CN103352210A - 直观显示金属衬底上cvd石墨烯表面缺陷分布的方法 - Google Patents

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张燕辉
于广辉
陈志蓥
王彬
张浩然
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Abstract

本发明涉及一种直观显示金属衬底上CVD石墨烯表面缺陷分布的方法，包括：将未转移的CVD石墨烯连同金属衬底一起放入氧化性溶液中，石墨烯褶皱以及其他缺陷处的金属衬底会被氧化，然后将氧化后的CVD石墨烯连同金属衬底置于光学显微镜下观察即可。本发明的方法重复性高、简单易行；本发明可以使处理前需要超高放大倍数显微镜才能观察到纳米级缺陷分布在低放大倍数光学显微镜下清晰显现出来。

Description

直观显示金属衬底上CVD石墨烯表面缺陷分布的方法
技术领域
本发明属于石墨烯材料的表征领域，特别涉及一种直观显示金属衬底上金属衬底上CVD石墨烯表面缺陷分布的方法。
背景技术
自2004年两位在俄罗斯出生的科学家Andre Geim和Konstantin Novoselov发表第一篇有关石墨烯的论文后，石墨烯在科学界激起了巨大的波澜，它的出现有望在现代电子科技领域引发新一轮革命。石墨烯是由sp2杂化的碳原子组成的六角蜂窝状二维无机晶体材料【A.K.Geim,K.S.Novoselov,Nature Materials,2007,6,183-191】，只有一个碳原子层，厚度仅有0.335nm。石墨烯具备很多优越的性能，例如高透光率、高电子迁移率、高电流密度、高机械强度、易于修饰等等。正因为这些特性，它被公认为制造透明导电薄膜、高频晶体管、储氢电池，乃至集成电路的理想材料，具有广阔的市场应用前景。
化学气相沉积CVD法是一种适于制备大面积、高质量、连续石墨烯薄膜的方法，CVD石墨烯最大的优点是质量相对较高，适于大量生产。到目前为止，CVD石墨烯的质量与剥离法制备的石墨烯还有一定差距。由于石墨烯和金属衬底的热膨胀系数不同，因此在生长完降温的过程中石墨烯因为应力的释放会形成褶皱，通过研究发现这种由于应力引起的石墨烯表面的褶皱是影响CVD石墨烯质量的因素之一，除此之外CVD石墨烯还存在很多其他的缺陷。因此，准确掌握石墨烯表面褶皱等缺陷的分布情况对于了解石墨烯质量以及进一步改进生长工艺非常重要。应力引起的石墨烯表面的褶皱等缺陷尺寸只有数十纳米，需要AFM等高放大倍数的显微镜才能观察到，而这类显微镜往往价格昂贵，操作复杂，表征成本很高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种直观显示金属衬底上CVD石墨烯表面缺陷分布的方法，使用该方法可以实现通过低放大倍数的常规光学显微镜实现对石墨烯表面纳米级褶皱等缺陷分布情况的观察。
本发明的一种直观显示金属衬底上CVD石墨烯表面缺陷分布的方法，包括：
将未转移的CVD石墨烯连同金属衬底一起放入氧化性溶液中，石墨烯褶皱以及其他缺陷处的金属衬底会被氧化，然后将氧化后的CVD石墨烯连同金属衬底置于光学显微镜下观察即可。
本发明中氧化区域的尺寸会远大于褶皱等缺陷的尺寸，从而使这些处理前需要超高放大倍数显微镜才能观察到纳米级缺陷分布在几十到几百倍的常规光学显微镜下清晰显现出来。
所述的石墨烯为石墨烯连续膜或石墨烯单晶。
所述的金属衬底为铜、镍等适于石墨烯生长并且易于氧化的金属及其合金。
所述的氧化性溶液为H2O2、KMnO4等任何可以氧化待检测衬底的试剂或溶液。
所述的反应过程中反应时间为0.1-99999min。
所述的石墨烯连续膜为任意层数的石墨烯连续膜；所述的石墨烯连续膜为层数均匀的或层数不均匀的石墨烯连续膜；所述的石墨烯单晶可以为任意形状的石墨烯单晶。
本发明利用完美石墨烯对金属抗氧化保护的特性，通过氧化的方法，将石墨烯表面的褶皱以及其他缺陷分布清晰的显示出来。具体思路是：将制备完毕石墨烯的金属衬底放入氧化性溶液中，这样完美石墨烯覆盖的金属表面不会被氧化，而褶皱以及其他纳米级缺陷处的金属则会被氧化，并且氧化区域会从缺陷处像周围延伸，通过观察氧化的区域就可以掌握褶皱等缺陷的分布情况。
鉴于CVD石墨烯表面纳米级褶皱等缺陷表征的重要性以及当下对此表征相对困难，本发明提供了一种便于观察金属衬底上石墨烯表面褶皱及其他缺陷分布的方法，通过低放大倍数的常规光学显微镜就可以实现对石墨烯表面纳米级褶皱等缺陷分布情况的观察。
有益效果：
（1）本发明的方法重复性高、简单易行；
（2）本发明通过氧化长有石墨烯的金属衬底，使CVD石墨烯表面褶皱等缺陷处的金属衬底被氧化，并且氧化区域不断向四周延伸，间接放大了褶皱和缺陷，从而通过常规的光学显微镜就可以观察到纳米级褶皱等缺陷的分布情况。
附图说明
图1中a、b分别为CVD石墨烯单晶样品经实施例1处理前后的光镜图片。
图2为CVD石墨烯单晶样品经实施例2处理后的光镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种直观显示CVD石墨烯表面褶皱等缺陷分布的方法，包括以下步骤：将未转移的CVD石墨烯连同金属衬底放入氧化性溶液中，一段时间后，石墨烯褶皱以及其他缺陷处的金属衬底会被氧化，氧化区域的尺寸会远大于褶皱等缺陷的尺寸，从而使这些处理前需要超高放大倍数显微镜才能观察到的纳米级缺陷分布在常规光学显微镜下清晰显现出来。所述的石墨烯包括石墨烯连续薄和石墨烯单晶；所述的石墨烯连续膜包括任意层数的石墨烯连续膜；所述的石墨烯连续膜包括层数均匀的和层数不均匀的石墨烯连续膜；所述的石墨烯单晶包括任意形状的石墨烯单晶；所述的金属衬底包括铜、镍及其合金等适于石墨烯生长并且易于氧化的金属；所述的氧化性溶液包括任意浓度的H2O2、KMnO4等任何可以氧化待检测衬底的试剂或溶液；所述的“一段时间”为0.1-99999分钟。
实施例1
将铜上未转移的CVD石墨烯单晶连同铜衬底放入质量浓度30%的H2O2中，保持10分钟；取出样品，用高纯氮气吹干。
图1中a、b分别为CVD石墨烯连续膜样品经实施例1处理前后的光镜图片。对比a和b可以看到，经处理后，铜表面没有石墨烯单晶保护的区域，颜色出现明显变化，而石墨烯单晶保护的区域则相对变化较小，不过，从b可以看出，某些区域的样品表面出现明显的条状破损，某些区域则出现了圆形破损或者黑点。由于完美石墨烯有很好的保护金属衬底防氧化的功能，因此每一个条形破损就对应CVD石墨烯表面的一个褶皱，而圆形破损和黑点则应当对应其他类型缺陷。
实施例2
将铜上未转移的CVD石墨烯单晶连同铜衬底放入质量浓度30%的H2O2中，保持20分钟；取出样品，用高纯氮气吹干。
图2为CVD石墨烯连续膜样品经实施例2处理后的光镜图片。与实施实例1处理后的样品相比，延长氧化时间后，可以看到石墨烯单晶表面的条形损坏没有明显增加，而近似圆形的损坏明显增加。说明不同缺陷对H2O2的氧化破坏抵抗能力不同。

Claims (5)

1.一种直观显示金属衬底上CVD石墨烯表面缺陷分布的方法，包括：
将未转移的CVD石墨烯连同金属衬底一起放入氧化性溶液中，石墨烯褶皱处的金属衬底会被氧化，然后将氧化后的CVD石墨烯连同金属衬底置于光学显微镜下观察即可。
2.根据权利要求1所述的一种直观显示金属衬底上CVD石墨烯表面缺陷分布的方法，其特征在于：所述的石墨烯为石墨烯连续膜或石墨烯单晶。
3.根据权利要求1所述的一种直观显示金属衬底上CVD石墨烯表面缺陷分布的方法，其特征在于：所述的金属衬底为铜、镍中的一种或两种的合金。
4.根据权利要求1所述的一种直观显示金属衬底上CVD石墨烯表面缺陷分布的方法，其特征在于：所述的氧化性溶液为H2O2或KMnO4溶液。
5.根据权利要求1所述的一种直观显示金属衬底上CVD石墨烯表面缺陷分布的方法，其特征在于：所述的反应过程中反应时间为0.1-99999min。
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