JP7480699B2 - 多結晶ダイヤモンド自立基板を用いた積層基板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]おもて面及び裏面を有する多結晶ダイヤモンド自立基板であって、
前記おもて面におけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1nm以上100nm以下であり、
前記裏面におけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1000nm以上4000nm以下であり、
前記おもて面の算術平均粗さRaが1nm以上3nm以下であり、
厚さが300μm以上3mm以下である、多結晶ダイヤモンド自立基板。
前記おもて面に貼り合わされたSiC基板、GaN基板、Ga2O3基板、又は単結晶ダイヤモンド基板と、
を有する積層基板。
前記ダイヤモンド粒子を核として、化学気相成長法により、前記半導体基板上に厚さが300μm以上3mm以下の多結晶ダイヤモンド層を成長させ、前記多結晶ダイヤモンド層は、前記半導体基板と接する成長開始面と、前記半導体基板と反対側の成長面と、を有する工程と、
その後、前記半導体基板を除去して前記成長開始面を露出させて、前記多結晶ダイヤモンド層からなる多結晶ダイヤモンド自立基板を得る工程と、
前記多結晶ダイヤモンド層の成長開始面を前記多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面と設定し、前記多結晶ダイヤモンド層の成長面を前記多結晶ダイヤモンド自立基板の裏面と設定する工程と、
を有し、前記おもて面におけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1nm以上100nm以下であり、前記裏面におけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1000nm以上4000nm以下であり、前記おもて面の算術平均粗さRaが1nm以上3nm以下であり、厚さが300μm以上3mm以下である、前記多結晶ダイヤモンド自立基板を得る、多結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。
前記多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面に、SiC基板、GaN基板、Ga2O3基板、又は単結晶ダイヤモンド基板を貼り合わせて、積層基板を得る工程と、
を有する積層基板の製造方法。
図1を参照して、本発明の一実施形態による多結晶ダイヤモンド自立基板100は、おもて面100A及び裏面100Bを有し、おもて面100Aにおけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1nm以上100nm以下であり、裏面100Bにおけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1000nm以上4000nm以下であり、おもて面100Aの算術平均粗さRaが1nm以上3nm以下であり、厚さが300μm以上3mm以下である。
本実施形態において、多結晶ダイヤモンド自立基板100のおもて面100Aにおけるダイヤモンド粒子の平均粒径は1nm以上100nm以下であることが重要である。当該平均粒径が100nmを超える場合、裏面からの放熱性が不十分となる。これは、おもて面側の表層部において大きなダイヤモンド粒子が形成されると、粒子間の隙間が大きくなり、当該隙間に熱がこもり、裏面への熱の伝搬性が劣るためと考えられる。おもて面側の表層部に小さなダイヤモンド粒子が高密度に形成されると、粒子間の隙間が小さくなり、裏面への熱の伝搬性が高まり、裏面における放熱性が優れる。よって、当該平均粒径は100nm以下とする。また、当該平均粒径を100nm以下とすることによって、おもて面100Aの算術平均粗さRaを容易に3nm以下にすることができる。なお、核として付着させるダイヤモンド粒子の平均粒径の下限(後記の製造方法を参照)の観点から、おもて面100Aにおけるダイヤモンド粒子の平均粒径は1nm以上となる。
本実施形態において、多結晶ダイヤモンド自立基板100のおもて面100Aの算術平均粗さRaは1nm以上3nm以下であることが重要である。これにより、おもて面における異種基板との接合性が優れる。当該Raが3nm超えの場合、おもて面における異種基板との接合性が不十分となる。なお、本発明において「おもて面の算術平均粗さRa」は、JIS B0601-2001に従うものとする。具体的には、おもて面において、多結晶ダイヤモンド自立基板の中心点、及び、多結晶ダイヤモンド自立基板の半径95%の円周と直径との2つの交点、の計3点をそれぞれ中心とする20μm×20μmの3つの領域を、7nm径のプローブ針を有する原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)を用いて観察し、表面形状を画像化する。得られた表面形状から、JIS B0601-2001に従って各領域の算術平均粗さRaを算出し、その加算平均値を「おもて面の算術平均粗さRa」として採用する。
多結晶ダイヤモンド自立基板100の厚さは300μm以上3mm以下である。当該厚さが300μm未満の場合、自立基板として十分な機械的強度を得ることができず、半導体基板10を除去した後に多結晶ダイヤモンド層が割れてしまう。当該厚さが3mm超えの場合、プロセスタイムが過大となる。多結晶ダイヤモンド自立基板100の直径は特に限定されないが、例えば50mm以上300mm以下とすることができる。なお、「多結晶ダイヤモンド自立基板の厚さ」については、多結晶ダイヤモンド自立基板の中心点、及び、多結晶ダイヤモンド自立基板の半径95%の円周と直径との2つの交点、の計3点をそれぞれ中心とする10μm×10μmの3つの領域において、光学顕微鏡にて断面観察して測定した厚さの平均値を採用する。
図2(A)~(E)を参照して、本発明の一実施形態による多結晶ダイヤモンド自立基板100の製造方法は、以下の工程を有する。まず、図2(A),(B)に示すように、半導体基板10上に、平均粒径が1nm以上100nm以下のダイヤモンド粒子12を付着させる。その後、図2(B),(C)に示すように、ダイヤモンド粒子12を核として、化学気相成長法(CVD法:Chemical Vapor Deposition)により、半導体基板10上に厚さが300μm以上3mm以下の多結晶ダイヤモンド層14を成長させる。このとき、多結晶ダイヤモンド層14は、半導体基板10と接する成長開始面14Aと、半導体基板10と反対側の成長面14Bと、を有する。その後、図2(D),(E)に示すように、半導体基板10を除去して成長開始面14Aを露出させて、多結晶ダイヤモンド層14からなる多結晶ダイヤモンド自立基板100を得る。ここで、本実施形態では、多結晶ダイヤモンド層14の成長開始面14Aを多結晶ダイヤモンド自立基板100のおもて面100Aと設定し、多結晶ダイヤモンド層14の成長面14Bを多結晶ダイヤモンド自立基板100の裏面100Bと設定することが肝要であり、このことを描写するため、図2(E)では、図2(D)の多結晶ダイヤモンド自立基板を反転させている。
図2(A)を参照して、まず、半導体基板10を用意する。半導体基板10は、シリコン基板、サファイア基板、又はSiC基板であることが好ましい。半導体基板10の厚さは、200μm以上3mm以下とすることが好ましい。厚さが200μm未満の場合、半導体基板が反ることにより多結晶ダイヤモンド層の剥がれが発生したり、半導体基板の割れが発生する。また、厚さが3mm超えの場合、後述の半導体基板10の除去工程におけるプロセスタイムや材料コストの観点から好ましくない。半導体基板10の直径は、所望の多結晶ダイヤモンド自立基板100の直径と同じにすることができる。
図2(A),(B)に示すように、半導体基板10上に、平均粒径が1nm以上100nm以下のダイヤモンド粒子12を付着させる。半導体基板10にダイヤモンド粒子12を付着させる方法は特に限定されないが、一例として、以下の方法を挙げることができる。
まず、半導体基板10上にダイヤモンド粒子を含有する溶液を塗布して、半導体基板10上にダイヤモンド粒子含有液膜を形成する。塗布方法としては、スピンコート法、スプレー法、及び浸漬法を挙げることができ、スピンコート法が特に好ましい。スピンコート法によれば、半導体基板10の両面のうちダイヤモンド粒子12を付着させたい片側の表面のみに、ダイヤモンド粒子含有溶液を均一に塗布することができる。
次に、半導体基板10に熱処理を施す。これにより、ダイヤモンド粒子含有液膜中の溶媒が蒸発し、かつ半導体基板10の表面とダイヤモンド粒子12との結合力が強化されて、半導体基板10上にダイヤモンド粒子12が付着する。熱処理中の半導体基板10の温度は、100℃未満とすることが好ましく、30℃以上80℃以下とすることがより好ましい。100℃未満であれば、ダイヤモンド粒子含有溶液の沸騰に伴う泡の発生を抑制することができるので、半導体基板10上にダイヤモンド粒子12が部分的に存在しない部位が発生することがなく、この部位を起点として多結晶ダイヤモンド層14が剥離するおそれもない。30℃以上であれば、半導体基板10とダイヤモンド粒子12とが十分に結合するので、CVD法によって多結晶ダイヤモンド層14を成長させる過程で、スパッタリング作用によりダイヤモンド粒子12が弾き飛ばされるのを抑制することができ、多結晶ダイヤモンド層14を均一に成長させることができる。また、熱処理時間は1分以上30分以下とすることが好ましい。なお、熱処理装置としては、公知の熱処理装置を用いればよく、例えば、加熱したホットプレート上に半導体基板10を載置することにより行うことができる。
半導体基板10にダイヤモンド粒子12を付着させる方法の他の例として、傷付け法を挙げることができる。傷付け法では、半導体基板10の表面にダイヤモンド粒子12を埋め込むことにより、半導体基板10上にダイヤモンド粒子12を付着させる。ダイヤモンド粒子を埋め込む方法としては、(1)乾燥した状態のダイヤモンド粉末をシリコンウェーハの表面に分布させて、半導体基板の表面に押圧力を印加する方法、(2)ダイヤモンド粒子を含む高速ガスを半導体基板の表面に噴射する方法、(3)ダイヤモンド粒子の流動床中に半導体基板を置く方法、(4)ダイヤモンド粒子を分散させた溶液中で半導体基板を超音波洗浄する方法などが挙げられる。
その後、図2(B),(C)に示すように、ダイヤモンド粒子12を核として、CVD法により、半導体基板10上に厚さが300μm以上3mm以下の多結晶ダイヤモンド層14を成長させる。CVD法としては、プラズマCVD法及び熱フィラメントCVD法等を好適に用いることができる。
その後、半導体基板10を除去する前(図2(C)の後、かつ、図2(D)の前)に、多結晶ダイヤモンド層14の成長面14Bを研磨して平坦化してもよい。成膜後の多結晶ダイヤモンド層14の表面(成長面14B)には過度の凹凸が形成されている。多結晶ダイヤモンド層14の表面を平坦化することにより、その後得られる多結晶ダイヤモンド自立基板100を半導体プロセス装置の試料台へ確実にセット(チャック)することができる。平坦化方法は特に限定されないが、例えば公知の化学機械研磨(CMP:Chemical Mechanical Polishing)法を好適に用いることができる。なお、平坦化後も、多結晶ダイヤモンド層14の厚さは300μm以上3mm以下とする。
その後、図2(D),(E)に示すように、半導体基板10を除去して成長開始面14Aを露出させて、多結晶ダイヤモンド層14からなる多結晶ダイヤモンド自立基板100を得る。半導体基板10の除去方法は特に限定されないが、研削、研磨、及び化学エッチングの一種以上を用いることができる。例えば、半導体基板10を、多結晶ダイヤモンド層14との界面とは反対側の表面から研削することによりある程度減厚し、その後、ダイヤモンドは溶解せず、半導体基板10のみを溶解するエッチング液により化学エッチングすることで、半導体基板10を除去して成長開始面14Aを露出させることができる。研削及び研磨には、公知又は任意の研削法及び研磨法を好適に用いることができ、具体的には平面研削法及び鏡面研磨法を用いることができる。また、エッチング液としては、水酸化カリウム(KOH)、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)等のアルカリエッチング液を用いることができる。
多結晶ダイヤモンド層14の成長開始面14Aを多結晶ダイヤモンド自立基板100のおもて面100Aと設定し、多結晶ダイヤモンド層14の成長面14Bを多結晶ダイヤモンド自立基板100の裏面100Bと設定する。このことを描写するため、図2(E)では、図2(D)の多結晶ダイヤモンド自立基板を反転させているが、例えば、具体的には、成長面14Bを搬送用ピンセットに吸着させて成長開始面14Aをおもて側に配置する作業を行う。また、多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面となる成長開始面14A又は裏面となる成長面14Bに、製品情報を記録した識別子(レーザーマーク)を刻印する。多結晶ダイヤモンド自立基板100を異種基板と貼り合わせて使用する場合には、接合面にレーザーマークが存在すると貼り合わせ不良を生じる。このため、多結晶ダイヤモンド自立基板の裏面となる成長面14Bに、レーザーマークを刻印することが好ましい。これにより、おもて面100Aにおけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1nm以上100nm以下であり、裏面100Bにおけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1000nm以上4000nm以下である多結晶ダイヤモンド自立基板100を得ることができる。
半導体基板10を除去した後に(図2(D)の後)に、多結晶ダイヤモンド層の成長開始面14A(多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面100A)を研磨して平坦化してもよい。多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面100Aにおけるダイヤモンド粒子の平均粒径が3nm以下であれば、基本的には、おもて面100Aを研磨することなく、Raを3nm以下とすることができる。しかし、おもて面100Aにおけるダイヤモンド粒子の平均粒径が3nm超えの場合には、おもて面100Aを研磨することにより、おもて面100AのRaを3nm以下とすることができる。なお、おもて面100Aにおけるダイヤモンド粒子の平均粒径が100nmを超えると、研磨によりRaを3nm以下に調整しにくくなるが、当該平均粒径が100nm以下であれば、おもて面を研磨することで容易にRaを3nm以下とすることができる。
図3を参照して、本発明の一実施形態による積層基板200は、多結晶ダイヤモンド自立基板100と、当該多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面100Aに貼り合わされた異種基板20と、を有する。多結晶ダイヤモンド自立基板100のおもて面100Aは、算術平均粗さRaが1nm以上3nm以下であるため、異種基板との接合性が優れている。よって、本実施形態による積層基板200は、多結晶ダイヤモンド自立基板100と異種基板20との接合性が良好である。異種基板20には、高周波デバイスやパワーデバイス等、所望の半導体デバイスを形成することができる。
図4(A),(B)を参照して、本発明の一実施形態による積層基板200の製造方法では、既述の多結晶ダイヤモンド自立基板100の製造方法を行い、その後、多結晶ダイヤモンド自立基板100のおもて面100Aに異種基板20を貼り合わせて、積層基板200を得る。
異種基板20は、SiC基板、GaN基板、Ga2O3基板、又は単結晶ダイヤモンド基板とすることができる。異種基板20の厚さは、その強度を考慮して適宜決定することができ、300μm以上1000μm以下とすることが好ましい。異種基板20の直径は、多結晶ダイヤモンド自立基板100の直径と同じにすることができる。
多結晶ダイヤモンド自立基板100への異種基板20の貼合せ方法は特に限定されず、例えば、公知の真空常温接合法又はプラズマ接合法による貼り合わせを挙げることができる。
その後、異種基板20を減厚してもよい。具体的には、異種基板20を、接合面とは反対側の表面から研削及び研磨することにより減厚することができる。減厚後の異種基板20の厚さは、そこに形成する半導体デバイスの種類や構造に応じて適宜決定することができ、1μm以上500μm以下とすることが好ましい。なお、この研削及び研磨には、公知又は任意の研削法及び研磨法を好適に用いることができ、具体的には平面研削法及び鏡面研磨法を用いることができる。
図2(A)~(E)に示す工程を経て、発明例1~6の多結晶ダイヤモンド自立基板を作製した。
比較例1,2では、多結晶ダイヤモンド層の成長開始面を多結晶ダイヤモンド自立基板の裏面と設定し、多結晶ダイヤモンド層の成長面を多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面と設定した。このことを、表2では「反転なし」と記載した。具体的には、裏面となる成長開始面にレーザーマークを刻印した。この点以外は、発明例1~6と同様にして、多結晶ダイヤモンド自立基板を作製した。
多結晶ダイヤモンド層の厚さを100μmとしたこと以外は、発明例1と同じ条件で、多結晶ダイヤモンド自立基板の作製を試みた。しかし、シリコンウェーハを除去後、多結晶ダイヤモンド層に割れが発生し、自立基板とすることができなかった。
発明例1~6において、ラマン分析法を用いて多結晶ダイヤモンド自立基板の表面を評価した。代表して、発明例1のラマンスペクトルを図5に示す。sp3構造からなるDライン(1330-1340cm-1)と、sp2構造からなるGライン(1580-1620cm-1)が存在し、Dラインの信号強度はGラインより大きいことがわかった。すなわち、sp3構造が優性であり、sp3構造が主となるダイヤモンド自立基板が作製できたことがわかった。
既述の方法で、発明例1~6及び比較例1,2において、多結晶ダイヤモンド自立基板の厚さ、おもて面及び裏面の平均粒径、並びにおもて面の算術平均粗さRaを測定し、結果を表1に示した。
発明例1~6及び比較例1,2の多結晶ダイヤモンド自立基板(直径:2インチ)と、SiC基板(直径:2インチ)とを真空常温接合法で貼り合わせることを試みた。多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面及び異種基板の表面に、1×10-5Pa未満の真空常温下で、アルゴンイオンを照射して、両方の表面を活性化面とした。引き続き真空常温下で上記両方の活性化面を接触させて、多結晶ダイヤモンド自立基板と異種基板との接合を試みた。発明例1~6では、強固な接合が実現できたため、表1「おもて面接合性」の欄に○と表記した。比較例1,2では、2枚の基板がずれてしまい、接合不可と判断したため、表1「おもて面接合性」の欄に×と表記した。
発明例1~6及び比較例1,2の多結晶ダイヤモンド自立基板に対して、おもて面の温度が200℃となるように熱処理を施した。熱処理前後の抵抗を測定することにより、多結晶ダイヤモンド自立基板の熱伝導率を求めた。裏面からの放熱性が高いほど、高い熱伝導率が得られる。熱伝導率が350W/mKに対して何%高いかを表1に示した。
100A 多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面
100B 多結晶ダイヤモンド自立基板の裏面
10 半導体基板
12 ダイヤモンド粒子
14 多結晶ダイヤモンド層
14A 多結晶ダイヤモンド層の成長開始面
14B 多結晶ダイヤモンド層の成長面
200 積層基板
20 異種基板
Claims (4)
- おもて面及び裏面を有する多結晶ダイヤモンド自立基板と、前記おもて面に貼り合わされたSiC基板、GaN基板、又はGa2O3基板と、を有する積層基板であって、
前記多結晶ダイヤモンド自立基板は、
前記おもて面におけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1nm以上100nm以下であり、
前記裏面におけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1000nm以上4000nm以下であり、
前記おもて面の算術平均粗さRaが1nm以上3nm以下であり、
前記多結晶ダイヤモンド自立基板の厚さが300μm以上3mm以下である、積層基板。 - 半導体基板上に、平均粒径が1nm以上100nm以下のダイヤモンド粒子を付着させる工程と、
前記ダイヤモンド粒子を核として、化学気相成長法により、前記半導体基板上に厚さが300μm以上3mm以下の多結晶ダイヤモンド層を成長させ、前記多結晶ダイヤモンド層は、前記半導体基板と接する成長開始面と、前記半導体基板と反対側の成長面と、を有する工程と、
その後、前記半導体基板を除去して前記成長開始面を露出させて、前記多結晶ダイヤモンド層からなる多結晶ダイヤモンド自立基板を得る工程と、
前記多結晶ダイヤモンド層の成長開始面を前記多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面と設定し、前記多結晶ダイヤモンド層の成長面を前記多結晶ダイヤモンド自立基板の裏面と設定する工程と、
前記多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面に、SiC基板、GaN基板、Ga2O3基板、又は単結晶ダイヤモンド基板を貼り合わせて、積層基板を得る工程と、
を有し、前記多結晶ダイヤモンド自立基板は、前記おもて面におけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1nm以上100nm以下であり、前記裏面におけるダイヤモンド粒子の平均粒径が1000nm以上4000nm以下であり、前記おもて面の算術平均粗さRaが1nm以上3nm以下であり、厚さが300μm以上3mm以下である、積層基板の製造方法。 - 前記多結晶ダイヤモンド自立基板のおもて面を研磨する工程をさらに有する、請求項2に記載の積層基板の製造方法。
- 前記半導体基板が、シリコン基板、サファイア基板、又はSiC基板である、請求項2又は3に記載の積層基板の製造方法。
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