JP2023519165A - SiCでできたキャリア基板の上に単結晶SiCでできた薄層を備える複合構造を製造するための方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、SiCでできたキャリア基板の上に配置された、単結晶SiCでできた薄層を備える複合構造を製造するための方法に関し、方法は、a)単結晶SiCでできたドナー基板を用意するステップと、b)埋め込まれた脆い平面をドナー基板に形成するステップと、c)複数の結晶性キャリア層を形成するための連続するn個のステップであり、n個の結晶性キャリア層がドナー基板のおもて面に互いに連続的に配置されてキャリア基板を形成し、個々の形成ステップが、アモルファスSiC基質によって形成されるキャリア層を形成するために、直接液体注入化学気相堆積を施すステップと、結晶性キャリア層を形成するために、キャリア層に結晶化熱処理を施すステップとを含む、ステップと、d)キャリア基板上の薄層を備える複合構造とドナー基板の残りの部分を形成するために、埋め込まれた脆い平面に沿って分離するステップとを含む。【選択図】 図2d
Description
本発明は、超小型電子コンポーネントのための半導体材料の分野に関する。本発明は、特に、炭化ケイ素でできたキャリア基板の上に単結晶炭化ケイ素でできた薄層を備える複合構造を製造するための方法に関する。
ここ数年、炭化ケイ素(SiC)に対する関心が著しく高まっているが、それは、この半導体材料がエネルギーを処理する能力を高めることができることによるものである。SiCは、特に電気車両などの電子工学における上昇分野のニーズに合致する革新的電力デバイスを製造するためにますます広範囲に使用されている。
単結晶炭化ケイ素に基づく電力デバイス及び統合電力供給システムは、ケイ素でできた従来の電力デバイス及び統合電力供給システムと比較すると、はるかに高い電力密度を管理することができ、その管理は、より小さい能動ゾーン寸法で実施することができる。SiC上の電力デバイスの寸法をさらに制限するためには、横方向の構成要素の代わりに垂直方向の構成要素を製造することが有利である。そのためには、SiC構造は、前記SiC構造のおもて面に配置された電極と裏面に配置された電極との間の垂直方向の電気伝導を可能にしなければならない。
しかしながら超小型電子工学産業のために意図された単結晶SiC基板は依然として高価であり、大きいサイズで供給することが困難である。したがって薄層転写解決法を利用して、単結晶SiCの薄層を典型的に備える複合構造をそれほどには高価ではないキャリア基板の上に製造することが有利である。よく知られている薄層転写解決法の1つは、軽いイオンの注入に基づき、直接接合による組立てに基づくスマートカット(Smart Cut)(商標)プロセスである。このようなプロセスにより、例えば、多結晶SiC(p-SiC)でできたキャリア基板との直接接触でc-SiCドナー基板から取り出された、単結晶SiC(c-SiC)でできた薄層を備える複合構造を製造することができ、また、垂直方向の電気伝導を可能にすることができる。しかしながらc-SiC及びp-SiCでできた2つの基板の間の分子接着によって高品質の直接接合を達成することは、前記基板の表面状態及び粗さの管理が複雑であるため、依然として困難である。
このプロセスに由来する様々な方法もまた、先行技術から知られている。例えばF. Muらの(ECS Transactions、86(5)、3-21、2018)は、アルゴンを使用したボンバードメントによって組み立てられる表面を活性化した後の直接接合を実現しており(SAB:「表面活性化接合(Surface Activation Bonding)」)、接合に先立つこのような処理は、極めて高い密度のサイド結合を生成し、この極めて高い密度のサイド結合は組立て界面に共有結合の形成を促進し、したがって高い接合エネルギーの形成を促進する。しかしながらこの方法には、単結晶SiCドナー基板の表面にアモルファス層を生成する欠点があり、このアモルファス層は、c-SiCでできた薄層とp-SiCでできたキャリア基板との間の垂直方向の電気伝導に負の影響を及ぼす。
この問題を解決するための解決法が提案されており、特に欧州特許第3168862号では、アモルファス層の電気特性を回復するために、前記アモルファス層へのドーパント種の注入を包含している。この手法の主な欠点は、この手法の複雑性であり、したがってそのコストである。
また、米国特許第8436363号が知られており、この特許は、金属キャリア基板の上に配置された、c-SiCでできた薄層を備えた複合構造を製造するための方法を記述しており、この複合構造の熱膨張係数は薄層の熱膨張係数に一致している。この製造方法は、
埋め込まれた脆い平面をc-SiCドナー基板の中に形成するステップであり、前記埋め込まれた脆い平面とドナー基板の前方表面との間の薄層の範囲を定める、ステップと、
補強体として作用するよう、十分な厚さを有するキャリア基板を形成するために、例えばタングステン又はモリブデンの金属の層をドナー基板の前方表面に堆積させるステップと、
一方では、金属キャリア基板と、c-SiCでできた薄層とを備える複合構造を形成し、他方ではc-SiCでできたドナー基板の残りの部分を形成するために、埋め込まれた脆い平面に沿って分離するステップと
を含む。
埋め込まれた脆い平面をc-SiCドナー基板の中に形成するステップであり、前記埋め込まれた脆い平面とドナー基板の前方表面との間の薄層の範囲を定める、ステップと、
補強体として作用するよう、十分な厚さを有するキャリア基板を形成するために、例えばタングステン又はモリブデンの金属の層をドナー基板の前方表面に堆積させるステップと、
一方では、金属キャリア基板と、c-SiCでできた薄層とを備える複合構造を形成し、他方ではc-SiCでできたドナー基板の残りの部分を形成するために、埋め込まれた脆い平面に沿って分離するステップと
を含む。
しかしながらこのような製造方法は、キャリア基板を形成している材料がp-SiCであって、1200℃(p-SiCを製造するための通常の温度)より高い温度での堆積を必要とする場合は両立しない。とりわけ、これらの高い温度では、埋め込まれた脆い平面に存在する空洞の成長動力学がp-SiC層の成長動力学よりも速く、空洞と垂直方向に整列した層の変形に関連するふくれが出現し始めるまで、補強効果のために必要な厚さに達しない。
使用される層転写技法に無関係に、極めて高い品質の薄いc-SiC層を備える複合構造を提供する問題、特に、拡張された欠陥がない(又は極めて低い密度の欠陥を有する)追加問題が生じ、これらは、前記薄層の上に製造されることが意図された電力デバイスの性能品質及び信頼性に影響を及ぼす原因になっている。
本発明は、先行技術の解決法に対する代替解決法に関し、上で言及した欠点を完全に、又は部分的に克服することを対象としている。本発明は、特に、SiCでできた、より低品質のキャリア基板の上に、c-SiCでできた高品質の薄層を備える複合構造を製造するための方法に関する。
本発明は、炭化ケイ素でできたキャリア基板の上に配置された、単結晶炭化ケイ素でできた薄層を備える複合構造を製造するための方法に関し、方法は、
a)単結晶炭化ケイ素でできたドナー基板を用意するステップと、
b)埋め込まれた脆い平面を形成するためにドナー基板に軽い種をイオン注入するステップであり、埋め込まれた脆い平面が前記埋め込まれた脆い平面と前記ドナー基板の自由表面との間の薄層の範囲を定める、ステップと、
c)複数の結晶性キャリア層を形成するための連続するn個のステップであり、nは2以上であり、n個の結晶性キャリア層がドナー基板のおもて面に互いに連続的に配置されてキャリア基板を形成し、個々の形成するステップが、
キャリア層を形成するために、900℃未満の温度で直接液体注入化学気相堆積を施すステップであって、前記キャリア層が少なくとも部分的にアモルファスSiC基質によって形成され、200ミクロン以下の厚さを有する、ステップと、
結晶性キャリア層を形成するために、1000℃以下の温度でキャリア層に結晶化熱処理を施すステップと
を含む、ステップと、
d)一方では、薄層を備える複合構造をキャリア基板の上に形成し、他方ではドナー基板の残りの部分を形成するために、埋め込まれた脆い平面に沿って分離するステップと
を含む。
a)単結晶炭化ケイ素でできたドナー基板を用意するステップと、
b)埋め込まれた脆い平面を形成するためにドナー基板に軽い種をイオン注入するステップであり、埋め込まれた脆い平面が前記埋め込まれた脆い平面と前記ドナー基板の自由表面との間の薄層の範囲を定める、ステップと、
c)複数の結晶性キャリア層を形成するための連続するn個のステップであり、nは2以上であり、n個の結晶性キャリア層がドナー基板のおもて面に互いに連続的に配置されてキャリア基板を形成し、個々の形成するステップが、
キャリア層を形成するために、900℃未満の温度で直接液体注入化学気相堆積を施すステップであって、前記キャリア層が少なくとも部分的にアモルファスSiC基質によって形成され、200ミクロン以下の厚さを有する、ステップと、
結晶性キャリア層を形成するために、1000℃以下の温度でキャリア層に結晶化熱処理を施すステップと
を含む、ステップと、
d)一方では、薄層を備える複合構造をキャリア基板の上に形成し、他方ではドナー基板の残りの部分を形成するために、埋め込まれた脆い平面に沿って分離するステップと
を含む。
単独で捉えた本発明の他の有利な非制限の特徴によれば、又は技術的に達成可能な任意の組合せによれば、
方法は、複合構造に(1つ又は複数の)機械的及び/又は化学的処理を施すステップe)であり、キャリア基板の自由面、複合構造の裏面及び/又は薄層の自由面、複合構造のおもて面に(1つ又は複数の)処理が施される、ステップe)を含み、
ステップe)が、複合構造のおもて面及び裏面を同時にメカノケミカル研磨するステップを含み、
ステップc)とステップd)との間で、キャリア基板の自由面に化学エッチング、機械研削及び/又はメカノケミカル研磨が施され、
堆積される個々のキャリア層の厚さは100ミクロン以下、さらには50ミクロン未満、或いはさらには10ミクロン未満であり、
ステップc)の堆積が100℃と800℃との間の温度で実施され、さらには200℃と600℃との間の温度で実施されることが好ましく、
ステップc)の堆積が1トルと500トルとの間の圧力で実施され、
ステップc)の堆積中に使用される先駆体が、ポリシリルエチレン及びジシラブタンから選択され、
ステップc)が、複数の結晶性キャリア層を形成するための連続するn個のステップを含み、nは3と数十との間であり、
ステップa)は、単結晶炭化ケイ素でできた初期基板を用意するステップa’)、及びドナー基板を形成するために、初期基板の上に単結晶炭化ケイ素ドナー層をエピタキシャル成長させるステップa’’)を含み、ドナー層は、初期基板の結晶欠陥の密度より低い結晶欠陥の密度を有し、
ステップa’)が、初期基板の基底面転位欠陥を貫通刃状転位欠陥に変換するために、初期基板の上に単結晶変換層を形成するステップを含み、
エピタキシャル成長ステップa’’)が、1500℃と1650℃との間であることが好ましい1200℃より高い温度で実施され、
分離するステップd)が、ステップc)の結晶化熱処理の温度以上の温度で実施され、
方法は、初期基板として、又はドナー基板として再使用するために、ドナー基板の残りの部分を再生するステップを含む。
方法は、複合構造に(1つ又は複数の)機械的及び/又は化学的処理を施すステップe)であり、キャリア基板の自由面、複合構造の裏面及び/又は薄層の自由面、複合構造のおもて面に(1つ又は複数の)処理が施される、ステップe)を含み、
ステップe)が、複合構造のおもて面及び裏面を同時にメカノケミカル研磨するステップを含み、
ステップc)とステップd)との間で、キャリア基板の自由面に化学エッチング、機械研削及び/又はメカノケミカル研磨が施され、
堆積される個々のキャリア層の厚さは100ミクロン以下、さらには50ミクロン未満、或いはさらには10ミクロン未満であり、
ステップc)の堆積が100℃と800℃との間の温度で実施され、さらには200℃と600℃との間の温度で実施されることが好ましく、
ステップc)の堆積が1トルと500トルとの間の圧力で実施され、
ステップc)の堆積中に使用される先駆体が、ポリシリルエチレン及びジシラブタンから選択され、
ステップc)が、複数の結晶性キャリア層を形成するための連続するn個のステップを含み、nは3と数十との間であり、
ステップa)は、単結晶炭化ケイ素でできた初期基板を用意するステップa’)、及びドナー基板を形成するために、初期基板の上に単結晶炭化ケイ素ドナー層をエピタキシャル成長させるステップa’’)を含み、ドナー層は、初期基板の結晶欠陥の密度より低い結晶欠陥の密度を有し、
ステップa’)が、初期基板の基底面転位欠陥を貫通刃状転位欠陥に変換するために、初期基板の上に単結晶変換層を形成するステップを含み、
エピタキシャル成長ステップa’’)が、1500℃と1650℃との間であることが好ましい1200℃より高い温度で実施され、
分離するステップd)が、ステップc)の結晶化熱処理の温度以上の温度で実施され、
方法は、初期基板として、又はドナー基板として再使用するために、ドナー基板の残りの部分を再生するステップを含む。
本発明の他の特徴及び利点は、添付の図を参照して与えられる、本発明についての以下の詳細な説明から明らかになるであろう。
説明においては、同じタイプの要素に対しては図の同じ参照数表示を使用することができる。図は略図であり、読みやすくするためにスケール通りではない。特に、z軸線に沿った層の厚さは、x軸線及びy軸線に沿った横方向の寸法に対してスケール通りではなく、互いに対する層の相対厚さも図ではスケール通りではない。
発明は、炭化ケイ素でできたキャリア基板20の上に配置された、単結晶炭化ケイ素でできた薄層10を備える複合構造1(図1)を製造するための方法に関する。キャリア基板20は多結晶であることが有利である(「p-SiC」を使用して多結晶SiCが参照される)。
方法は、最初に、単結晶炭化ケイ素でできたドナー基板111を用意するステップa)を含む。説明の残りの部分全体を通して、「c-SiC」を使用して単結晶炭化ケイ素が参照される。
ドナー基板111は、直径が100mm、150mm又は200mm、さらには300mm、さらには450mmであり、典型的な厚さが300ミクロンと800ミクロンとの間であるウェーハの形態であることが好ましい。ドナー基板111は、おもて面11a及び裏面11bを有している。おもて面11aの表面粗さは、20ミクロン×20ミクロンの走査で原子間力顕微鏡法(AFM)で測定して、1nm Ra(平均粗さ)未満になるように選択されることが有利である。
有利な実施形態によれば、ステップa)は、単結晶炭化ケイ素でできた初期基板11を用意するステップa’)を含む。方法は、次に、ドナー基板111を形成するために、初期基板11の上に単結晶炭化ケイ素ドナー層110をエピタキシャル成長させるステップa’’)を含む(図2a)。エピタキシャル成長ステップは、ドナー層110が初期基板11の結晶欠陥密度未満の結晶欠陥密度を有するように実施される。
例えばc-SiCでできた初期基板11は、4H又は6Hポリタイプの初期基板11であってもよく、オフカット角は、<11-20>結晶軸線に対して4.0°±0.5°未満であり、貫通転位(マイクロパイプ)密度は5/cm2以下、さらには1/cm2未満である。ドープされたN(窒素)型では、初期基板11は、0.015オームcmと0.030オームcmとの間の抵抗率を有していることが好ましい。言うまでもなく、ドーパントは窒素以外のドーパントであってもよく、ドーピングは、任意選択でP型のドーピングであってもよい。低い密度、典型的には3000/cm2以下の基底面転位(BPD)欠陥を有する初期基板11を選択することができる。1500/cm2程度のBPD密度を有するc-SiC基板を合理的に利用可能であり、c-SiC基板の供給を容易にすることができる。
本発明の方法の結果として、複合構造1のc-SiC薄層10が形成されることになるドナー層110の場合、前記薄層10の上に製造されることが意図された垂直方向の構成要素に対して要求される仕様に合致するために、優れた結晶品質を有することが有利である。これは、様々なタイプの拡張された欠陥がc-SiCでできた層又は基板に存在することによるものである。これらの拡張された欠陥は、構成要素の性能品質及び信頼性に影響を及ぼし得る。特に、Shockley積層欠陥(即ちSSF)は、電子-正孔対を再結合するためのエネルギーを利用することができる場合、転位から拡張されるため、バイポーラ構成要素の場合、BPDタイプの欠陥は致命的である。構成要素の能動領域の内側のSSF積層欠陥の拡大は、構成要素の通過状態抵抗の増加をもたらす。
したがって1/cm2以下のBP欠陥密度を有するためにc-SiCドナー層110が製造される。
そのために、エピタキシャル成長ステップa’’)は、1500℃と1650℃との間であることが好ましい1200℃より高い温度で実施される。使用される先駆体は、シラン(SiH4)、プロパン(C3H8)又はエチレン(C2H4)であり、キャリアガスは、アルゴンを有する、又はアルゴンを有さない水素であってもよい。
BPD欠陥の含有量が少ないドナー層110は、初期基板11に存在するBPD欠陥の貫通刃状転位(TED)への変換を支持することによって得られる。
特定の実施形態によれば、ステップa’’)は、初期基板11のBPD欠陥のTED欠陥への変換を最大化するために、c-SiCでできていることが好ましい単結晶変換層13を形成するステップを含む(図3a)。そのためには、速い成長速度(典型的には5μm/hより速い成長速度)を達成するために、初期c-SiC基板11に対しては4°に近い小さい切断角を選択して、エピタキシャル成長の前に実施されるin situエッチングを多くすることが有利であり、最後に、先駆体ストリームにおけるC/Si比率が1に近い単結晶変換層13のための成長条件を選択することが有利である。
次に、前記変換層13の上のドナー層110のエピタキシャル成長を実施することができる(図3b)。この特定の実施形態によれば、1/cm2以下、さらには0.1/cm2未満のBPD欠陥密度を有するc-SiCドナー層110を得ることも可能である。さらに、本発明による方法の結果として、バイポーラ劣化の確率(BPD/TED変換点の下で正孔が到達する確率)は無視することができ(0.1%未満)、単結晶変換層13は、複合構造1に転写されることは意図されていない。バイポーラ劣化の低減を目的としている先行技術は、変換層と能動層の間に再結合層(1E18at/cm3を超える窒素ドープ層)を組み込むことからなっている。この層は、10μmの厚さ及び5E18/cm3を超える濃度と引き換えに、この再結合層を含んでいない基本構造に対して、正孔が存在する確率を0.1%まで小さくすることができる。本発明では単結晶変換層13は転写されないため、バイポーラ劣化の核化点(BPD-TED変換点又は任意のBPD点)に正孔が到達する確率は、少なくとも0.1%未満、さらには0%に近い。
初期基板11のおもて面11aに潜在的に存在する、微粒子、金属又は有機汚染物質、或いは固有酸化物層のすべて又は一部を除去することを目的とした、初期基板11の従来の浄化シーケンス又はエッチングシーケンスは、エピタキシャル成長ステップa’’)に先立って実施することができ、及び/又はエピタキシャル成長ステップa’’)に引き続いて実施することができることに留意されたい。
別法としては、ドナー基板111は、欠陥密度が低い初期基板11のみから形成することも可能であり、これは今後の薄層10の仕様と両立し、この層は、次に、方法の後続するステップの中で以下で説明されるドナー基板111から獲得される。
本発明による製造方法は、薄層10の所望の厚さを表す予め定められた深さまで、ドナー基板111に(及び、特に、ドナー層110が存在する場合はドナー層110に)軽い種をイオン注入するステップb)をも含む。この深さは、常に、ドナー層110が存在する場合はドナー層110の厚さ未満に維持されることに留意されたい。この注入により、埋め込まれた脆い平面12がドナー基板111の中に生成され、埋め込まれた脆い平面12は、前記埋め込まれた脆い平面12と前記ドナー基板111の自由表面11aとの間の薄層10の範囲を定める(図2b)。
注入される軽い種は、水素、ヘリウム又はこれらの2つの種の共注入であることが好ましい。スマートカット(商標)プロセスを参照して、よく知られているように、これらの軽い種は、ほぼ予め定められた深さに、ドナー基板111の自由表面11aに対して平行な、即ち図の平面(x,y)に対して平行な薄層中に分散した微小空洞を形成する。この薄層は、簡潔にするために、埋め込まれた脆い平面12として参照される。
軽い種を注入するためのエネルギーは、ドナー基板111中の予め定められた深さに到達するように選択される。
典型的には、水素イオンは、約100~1500nmの厚さを有する薄層10の範囲を定めるために、10keVと250keVとの間のエネルギーで、5E16/cm2と1E17/cm2との間のドーズ量で注入される。
イオン注入ステップに先立って、ドナー基板111の自由面に保護層を堆積させることができることに留意されたい。この保護層は、例えば酸化ケイ素又はチッ化ケイ素などの材料から構成することができる。
本発明による方法は、次に、複数の結晶性キャリア層20’’を形成するための連続するn個のステップであり、nは2以上である、ステップを含む。連続する形成するステップの数は3個以上であってもよく、典型的には最大数十個までの範囲であってもよい。
n個の結晶性キャリア層20’’がドナー基板111の自由面11aに互いに連続的に配置されてキャリア基板20を形成する。言い換えると、第1の結晶性キャリア層20’’はドナー基板111のおもて面11aと直接接触し、次に、第2の結晶性キャリア層20’’は第1のキャリア層20’’と接触し、以下、n個の結晶性キャリア層20’’に対して同様である(図2c(i)~(vi))。
個々の形成するステップは直接液体注入化学気相堆積(DLI-CVD)を含み、堆積した層20’に対する結晶化熱処理が後続する。
DLI-CVD堆積は、900℃未満の温度、好ましくは100℃と800℃との間の温度、100℃と700℃との間の温度、さらに有利には200℃と600℃との間の温度で実施される。堆積チャンバの圧力は1トルと500トルとの間で定義される。
DLI-CVD堆積技法は、塩化された先駆体の使用を必要とすることなく、供給される材料(先駆体)と達成される堆積厚さとの間の良好な歩留まりをもたらすことができ、これはコスト及び環境的制約を制限する。
DLI-CVD堆積は、ジシラブタン先駆体又はポリシリルエチレン先駆体を含み、前記先駆体は純粋な先駆体又は希釈された先駆体であることが好ましい。任意選択で、メチルトリクロロシラン、エチレントリクロロシラン、ジクロロメチルビニルシラン、テトラエチルシラン、テトラメチルシラン、ジエチルメチルシラン、ビストリメチルシリルメタン又はヘキサメチルジシランなどの他の先駆体を使用することも可能である。
DLI-CVD堆積技法は、部品、例えば鋼又は合金金属の部品にセラミックコーティングを堆積させ、それにより極めて高い温度処理の間、部品を保護するアプリケーションのための、Guilhaume Boisselier(2013、「Depot chimique en phase vapeur de carbures de chrome, de silicium et d’hafnium assiste par injection liquide pulsee [Pulsed liquid injection-chemical vapour deposition of chromium, silicon and hafnium carbides]」)による論文に記載されている。
本出願人は、全く異なるアプリケーション、即ち製造方法の結果として、超小型電子工学の分野を意図した複合構造1を得るために、c-SiCドナー基板111の上に堆積したキャリア層20’を形成するためのDLI-CVD堆積を開発した。
堆積したキャリア層20’は、アモルファスSiC、及び堆積中に使用された先駆体に由来し、炭素鎖から形成された反応副産物を含むSiC基質を形成する。さらに、SiC基質は、任意選択で結晶性SiC粒子を含むことも可能である。
一般に、キャリア層20’は、200ミクロン以下、100ミクロン以下、50ミクロン以下、10ミクロン以下、さらには数ミクロン以下の厚さを有する。DLI-CVD技法は、10ミクロン/時間以上、さらには50ミクロン/時間を超える、或いはさらには100ミクロン/時間を超える堆積速度を有することができることに留意されたい。
堆積する個々のキャリア層20’の厚さは全く同じにすることができるが、必ずしもその必要はない。一オプションによれば、連続的に堆積されるn個のキャリア層20’の厚さが徐々に厚くなり、これは、構造に存在する層の熱膨張係数の相違による有害な影響を制限することができ、開始時に堆積される、より薄いキャリア層20’は、厚い層よりも構造において被る制約が少なく(とりわけ、堆積に引き続く結晶化熱処理中に)、熱膨張係数を穏やかな係数に向かって変化させることができ、これは、より厚いキャリア層20’の後続する堆積のために、より有利である。
別のオプションによれば、連続的に堆積されるn個のキャリア層20’の厚さが徐々に薄くなり、これは、堆積した層20’を結晶化熱処理している間に生成されるクラックの大きさを徐々に小さくする利点を有することができ、この処理については、この説明の中で追って詳細に説明される。
ステップc)は、ドナー基板111とキャリア基板20との間に非絶縁界面を画定することを対象としていることが有利であることに留意されたい。言い換えると、ステップc)は、最終複合構造1では、ドナー基板111と第1のキャリア基板20との間の界面が導電性であるように実施され、その目的は、1ミリオームcm2未満であることが好ましい固有界面抵抗を得ることである。界面の導電率を保証するためには、ウェットルート又はドライルートによって、HF(フッ化水素酸)脱酸によって、ドナー基板111の自由面11aに存在する固有酸化物の除去が実施されることが有利である。別法としては、DLI-CVD堆積中にドーパント種を導入することにより、第1のキャリア層20’のうちの最初に堆積される少なくとも数ナノメートルの過剰ドーピングを実施できることが有利である。一般に、ステップc)のn回の堆積中に、キャリア基板20に対する目標とするドーピングレベル及び導電率に従ってドーパント種を(様々なドーズ量で)導入することができることに留意されたい。
また、脱酸に先立って、及び/又は第1のキャリア層20’の形成に先立ってドナー基板111に浄化シーケンスを施し、ドナー基板111の自由面に潜在的に存在する、微粒子、金属又は有機汚染物質のすべて又は一部を除去することが有利である。
DLI-CVD堆積の後、ステップc)は、結晶性キャリア層20’’を形成するために、1000℃以下の温度でキャリア層20’に結晶化熱処理を施すステップを含む。熱処理の温度は、例えば950℃又は900℃或いは800℃であってもよい。
アニール雰囲気は、とりわけ、アルゴン、窒素、水素、ヘリウム又はこれらのガスの混合物などのガスを含むことができる。このようなアニールは、キャリア層20’から水素を除去する効果、及び多結晶SiCの形態のSiC基質の結晶化をもたらす効果を有する。
複数の構造を同時に処理する(バッチアニール)ための従来の炉を使用して結晶化熱処理を実施することができる。この場合、処理の典型的な継続期間は数分と数時間との間である。
結晶化熱処理は、別法として、急速熱処理(RTP)炉で実施することも可能である。典型的なアニール時間は数秒と数分との間である。
最後に、数分程度の典型的な時間にわたってDLI堆積チャンバでin situで結晶化熱処理を実施することをも想定することができる。
堆積されるキャリア層20’の厚さを比較的薄くすることにより、速やかに結晶化させることができ、これは、結晶化熱処理の熱履歴がドナー基板111の埋め込まれた脆い平面12の空洞の過剰成長の原因になることを防止する。例えば厚さが10ミクロンのキャリア層20’の場合、800℃における10分間の結晶化熱処理を施すことができ、このような熱履歴は、ドナー基板111の埋め込まれた脆い平面12に存在する空洞の臨界密度及び大きさ(埋め込まれた脆い平面12に沿った気泡化又は自発的分離)を超えるには不十分である。
個々のキャリア層20’の結晶化は、結晶性キャリア層20’’の機械的及び電気的品質に影響を及ぼす、結晶性キャリア層20’’のクラック2の原因になることがしばしばであることに留意することは重要である。本発明による方法が結晶性キャリア層20’’を形成するための連続するステップを想定しているのはそのためである。
図2c(i)から分かるように、第1のキャリア層20’は、第1のDLI-CVD堆積の間にドナー基板111の上に堆積される。次に、このスタックに第1の結晶化熱処理が施され、ポリ-SiCの形態の第1の結晶性キャリア層20’’への第1のキャリア層20’の変換、及び前記結晶性層20’’におけるクラック2の出現をもたらす(図2c(ii))。
次に、第1の結晶性キャリア層20’’の自由表面(図2c(iii))及びとりわけクラック2に第2のDLI-CVD堆積が実施され、これはしたがって第2の表層キャリア層20’、及び前記第2の層20’と同じ材料(少なくとも部分的にアモルファスSiC基質)が充填されたクラック2’をも与える。このスタックに第2の結晶化熱処理が施され、p-SiCの形態の第2の結晶性キャリア層20’’への第2のキャリア層20’の変換、及び前記第2の結晶性層20’’におけるクラック2の出現をもたらす(図2c(iv))。第1の結晶性キャリア層20’’のクラック2’’に存在するSiC基質もp-SiCの形態で結晶化し、前記第1の層20’’の初期表層クラック2を直すことができる。
次に、第2の結晶性キャリア層20’’の自由表面(図2c(v))及びとりわけ出現するクラック2に第3のDLI-CVD堆積を実施することができ、これはしたがって第3のキャリア層20’、及び前記第3の層20’と同じ材料が充填されたクラック2’をも与える。このスタックに第3の結晶化熱処理が施され、p-SiCの形態の第3の結晶性キャリア層20’’への第3のキャリア層20’の変換、及び前記第3の結晶性層20’’におけるクラック2の出現をもたらす(図2c(vi))。第2の結晶性キャリア層20’’のクラック2’’に存在するSiC基質もp-SiCの形態で結晶化し、前記第2の層の初期クラック2を直すことができる。
n回のDLI-CVD堆積は、n回の結晶化アニール操作と同様、異なる温度で実施することができることに留意されたい。
方法は、結晶性キャリア層20’’を形成するための少なくとも2つの連続するステップを含む。一例として図2c(i)~(vi)はそれらのうちの3つを示したものであるが、結晶性キャリア層20’’の重畳によって形成されたキャリア基板20が得られるまで、2回と10回との間、さらには数十回の連続する堆積及び結晶化ステップを実施することを完全に想定することができる。
ステップc)の堆積パラメータ及び結晶化アニールパラメータは、前記キャリア基板20が、
良好な導電率、即ち0.03オームcm未満、さらには0.01オームcm未満の導電率を有し、
高い熱伝導率、即ち150W.m-1.K-1以上、さらには200W.m-1.K-1以上の熱伝導率を有し、
及び、薄層10の熱膨張係数に近い熱膨張係数、即ち典型的には室温で3.8E-6/Kと4.2E-6/Kとの間の熱膨張係数を有する
ように決定される。
良好な導電率、即ち0.03オームcm未満、さらには0.01オームcm未満の導電率を有し、
高い熱伝導率、即ち150W.m-1.K-1以上、さらには200W.m-1.K-1以上の熱伝導率を有し、
及び、薄層10の熱膨張係数に近い熱膨張係数、即ち典型的には室温で3.8E-6/Kと4.2E-6/Kとの間の熱膨張係数を有する
ように決定される。
これらの特性を得るためには、キャリア基板20にねらいを定めた以下の構造的特徴、即ち多結晶構造、3C SiCタイプの粒子、111配向、基板の主平面における平均サイズ1~50μm、0.03オームcm以下、さらには0.01オームcm以下の最終抵抗率のためのN型ドーピングであることが好ましい。
ステップc)の結果として、キャリア基板20は、後続する分離するステップd)を実施するための十分な厚さを有し、有利には複合構造1のための所望の厚さを有する。したがってキャリア基板20の厚さは、10ミクロン以上、50ミクロン以上、さらには100ミクロン以上にすることができる。
ステップc)によって得られたスタック211は、ドナー基板111の上に配置されたキャリア基板20を備えている。
本発明による方法は、次に、一方では複合構造1を形成し、他方ではドナー基板の残りの部分111’を形成するために、埋め込まれた脆い平面12に沿って分離するステップd)を含む(図2d)。
有利な実施形態によれば、分離するステップd)は、ステップc)の堆積温度及び結晶化温度以上の分離温度でスタック211に熱処理を施すことによって実施される。詳細には、埋め込まれた脆い平面12に存在する微小空洞は、埋め込まれた脆い平面12の全範囲にわたって伝搬する破砕波が発生して、複合構造1と初期基板111’の残りの部分との間が分離することになるまでの間、成長動力学に従う。実際には、温度は、ステップb)の注入条件の関数として、950℃と1200℃との間、好ましくは1000℃と1200℃との間であってもよい。
代替実施形態によれば、分離するステップd)はスタック211に機械的応力を加えることによって実施され、任意選択でその前に、埋め込まれた脆い平面12を脆くするために熱処理が施される。応力は、例えば埋め込まれた脆い平面12の近くにツール(例えばレーザブレード)を挿入することによって付与することができる。一例として、分離応力は数ギガパスカル程度、好ましくは2GPaを超える応力であってもよい。
別の実施形態によれば、ステップc)の最後の(n回目の)結晶化アニールの間に分離するステップd)を実施することができる。このような場合、任意選択で、分離後に、キャリア基板20をさらに厚くするために、少なくとも1つの(n+1)回目のDLI-CVD堆積を実施し、p-SiCを形成するために、少なくとも1つの(n+1)回目の結晶化アニールを実施することを想定することができる。
ステップd)の後、多結晶炭化ケイ素でできたキャリア基板20の上に配置された、単結晶炭化ケイ素でできた薄層10を備えた複合構造1が得られる。
自ら分かるように、分離するステップd)の結果として、複合構造1の薄層10の自由面10aは、5nm RMSと100nm RMS(20ミクロン×20ミクロンの走査で原子間力顕微鏡(AFM)で測定して)との間の表面粗さを有する。
したがって複合構造1に(1つ又は複数の)機械的処理及び/又は化学的処理を施すステップe)は、薄層10の自由表面10aを滑らかにし、及び複合構造1の厚さ一様性を修正することを想定することができる(図2e)。
ステップe)は、薄層10の自由面10aのメカノケミカル研磨(MCP)を含むことができ、典型的には50nm~1000nm程度の材料が除去されて、0.5nm RMS未満(20×20μmのAFM視野で)、さらには0.3nm未満の最終粗さが得られる。ステップe)は、薄層10の自由面10aの品質をさらに改善するために、化学的又はプラズマ処理(浄化又はエッチング)を含むこともでき、例えばSC1/SC2タイプ(標準浄化1、標準浄化2)及び/又はHF(フッ化水素酸)、及び/又はN2、Ar、CF4、等々、プラズマの浄化を含むことができる。
さらに、ステップe)は、キャリア基板20の裏面20bのメカノケミカル研磨(MCP)及び/又は化学的処理(エッチング又は浄化)及び/又は機械的処理(研削)を含むことができる。これにより、残留クラック2のすべて又は一部を除去することができる。このような処理により、前記キャリア基板20の厚さ一様性を改善することもでき、前記キャリア基板20の裏面20b粗さをも改善することができる。少なくとも1つの金属電極が複合基板1の裏面20bに存在することになる垂直方向の構成要素を製造するためには、0.5nm RMS(20ミクロン×20ミクロンの視野で原子間力顕微鏡(AFM)で測定して)未満の粗さが望ましい。
キャリア基板20の裏面20bに施されるこれらの処理は、分離するステップd)の直前、即ち複合構造1のおもて面10aが裸にされる前に任意選択で加えることも可能であり、そうすることにより、とりわけ化学エッチング又は機械研削などの汚染処理又は制限処理の過程におけるおもて面10aの汚染を制限することも可能であることに留意されたい。
複合構造1の円形輪郭の形状及び切断エッジ不要物の形状を超小型電子製造プロセスの要求要件と両立させるために、このステップe)の間に複合構造1のエッジの研磨又は研削をも実施することができる。
有利な実施形態によれば、メカノケミカル処理ステップe)は、構造1を滑らかにし、前記構造1の厚さ一様性を改善するために、前記複合構造1のおもて面10a及び裏面20bの同時研磨(MCP)を含む。研磨パラメータは、おもて面と裏面との間で異なっていてもよく、c-SiC表面及びp-SiC表面の円滑化には、通常、異なる消耗品が必要である。キャリア基板20がp-SiCでできている場合、研磨の化学成分による粒子境界に対する優先的攻撃を制限するために、特に裏面20bに対しては研磨の機械成分が好ましい。一例として、機械成分の効果を強めるために、回転速度(研磨ヘッド及びプレート)、圧力、濃度、及び研磨材の物理的特性(即ち約10nmと1μmとの間のダイヤモンドナノ粒子径)などの研磨パラメータを修正することができる。
任意選択で、ステップe)の後に、1000℃と1800℃との間の温度で、約1時間にわたり、最長で数時間にわたる熱処理のステップe’)が実施される。このステップの目的は、構造1が薄層10上の構成要素の製造に必要な後続する高温熱処理と両立するよう、薄層10の中及び/又は薄層10の上に依然として存在している構造欠陥又は表面欠陥を直すことによって、及び適切である場合、キャリア基板20の結晶構成を進化させることによって複合構造1を安定させることである。このような熱処理は、キャリア基板20を形成している層の堆積界面における良好な導電率を回復する利点を有することもできる。
本発明による方法は、複合構造1の薄層10の上に単結晶炭化ケイ素の追加層10’をエピタキシャル成長させる第2のステップf)を含むことができる(図2f)。このようなステップは、構成要素を製造するために比較的厚いワーキング層100、典型的には約5ミクロン~50ミクロンまでの厚さのワーキング層100が必要である場合に適用される。
複合構造1によってワーキング層100(薄層10と追加層10’の組合せに対応する)に誘導される応力を制限するために、このステップf)の間、加えられる温度を制限することを選択することができる。
最後に、製造方法は、初期基板11として、又はドナー基板111として再使用するために、ドナー基板の残りの部分111’を再生するステップを含むことができる。このような再生するステップは、表面又はエッジのメカノケミカル研磨による、及び/又は機械研削による、及び/又はウェット若しくはドライ化学エッチングによる面110’(図2d)の1つ又は複数の処理に基づく。
ステップa’’)で形成されるドナー層110の厚さは、ドナー基板111の残りの部分111’をドナー基板111として少なくとも2回再使用することができるように画定されることが好ましい。
変換層13が存在している場合、前記層をそのままの状態で維持するための注意が必要であり、即ちドナー層10の一部を常にドナー基板の残りの部分111’の上に維持することが好ましい。したがってドナー層10のその部分が複合構造1を製造するには不十分である場合、ドナー層10をエピタキシャル成長させるステップのみが必要であり、変換層13を成長させる先行するステップは不要である。
(実施例)
非制限の実施態様例によれば、製造方法のステップa’)で用意される初期基板11は4Hポリタイプのc-SiCでできたウェーハであり、<11-20>軸線に対して4.0°±0.5°で配向され、直径150mm、厚さ350μmである。
非制限の実施態様例によれば、製造方法のステップa’)で用意される初期基板11は4Hポリタイプのc-SiCでできたウェーハであり、<11-20>軸線に対して4.0°±0.5°で配向され、直径150mm、厚さ350μmである。
c-SiCドナー層110のエピタキシャル成長のステップa’’)に先立って、カロー酸(硫酸と過酸化水素の混合物)、次にHF(フッ化水素酸)が後続する従来のRCA浄化シーケンス(標準浄化1+標準浄化2)が初期基板11に対して実施される。
エピタキシーチャンバの中で、1650℃の温度で、シラン(SiH4)及びプロパン(C3H8)又はエチレン(C2H4)などの先駆体を使用して成長が実施され、厚さ30ミクロンのc-SiCドナー層110を生成する(成長速度:10ミクロン/h)。ドナー層は、1/cm2程度のBPD欠陥密度を有する。
150keVのエネルギー、及びドナー層110の自由表面全体に6E16H+/cm2のドーズ量で水素イオンの注入が実施される。したがって埋め込まれた脆い平面12が初期基板11の約800nmの深さに作り出される。
ドナー層110の自由面から潜在的な汚染物質を除去するために、RCA+カロー酸の浄化シーケンスがドナー基板111に対して実施される。
第1のキャリア層20’の厚さが140ミクロンになるように、650℃の温度で、ジシラブタン(DSB)先駆体を使用して、50トルの圧力で、80分にわたって第1のDLI-CVD堆積がドナー層110に対して実施される。これらの条件の下で、前記キャリア層20’が、堆積先駆体から誘導された反応副産物を含むアモルファスSiC基質を形成する。
次に、800℃で、15分未満にわたって、窒素又はアルゴンの中性雰囲気の下で第1の結晶化アニール操作がスタック211に施される。第1のp-SiCキャリア層20’の結晶化により、クラック2が出現する。
第2のキャリア層20’の厚さが140ミクロンになるように、第1の堆積と同じ条件の下で第2のDLI-CVD堆積が第1の結晶性キャリア層20’’に対して実施される。この堆積により、第1の結晶性キャリア層20’’の表層クラックを充填することもできる。第2のキャリア層20’は、少なくとも部分的にアモルファスSiC基質をも形成する。
次に、第1のアニール操作と同様の第2の結晶化アニール操作が実施される。クラック2’’の中に堆積したSiC基質の結晶化により、第1の結晶性キャリア層20’’を直すことができる。第2の結晶性キャリア層20’’もp-SiCから形成され、この第2の層20’’にクラック2が出現する。
第3のDLI-CVD堆積が第2の結晶性キャリア層20’’に対して実施され、引き続いて、先行する結晶化アニール操作と全く同じ第3の結晶化アニール操作が実施される。
最後に、第4のDLI-CVD堆積が第3の結晶性キャリア層20’’に対して実施され、引き続いて、やはり先行する結晶化アニール操作と全く同じ第4の結晶化アニール操作が実施される。
互いに異なる条件の下で様々な堆積及び結晶化アニール操作を完全に実施することができることを思い起こされたい。
第4の結晶性キャリア層20’’はp-SiCから形成され、クラック2はこの第4の層20’’に出現する。
4つの結晶性キャリア層20’’の重畳によって形成されたキャリア基板20は、約560ミクロンの厚さを有する。
次に、ドナー基板111及びキャリア基板20で形成されたスタックに、1000℃で50分にわたるアニールが施される。前記アニールの間、埋め込まれた脆い平面12のレベルで分離が実施される。この分離するステップd)の結果として、薄層10及びキャリア基板20で形成された複合構造1がドナー基板の残りの部分111’から分離される。
残留クラック2を含んだゾーンを除去するために、キャリア基板20の裏面の研削が実施される。そのために、100~200ミクロン程度の厚さがキャリア基板20の裏面から除去される。
次に、薄層10の表面粗さ及びキャリア基板20の裏面の表面粗さを回復するために、1つ又は複数のメカノケミカル研磨操作が実施され、引き続いて従来の浄化シーケンスが実施される。
言うまでもなく、本発明は、説明されている実施形態及び例に限定されず、特許請求の範囲によって定義されている本発明の範囲を逸脱することなく、実施態様変形態様をそれらに加えることが可能である。
Claims (14)
- 炭化ケイ素でできたキャリア基板(20)の上に配置された、単結晶炭化ケイ素でできた薄層(10)を備える複合構造(1)を製造するための方法であって、
a)単結晶炭化ケイ素でできた基板(111)を用意するステップと、
b)埋め込まれた脆い平面(12)を形成するために前記ドナー基板(111)に軽い種をイオン注入するステップであり、前記埋め込まれた脆い平面(12)が前記埋め込まれた脆い平面(12)と前記ドナー基板(111)の自由表面との間の前記薄層(10)の範囲を定める、ステップと、
c)複数の結晶性キャリア層(20’’)を形成するための連続するn個のステップであり、nは2以上であり、前記n個の結晶性キャリア層(20’’)が前記ドナー基板(111)のおもて面に互いに連続的に配置されて前記キャリア基板(20)を形成し、個々の形成するステップが、
キャリア層(20’)を形成するために、900℃未満の温度で直接液体注入化学気相堆積を施すステップであり、前記キャリア層(20’)が少なくとも部分的にアモルファスSiC基質によって形成され、200ミクロン以下の厚さを有する、ステップと、
結晶性キャリア層(20’’)を形成するために、1000℃以下の温度で前記キャリア層(20’)に結晶化熱処理を施すステップと、
を含む、ステップと、
d)一方では、前記薄層(10)を備える複合構造(1)を前記キャリア基板(20)の上に形成し、他方では前記ドナー基板の残りの部分(111’)を形成するために、前記埋め込まれた脆い平面(12)に沿って分離するステップと、
を含む方法。 - e)前記複合構造(1)に(1つ又は複数の)機械的及び/又は化学的処理を施すステップe)であり、前記キャリア基板(20)の自由面、前記複合構造(1)の裏面及び/又は前記薄層(10)の自由面、前記複合構造(1)のおもて面に前記処理が施される、ステップを含む、請求項1に記載の製造方法。
- ステップe)が、前記複合構造(1)の前記おもて面及び前記裏面を同時にメカノケミカル研磨するステップを含む、請求項1又は2に記載の製造方法。
- ステップc)とステップd)との間で、前記キャリア基板(20)の自由面に化学エッチング、機械研削及び/又はメカノケミカル研磨が施される、請求項1~3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 堆積される個々のキャリア層(20’)の厚さが100ミクロン以下、さらには50ミクロン未満、或いはさらには10ミクロン未満である、請求項1~4のいずれか一項に記載の製造方法。
- ステップc)の堆積が100℃と800℃との間の温度で実施され、さらには200℃と600℃との間の温度で実施されることが好ましい、請求項1~5のいずれか一項に記載の製造方法。
- ステップc)の堆積が1トルと500トルとの間の圧力で実施される、請求項1~6のいずれか一項に記載の製造方法。
- ステップc)の堆積中に使用される先駆体がポリシリルエチレン及びジシラブタンから選択される、請求項1~7のいずれか一項に記載の製造方法。
- ステップc)が複数の結晶性キャリア層(20’’)を形成するための連続するn個のステップを含み、nが3と数十との間である、請求項1~8のいずれか一項に記載の製造方法。
- ステップa)が、
a’)単結晶炭化ケイ素でできた初期基板(11)を用意するステップと、
a’’)前記ドナー基板(111)を形成するために、前記初期基板(11)の上に単結晶炭化ケイ素ドナー層(110)をエピタキシャル成長させるステップであり、前記ドナー層(110)が前記初期基板(11)の結晶欠陥の密度より低い結晶欠陥の密度を有する、ステップと、
を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の製造方法。 - ステップa’)が、前記初期基板(11)の基底面転位欠陥を貫通刃状転位欠陥に変換するために、前記初期基板(11)の上に単結晶変換層(13)を形成するステップを含む、請求項10に記載の製造方法。
- 前記エピタキシャル成長ステップa’’)が1500℃と1650℃との間であることが好ましい1200℃より高い温度で実施される、請求項1~11のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記分離するステップd)がステップc)の前記結晶化熱処理の温度以上の温度で実施される、請求項1~12のいずれか一項に記載の製造方法。
- 初期基板として、又はドナー基板として再使用するために、前記ドナー基板の前記残りの部分(111’)を再生するステップを含む、請求項1~13のいずれか一項に記載の製造方法。
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