CN113549897A - 一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法 - Google Patents

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Abstract

一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，涉及二维材料合成领域；包括以下步骤：S1，将金属箔作为生长基底置于支撑材料上，然后将载有金属箔的支撑材料放入化学气相沉积装置的反应区中；S2，将含有氮源和硼源的前驱体置于化学气相沉积装置的上游区，所述上游区位于所述反应区之沿载气流动方向的上游方向；S3，通入载气，加热反应区，直至金属箔呈完全熔融状态，然后加热所述上游区，上游区的温度为75～90℃，进行化学气相沉积反应5～40min，冷却，得到六方氮化硼二维材料。采用熔融金属表面作为二维六方氮化硼的生长基底，具有成核均匀，生长快速等优点；通过控制前驱体的加热温度，在熔融铜表面上获得高质量的形状可控的六方氮化硼晶畴。

Description

一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法
技术领域
本发明属于二维材料合成领域，具体涉及一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法。
背景技术
六方氮化硼由于与石墨烯具有相似的蜂窝结构，因此也被称为“白色石墨烯”。其由硼原子和氮原子交替通过sp2杂化键合而成。与单层石墨烯的零带隙不同，单层六方氮化硼具有高达5.9eV的宽带隙。由于在六方氮化硼平面中具有强大的sp2结合力，六方氮化硼具有很高的机械强度以及出色的化学性质和热稳定性。所有这些独特的特性使六方氮化硼在许多方面成为有应用潜力的材料，例如作为深紫外线发射器、作为具有类似六方晶体结构的其他二维材料的生长衬底、增强基于石墨烯的场效应晶体管的性能等。最近，许多研究还表明，六方氮化硼中的点缺陷可以作为室温下的单光子发射点，使得六方氮化硼有希望应用于量子技术领域。因此，六方氮化硼的可控制备是二维材料合成领域中的一个重要研究方向。
二维材料的生长方法主要有机械剥离法，液相剥离法，物理气相沉积和化学气相沉积等。其中化学气相沉积(CVD)被认为是最有可能实现批量生产六方氮化硼和其他二维材料的方法，目前已经通过化学气相沉积成功实现中试规模的石墨烯生产。影响六方氮化硼的生长因素包括前驱体种类，生长温度和压力，生长时间，生长基底等，其中生长基底决定了生长方向和形态。研究者们做了许多尝试来获得合适的六方氮化硼生长基底，例如使用多晶金属箔，硅的(111)面，铂箔和铜镍合金等。最近，研究者们在Cu(111)和Cu(110)表面上实现了金属台阶诱导的六方氮化硼无缝拼接以获得大面积的单晶六方氮化硼薄膜。
在固体金属表面的生长过程中，生长基底的获取需要昂贵的蓝宝石衬底或对金属箔进行较长的退火来获得具有特定金属台阶的单晶铜膜，因此显着增加了生产成本。例如，专利申请号为CN201910298770.1，名称为一种制备晶片级均匀六方氮化硼薄膜的方法，该专利采用了单晶铜膜作为衬底，需要30-180min的退火时间。相比于固体金属，熔融金属表面作为二维六方氮化硼的生长基底，其具有成核均匀，生长快速等优点，是六方氮化硼生长的理想基材。然而，目前在液态金属表面生长的六方氮化硼具有形状的不确定性，例如，在液态金上生长的六方氮化硼为均一的圆形，而在液态铜上的六方氮化硼则为圆形或六边形等。六方氮化硼的形貌会影响其本征性质，例如，六方氮化硼晶体的边界具有更高的单光子发射位点密度。因此，有效控制六方氮化硼的生长形貌对其面向规模化的工业应用具有显著意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，用以解决目前在二维六方氮化硼的生长中晶体形貌不确定的问题。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
提供一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，包括以下步骤：
S1，将金属箔作为生长基底置于支撑材料上，然后将载有金属箔的支撑材料放入化学气相沉积装置的反应区中；
S2，将含有氮源和硼源的前驱体置于化学气相沉积装置的上游区，所述上游区位于所述反应区之沿载气流动方向的上游方向；
S3，通入载气，加热反应区，直至金属箔呈完全熔融状态，然后加热所述上游区，上游区的温度为75～90℃，进行化学气相沉积反应5～40min，冷却，得到六方氮化硼二维材料。
进一步地，所述金属箔为铜箔、金箔或镍箔，所述金属箔的厚度为20-30μm。
进一步地，所述支撑材料为钨箔，厚度为40-60μm。
进一步地，所述前驱体为硼烷氨。
进一步地，步骤S1中还包括预处理步骤，预处理步骤为，采用化学溶液浸泡金属箔，以对金属箔表面进行杂质去除处理，然后用去离子水冲洗，氮气枪吹干，得到干净的金属箔。
进一步地，所述化学溶液为冰醋酸，浸泡时间为3-10min。
进一步地，步骤S1中，将2-4片干净的金属箔堆叠于支撑材料上，所述支撑材料水平放置于反应区中。
进一步地，步骤S2中具体操作为，取前驱体置于石英舟中，将载有前驱体的石英舟放置于上游区中，所述上游区距离金属箔中心30-40cm。
进一步地，步骤S3中，所述载气为氩气和氢气组成的混合气体，所述氩气的流速为180-220sccm，所述氢气的流速为18-22sccm。
进一步地，步骤S3中，所述金属箔为铜箔，加热反应区的具体操作为：将反应区内的温度在40min内升温至1085℃，并恒温保持10-15min以确保铜箔完全熔融。
进一步地，所述六方氮化硼二维材料为三角形、折角三角形或圆形的晶体，宽度为5～20μm。相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明通过化学气相沉积法生长二维六方氮化硼材料，采用熔融金属表面作为二维六方氮化硼的生长基底，相比常见的蓝宝石衬底和固体金属衬底，具有成核均匀，生长快速等优点；通过控制前驱体的加热温度，有效控制前驱体的升华速率，进而控制硼烷氨在载气中的浓度的方法，在熔融金属表面上获得高质量的形状可控的六方氮化硼晶畴；相比于目前已有的六方氮化硼的化学气相沉积生长方法，本发明的方法操作简单，可重复性高，可控性强，为六方氮化硼在形状特异性的工业化应用中打下基础。
附图说明
图1是本发明中六方氮化硼生长的原理图；
图2是实例1的六方氮化硼的典型光学显微镜图；
图3是实例1的六方氮化硼转移至硅片后的Raman谱线图；
图4是实例1的六方氮化硼转移至硅片后的原子力显微镜图；
图5是实例1的六方氮化硼的扫描电镜图；其中右侧图为左侧图的局部放大图；
图6是实例2的六方氮化硼的扫描电镜图；其中右侧图为左侧图的局部放大图；
图7是实例3的六方氮化硼的扫描电镜图；其中右侧图为左侧图的局部放大图；
图8是实例4的六方氮化硼的扫描电镜图；其中右侧图为左侧图的局部放大图。
具体实施方式
下面，结合附图与具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，包括以下步骤：
1)先对铜箔基底进行预处理；选用厚度为25μm的铜箔，采用冰醋酸浸泡的方法对表面进行杂质去除处理；可以去除铜箔表面的有机物，氧化物等杂质，浸泡时间为5min；浸泡结束后，用去离子水冲洗且用氮气枪吹干，即可得到经表面预处理的干净的铜箔。
2)采用管式加热炉作为化学气相沉积装置，将3片得到的干净的铜箔堆叠于厚度为50μm的钨箔上，并置于管式加热炉的加热管的反应区中，确保钨箔水平放置。取2mg硼烷氨固体置于石英舟中，将载有硼烷氨固体的石英舟放置于加热管的上游区中，所述上游区距离铜箔中心35cm。将加热带套在上游区对应的位置，使其中心与石英舟的中心对齐。打开氩气阀，调节其流速为200sccm，保持5分钟，去除管式炉内残余的氧气。
3)打开氢气阀并调节其流速为20sccm，打开管式加热炉的加热开关，使反应区内温度在40min内升至1085℃；并在该温度下保持10分钟以确保铜片完全熔融；随后开启加热带并调节温度至75℃，升华硼烷氨固体使其进入反应区中开始进行六方氮化硼的化学气相沉积反应30min，使在熔融铜衬底上恒温生长出六方氮化硼二维材料。
4)反应结束后，关闭加热带开关并将加热带从上游区移开，以防止硼烷氨固体继续升华；关闭管式加热炉的加热装置并水平移动加热管使铜箔暴露于加热区外以迅速冷却；关闭氢气阀；在加热管冷却至室温后将样品取出后，对生长得到的六方氮化硼进行所需的表征操作。
六方氮化硼在熔融铜片上的生长流程如图1所示。采用熔融金属表面作为二维六方氮化硼的生长基底，具有成核均匀，生长快速等优点；通过控制前驱体的升华的加热温度，有效控制前驱体的升华速率，进而控制硼烷氨在载气中的浓度的方法，在熔融铜表面上获得高质量的形状可控的六方氮化硼晶畴。
性能检测
晶畴表征：
将六方氮化硼转移至SiO2/Si衬底上。样品的转移采用传统的衬底腐蚀法，首先，以4000rpm的转速在长有六方氮化硼的铜箔上旋涂一层PMMA胶，随后用1M的氯化铁溶液将铜刻蚀掉，用玻璃片将PMMA/hBN捞起置于清水表面泡一小时，随后用目标基底捞起蒸干。最后用丙酮将PMMA溶解即可得到转移于目标基底的六方氮化硼用以下一步的表征。
将铜片置于加热台上加热至200℃并保持10s，使得未被六方氮化硼覆盖的铜箔部分被氧化至红色的氧化铜，利用颜色差异即可观察到六方氮化硼晶畴，结果如图2所示；六方氮化硼大多呈现三角形，硼烷氨升华进入反应炉后受热分解，沉积于熔融铜表面，均匀成核。
如图5所示，在该前驱体加热温度下，生长得到的六方氮化硼晶畴呈三角形。
如图3所示，将得到的六方氮化硼转移至硅片后，在拉曼显微镜下观察到位于1370cm-1左右的特征峰，证实该晶畴为六方氮化硼晶畴。
如图4所示，通过原子力显微镜图，得到其厚度约为0.65nm，证实其为单层六方氮化硼晶畴。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别在于：将前驱体硼烷氨的加热温度提高至80℃，反应时间缩短至20min，其余工艺参数与实施例1完全相同。
本实施例结果：如图6所示，生长得到的六方氮化硼为折角三角形。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别在于：将前驱体硼烷氨的加热温度提高至85℃，反应时间缩短至10min，其余工艺参数与实施例1完全相同。
本实施例结果：如图7所示，生长得到的六方氮化硼为有许多内折角的近圆形，且在晶畴内开始出现了第二层甚至多层的成核点。
实施例4：
本实施例与实施例1的区别在于：将前驱体硼烷氨的加热温度提高至90℃，反应时间缩短至8min，其余工艺参数与实施例1完全相同。
本实施例结果：如图8所示，生长得到的六方氮化硼基本为圆形，其成核密度较大且在晶畴内有较多的多层成核点。
结合实施例1至实施例4，通过改变前驱体升华的加热温度，可以有效调控前驱体的升华速率，从而控制六方氮化硼生长的形貌。所得六方氮化硼的成核密度均匀，其形貌可以因此由三角形变为折角三角形，最后为圆形，其宽度为5～20μm。本发明的方法操作简单，可重复性高，填补了目前二维六方氮化硼中生长形貌不可控的技术空缺，具有显著意义。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将金属箔作为生长基底置于支撑材料上，然后将载有金属箔的支撑材料放入化学气相沉积装置的反应区中；
S2，将含有氮源和硼源的前驱体置于化学气相沉积装置的上游区，所述上游区位于所述反应区之沿载气流动方向的上游方向；
S3，通入载气，加热反应区，直至金属箔呈完全熔融状态，然后加热所述上游区，上游区的温度为75～90℃，进行化学气相沉积反应5～40min，冷却，得到六方氮化硼二维材料。
2.如权利要求1所述的一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，其特征在于：所述金属箔为铜箔、金箔或镍箔，所述金属箔的厚度为20-30μm。
3.如权利要求1所述的一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，其特征在于：所述支撑材料为钨箔，厚度为40-60μm。
4.如权利要求1所述一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，其特征在于：所述前驱体为硼烷氨。
5.如权利要求1-4任意一项所述一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，其特征在于：步骤S1中还包括预处理步骤，预处理步骤为，采用化学溶液浸泡金属箔，以对金属箔表面进行杂质去除处理，然后用去离子水冲洗，氮气枪吹干，得到干净的金属箔。
6.如权利要求5所述一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，其特征在于：所述化学溶液为冰醋酸，浸泡时间为3-10min。
7.如权利要求5所述一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，其特征在于：步骤S1中，将2-4片干净的金属箔堆叠于支撑材料上，所述支撑材料水平放置于反应区中。
8.如权利要求1-4任意一项所述一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，其特征在于：步骤S2中具体操作为，取前驱体置于石英舟中，将载有前驱体的石英舟放置于上游区中，所述上游区距离金属箔中心30-40cm。
9.如权利要求1-4任意一项所述的一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，其特征在于：步骤S3中，所述载气为氩气和氢气组成的混合气体，所述氩气的流速为180-220sccm，所述氢气的流速为18-22sccm。
10.如权利要求9所述的一种形貌可控的单层六方氮化硼生长方法，其特征在于：步骤S3中，所述金属箔为铜箔，加热反应区的具体操作为：将反应区内的温度在40min内升温至1085℃，并恒温保持10-15min以确保铜箔完全熔融。
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