CN110872116A - 一种石墨烯的制备装置和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯制备技术领域，特别是涉及一种石墨烯的制备装置和制备方法。该制备装置包括：石墨烯反应室，石墨烯反应室内设置有承载待反应物的加热板，与石墨烯反应室连通且设置于石墨烯反应室的一侧的等离子体腔室，位于等离子体腔室一端的等离子体喷射口，通过等离子体喷射口注入混合等离子体，混合等离子体的注入方向与待反应物的延伸方向相同，等离子体腔室内设置有磁场发生装置，石墨烯反应室内设置有电场发生装置，电场发生装置产生的加速电场的方向、磁场发生装置产生的筛选磁场的方向、待反应物的延伸方向这三者为两两垂直的关系。该装置采用筛选磁场对氩离子和氢离子进行筛分，避免了氩离子对氧化石墨烯的轰击和刻蚀作用。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，特别是涉及一种石墨烯的制备装置和制备方法。
背景技术
石墨烯自2004年被成功制备以来，因其独特的结构和性能，备受人们青睐。目前应用于制备石墨烯薄层材料的方法有：外延生长法、化学气相沉积法、微机械剥离法、液相剥离法及氧化还原法等。
等离子体还原是氧化还原法的一种，其中，低温等离子体还原在产业化应用上有很大的优势，还原效果好，温度低(和大多数器件兼容)，能耗少，通常几十秒到几分钟就可以达到良好的还原效果。现有技术中通常是用氢和氩混合等离子体还原氧化石墨烯，将GO旋涂在ITO导电玻璃上，烘干后置于等离子放电室中，等离子放电室中通过放电产生氢和氩混合等离子体，将该等离子体流直接作用在GO薄膜上，放电5min后得到还原氧化石墨烯薄膜。然而Ar等离子体对材料有轰击和刻蚀作用，这种轰击和刻蚀作用通常使材料减薄和剥落，这在实际应用上限制了等离子体还原技术的进一步发展。
发明内容
本发明提供了一种石墨烯的制备装置和制备方法。该装置采用筛选磁场对氩离子和氢离子进行筛分，避免了氩离子对氧化石墨烯的轰击和刻蚀作用，提高了还原效率，减少了石墨烯的结构缺陷，使还原后的石墨烯性能更优越。
根据本发明的一方面，提供了一种石墨烯的制备装置，包括：石墨烯反应室，石墨烯反应室内设置有承载待反应物的加热板，与石墨烯反应室连通且设置于石墨烯反应室的一侧的等离子体腔室，位于等离子体腔室一端的等离子体喷射口，通过等离子体喷射口注入混合等离子体，混合等离子体的注入方向与待反应物的延伸方向相同，等离子体腔室内设置有磁场发生装置，石墨烯反应室内设置有电场发生装置，电场发生装置产生的加速电场的方向、磁场发生装置产生的筛选磁场的方向、待反应物的延伸方向这三者为两两垂直的关系。
本发明中，混合等离子体以射流的形式进入磁场发生装置形成的筛选磁场区域，射流中带电离子根据质量的不同在筛选磁场的作用下有不同运动半径。根据公式R＝mv/qB(其中m为各离子质量、v为速度、q为各离子带电量、B为磁场强度)，由于Ar+质量较大，其运动半径较大，偏转距离较大，因此可以将Ar+和H+分离。H+被筛选出来后进入到加速电场中，在加速电场的作用下加速运动到待反应物氧化石墨烯的表面，将氧化石墨烯还原为石墨烯，从而实现H+对氧化石墨烯的还原，并且避免了Ar+对氧化石墨烯的轰击和刻蚀作用。Ar等离子体则打在了挡板上。
进一步的，磁场发生装置为永磁体或螺线圈。
进一步的，磁场发生装置产生的磁场大小为1-20Gs(高斯)。
进一步的，电场发生装置包括加速电压网，加速电压网位于石墨烯反应室内，并设置在待反应物的上方，且加速电压网与加热板平行设置。
进一步的，加速电压网与加热板之间的电势差为1-10V。
进一步的，等离子体腔室的腔体底部设置有挡板，挡板上设置有狭缝，使得氢离子能够穿过狭缝进入石墨烯反应室。
进一步的，狭缝的中心与等离子体喷射口的水平距离为氢离子运动半径R，狭缝的宽度为0.1-1.0cm。
根据本发明的另一方面，提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S1、对等离子体腔室和石墨烯反应室抽真空；
S2、对待反应物进行加热；
S3、注入混合等离子体，在垂直于待反应物的延伸方向上对注入的混合等离子体施加筛选磁场和加速电场，且筛选磁场、加速电场相互垂直，使混合等离子体在筛选磁场的作用下分离，分离后的等离子体在加速电场的作用下加速运动至待反应物表面，还原加热后的待反应物，生成石墨烯。
进一步的，步骤S2中，加热板采用交流电流进行加热，温度范围为小于400℃。
进一步的，步骤S3中，加速电场的电场强度为1V～100V/mm；磁场的大小为1-20Gs。
本发明在现有技术的基础上，采用惰性气体(Ar)和活性气体(H2)的混合等离子体对氧化石墨烯进行还原，具有以下优点：
1)通过将氩离子化能够促进氢等离子体数量的增加，氢离子能够对氧化石墨烯进行高效还原；
2)采用筛选磁场对氩离子和氢离子进行筛分，避免了氩离子对氧化石墨烯的轰击和刻蚀作用，提高了还原效率，减少了石墨烯的结构缺陷，使还原后的石墨烯性能更优越。
附图说明
图1为根据本发明的石墨烯的制备装置示意图；
图2为根据本发明的石墨烯的制备方法流程图；
图3为采用筛选磁场前后的拉曼图谱。
其中，1-等离子体喷射口、2-挡板、3-加速电压网、4-待反应物、5-加热板、6-石墨烯反应室、7-混合气体源、8-残余气体出口、9-筛选磁场、10-等离子体腔室。
具体实施方式
具体实施方式仅为对本发明的说明，而不构成对本发明内容的限制，下面将结合具体的实施方式对本发明进行进一步说明和描述。
图1示出了根据本发明的石墨烯制备装置的一个实施方式，包括：石墨烯反应室6，石墨烯反应室6内设置有承载待反应物4的加热板5，与石墨烯反应室6连通且设置于石墨烯反应室6的一侧的等离子体腔室10，位于等离子体腔室10一端的等离子体喷射口1，通过等离子体喷射口1注入混合等离子体，混合等离子体的注入方向与待反应物的延伸方向相同，等离子体腔室10内设置有磁场发生装置，石墨烯反应室6内设置有电场发生装置，电场发生装置产生的加速电场的方向、磁场发生装置产生的筛选磁场的方向、待反应物的延伸方向这三者为两两垂直的关系。
在通入磁场发生装置之前，使用等离子体发生器将混合气体源7电离成等离子体。通过位于等离子体腔室10一端的等离子体喷射口1将混合等离子体注入等离子体腔室10内，混合等离子体的注入方向与待反应物的延伸方向相同。
本发明中，混合等离子体是指氩和氢的混合等离子体。待反应物是指氧化石墨烯样品，其可以是粉末形式、涂覆在衬底上的氧化石墨烯薄膜的形式、自支撑的氧化石墨烯纸的形式、还可以是氧化石墨烯和高分子材料的复合体。氧化石墨烯薄膜的衬底材料可以为玻璃、硅、二氧化硅、PET等材料中的一种或多种。
等离子体发生器例如可以是射频等离子体发生器或直流电弧等离子体发生器。其中，射频等离子发生器的电磁场频率为0.5MHz～500MHz，直流电弧等离子体发生器的电压范围为10V～1000V，电流范围为100～5000A。
等离子体发生器在等离子体喷射口2处与等离子体腔室12相连。
等离子体喷射口1能够使混合等离子体具有初始速度，从而在筛选磁场中发生偏转。
本发明中，“两两垂直”是指筛选磁场的方向与加速电场的方向垂直，筛选磁场的方向与待反应物的延伸方向(或者混合等离子体的注入方向)垂直，加速电场的方向与待反应物的延伸方向(或者混合等离子体的注入方向)垂直。在图1所示的装置示意图中，筛选磁场的方向垂直于纸面，加速电场的方向垂直向下，待反应物的延伸方向(或者混合等离子体的注入方向)为水平的。
磁场发生装置可以为永磁体或螺线圈。磁场发生装置产生的磁场的大小为1-20Gs。磁场的方向为使得混合等离子体朝石墨烯反应室一侧发生偏转。
电场发生装置包括加速电压网3，加速电压网3位于石墨烯反应室6内，并设置在待反应物4的上方，且加速电压网3与加热板5平行设置。
加速电压网3作为正极，加热板5作为负极，加速电压网3与加热板5之间的电势差为1-10V。
加热板5可以是可移动的，以便根据需要调整加热板的位置，使得等离子体经加速后能够更好地与待反应物接触。
加速电压网3与石墨烯反应室6通过螺纹方式连接。
等离子体腔室10的腔体底部设置有挡板2，腔体底部还设置有狭缝，使得氢离子能够穿过狭缝进入石墨烯反应室6。
等离子体腔室10的腔体的底面可以存在或者不存在。当底面不存在时，需要在腔体的底部设置挡板2，此时挡板的设置原则为使得腔体底部具有如本发明所述的狭缝。当底面存在时，可以不设置挡板2，而是在底面上(例如通过钻孔的方式)形成如本发明所述的狭缝。
狭缝的中心与等离子体喷射口的水平距离为氢离子运动半径R，狭缝的宽度为0.1-1.0cm。
氢离子的运动半径R＝mv/qB，其中m为氢离子的质量、v为速度、q为离子的带电量、B为磁场强度。狭缝的中心与等离子体喷射口的水平距离例如可以为2.5-3.5cm，例如2.5cm、2.7cm、3.0cm、3.3cm、3.5cm等。狭缝的宽度例如可以为0.2cm、0.4cm、0.5cm、0.7cm、1.0cm等。
等离子体腔室10和石墨烯反应室6处于同一真空环境，真空度值为约50-70Pa。
等离子体腔室10还可以设置有残余气体出口8。
如图2所示的根据本发明的石墨烯的制备方法包括：
S1、对等离子体腔室和石墨烯反应室抽真空；
S2、对待反应物进行加热；
S3、注入混合等离子体，在垂直于待反应物的延伸方向上对注入的混合等离子体施加筛选磁场和加速电场，且筛选磁场、加速电场相互垂直，使混合等离子体在筛选磁场的作用下分离，分离后的等离子体在加速电场的作用下加速运动至待反应物表面，还原加热后的待反应物，生成石墨烯。
步骤S1与步骤S2可以同时进行，可以先进行步骤S1再进行步骤S2，也可以先进行步骤S2再进行步骤S1。
步骤S1中，利用真空泵等进行抽真空，真空度值为约50-70Pa。
步骤S2中，加热板采用交流电流进行加热，温度范围为小于400℃，例如可以为100℃、150℃、200℃、220℃、250℃、300℃、330℃、360℃等。
步骤S3中，加速电场的电场强度为1V～100V/mm，例如1V/mm、5V/mm、10V/mm、20V/mm、30V/mm、45V/mm、60V/mm、75V/mm、80V/mm、90V/mm、100V/mm；磁场大小为1-20Gs，例如可以为1Gs、5Gs、7Gs、10Gs、13Gs、15Gs、18Gs、20Gs等。
以下结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1石墨烯的制备
将等离子体腔10和石墨烯反应室6抽真空，保持在约50-70Pa的真空度范围内；
加热板5采用适当频率的交流电流进行加热，氧化石墨烯薄膜(玻璃衬底)处于200℃左右的温度；
混合气体源7(氢气和氩气)经过等离子体发生器处理后形成混合等离子体，通过等离子体喷射口2后具有3×103m/s的初始速度，然后进入等离子体腔10内的筛选磁场9(磁场的大小约为10Gs)；
假设各离子平均速度相同，则各离子在磁场作用下做圆周运动，氢离子的运动半径约为3.0cm，狭缝的中心与等离子体喷射口2的水平距离为3.0cm，狭缝的宽度为0.1-1.0cm。氢离子穿过狭缝经加速电场上极板进入加速电场(电场强度约为35V/mm)，而氩离子则打到挡板上，实现了氢离子和氩离子的分离；
在加速电场内，氢离子被加速，随后运动至氧化石墨烯薄膜表面进行氧化还原反应，整个反应持续60s，得到高性能的石墨烯薄膜。
图3为采用筛选磁场前后的拉曼图谱，其中，a-同时采用了筛选磁场和加速电场，b-仅采用了加速电场、未采用筛选磁场。由图3中的拉曼数据可知，采用筛选磁场后，由于减少了氩离子对石墨烯薄膜的轰击作用，膜层缺陷减少，比仅采用加速电场、未采用筛选磁场还原的样品ID/IG减小，且出现了位于2700cm-1附近的2D峰。说明根据本发明实施例1制备得到的石墨烯sp2杂化程度变高，有较高的石墨化程度。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种石墨烯的制备装置，其特征在于，包括：石墨烯反应室，所述石墨烯反应室内设置有承载待反应物的加热板，与所述石墨烯反应室连通且设置于所述石墨烯反应室的一侧的等离子体腔室，位于所述等离子体腔室一端的等离子体喷射口，通过所述等离子体喷射口注入混合等离子体，所述混合等离子体的注入方向与所述待反应物的延伸方向相同，所述等离子体腔室内设置有磁场发生装置，所述石墨烯反应室内设置有电场发生装置，所述电场发生装置产生的加速电场的方向、所述磁场发生装置产生的筛选磁场的方向、所述待反应物的延伸方向这三者为两两垂直的关系。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述磁场发生装置为永磁体或螺线圈。
3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述磁场发生装置产生的磁场大小为1-20Gs。
4.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述电场发生装置包括加速电压网，所述加速电压网位于所述石墨烯反应室内，并设置在所述待反应物的上方，且所述加速电压网与所述加热板平行设置。
5.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述加速电压网与所述加热板之间的电势差为1-10V。
6.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述等离子体腔室的腔体底部设置有挡板，所述挡板上设置有狭缝，使得氢离子能够穿过所述狭缝进入所述石墨烯反应室。
7.根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于，所述狭缝的中心与所述等离子体喷射口的水平距离为氢离子运动半径R，所述狭缝的宽度为0.1-1.0cm。
8.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对等离子体腔室和石墨烯反应室抽真空；
S2、对待反应物进行加热；
S3、注入混合等离子体，在垂直于待反应物的延伸方向上对注入的混合等离子体施加筛选磁场和加速电场，且所述筛选磁场、加速电场相互垂直，使混合等离子体在所述筛选磁场的作用下分离，分离后的等离子体在所述加速电场的作用下加速运动至待反应物表面，还原加热后的待反应物，生成石墨烯。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加热板采用交流电流进行加热，温度范围为小于400℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述加速电场的电场强度为1V～100V/mm；所述磁场的大小为1-20Gs。
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