TWI503440B - 石墨烯導電膜結構的製備方法 - Google Patents

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Description

石墨烯導電膜結構的製備方法
本發明涉及一種石墨烯導電膜結構的製備方法。
石墨烯的出現在科學界激起了巨大的波瀾，石墨烯具有非同尋常的導電性能、超出鋼鐵數十倍的強度和極好的透光性，它的出現有望在現代電子科技領域引發一輪革命。在石墨烯中，電子能夠極為高效地遷移，而傳統的半導體和導體，例如銅和矽遠沒有石墨烯表現得好。由於電子和原子的碰撞，傳統的半導體和導體用熱的形式釋放了一些能量，目前一般的電腦晶片以這種方式浪費了70%-80%的電能，石墨烯則不同，它的電子能量不會被損耗，這使它具有了非同尋常的優良特性。
先前技術中，有採用CVD法直接生長石墨烯薄膜於基底表面。如2008年5月29日申請，2010年7月21日公告的，公告號為CN101285175B的發明專利“化學氣相沈積法製備石墨烯的方法”，揭示了一種生長石墨烯的方法，該方法在形成有催化劑的襯底表面生長石墨烯後，再用溶液去除催化劑，從而獲得石墨烯薄膜。實際應用中，常常需要將石墨烯薄膜作為整體導電薄膜使用，並且該石墨烯薄膜需要安裝電極。然而，由於石墨烯薄膜的厚度非常小，在通過上述方法獲得石墨烯薄膜後，再將其轉移並安裝電極的方法比較複雜，容易損壞石墨烯薄膜。
有鑒於此，提供一種具有電極的石墨烯導電膜結構的製備方法實為必要，該方法獲得的石墨烯導電膜結構具有整體結構，並且工藝簡單。
一種石墨烯導電膜結構的製備方法，其包括以下步驟：提供一金屬基底具有一第一表面，以及一與所述第一表面相對的第二表面；採用化學氣相沈積法在所述金屬基底的第一表面生長石墨烯薄膜；於金屬基底的第二表面圖形化該金屬基底，形成電極。
一種石墨烯導電膜結構的製備方法，其包括以下步驟：提供一金屬基底具有一第一表面，以及一與所述第一表面相對的第二表面；採用化學氣相沈積法在所述金屬基底的第一表面生長石墨烯薄膜；於所述金屬基底的第一表面沈積一高分子層覆蓋所述石墨烯薄膜形成一石墨烯複合薄膜；以及，採用光刻的方法由所述基底的刻蝕所述金屬基底的第二表面，圖形化該金屬基底。
相較於先前技術，所述石墨烯薄膜的製備方法，通過化學氣相沈積法將石墨烯薄膜生長於金屬基底表面，該石墨烯薄膜的面積較大。另外，通過刻蝕的方法，將金屬基底刻蝕成圖形化的金屬基底，從而更加有利於該石墨烯薄膜的應用，還具有工藝簡單的優點。
10，20，30‧‧‧石墨烯導電膜結構
50‧‧‧熱壓裝置
52‧‧‧施壓裝置
100‧‧‧金屬基底
102‧‧‧第一表面
104‧‧‧第二表面
106‧‧‧條帶狀電極
110‧‧‧石墨烯膜
120‧‧‧犧牲層
124‧‧‧條帶狀凹槽
130‧‧‧高分子層
150‧‧‧石墨烯複合薄膜
圖1為本發明第一實施例的石墨烯導電膜結構的製備方法的流程圖。
圖2為本發明第一實施例的石墨烯導電膜結構的製備方法的工藝流程示意圖。
圖3為本發明第一實施例的石墨烯導電膜結構的製備方法獲得的石墨烯薄膜中的石墨烯的結構示意圖。
圖4為本發明第一實施例的石墨烯導電膜結構的製備方法製備的石墨烯導電膜結構的結構示意圖。
圖5為本發明第二實施例的石墨烯導電膜結構的製備方法的流程圖。
圖6為本發明第二實施例的石墨烯導電膜結構的製備方法的工藝流程圖。
圖7為本發明第二實施例的石墨烯導電膜結構的製備方法中，熱壓過程的示意圖。
圖8為本發明第二實施例的石墨烯導電膜結構的製備方法製備的石墨烯導電膜結構的結構示意圖。
圖9為本發明第三實施例的石墨烯導電膜結構的製備方法製備的石墨烯導電膜結構的結構示意圖。
下面將結合附圖及具體實施例對本發明提供的石墨烯導電膜結構的製備方法作進一步的詳細說明。
請參閱圖1及圖2，本發明第一實施例提供一種石墨烯導電膜結構10的製備方法，該方法包括以下步驟：S1：提供一金屬基底100，該金屬基底100具有一第一表面102以及與所述第一表面102相對的第二表面104；S2：採用化學氣相沈積法在所述金屬基底100的第一表面102生長 石墨烯膜110；以及S3：由所述金屬基底100的第二表面104刻蝕所述金屬基底100，從而形成多個條帶狀電極106。
步驟S1中，所述金屬基底100為具有一定厚度的金屬薄膜，金屬材料可以為銅、鎳等。該金屬基底100的厚度為100奈米至100微米。該金屬基底100的面積不限，可以根據實際需要進行調整。比如，可以根據不同容積的反應爐，調整金屬基底100的面積。還可以將上述金屬基底100捲曲放置於反應爐中，以提高反應爐的空間利用率，從而增大生長獲得的石墨烯膜110的面積。本實施例中，金屬基底100的材料為銅箔，其厚度為25微米。
所述步驟S2具體包括以下步驟：S21：將所述金屬基底100放入一反應室內，高溫處理所述金屬基底100的第一表面102；S22：向反應室內通入碳源氣，於所述金屬基底100的第一表面102生長石墨烯膜110；以及S23：將所述金屬基底100冷卻至室溫，取出生長有石墨烯膜110的金屬基底100。
步驟S21中，所述反應室為生長石墨烯膜110的反應空間。該反應室為一密閉空腔，該密閉空腔具有一個進氣口以及一個出氣口。所述進氣口用於通入反應氣體，如氫氣和甲烷；所述出氣口與一抽真空裝置相連通。所述抽真空裝置通過該出氣口控制反應室的真空度以及氣壓。進一步地，所述反應室還可以包括一個水冷裝置，用於控制反應室中的金屬基底100的溫度。本實施例反應室 為一石英管。
步驟S21中，對金屬基底100表面進行高溫處理，可使得金屬基底100的表面結構更加平整，從而有利於生長石墨烯膜110。所述高溫處理所述金屬基底100的步驟具體為：將所述金屬基底100放入反應室，並通入氫氣，氫氣的氣體流量2sccm~35sccm；升高反應室的溫度，對所述金屬基底100的第一表面102高溫處理約1小時。所述反應室內的溫度控制在800攝氏度至1500攝氏度。該反應室內為真空環境，該反應室內的氣壓為10-1至102帕。本實施例中，氫氣的氣體流量為2sccm，反應室內的氣壓為13.3帕，反應溫度為1000攝氏度，升溫時間為40min，恒溫時間為20min。所述金屬基底100經高溫處理後，該金屬基底100的第一表面102的表面結構更平整，適宜生長石墨烯。在氫氣環境中加熱，可以還原金屬基底100表面的氧化層，同時防止進一步氧化。
步驟S22中，保持反應室中的氫氣流量不變，並繼續通入的條件下，在高溫下通入碳源氣體，從而在金屬基底100的沈積碳原子，形成一石墨烯膜110。所述氫氣與碳源氣的通氣流量比的範圍為45：2~15：2。所述碳源氣可以為甲烷、乙烷、乙烯或乙炔等化合物。反應室內的溫度為800攝氏度至1500攝氏度。該反應室內為真空環境，該反應室內的氣壓為10-1至102帕。反應時的恒溫時間為10min到60min。本實施例中，反應室內的氣壓為66.5帕，反應溫度為1000攝氏度，碳源氣為甲烷，碳源氣的氣體流量為25sccm，恒溫時間30min。
步驟S23中，需要在保持碳源氣以及氫氣的通入流量不變的情況下，將所述金屬基底100冷卻至室溫。本實施例中，在冷卻過程 中，向反應室內通入流量為25sccm的甲烷，流量為2sccm的氫氣，在66.5帕氣壓下，冷卻1小時。待金屬基底100冷卻後，取出金屬基底100，該金屬基底100的第一表面102以及第二表面104生長有一石墨烯膜110。另外，當所述金屬基底100的溫度低於200攝氏度的情況下，可以在氫氣保護的條件下，冷卻改金屬基底100至室溫。
可以理解，所述化學氣相沈積法生長石墨烯膜110過程中，碳原子在析出時，金屬基底100的第一表面102以及第二表面104均有石墨烯膜110形成。上述方法，可以進一步包括一個去除第二表面104的石墨烯膜110的步驟。去除第二表面104的石墨烯膜110可以採用研磨的方法實現，具體地，可以採用砂紙打磨所述金屬基底100的第二表面104上的石墨烯膜110。當對金屬基底100採用乾法刻蝕時候，所述第二表面104的石墨烯膜110也可以不用去除，直接採用乾法刻蝕第二表面104的石墨烯膜110也可以形成條形電極。
本實施例中，所述石墨烯膜110採用化學氣相沈積法製備，其面積可以根據金屬基底100的面積以及反應室的大小來調整。請參閱圖3，所述石墨烯膜110的石墨烯為由多個碳原子通過sp2鍵雜化構成的單層的二維平面六邊形密排點陣結構。實驗表明，石墨烯並非一個百分之百的光潔平整的二維薄膜，而具有大量的微觀起伏在單層石墨烯的表面上，單層石墨烯借助這種方式來維持自身的自支撐性及穩定性。該石墨烯膜110的尺寸至少要大於1厘米，上述該石墨烯膜110的尺寸均指從該石墨烯膜110邊緣一點到另一點的最大直線距離。所述石墨烯膜110的尺寸為2厘米至10厘米 。單層石墨烯具有較高的透光性，可以達到97.7%。由於石墨烯的厚度非常薄，單層石墨烯還具有較低的熱容，可以達到5.57×10-4焦耳每平方厘米開爾文。由於石墨烯膜110為至多5層石墨烯組成，該石墨烯膜110也具有較低的熱容，其熱容可以小於2×10-3焦耳每平方厘米開爾文。所述石墨烯膜110的正投影的面積大於1平方厘米。本實施例中，所述石墨烯膜110為一層石墨烯組成，為一個4厘米乘4厘米的正方形薄膜。所述石墨烯膜110的面積不限定於本實施例所舉例，該石墨烯膜110的面積與生長的基底面積以及反應爐的大小有關，其大小可以根據實際需要製備。
所述步驟S3具體包括以下步驟：S31：於所述金屬基底100的第二表面104形成一犧牲層120，該犧牲層120包括多個條帶狀凹槽124以露出所述第二表面104；S32：刻蝕由所述多個條帶狀凹槽124露出的所述金屬基底100的第二表面104，露出所述石墨烯膜110；S33：去除剩餘的犧牲層120材料，獲得一石墨烯導電膜結構10。
步驟S31具體包括以下步驟：在所述金屬基底100的第二表面104形成一層犧牲層120後，通過刻蝕技術刻蝕部分犧牲層120，從而形成具有多個條帶狀凹槽124的犧牲層120。犧牲層120的材料為一聚合物，該聚合物為聚甲基丙烯酸甲酯、環氧樹脂、不飽和聚脂或矽醚樹脂等熱固性樹脂。可以理解，所述犧牲層120形成的圖案不限於本實施例中的描述，本領域技術人員也可以根據實際需要進行調整。
步驟S32中，所述條帶狀凹槽124底部的金屬基底100通過刻蝕露 出石墨烯膜110後，該金屬基底100就形成了多個條帶狀電極106，該條帶狀電極106與石墨烯膜110電連接。
本說明書中所述的蝕刻方法為先前技術中已經熟悉的工藝，下面以乾法刻蝕或濕法刻蝕金屬基底100為例，舉例說明步驟S32的具體實施方式，然而本發明並不局限於下面記載的刻蝕方法。
所述乾法刻蝕的具體步驟為：將所述形成有犧牲層120的金屬基底100放置在一感應耦合等離子體系統中，所述條帶狀凹槽124底部的金屬基底100的第二表面104由於沒有犧牲層120的覆蓋，可以用氧氣和氯氣為刻蝕氣體去除條帶狀凹槽124底部的金屬基底100，從而露出所述石墨烯膜110。本實施例中，等離子體系統的功率為50瓦，氯氣的通入速率為24sccm，氧氣的通入速率為24sccm，形成氣壓為2帕~10帕，採用氧氣和氯氣等離子體刻蝕時間為40秒~55秒。可以理解，上述記載為一種乾法刻蝕的具體實施方式，本發明不應局限於此，本領域技術人員可以根據金屬基底的採用選擇其他的刻蝕方法。
以金屬基底100為銅箔為例，所述濕法刻蝕的具體步驟為：取適量的濃度為0.06摩爾/升~0.25摩爾/升的FeCl3溶液，將金屬基底100放入該FeCl3溶液當中，浸漬4分鐘~15分鐘。所述條帶狀凹槽124底部的金屬基底100由於沒有犧牲層120的覆蓋，在FeCl3溶液的浸漬下，條帶狀凹槽124底部的金屬基底100被去除，從而露出所述石墨烯膜110。
可以理解，在先前技術的基礎上，採用濕法刻蝕所述金屬基底100時，本領域技術人員可以根據金屬基底100的材料選擇合適的溶液對基底進行刻蝕，這裏不再贅述。
步驟S33中，所述犧牲層120為有機物，可以採用有機溶劑將剩餘的犧牲層120去除。本實施例中，可以用丙酮洗去犧牲層120殘留的有機殘留物，從而獲得一石墨烯導電膜結構10。
請參閱圖4，所述石墨烯導電膜結構10由一石墨烯膜110以及多個條帶狀電極106構成。所述條帶狀電極106平行排列設置於所述石墨烯膜110的一個表面，並且與所述石墨烯膜110電連接。並且，所述多個條帶狀電極106對於所述石墨烯膜110提供支撐，可以保護所述石墨烯膜110的整體結構。因此，當該石墨烯導電膜結構10為一個設置有多個條帶狀電極106的導電薄膜，可以直接應用。該石墨烯導電膜結構10可以應用於觸摸屏中。由於石墨烯膜110石墨烯膜具有較小的單位面積熱容以及較大的散熱面積，該石墨烯導電膜結構10還可以作為一種熱致發聲裝置的發聲元件應用於一熱致發聲裝置中。
請參閱圖5及6，本發明第二實施例進一步提供一種石墨烯導電膜結構20的製備方法。
本實施例製備石墨烯導電膜結構20的方法包括以下步驟：S10：提供一金屬基底100，該金屬基底100具有一第一表面102以及與所述第一表面102相對的第二表面104；S20：採用化學氣相沈積法在所述金屬基底100的第一表面102生長石墨烯膜110；S30：於所述金屬基底100的第一表面102設置一高分子層130覆蓋所述石墨烯膜110形成一石墨烯複合薄膜150；以及S40：由所述金屬基底100的第二表面104刻蝕所述金屬基底100， 從而形成多個條帶狀電極106。
本實施例中的步驟S10、S20、S40與第一實施例中的步驟S1、S2、S3相同，這裏不再贅述。下面介紹本發明第二實施例中的步驟S30的具體實施方法，步驟S30包括以下步驟：S310：於所述金屬基底100的第一表面102的石墨烯膜110表面形成一高分子層130；S320：熱壓所述金屬基底100，使所述石墨烯膜110與所述高分子層130複合成一石墨烯複合薄膜150。
步驟S310中，所述高分子層130可以為將高分子材料溶液直接塗敷在所述石墨烯膜110表面形成。
所述高分子材料溶液包括高分子材料在一定溫度下本身所形成的熔融態的溶液或高分子材料溶於揮發性有機溶劑所形成的溶液，其具有一定的黏度，優選地，高分子材料溶液的黏度大於1Pa.s。所述的高分子材料在常溫下為固態，且具有一定的透明度。所述揮發性有機溶劑包括乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿等。所述高分子材料為一透明高分子材料，其包括聚苯乙烯、聚乙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、苯丙環丁烯(BCB)、聚環烯烴等。本實施例中，所述的高分子材料為PMMA。
請參見圖7，步驟S320通過一熱壓裝置50實現，具體包括以下步驟：S321：將上述覆蓋有石墨烯膜110與高分子層130的金屬基底100放置於一具有軋輥的熱壓裝置50中。
所述熱壓裝置50包括一施壓裝置52及一加熱裝置(圖中未顯示)。本實施例中，所述熱壓裝置50為熱壓機或封塑機，所述施壓裝置52為兩個金屬軋輥。
S322：加熱所述熱壓裝置50中的軋輥。具體地，用熱壓裝置50中的加熱裝置加熱所述軋輥。本實施例中，加熱的溫度為110℃~120℃。可以理解，所述加熱軋輥的溫度可以根據實際高分子層的材料進行選擇。
S323：將覆蓋有石墨烯膜110與高分子層130的金屬基底100通過加熱了的軋輥。
本實施例中，將所述覆蓋有石墨烯膜110與高分子層130的金屬基底100慢慢通過加熱了的金屬雙輥，速度控制在1毫米/分~10米/分。加熱了的軋輥可以施加一定的壓力於覆蓋有石墨烯膜110與高分子層130的金屬基底100，並能軟化所述高分子層130，使得所述高分子層130與所述石墨烯膜110複合在一起，形成一個石墨烯複合薄膜150。
請參閱圖8，本發明第二實施例製備的石墨烯導電膜結構20，由多個條帶狀電極106以及石墨烯複合薄膜150組成。所述條帶狀電極106與石墨烯複合薄膜150中的石墨烯膜110電連接，並形成一個整體結構。相對於第一實施例製備的石墨烯導電膜結構10，本實施例中的石墨烯導電膜結構20進一步具有一個高分子層130用於保護石墨烯膜110，使得該石墨烯導電膜結構20中的石墨烯膜110表面不至暴露於外。
請一併參閱圖9，本發明第三實施例進一步提供一種石墨烯導電 膜結構30的製備方法，本實施例的方法與第一實施例以及第二實施例記載基本相同，區別在於本實施例中的金屬基底100經過刻蝕後形成的圖案與第一實施例或第二實施例不同，本實施例中的金屬基底100經過刻蝕以後形成多個條帶狀電極106相互交叉形成網格結構。
本發明將所述金屬基底100通過刻蝕的方法形成多個條帶狀電極106。本領域技術的人員應該明白，本發明並不局限於上述記載。本領域技術人員可以根據需要，刻蝕所述金屬基底100，以形成其他的圖形。
相較於先前技術，所述的石墨烯薄膜的製備方法，通過化學氣相沈積法將石墨烯薄膜生長於金屬基底表面，該石墨烯薄膜的面積較大。另外，通過刻蝕的方法，將金屬基底刻蝕成多個條形的電極，該條帶狀電極直接與石墨烯薄膜電連接，從而更加有利於該石墨烯薄膜的應用，還具有工藝簡單的優點。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡熟悉本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
100‧‧‧金屬基底
102‧‧‧第一表面
104‧‧‧第二表面
106‧‧‧條帶狀電極
110‧‧‧石墨烯膜

Claims (13)

  1. 一種石墨烯導電膜結構的製備方法，包括以下步驟：提供一金屬基底，該金屬基底具有一第一表面以及一與所述第一表面相對的第二表面；採用化學氣相沈積法在所述金屬基底的第一表面生長石墨烯薄膜；在所述金屬基底的第二表面形成一犧牲層，該犧牲層包括多個條帶狀的凹槽以露出所述第二表面，其中所述犧牲層的材料為一聚合物，該聚合物為聚甲基丙烯酸甲酯、環氧樹脂、不飽和聚脂或矽醚樹脂；刻蝕由所述多個條帶狀的凹槽露出的所述金屬基底的第二表面，露出所述石墨烯薄膜；以及去除剩餘的犧牲層材料，獲得一石墨烯導電膜結構。
  2. 如請求項1所述的石墨烯導電膜結構的製備方法，其中，所述金屬基底的厚度為100奈米至100微米。
  3. 如請求項2所述的石墨烯導電膜結構的製備方法，其中，所述金屬基底為鎳箔。
  4. 如請求項2所述的石墨烯導電膜結構的製備方法，其中，所述金屬基底為銅箔。
  5. 如請求項1所述的石墨烯導電膜結構的製備方法，其中，所述採用化學氣相沈積法在所述金屬基底的第一表面生長石墨烯薄膜的步驟包括以下步驟：將所述金屬基底放入一反應室內，800攝氏度至1500攝氏度範圍內處理所述金屬基底的第一表面；向反應室內通入碳源氣，於所述金屬基底的第一表面生長石墨烯薄膜； 以及將所述金屬基底冷卻至室溫，取出生長有石墨烯薄膜的金屬基底。
  6. 如請求項5所述的石墨烯導電膜結構的製備方法，其中，所述高溫處理所述金屬基底的第一表面在氫氣條件下進行。
  7. 如請求項6所述的石墨烯導電膜結構的製備方法，其中，所述石墨烯生長的步驟中，反應室中持續通入氫氣。
  8. 如請求項7所述的石墨烯導電膜結構的製備方法，其中，所述冷卻所述金屬基底的步驟中，反應室中持續通入氫氣以及碳源氣。
  9. 如請求項8所述的石墨烯導電膜結構的製備方法，其中，所述氫氣與碳源氣的通氣流量比的範圍為45：2~15：2。
  10. 如請求項1所述的石墨烯導電膜結構的製備方法，其中，所述刻蝕由所述多個條帶狀的凹槽露出的所述金屬基底的第二表面的方法為濕法刻蝕或者乾法刻蝕。
  11. 如請求項1所述的石墨烯導電膜結構的製備方法，其中，所述剩餘的犧牲層材料採用有機溶劑去除。
  12. 一種石墨烯導電膜結構的製備方法，包括以下步驟：提供一金屬基底，該金屬基底具有一第一表面以及與所述第一表面相對的第二表面；採用化學氣相沈積法在所述金屬基底的第一表面生長石墨烯薄膜；在所述金屬基底的第一表面設置一高分子層覆蓋所述石墨烯薄膜形成一石墨烯複合薄膜；於所述金屬基底的第二表面形成一犧牲層，該犧牲層包括多個條帶狀的凹槽以露出所述第二表面；刻蝕由所述多個條帶狀的凹槽露出的所述金屬基底的第二表面，露出所述石墨烯薄膜；以及 去除剩餘的犧牲層材料，獲得一石墨烯導電膜結構。
  13. 如請求項12所述的石墨烯導電膜結構的製備方法，其中，所述於金屬基底的第一表面設置一高分子層覆蓋所述石墨烯薄膜形成一石墨烯複合薄膜的步驟包括以下步驟：在所述金屬基底的第一表面的石墨烯薄膜表面形成一高分子層；以及熱壓所述金屬基底，使所述石墨烯薄膜與所述高分子層複合成一石墨烯複合薄膜。
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