CN111285362A - 石墨烯胶膜的制备方法以及石墨烯的转移方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯胶膜的制备方法,其包括以下步骤:在一生长基底上生长一石墨烯,该生长基底的材料为铜;在所述石墨烯远离生长基底的表面涂覆一胶粘剂层;以及利用一腐蚀液将所述生长基底去除,所述腐蚀液为双氧水、盐酸和去离子水的混合液。本发明还涉及一种石墨烯的转移方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯胶膜的制备方法以及石墨烯的转移方法。
背景技术
现有技术中,可通过机械剥离法、碳化硅外延生长法、氧化还原法、化学气相沉积法等方法制备石墨烯。其中,采用铜金属作为生长基底的化学气相沉积法易于合成大面积、均匀、质量高和层数可控的石墨烯,因而该方法被广泛应用。
目前,将石墨烯从铜生长基底转移到目标基底的最常用的方法是:采用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或热释放胶带等作为支撑材料,并利用氯化铁溶液或者硝酸铁溶液腐蚀铜生长基底之后,将石墨烯和支撑材料转移到目标基体上,最后去除支撑材料。但在实际操作中,氯化铁溶液或者硝酸铁溶液在腐蚀铜的过程中,铁离子会被氧化为氧化铁颗粒,铜也会被氧化为氧化铜颗粒,该氧化铁颗粒和氧化铜颗粒不可避免地会残留在石墨烯表面对石墨烯造成污染,从而影响石墨烯的性能。
Liang et al.在《Toward Clean and Crackless Transfer of Graphene》一文中公开了:利用硝酸铁溶液腐蚀铜生长基底得到PMMA/石墨烯复合层之后清洗该PMMA/石墨烯复合层的方法。清洗该PMMA/石墨烯复合层的方法为:第一步、用去离子水冲洗;第二步、用SC-2溶液腐蚀15分钟;第三步、用去离子水冲洗;第四步、用SC-1溶液腐蚀15分钟;第五步、用去离子水冲洗。所述SC-2溶液是去离子水、双氧水和盐酸的混合液,并且H2O:H2O2:HCl(体积比)=20:1:1。所述SC-1溶液是去离子水、双氧水和氨水的混合液,并且H2O:H2O2:NH4OH(体积比)=20:1:1。然而,Liang et al.依然是利用常规的溶液(硝酸铁溶液)来腐蚀铜生长基底,在腐蚀铜生长基底的步骤中,依然会对石墨烯造成污染。
发明内容
有鉴于此,确有必要提供一种石墨烯胶膜的制备方法以及石墨烯的转移方法,该方法使得转移到目标基底上的石墨烯没有残留的氧化铁和氧化铜等颗粒。
一种石墨烯胶膜的制备方法,其包括以下步骤:在一生长基底上生长一石墨烯,该生长基底的材料为铜;在所述石墨烯远离生长基底的表面涂覆一胶粘剂层,形成一胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构;以及利用一腐蚀液将所述胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构的生长基底去除,所述腐蚀液为双氧水、盐酸和去离子水的混合液。
一种石墨烯的转移方法,其包括以下步骤:在一生长基底上生长一石墨烯;在所述石墨烯远离所述生长基底的表面涂覆一胶粘剂层,形成一生长基底/石墨烯/胶粘剂复合结构;利用一腐蚀液将所述生长基底去除,形成一石墨烯/胶粘剂复合层,所述腐蚀液为双氧水、盐酸和去离子水的混合液;将所述石墨烯/胶粘剂复合层设置在一目标基底上,所述石墨烯与所述目标基底直接接触;以及去除所述胶粘剂层。
与现有技术相比,本发明提供的石墨烯胶膜的制备方法以及石墨烯的转移方法中,采用双氧水、盐酸和去离子水的混合液作为腐蚀液,来腐蚀铜生长基底,从而使得转移到目标基底上的石墨烯纯净,没有氧化铁、氧化铜等颗粒残留。
附图说明
图1为本发明第一实施例提供的石墨烯胶膜的制备方法的工艺流程图。
图2为本发明第一实施例提供的腐蚀液的光学照片。
图3为本发明第一实施例提供的腐蚀液的另一光学照片。
图4为本发明第一实施例提供的石墨烯/胶粘剂复合结构的光学照片。
图5为本发明第一实施例提供的利用腐蚀液去除生长基底的方法的工艺流程图。
图6为本发明第二实施例提供的石墨烯的转移方法的工艺流程图。
图7为本发明第二实施例提供的采用氯化铁溶液作为腐蚀液转移之后的石墨烯的光学照片。
图8为本发明第二实施例提供的采用氯化铁溶液作为腐蚀液转移之后的石墨烯的扫描电镜照片。
图9为本发明第二实施例提供的采用双氧水、盐酸和去离子水的混合液作为腐蚀液转移之后的石墨烯的光学照片。
图10为本发明第二实施例提供的采用双氧水、盐酸和去离子水的混合液作为腐蚀液转移之后的石墨烯的扫描电镜照片。
图11为本发明第二实施例提供的采用双氧水、盐酸和去离子水的混合液作为腐蚀液转移之后的石墨烯的拉曼光谱图。
主要元件符号说明
生长基底 100
石墨烯 200
胶粘剂层 300
石墨烯胶膜 400
容器 500
腐蚀液 600
目标基底 700
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的石墨烯胶膜的制备方法以及石墨烯的转移方法作进一步的详细说明。
请参见图1至图5,本发明提供一种石墨烯胶膜400的制备方法,其包括以下步骤:
S11,在一生长基底100上生长一石墨烯200;
S12,在该石墨烯200远离生长基底100的表面涂覆一胶粘剂层300;以及
S13,利用一腐蚀液600将所述生长基底100去除。
步骤S11中,所述生长基底100的材料为铜,该生长基底100尺寸不限,可以根据实际进行选择。本实施例中,所述生长基底100为一铜片。优选的,对所述生长基底100进行亲水处理,可以使所生长的石墨烯200更加平整而没有褶皱。所述亲水处理的方法包括以下步骤:首先,清洗生长基底100,清洗时采用超净间标准工艺清洗。然后,采用微波等离子体处理所述生长基底100。具体地,可将所述生长基底100放置于微波等离子体系统中,该微波等离子体系统的一感应功率源可产生氧等离子体、氯等离子体或氩等离子体。等离子体以较低的离子能量从产生区域扩散并漂移至所述生长基底100表面,进而改善生长基底100的亲水性。
在生长基底100上生长石墨烯200的方法不限。本实施例中,在生长基底100上生长石墨烯200的过程为:在生长基底100上沉积一催化剂层,然后将沉积有催化剂层的生长基底100放入一反应室内,通入碳源气体,并将所述反应室加热到800℃~1000℃,从而在所述生长基底100上生长石墨烯200。
在所述生长基底100表面沉积一层金属或金属化合物材料,形成所述催化剂层。所述金属可为金、银、铜、铁、钴和镍中的一种或其任意组合。所述金属化合物可为硫化锌、氧化锌、硝酸铁、氯化铁、氯化铜中的一种或其任意组合。在所述生长基底100上沉积催化剂层的方法不限,比如化学气相沉积、物理气相沉积、真空热蒸镀、磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积或印刷等。
所述反应室为一密闭空腔,该密闭空腔具有一个进气口和一个出气口。所述进气口用于通入反应气体,如碳源气体等,所述出气口与一抽真空装置相连通。所述抽真空装置通过该出气口控制反应室的真空度以及气压。进一步地,所述反应室还可以包括一个水冷装置和加热装置,用于控制反应室内的温度。本实施例中,所述反应室为一石英管。
所述碳源气体可以为甲烷、乙烷、乙烯或乙炔等化合物。所述反应室内可以通入氢气等非氧化性气体。在非氧化性气体的持续通入下,当反应室内温度为800℃~1000℃时,所述碳源气体裂解,在所述催化剂层表面沉积碳原子,形成石墨烯200。碳源气体的气体流量为20sccm(标况毫升每分)~90sccm,所述非氧化性气体与碳源气体的气体流量比的范围为45:2~15:2。该反应室内也可为真空环境,气压为10-1~102帕。生长石墨烯200的恒温时间为10min到60min。本实施例中,反应室内的气压为500mTorr,反应温度为1000摄氏度,碳源气体为甲烷,气体流量为25sccm,恒温时间为30min。
步骤S12中,所述胶粘剂层300的材料不限,比如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、热释放胶带、或者聚乙烯醇缩醛等。所述聚乙烯醇缩醛包括聚乙烯醇缩甲醛PVF或者聚乙烯醇缩丁醛PVB等。设置所述胶粘剂层300的方法不限,比如旋涂或者沉积。所述胶粘剂层300的厚度不限。将150纳米至2微米厚的PMMA旋涂在石墨烯200远离生长基底100的表面上,在60℃至200℃的温度下烘1分钟至10分钟或在室温下放置30分钟至60分钟,得到一胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构。本实施例中,将200纳米厚的PMMA旋涂在石墨烯200远离生长基底100的表面上,在180℃的温度下烘烤2分钟,得到所述胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构。该胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构包括胶粘剂层300、石墨烯200和生长基底100,且石墨烯200位于生长基底100与胶粘剂层300之间。也即石墨烯200具有相对的两个表面,一个表面与生长基底100直接接触,另一个表面与胶粘剂层300直接接触。
步骤S13中,所述腐蚀液600是双氧水(过氧化氢H2O2)、盐酸(HCL)和去离子水(DIW)的混合液。其中,双氧水的作用主要是用来氧化铜,盐酸的作用是保持酸性环境。双氧水、盐酸和去离子水的体积比为:H2O2:HCL:DIW=1:1-5:30-100。本实施例中,双氧水、盐酸和去离子水的体积比为:H2O2:HCL:DIW=1:1:50。H2O2、HCL和DIW的混合液中会存在少量气泡,如图2所示,该气泡会影响铜生长基底100的腐蚀率。稀释所述腐蚀液600可以减少气泡,当双氧水、盐酸和去离子水的体积比为:H2O2:HCL:DIW=1:1:50,该腐蚀液600几乎没有气泡存在。另外,为了提高铜生长基底100的腐蚀率,本实施例中,采用滴管将所述混合液中的气泡赶走,也即本实施例中所述混合液中没有气泡存在,如图3所示。在制备所述腐蚀液600时,H2O2、HCL和DIW的混合顺序没有限定。
另外,双氧水和盐酸的体积比优选为1:1。但是,双氧水和去离子水的体积比不能大于或者等于1:20,盐酸和去离子水的体积比不能大于或者等于1:20。当双氧水和去离子水的体积比大于或者等于1:20,盐酸和去离子水的体积比大于或者等于1:20时,所述腐蚀液600在腐蚀铜生长基底100时,腐蚀液和铜的反应剧烈,会产生大量气泡,这些气泡会破坏石墨烯200结构的完整性,导致石墨烯200破裂。图4所示的石墨烯/胶粘剂复合结构,是采用H2O2:HCL:DIW(体积比)=1:1:20的混合液刻蚀的生长基底100。从图4可得知,该石墨烯/胶粘剂复合结构(石墨烯200和胶粘剂层300的复合结构)破裂,不是一个完整的膜状结构。
请参见图5,利用所述腐蚀液600将所述生长基底100去除的方法包括以下步骤:
S131,在一开口容器500中盛放所述腐蚀液600;
S132,将步骤S12中的胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构放入所述腐蚀液600中,胶粘剂层300位于石墨烯200的上方,生长基底100位于石墨烯200的下方;
S133,保持一段时间使得所述生长基底100被完全腐蚀,形成一石墨烯胶膜400,该石墨烯胶膜400漂浮在腐蚀液600的表面;以及
S134,将所述石墨烯胶膜400从所述腐蚀液600中取出。
步骤S132中,优选的,整个胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构悬浮在腐蚀液600中浸泡。
步骤S133中,所述石墨烯胶膜400为石墨烯200和胶粘剂层300的复合结构。
将所述石墨烯胶膜400从所述腐蚀液600中取出之后进一步包括:用去离子水反复泡洗几次,然后将石墨烯胶膜400自然风干,得到易于保存的石墨烯胶膜400。
所述石墨烯胶膜400包括石墨烯200和胶粘剂层300,石墨烯200和胶粘剂层300层叠设置,并且石墨烯200和胶粘剂层300直接接触。所述石墨烯胶膜400中,胶粘剂层300的作用主要是为石墨烯200提供支撑和保护。所述石墨烯胶膜400是柔性的自支撑膜。
所述石墨烯胶膜400的制备方法具有以下优点:第一、采用双氧水、盐酸和去离子水的混合液作为腐蚀液600,来腐蚀铜生长基底100,从而使得石墨烯200纯净,没有氧化铁、氧化铜等颗粒存在;第二、所述石墨烯胶膜400中,胶粘剂层300具有很好的粘性和支撑性,且化学性质稳定,从而使得石墨烯胶膜400具有自支撑性,可以直接存储在干净的收纳盒中,便于存储和后续的使用;第三、所述石墨烯胶膜400具有自支撑性,不仅可以剪裁,还可以直接利用镊子等夹具将石墨烯胶膜400贴到任何需要的目标衬底上,然后再利用有机溶剂把胶粘剂去除即可,从而可以实现定向而大面积的转移。
请参见图6,本发明提供一种石墨烯200的转移方法,其包括以下步骤:
S21,在所述生长基底100上生长所述石墨烯200;
S22,在该石墨烯200远离生长基底100的表面涂覆所述胶粘剂层300,形成一生长基底/石墨烯/胶粘剂复合结构;
S23,利用所述腐蚀液600将所述生长基底100去除,形成所述石墨烯/胶粘剂复合层;
S24,将所述石墨烯/胶粘剂复合层设置在一目标基底700上,所述石墨烯200与该目标基底700直接接触;以及
S25,去除所述胶粘剂层300。
第二实施例中的步骤S21、步骤S22、步骤S23和第二实施例中的步骤S11、步骤S12、步骤S13相同,这里不再赘述。
步骤S24中,石墨烯200与目标基底700直接接触,胶粘剂层300远离目标基底700,也即石墨烯200位于目标基底700和胶粘剂层300之间。
步骤S25中,采用有机溶剂去除所述胶粘剂层300,所以有机溶剂不限,比如丙酮、乙醇等。
本实施例中,胶粘剂层的材料为PMMA,腐蚀液600为H2O2、HCL和DIW的混合液。
进一步,提供一对比例,该对比例中,采用PMMA为胶粘剂、并且利用氯化铁溶液作为腐蚀铜生长基底100。也即,对比例和本实施例中,除了腐蚀铜生长基底的液体不相同以外(对比例中,腐蚀铜生长基底的液体为氯化铁溶液;本实施例中,腐蚀铜生长基底的液体为所述腐蚀液600:H2O2、HCL和DIW的混合液),其余步骤、材料等均相同。
图7为采用对比例的方法转移之后的石墨烯200的光学照片。图7中,黑色的斑点为残留的氧化铁颗粒或者氧化铜颗粒,亮点为残留的PMMA胶。图8为采用对比例的方法转移之后的石墨烯200的扫描电镜照片。从图8可明显看到有颗粒状物体和裂痕,该颗粒状物体为残留的氧化铁颗粒或者氧化铜颗粒。可见,采用氯化铁溶液腐蚀铜生长基底100时,石墨烯200上残留大量的金属氧化物颗粒和PMMA胶,而且石墨烯200的结构被破坏。
图9为采用本实施例的方法转移之后的石墨烯200的光学照片。图9中,几乎没有亮点,而且黑色斑点大幅减少。图10为采用本实施例的方法转移之后的石墨烯200的扫描电镜照片。从图10可得知,该石墨烯200没有破损,结构完整,也没有颗粒状物体存在。可见,采用H2O2、HCL和DIW的混合液作为腐蚀液600时,石墨烯200上几乎没有金属氧化物颗粒和PMMA胶残留。
进一步,图11为采用本实施例的方法转移之后的石墨烯200的拉曼光谱图。从图11中可得知,该拉曼光谱图中完全没有D峰,说明采用本实施例的腐蚀液600没有对石墨烯200产生破坏,未引入缺陷。
进一步,可以采用退火的方式更完全地去除所述胶粘剂层300。退火的温度可以根据胶粘剂层300的种类而进行选择。
所述石墨烯200的转移方法具有以下优点:第一、采用双氧水、盐酸和去离子水的混合液作为腐蚀液600,来腐蚀铜生长基底100,从而使得石墨烯200纯净,没有氧化铁、氧化铜等颗粒存在;第二、方法简单易行。
另外,本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化,当然,这些依据本发明精神所做的变化,都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯胶膜的制备方法,其包括以下步骤:
在一生长基底上生长一石墨烯,该生长基底的材料为铜;
在所述石墨烯远离生长基底的表面涂覆一胶粘剂层,形成一胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构;以及
利用一腐蚀液将所述胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构的生长基底去除,所述腐蚀液为双氧水、盐酸和去离子水的混合液。
2.如权利要求1所述的石墨烯胶膜的制备方法,其特征在于,所述双氧水、所述盐酸和所述去离子水的体积比为1:1-5:30-100。
3.如权利要求1所述的石墨烯胶膜的制备方法,其特征在于,所述双氧水、所述盐酸和所述去离子水的体积比为1:1:50。
4.如权利要求1所述的石墨烯胶膜的制备方法,其特征在于,利用所述腐蚀液将所述生长基底去除的方法包括以下步骤:
在一容器中盛放所述腐蚀液;
将所述胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构放入所述腐蚀液中,胶粘剂层位于所述石墨烯的上方,生长基底位于所述石墨烯的下方;
保持一段时间使得所述生长基底被腐蚀,形成所述石墨烯胶膜,该石墨烯胶膜漂浮在腐蚀液的表面;以及
将所述石墨烯胶膜从所述腐蚀液中取出。
5.如权利要求4所述的石墨烯胶膜的制备方法,其特征在于,利用所述腐蚀液将所述生长基底去除的方法进一步包括:将所述胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构放入所述腐蚀液中之前,去除所述腐蚀液中的多个气泡的步骤。
6.如权利要求5所述的石墨烯胶膜的制备方法,其特征在于,去除所述腐蚀液中的多个气泡的方法为采用滴管将所述腐蚀液中的多个气泡赶走。
7.如权利要求6所述的石墨烯胶膜的制备方法,其特征在于,将所述胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构放入所述腐蚀液中的方法为使所述胶粘剂/石墨烯/生长基底复合结构悬浮在所述腐蚀液中。
8.一种石墨烯的转移方法,其包括以下步骤:
在一生长基底上生长一石墨烯;
在所述石墨烯远离所述生长基底的表面涂覆一胶粘剂层,形成一生长基底/石墨烯/胶粘剂复合结构;
利用一腐蚀液将所述生长基底去除,形成一石墨烯/胶粘剂复合层,所述腐蚀液为双氧水、盐酸和去离子水的混合液;
将所述石墨烯/胶粘剂复合层设置在一目标基底上,所述石墨烯与所述目标基底直接接触;以及
去除所述胶粘剂层。
9.如权利要求8所述的石墨烯的转移方法,其特征在于,所述双氧水、所述盐酸和所述去离子水的体积比为1:1:50。
10.如权利要求8所述的石墨烯的转移方法,其特征在于,利用所述腐蚀液将所述生长基底去除的方法包括以下步骤:
在一容器中盛放所述腐蚀液;
利用滴管将所述腐蚀液中的多个气泡赶走;
将所述生长基底/石墨烯/胶粘剂复合结构放入所述腐蚀液中,胶粘剂层位于所述石墨烯的上方,生长基底位于所述石墨烯的下方;
保持一段时间使得所述生长基底被腐蚀,形成所述石墨烯/胶粘剂复合层,该石墨烯/胶粘剂复合层漂浮在腐蚀液的表面;以及
将所述石墨烯/胶粘剂复合层从所述腐蚀液中取出。
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