CN108033439A - 一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法 - Google Patents

一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯制备技术领域，具体提供一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法；本发明采用固体碳源，通过溅射碳靶提供生长的碳源，充分利用镍金属的催化作用在低温环境下(500～600℃)将非晶碳晶化为石墨烯，加上等离子体的作用能活化金属催化剂的同时还能将溅射的碳颗粒分解成更小的颗粒，从而提供生长的石墨烯的质量；其中所用的固态碳源来源广、成本较低，而且作为生长源，固态碳源相比化学气相沉积方法中的气态碳源来说更加可控并且更加安全，同时生长温度相比化学气相沉积方法中温度更低；综上，本发明能够制备得完整高质量石墨烯，且工艺简单可控、有效降低石墨烯合成成本，降低生长温度，有利于实现石墨烯产业规模化低成本化。

Description

一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，涉及等离子体技术以及物理气相沉积技术，具体为一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子以sp2杂化形式成键形成的具有蜂窝状六边形结构的二维原子晶体，石墨烯特殊稳定的二维结构和独特的力学电学光学热学等理化性能迅速成为全球物理化学材料等众多学科研究者高度关注的热点前沿研究领域石墨烯结构稳定比表面大导电性强强度及韧性高；石墨烯可塑性极大，可包裹成零维度的富勒烯，亦可卷曲成一维的碳纳米管或堆垛成三维石墨，是构建其他维数碳材料的基本单元。近年来，石墨烯的制备及其在能源信息材料等领域的研究均取得了令人鼓舞的研究进展，预示了其广阔的发展前景。
常见的石墨烯制备方法有剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法、外延生长法、等离子体增强化学气相沉积等等。剥离法是一种通过对堆积的石墨进行反复剥离从而获得石墨烯的一种方法，剥离法制备石墨烯的制备工艺操作简单，成本低廉，所得产品晶体结构完整，是一种简便经济的制备方法，对石墨烯的研究起到了极大的推动作用；但此法所制石墨烯产物层数与尺寸不可控，产率低，从而限制了该制备方法的广泛应用，仅被用于实验室研究。化学气相沉积法(CVD)是一种在相对而言比较高的温度下，通过化学反应对含碳化合物进行分解，此法可以制备出大面积高质量理学性能良好的石墨烯片，是最有可能实现工业化的制备方法，但降低成本完善工艺条件是其实现规模化工业生产需要解决的关键问题。氧化还原法是将石墨用强氧化剂氧化，-C＝O，-C－OH及-COOH等含氧基团被插入石墨间层，增加其间距而成为石墨氧化物，然后用热力学膨胀或超声分散制得氧化石墨烯，再通过化学还原或热还原法将剥离后的氧化石墨烯还原为石墨烯；这是一种成本较低工艺简单的石墨烯制备方法，有较强的可重复性和较高的生产率，是很有希望成为工业化制备石墨烯的路径之一，但氧化还原法制得的石墨烯常存在-OH基团的结构缺陷或拓扑缺陷导致其透明性及部分电学性能的损失，使石墨烯的应用受到限制。外延生长法是一种在单晶衬底上制备单晶石墨烯的方法，外延生长法制备出的石墨烯具有大面积高质量高效率以及加工性能优等优点，但该制备方法往往也存在制备条件严苛、难以从衬底上分离石墨烯等缺陷，同时制备出的石墨烯层数也不可控，原料较为昂贵，相关技术还不够纯熟，所以要用于石墨烯的大量制造还有诸多困难，相关技术有待进一步完善和发展。
对于上述现状，本发明提供一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法。
发明目的
本发明的目的在于提供一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法，采用固体碳源，通过溅射碳靶提供生长的碳源，充分利用镍金属的催化作用在低温环境下将非晶碳晶化为石墨烯；本发明能够制备得高质量石墨烯，且工艺简单可控、有效降低石墨烯合成成本，降低生长温度，有利于实现石墨烯产业规模化低成本化。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.清洗硅基片：依次采用丙酮、乙醇、去离子水对硅基片进行超声清洗，然后用氮气吹干；
步骤2.硅基片预处理：将清洗后硅基片置于磁控溅射真空腔中，抽真空至本底气压：1*10-4～3*10-3Pa；然后加热基片温度至200～400℃，再通入高纯度H2、并在真空腔中生成H2等离子体，H2等离子体对硅基片进行表面处理10～30min；
步骤3.制备基片表面金属催化剂缓冲层：采用磁控溅射方法溅射Ni靶，在硅基片上沉积一层厚度为100～120nm的Ni缓冲层，作为金属催化剂；
步骤4.制备碳膜：在Ni缓冲层上采用磁控溅射方法溅射碳靶，同时通入Ar和H2作为反应气体产生等离子体、其中Ar的流速为30～40sccm、H2的流速为10～15sccm，磁控溅射参数为：工作气压为0.9～1.5Pa、溅射功率为200～250W、溅射时间为15～40min；溅射完成后，于Ni缓冲层制备得一层碳膜，继续通入Ar气、Ar的流速为10～20sccm，使基片在Ar气体保护下降至室温；
步骤5.后退火处理：将经步骤4处理后基片放置于管式加热炉中，抽真空至1～4*10-3Pa，通入Ar气体作为保护气，将基片温度升高到500～600℃、并保持恒温持续30～60min，随后继续通入Ar气，使基片在Ar气体保护下降温至室温、降温速率为20～45℃/s。
进一步的，所述步骤2中，高纯度H2的纯度为99.9％、流速为15～20sccm。
所述步骤3中，磁控溅射的溅射功率为100～150W、溅射时间为60～90min。
所述步骤4中，制备得碳膜厚度为5～20nm。
所述步骤5中，通入Ar气的流速为50～100sccm。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法，采用固体碳源，通过溅射碳靶提供生长的碳源，充分利用镍金属的催化作用在低温环境下(500～600℃)将非晶碳晶化为石墨烯，加上等离子体的作用能活化金属催化剂的同时还能将溅射的碳颗粒分解成更小的颗粒，从而提供生长的石墨烯的质量；其中所用的固态碳源来源广、成本较低，而且作为生长源，固态碳源相比化学气相沉积方法中的气态碳源来说更加可控并且更加安全，同时生长温度相比化学气相沉积方法中温度更低；综上，本发明能够制备得完整高质量石墨烯，且工艺简单可控、有效降低石墨烯合成成本，降低生长温度，有利于实现石墨烯产业规模化低成本化。
附图说明
图1为本发明等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法的原理图。
图2为本发明一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法所用电感耦合等离子体刻蚀装置和磁控溅射装置示意图；其中，1为基片台，2为基片，3为磁控溅射靶，4为等离子体源。
图3为本发明实施例1中碳/镍/硅样品在550℃退火后测试的Raman图谱。
图4本发明实施例2中碳/镍/硅样品在565℃退火后测试的Raman图谱。
图5本发明实施例2中碳/镍/硅样品在565℃退火后测试的SEM图谱。
图6本发明实施例2中碳/镍/硅样品在565℃退火后测试的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明方法进行进一步的说明。
实施例1
本实施例提供一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法，其工作原理如图1所示；其采用电感耦合等离子体刻蚀装置和磁控溅射装置如图2所示，其制备过程具体包括以下步骤：
步骤1.基片的清洗：先用丙酮对硅基片进行超声波清洗20min、用去离子水漂洗干净，再用99％的无水乙醇超声清洗20min、用去离子水漂洗干净，最后用去离子水再超声清洗20min、并用高纯度氮气吹干；
步骤2.基片放置及预处理：将清洗干净并且经过好吹干后的基片(2)放置于真空系统的样品台(1)上，通过真空系统的机械泵将气压抽至10Pa以下，再打开分子泵，将气压抽至1*10-4～3*10-3Pa；样品台与电热丝相连，可以通过给电热丝加电压给样品台加热，通过热电偶可以测量样品台的温度通过给电热丝加电压来加热样品台，使基片温度在真空环境中升高到400℃，真空环境可防止基片应温度过高而发生氧化；通入纯度为99.9％的H2，通过真空腔上面的平面线圈电感耦合产生的H2等离子体，使基片处于高密度等离子体环境中，通H2等离子体对基片进行表面处理5min，H2的流速为20sccm，等离子体产生电源的功率为800W，达到进一步清洗基片表面作用；
步骤3.Ni缓冲层的沉积：基片经过H2等离子体处理过后，通过溅射Ni靶在基片上沉积一层约100nm的Ni缓冲层作为金属催化剂，所用溅射镍层的射频电源功率为100W，溅射时间为1小时；
步骤4.缓冲层Ni沉积完成后，在Ni层上面通过磁控溅射的方法沉积碳膜，溅射碳靶的同时通入Ar和H2作为反应气体产生等离子体，工作气压为0.9Pa，沉积的碳膜厚度为5～20nm；通过溅射碳靶在Ni缓冲层上沉积碳膜的同时等离子体的作用可使碳颗粒分解成更小的颗粒，通入Ar和H2气体流量分别为30sccm和10sccm，等离子体产生电源的功率为为600W，用于磁控溅射碳靶的功率250W，溅射时间为40min；
步骤5.后退火处理：将碳/镍/硅样品放置于管式加热炉中，分别经过机械泵、分子泵将真空气压抽至1*10-3～4*10-3Pa，通入100sccm的Ar气体作为保护气，开启管式加热炉加热功能，将温度升高到550℃，并保持恒温持续30min，随后关闭加热功能，使基片在Ar气体的保护下迅速降温至室温，保持降温速率为20～45℃每秒；镍的高碳溶解度结合其对sp2碳的催化晶化能力一起有助于通过碳扩散通过镍层在镍表面结晶石墨烯。
对上述制备得碳/镍/硅样品在550℃退火后测试的Raman图谱如附图3所示，石墨烯的3个特征峰D峰(1360cm-1)、G峰(1590cm-1)和2D(2690cm-1)标志着石墨烯的形成。
实施例2
本实施例提供一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法，其制备过程中，步骤1-步骤5与实施例1保持统一，仅步骤5的后退火处理中，温度采用565℃；
上述制备得碳/镍/硅样品在565℃退火后测试的Raman图谱如附图4所示，石墨烯的3个特征峰D峰(1360cm-1)、G峰(1590cm-1)和2D(2680cm-1)标志着石墨烯的形成；其SEM图谱如附图5所示，其XRD图谱如附图6所示，从图中可以看出本发明制备得完整高质量石墨烯。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (5)

1.一种等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.清洗硅基片：依次采用丙酮、乙醇、去离子水对硅基片进行超声清洗，然后用氮气吹干；
步骤2.硅基片预处理：将清洗后硅基片置于磁控溅射真空腔中，抽真空至本底气压：1*10-4～3*10-3Pa；然后加热基片温度至200～400℃，再通入高纯度H2、并在真空腔中生成H2等离子体，H2等离子体对硅基片进行表面处理10～30min；
步骤3.制备基片表面金属催化剂缓冲层：采用磁控溅射方法溅射Ni靶，在硅基片上沉积一层厚度为100～120nm的Ni缓冲层，作为金属催化剂；
步骤4.制备碳膜：在Ni缓冲层上采用磁控溅射方法溅射碳靶，同时通入Ar和H2作为反应气体产生等离子体、其中Ar的流速为30～40sccm、H2的流速为10～15sccm，磁控溅射参数为：工作气压为0.9～1.5Pa、溅射功率为200～250W、溅射时间为15～40min；溅射完成后，于Ni缓冲层制备得一层碳膜，继续通入Ar气、Ar的流速为10～20sccm，使基片在Ar气体保护下降至室温；
步骤5.后退火处理：将经步骤4处理后基片放置于管式加热炉中，抽真空至1～4*10- 3Pa，通入Ar气体作为保护气，将基片温度升高到500～600℃、并保持恒温持续30～60min，随后继续通入Ar气，使基片在Ar气体保护下降温至室温、降温速率为20～45℃/s。
2.按权利要求1所述等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法，其特征在于，所述步骤2中，高纯度H2的纯度为99.9％、流速为15～20sccm。
3.按权利要求1所述等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法，其特征在于，所述步骤3中，磁控溅射的溅射功率为100～150W、溅射时间为60～90min。
4.按权利要求1所述等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法，其特征在于，所述步骤4中，制备得碳膜厚度为5～20nm。
5.按权利要求1所述等离子体辅助溅射固态碳源的石墨烯低温制备方法，其特征在于，所述步骤5中，通入Ar气的流速为50～100sccm。
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