CN108364860B - 一种石墨烯催化基底腐蚀液及基底腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯催化基底腐蚀液及基底腐蚀方法，采用多种溶液复配作用，首先在基底腐蚀过程中不会有气泡产生，不会对石墨烯的完整性造成破坏，并且腐蚀液也不会损坏石墨烯层的完整性，重要的是，制备的石墨烯纯净无杂质，具有良好的性能。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料制备领域，具体涉及一种石墨烯催化基底腐蚀液及基底腐蚀方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍，同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％，因此，石墨烯是目前自然界最薄、强度最高的材料。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，同时结构非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透，这些特性使石墨烯具有广泛的应用空间。
目前大多数采用化学气相沉积法(CVD)制备石墨烯，因为制备的石墨烯样品缺陷少，且层数可控，在制备过程中选用气态的有机气体(甲烷、乙烯等)为碳源，25微米厚的铜箔做衬底，碳原子在金属铜中的溶解度很低，高温下碳源和铜接触时会在其表面裂解，然后这些碳原子再重组连成石墨烯，当石墨烯长满整个衬底时，裂解过程将无法继续，因此在铜表面生长的石墨烯单层性较好，该过程中铜主要起催化作用，通过该方法就可以得到沉积有石墨烯的铜箔样品。为了进一步的研究和测量，需要将石墨烯样品转移到目标基底，在转移的过程中首先就是要考虑去除铜箔基底，目前主要去除铜箔基底的方法是通过硝酸(HNO3)或者三氯化铁(Fecl3)溶液来腐蚀铜箔基底，从而达到去除铜箔基底的目的。但是这两种腐蚀方法存在以下的缺陷：硝酸在对铜箔基底的腐蚀过程中产生一氧化氮气体，破坏了石墨烯的完整性；三氯化铁(Fecl3)溶液在对铜箔的腐蚀过程中有杂质Fe生成，很难清洗干净，对制备的石墨烯造成污染等。
故如何提供一种可高效彻底腐蚀铜箔基底且对石墨烯无影响的腐蚀液及其使用方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种可对铜箔基底进行高效腐蚀的腐蚀液，能够将铜箔基底腐蚀完全的同时使得石墨烯保留完整的形态不受破坏，并且剩余的石墨烯干净无杂质。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯催化基底腐蚀液，其特征在于，包括以下组分：磷酸溶液、冰醋酸溶液、FeCl3溶液。
优选的，所述磷酸的质量浓度为5-10％，所述冰醋酸的质量浓度为7-12％，所述FeCl3溶液的质量浓度为20-25％。
优选的，所述磷酸、冰醋酸、FeCl3溶液的比例为磷酸：冰醋酸：FeCl3＝(2-4)：(3-6)：(5-10)。
上述方案的有益效果是：提供了一种催化基底制备石墨烯过程用的基底腐蚀液，采用多种溶液复合作用，既能够高效的腐蚀铜箔基底，又能保证石墨烯的完整性，并且在铜箔腐蚀过程中产生的Fe杂质可被磷酸和冰醋酸去除，保证腐蚀后无杂质生成，对石墨烯不会造成污染，使得制品石墨烯具有良好的性能。
本发明的另一个目的是提供一种石墨烯催化基底腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用CVD方法在铜箔基底上生长石墨烯，得到石墨烯/铜箔基底；
(2)取所述步骤(1)中的石墨烯/铜箔基底放在旋涂仪上，吸管吸取适量光刻胶，滴在石墨烯/铜箔基底生长石墨烯的一面上，进行光刻胶旋涂；
(3)将所述步骤(2)中旋涂结束后的石墨烯/铜箔基底在100-130℃的温度条件下烘干1-3min，得到烘干后的光刻胶/石墨烯/铜箔基底；
(4)将所述步骤(3)中得到的光刻胶/石墨烯/铜箔基底放入盛有腐蚀液的容器中，腐蚀3-5分钟；
(5)腐蚀结束后，用去离子水将容器中的腐蚀液置换，得到纯净的光刻胶/石墨烯；
(6)将所述步骤(5)中得到的光刻胶/石墨烯贴在衬底的表面，然后置于丙酮溶液中静置3-5min，之后用去离子水将丙酮溶液置换，干燥后得到石墨烯/衬底。
上述方案的有益效果是：提供了一种石墨烯催化基底铜箔的高效腐蚀方法，采用本发明提供的腐蚀液进行反应，不仅有效的保证了石墨烯制品的完整性，且制备的石墨烯干净无杂质，具有优良的性能。
优选的，所述步骤(2)中在石墨烯/铜箔基底上滴加光刻胶时，将光刻胶滴加在石墨烯/铜箔基底中央。
上述优选技术方案的有益效果是：保证光刻胶在铜箔上涂覆均匀。
优选的，所述步骤(2)的旋涂过程中分为两个阶段，第一阶段，旋涂仪的转速为400-600r/s，旋转5-10s；第二阶段，旋涂仪的转速为1500-2500r/s，旋转15-25s。
上述优选技术方案的有益效果是：首先采用低速旋转涂覆一层光刻胶，防止高速旋转的力过大对石墨烯造成损坏，之后再高速旋转，加速实验进程，提高制备速率。
优选的，所述步骤(5)中采用去离子水置换腐蚀液次数为5次以上。
上述优选技术方案的有益效果是：保证腐蚀液全部置换为去离子水。
优选的，所述步骤(6)中衬底采用SiO2或塑料薄膜PET衬底。
优选的，所述步骤(6)中采用去离子水置换丙酮溶液置换次数为4次以上。
上述优选技术方案的有益效果是：保证丙酮全部被置换为去离子水。
综上所述，本发明的有益效果是：提供了一种采用CVD方法在铜箔基底上生长石墨烯后的铜箔基底腐蚀的方法，铜箔不仅是石墨烯生长的基底，并且在石墨烯生长过程中起到催化作用，碳原子在金属铜中的溶解度很低，高温下碳源和铜接触时会在其表面裂解，然后这些碳原子再重组连成石墨烯，当石墨烯长满整个衬底时，裂解过程将无法继续，因此在铜表面生长的石墨烯单层性较好。之后为了将石墨烯应用到目标基底上，本发明提供了一种将铜箔基底腐蚀的方法，采用本发明提供的基底腐蚀液对铜箔基底进行腐蚀，采用多种溶液复合作用，不仅避免腐蚀过程中气泡产生对石墨烯造成损坏，而且制得的石墨烯干净无杂质，具有良好的性能，重要的是在基底腐蚀过程中还采用光刻胶对石墨烯进行保护，防止在铜箔基底腐蚀过程中表面张力的变化对石墨烯造成损坏，之后再将光刻胶溶解，有效的保证石墨烯的完整性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例和对比例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他附图。
图1为本发明一种石墨烯基底腐蚀方法的转移路径示意图；
图2为采用本发明制备的石墨烯的拉曼图谱；
图3为采用本发明制备的石墨烯的扫描电镜图；
图4为采用对比例1方法制备的石墨烯的扫描电镜图；
图5为采用对比例2方法制备的石墨烯的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨烯催化基底腐蚀液，包括以下组分：质量浓度为5-10％的磷酸溶液、质量浓度为7-12％的冰醋酸溶液、质量浓度为20-25％的FeCl3溶液，采用磷酸溶液：冰醋酸溶液：FeCl3溶液＝(2-4)：(3-6)：(5-10)的比例混合。
以下实施例为对实施例1制备的腐蚀液的应用。
实施例2
一种石墨烯催化基底腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)利用CVD方法在铜箔基底上生长石墨烯，得到石墨烯/铜箔基底；
(2)用镊子夹取步骤(1)中制得的石墨烯/铜箔基底，放在旋涂仪中央，吸管吸取适量光刻胶，滴在石墨烯/铜箔基底上生长石墨烯的一面上的中央，打开旋涂仪进行光刻胶旋涂，旋涂过程分为两个阶段：第一阶段，旋涂仪的转速为400r/s，旋转10s；第二阶段，旋涂仪的转速为1500r/s，旋转25s；
(3)旋涂结束后，用镊子夹取光刻胶/石墨烯/铜箔基底，放置在烘干机上，100℃烘干3min，得到干燥的光刻胶/石墨烯/铜箔基底；
(4)用镊子将步骤(3)中得到的光刻胶/石墨烯/铜箔基底放入盛有铜箔腐蚀液的培养皿中，腐蚀3分钟；
(5)腐蚀结束后，用去离子水将容器中的铜箔腐蚀液置换，反复置换5次，制得光刻胶/石墨烯；
(6)将培养皿中剩余的光刻胶/石墨烯贴在SiO2或塑料薄膜PET衬底的表面，然后置于丙酮溶液中静置3min，之后用去离子水将丙酮溶液置换，反复置换4次，之后干燥，得到石墨烯/衬底。
实施例3
一种石墨烯催化基底腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)利用CVD方法在铜箔基底上生长石墨烯，得到石墨烯/铜箔基底；
(2)用镊子夹取步骤(1)中制得的石墨烯/铜箔基底，放在旋涂仪中央，吸管吸取适量光刻胶，滴在石墨烯/铜箔基底上生长石墨烯的一面上的中央，打开旋涂仪进行光刻胶旋涂，旋涂过程分为两个阶段：第一阶段，旋涂仪的转速为500r/s，旋转8s；第二阶段，旋涂仪的转速为2000r/s，旋转20s；
(3)旋涂结束后，用镊子夹取光刻胶/石墨烯/铜箔基底，放置在烘干机上，120℃烘干2min，得到干燥的光刻胶/石墨烯/铜箔基底；
(4)用镊子将步骤(3)中得到的光刻胶/石墨烯/铜箔基底放入盛有铜箔腐蚀液的培养皿中，腐蚀4分钟；
(5)腐蚀结束后，用去离子水将容器中的铜箔腐蚀液置换，反复置换7次，制得光刻胶/石墨烯；
(6)将培养皿中剩余的光刻胶/石墨烯贴在SiO2或塑料薄膜PET衬底的表面，然后置于丙酮溶液中静置4min，之后用去离子水将丙酮溶液置换，反复置换6次，之后干燥，得到石墨烯/衬底。
实施例4
一种石墨烯催化基底腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)利用CVD方法在铜箔基底上生长石墨烯，得到石墨烯/铜箔基底；
(2)用镊子夹取步骤(1)中制得的石墨烯/铜箔基底，放在旋涂仪中央，吸管吸取适量光刻胶，滴在石墨烯/铜箔基底上生长石墨烯的一面上的中央，打开旋涂仪进行光刻胶旋涂，旋涂过程分为两个阶段：第一阶段，旋涂仪的转速为600r/s，旋转5s；第二阶段，旋涂仪的转速为2500r/s，旋转15s；
(3)旋涂结束后，用镊子夹取光刻胶/石墨烯/铜箔基底，放置在烘干机上，130℃烘干1min，得到干燥的光刻胶/石墨烯/铜箔基底；
(4)用镊子将步骤(3)中得到的光刻胶/石墨烯/铜箔基底放入盛有铜箔腐蚀液的培养皿中，腐蚀5分钟；
(5)腐蚀结束后，用去离子水将容器中的铜箔腐蚀液置换，反复置换10次，制得光刻胶/石墨烯；
(6)将培养皿中剩余的光刻胶/石墨烯贴在SiO2或塑料薄膜PET衬底的表面，然后置于丙酮溶液中静置5min，之后用去离子水将丙酮溶液置换，反复置换8次，之后干燥，得到石墨烯/衬底。
对比例1
采用稀硝酸溶液对铜箔基底进行腐蚀，并且腐蚀过程没有旋涂光刻胶进行保护。
对比例2
采用FeCl3溶液对铜箔基底进行腐蚀。
实验结果分析：
通过扫描电子显微镜观察各实施例所制得的石墨烯材料，有如下结果：
观察附图，图3为采用本发明提供的腐蚀液及基底腐蚀方法制备的石墨烯的SEM图，由图3可看出制备的石墨烯紧紧贴在衬底之上，没有皱褶起伏或破洞等缺陷，说明制备的石墨烯具有完整性。
图2为采用本发明提供的腐蚀液和基底腐蚀方法制备的石墨烯的拉曼图谱，石墨烯属于碳材料，拉曼图谱中有很明显的三个特征峰：D峰、G峰、2D峰，D峰位于1350cm-1附近、G峰位于1580cm-1附近、2D峰位于2700cm-1附近。单层石墨烯的2D峰是一个非常尖锐的单峰，并且2D峰强度要比G峰强度高很多，至少在2倍以上。随着石墨烯片层层数的增加，2D峰逐渐劈裂为几个次峰，这也是鉴别单层石壁稀和石墨的方法之一。
由图2可以看出，采用本发明提供的技术方案制备的石墨烯2D峰强度要比G峰强度高很多，说明基本上都是单层的石墨烯，而且D峰的峰强很弱，说明制备的石墨烯具有良好的质量，且转移过程也没有对制备的石墨烯有损伤，说明本发明提供的腐蚀液对铜箔有很好的腐蚀作用，而且转移腐蚀过程中对石墨烯没有损伤。
图4为采用对比例1的方法制备的石墨烯的扫描电镜图，由图4可以看出，石墨烯表面具有多处破损，不具有完整性。
图5为采用对比例2的方法制备的石墨烯的扫描电镜图，由图5可以看出，石墨烯表面附着了大量的杂质，不纯净。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯催化基底腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用CVD方法在铜箔基底上生长石墨烯，得到石墨烯/铜箔基底；
(2)取所述步骤（1）中的石墨烯/铜箔基底放在旋涂仪上，吸管吸取适量光刻胶，滴在石墨烯/铜箔基底生长石墨烯的一面上，进行光刻胶旋涂；
(3)将所述步骤（2）中旋涂结束后的石墨烯/铜箔基底在 100-130℃的温度条件下烘干1-3min，得到烘干后的光刻胶/石墨烯/铜箔基底；
(4)将所述步骤（3）中得到的光刻胶/石墨烯/铜箔基底放入盛有腐蚀液的容器中，腐蚀3-5分钟；
(5)腐蚀结束后，用去离子水将容器中的腐蚀液置换，得到纯净的光刻胶/石墨烯；
(6)将所述步骤（5）中得到的光刻胶/石墨烯贴在衬底的表面，然后置于丙酮溶液中静置3-5min，之后用去离子水将丙酮溶液置换，干燥后得到石墨烯/衬底；
所述腐蚀液包括以下组分：磷酸溶液、冰醋酸溶液、FeCl3溶液。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯催化基底腐蚀方法，其特征在于，所述磷酸溶液的质量浓度为5-10%，所述冰醋酸溶液的质量浓度为7-12%，所述FeCl3溶液的质量浓度为 20-25% 。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种石墨烯催化基底腐蚀方法，其特征在于，所述磷酸溶液、冰醋酸溶液、FeCl3溶液的体积比为（2-4）：（3-6）：（5-10）。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯催化基底腐蚀方法，其特征在于，所述步骤（2）中在石墨烯/铜箔基底上滴加光刻胶时，将光刻胶滴加在石墨烯/铜箔基底中央。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯催化基底腐蚀方法，其特征在于，所述步骤（2）的旋涂过程中分为两个阶段，第一阶段，旋涂仪的转速为400-600r/s，旋转5-10s；第二阶段，旋涂仪的转速为1500-2500r/s，旋转15-25s。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯催化基底腐蚀方法，其特征在于，所述步骤（5）中采用去离子水置换腐蚀液次数为5次以上。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯催化基底腐蚀方法，其特征在于，所述步骤（6）中衬底采用SiO2或塑料薄膜PET衬底。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯催化基底腐蚀方法，其特征在于，所述步骤（6）中采用去离子水置换丙酮置换丙酮次数为4次以上。
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