用いることができる。また、ウェットエッチングやドライエッチング等の化学エッチン法を用いることもできる。
単結晶シリコン基板10は、チョクラルスキー法(CZ法)やCZ法に磁場をかけるMCZ法(Magnetic field applied Czochralski法)や浮遊帯域溶融法(FZ法)により育成した単結晶シリコンインゴットをワイヤーソー等でスライスしたものを使用することができる。
化合物半導体基板20を構成する化合物半導体は、特に限定されず、化合物半導体層26に形成する半導体デバイスの種類等に応じて適宜選定すればよく、例えば、GaN、AlN、InN、SiC、Al2O3、Ga2O3、MgO、ZnO、CdO、GaAs、GaP、GaSb、InP、InAs、InSb、又はSiGeからなるものとすることが好ましい。また、化合物半導体基板20の厚さは、200μm以上3mm以下とすることが好ましい。200μm未満の場合、化合物半導体基板が反ることにより多結晶ダイヤモンドの剥がれが発生したり、化合物半導体基板の割れを発生する。また、3mm超えの場合、後述の化合物半導体基板20の減厚の工程におけるプロセスタイムや材料コストの観点から好ましくない。
図1(L)を参照して、本発明の第1の実施形態により製造される多結晶ダイヤモンド自立基板100は、厚さが100μm以上の多結晶ダイヤモンド層16からなる支持基板と、多結晶ダイヤモンド層16の表面上に形成された化合物半導体層26と、を有し、多結晶ダイヤモンド層16の表面と化合物半導体層26との間には、合計厚さが2nm以上10nm以下のダイヤモンドのアモルファス層18及び化合物半導体層を構成する化合物半導体のアモルファス層22が存在する。各層18,22の厚さは1nm以上5nm以下となる。
図1(A)~(L)に示す工程を経て、発明例又は比較例に係る多結晶ダイヤモンド自立基板を製造した。
図2(A)~(K)に示す工程を経て、発明例又は比較例に係る多結晶ダイヤモンド自立基板を製造した。
多結晶ダイヤモンド層の表面にはシリコン酸化膜を形成せず、GaN基板の表面にのみ、CVD法を用いて厚さ100nmのシリコン酸化膜を形成したこと以外は、実施例2と同様の実験を行った。この際の接合可否を表3に示す。
直径が2インチ、厚さが3mm、抵抗率が10Ω・cmで、酸素濃度が3.0×1017atoms/cm3の単結晶シリコン基板を用意した。単結晶シリコン基板上に、MOCVD法を用いてトリメチルガリウムガスとアンモニアガスを流し、1100℃にて、厚さ10μmのGaN層を形成した。次に、公知の傷付け法によって、GaN層の表面にダイヤモンド粒子を埋め込んだ。すなわち、平均粒径1μmのダイヤモンド粒子を含有する溶液中で、単結晶シリコン基板を超音波洗浄することによって、GaN層の表面にダイヤモンド粒子を埋め込んだ。次に、実施例1,2と同様の条件で、マイクロ波プラズマCVD法を用いて、GaN層上に埋め込んだダイヤモンド粒子を核として、厚さ300μmの多結晶ダイヤモンド層を成長させた。
10 単結晶シリコン基板
12 ダイヤモンド粒子含有液膜
14 ダイヤモンド粒子
16 多結晶ダイヤモンド層
16A 多結晶ダイヤモンド層の表面
18 SP2領域
20 化合物半導体基板
20A 化合物半導体基板の表面
22 アモルファス層
24,24A,24B 酸化膜
26 化合物半導体層
30 貼り合わせ基板
40 貼り合わせ基板
50 真空常温接合装置
51 プラズマチャンバー
52 ガス導入口
53 真空ポンプ
54 パルス電圧印加装置
55A,55B ウェーハ固定台
Claims (12)
- 酸素濃度が5×10 17 atoms/cm 3 以下である単結晶シリコン基板上にダイヤモンド粒子を付着させる付着工程と、
前記ダイヤモンド粒子を核として、化学気相成長法により、前記単結晶シリコン基板上に厚さが100μm以上の多結晶ダイヤモンド層を成長させ、その際、該多結晶ダイヤモンド層の表面における結晶粒の最大粒径を前記多結晶ダイヤモンド層の厚さで割った値を0.20以下とする工程と、
前記多結晶ダイヤモンド層の表面を平坦化する平坦化工程と、
その後、真空常温接合法又はプラズマ接合法により、前記多結晶ダイヤモンド層に化合物半導体基板を貼り合わせて、貼り合わせ基板を得る工程と、
その後、前記化合物半導体基板を減厚して、化合物半導体層とする工程と、
前記貼り合わせ基板から前記単結晶シリコン基板を除去して、前記多結晶ダイヤモンド層が、前記化合物半導体層の支持基板として機能する多結晶ダイヤモンド自立基板を得る工程と、
を有することを特徴とする多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。 - 前記真空常温接合法は、
前記多結晶ダイヤモンド層の表面及び前記化合物半導体基板の表面に、真空常温下でイオンビーム又は中性原子ビームを照射して、前記両方の表面を活性化面とする工程と、
引き続き真空常温下で、前記両方の活性化面を接触させることで、前記多結晶ダイヤモンド層と前記化合物半導体基板とを貼り合わせる工程と、
を有する、請求項1に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。 - 前記プラズマ接合法は、
(i)前記多結晶ダイヤモンド層の表面に厚さ100nm以上1μm以下のシリコン酸化膜を形成すること、及び、(ii)前記化合物半導体基板の表面に厚さ100nm以上1μm以下のシリコン酸化膜を形成する、又は、前記化合物半導体基板を熱酸化して、その表層部に厚さ100nm以上1μm以下の酸化膜を形成すること、の少なくとも一方を行う工程と、
酸素、窒素、水素及びアルゴンの1種類以上からなる雰囲気下で、前記シリコン酸化膜及び前記酸化膜の表面と、前記多結晶ダイヤモンド層の表面及び前記化合物半導体基板の表面のうち前記シリコン酸化膜及び前記酸化膜が形成されていない表面をプラズマ処理する工程と、
前記シリコン酸化膜及び前記酸化膜を介して、前記多結晶ダイヤモンド層と前記化合物半導体基板とを重ね合わせて、雰囲気温度が300℃以上1000℃以下の熱処理を行うことで、前記多結晶ダイヤモンド層と前記化合物半導体基板とを貼り合わせる工程と、
を有する、請求項1に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。 - 前記付着工程は、前記単結晶シリコン基板上に平均粒径が50nm以下のダイヤモンド粒子を含有する溶液を塗布し、その後、前記単結晶シリコン基板に熱処理を施すことにより行う、請求項1~3のいずれか一項に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。
- 前記溶液中の前記ダイヤモンド粒子が負電荷に帯電している、請求項4に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。
- 前記熱処理では、前記単結晶シリコン基板の温度を100℃未満に1分以上30分以下保持する、請求項4又は5に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。
- 前記平坦化工程では、前記多結晶ダイヤモンド層の表面粗さRaを3nm以下とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。
- 前記化合物半導体基板は、GaN、AlN、InN、SiC、Al2O3、Ga2O3、MgO、ZnO、CdO、GaAs、GaP、GaSb、InP、InAs、InSb、又はSiGeからなる、請求項1~7のいずれか一項に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。
- 前記化合物半導体層の厚さを1μm以上500μm以下とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。
- 厚さが100μm以上の多結晶ダイヤモンド層からなる支持基板と、
前記多結晶ダイヤモンド層の表面上に形成された化合物半導体層と、
を有し、前記多結晶ダイヤモンド層の表面における結晶粒の最大粒径を前記多結晶ダイヤモンド層の厚さで割った値が0.20以下であり、
前記多結晶ダイヤモンド層の表面と前記化合物半導体層との間に、合計厚さが2nm以上10nm以下の、ダイヤモンドのアモルファス層及び前記化合物半導体層を構成する化合物半導体のアモルファス層を有することを特徴とする多結晶ダイヤモンド自立基板。 - 前記化合物半導体層は、GaN、AlN、InN、SiC、Al2O3、Ga2O3、MgO、ZnO、CdO、GaAs、GaP、GaSb、InP、InAs、InSb、又はSiGeからなる、請求項10に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板。
- 前記化合物半導体層の厚さが1μm以上500μm以下である、請求項10又は11に記載の多結晶ダイヤモンド自立基板。
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