CN105021621A - 一种石墨烯的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯的表征方法，至少包括以下步骤：提供一形成于衬底上的石墨烯，将所述石墨烯连同其下的衬底一起放入腐蚀性溶液中浸泡预设时间，然后取出所述石墨烯及所述衬底，将所述衬底放置于显微镜下，观测所述衬底上石墨烯的表面形貌，并根据所述石墨烯下方所述衬底的腐蚀程度判断所述石墨烯表面的破损情况。本发明的石墨烯表征方法通过低倍显微镜就可以检验石墨烯表面是否存在微小尺寸的破损，表征范围大、可重复性高、简单易行，可以有效降低表征成本，提高表征效率。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯材料的表征领域，涉及一种石墨烯的表征方法。
背景技术
自2004年两位科学家Andre Geim和Konstantin Novoselov发表第一篇有关石墨烯的论文后，石墨烯在科学界激起了巨大的波澜，它的出现有望在现代电子科技领域引发新一轮革命。石墨烯是由sp2杂化的碳原子组成的六角蜂窝状二维无机晶体材料(A.K.Geim,K.S.Novoselov,Nature Materials,2007,6,183-191)，只有一个碳原子层，厚度仅有0.335nm。石墨烯具备很多优越的性能，例如高透光率、高电子迁移率、高电流密度、高机械强度、易于修饰等等。正因为这些特性，它被公认为制造透明导电薄膜、高频晶体管、储氢电池，乃至集成电路的理想材料，具有广阔的市场应用前景。
化学气相沉积(CVD)法是一种适于制备大面积、高质量、连续石墨烯薄膜的方法，CVD石墨烯最大的优点是质量相对较高，适于大量生产。金属衬底上制备的CVD石墨烯内存在很多缺陷，破损是其中重要的一种，这类缺陷会严重影响石墨烯的质量。产生破损的原因很多，比如石墨烯单晶之间没有完全连接，单晶之间存在空隙，或者石墨烯中的褶皱被氧化出现破损，或者被其他外力划伤出现破损。这类破损往往尺寸很小(甚至纳米级)，并且分布随机，需要SEM等高放大倍数的显微镜才能观察到，而这类显微镜往往价格昂贵，操作复杂，表征成本很高，并且高分辨的显微镜往往很难实现大范围的观测，无法满足实际材料表征的需求。
因此，提出一种石墨烯的表征方法以快速检验石墨烯表面破损的情况，实现大范围观测并降低表征成本实属必要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种石墨烯的表征方法，用于解决现有技术中对石墨烯表面破损情况的表征相对困难、可重复性低、成本较高的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种石墨烯的表征方法，至少包括以下步骤：
提供一形成于衬底上的石墨烯，将所述石墨烯连同其下的衬底一起放入腐蚀性溶液中浸泡预设时间，然后取出所述石墨烯及所述衬底，将所述衬底放置于显微镜下，观测所述衬底上石墨烯的表面形貌，并根据所述石墨烯下方所述衬底的腐蚀程度判断所述石墨烯表面的破损情况。
可选地，所述石墨烯为石墨烯连续膜或石墨烯单晶。
可选地，所述石墨烯通过化学气相沉积法或离子注入法在所述衬底上生长得到，或通过转移法转移至所述衬底上。
可选地，所述衬底为金属衬底。
可选地，所述金属衬底的材料包括Cu、Ni、Co、Fe、Al、Ir、Ag、Pt、Ge及Ga元素中的至少一种。
可选地，所述金属衬底为Cu，所述腐蚀性溶液包括三氯化铁及硫酸铵中的一种或多种。
可选地，所述衬底为绝缘衬底。
可选地，所述绝缘衬底为二氧化硅、蓝宝石、砷化镓、玻璃、碳化硅或氮化硼衬底。
可选地，所述腐蚀性溶液的温度小于或等于100摄氏度。
可选地，所述预设时间范围是5秒～3天。
可选地，所述显微镜包括扫描电子显微镜、原子力显微镜或光学显微镜。
可选地，所述石墨烯为单层、双层或多层石墨烯。
如上所述，本发明的一种石墨烯的表征方法，具有以下有益效果：本发明通过腐蚀石墨烯覆盖的衬底，使石墨烯破损处的衬底被腐蚀，并且腐蚀区域不断向四周延伸，间接放大了破损的尺寸，从而使处理前需要高放大倍数显微镜才能观察到的微小破损分布能够在低倍数显微镜下清晰的显示出来。本发明的石墨烯表征方法通过低倍显微镜就可以检验石墨烯表面是否存在微小尺寸的破损，表征范围大、可重复性高、简单易行，可以有效降低表征成本，提高表征效率。
附图说明
图1显示为本发明实施例一中铜衬底上石墨烯单晶的光学显微镜图片。
图2显示为本发明实施例一中经腐蚀后的铜衬底上石墨烯单晶的光学显微镜图片。
图3显示为本发明实施例二中铜衬底上石墨烯单晶的光学显微镜图片。
图4显示为本发明实施例二中经空气氧化后的铜衬底上石墨烯单晶的光学显微镜图片。
图5显示为本发明实施例二中经空气氧化后再经腐蚀的铜衬底上石墨烯单晶的光学显微镜图片。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1至图5。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供一种石墨烯的表征方法，至少包括以下步骤：
提供一形成于衬底上的石墨烯，将所述石墨烯连同其下的衬底一起放入腐蚀性溶液中浸泡预设时间，然后取出所述石墨烯及所述衬底，将所述衬底放置于显微镜下，观测所述衬底上石墨烯的表面形貌，并根据所述石墨烯下方所述衬底的腐蚀程度判断所述石墨烯表面的破损情况。
具体的，所述石墨烯通过化学气相沉积法或离子注入法在所述衬底上生长得到，或通过转移法转移至所述衬底上。对于化学气相沉积法制备石墨烯，可提供金属衬底，所述金属衬底采用利于石墨烯生长的催化剂材料，包括但不限于Cu、Ni、Co、Fe、Al、Ir、Ag、Pt、Ge、Ga元素等元素及其合金，优选为催化活性较好、容易氧化及容易腐蚀的Cu、Ni或其合金。对于化学气相沉积法制备石墨烯，也可提供绝缘衬底，所述绝缘衬底包括但不限于二氧化硅、蓝宝石、砷化镓、玻璃、碳化硅或氮化硼，若采用二氧化硅或氮化硼等无催化作用的绝缘衬底，可通过在通入碳源的同时通入气态催化剂完成石墨烯的制备。对于离子注入法制备石墨烯，可提供具有催化剂性质的金属衬底，通过在金属衬底中注入碳离子，并通过加温、冷却使得碳原子析出并重构得到石墨烯。
所述石墨烯可以为石墨烯连续膜或石墨烯单晶，其中，石墨烯连续膜可以为单层、双层或多层的石墨烯连续膜，所述石墨烯连续膜各处层数均匀，也可以各部位层数不同，即层数不均匀。所述石墨烯单晶可为任意形状，其尺寸可以为纳米级、微米级或毫米级，同样可以为单层、双层或多层的石墨烯。
针对不同的衬底材料，所述腐蚀性溶液可有不同选择。例如，对于金属铜衬底，可采用三氯化铁溶液、硫酸铵溶液或二者的混合溶液作为腐蚀性溶液进行腐蚀。所述腐蚀性溶液的温度小于或等于100摄氏度。根据所述腐蚀性溶液的浓度大小，所述衬底在腐蚀性溶液中的浸泡时间可短可长，所述预设时间范围是5秒～3天。
若石墨烯没有破损，所述衬底上表面将不会被腐蚀性溶液腐蚀，若石墨烯有破损，则破损部位的衬底未被覆盖，该部位的衬底在腐蚀液浸泡过程中将发生溶解现象，且腐蚀区域会从石墨烯破损处向周围延伸，从而间接放大了破损的尺寸，使得处理前不易观测或者需要高放大倍数显微镜才能观察到的微小破损可以在低放大倍数显微镜下清晰显现出来。
本发明中，所述显微镜包括但不限于扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)或光学显微镜(OM)，优选采用光学显微镜，可以降低表征成本。
下面通过具体的例子详细说明本发明的技术方案。
实施例一
请参阅图1及图2，本发明提供一种石墨烯的表征方法。
首先提供一通过化学气相沉积法(CVD)直接生长于铜衬底上石墨烯单晶，如图1所示，显示为铜衬底上石墨烯单晶的光学显微镜图片。图中各黑色箭头指向处为各个石墨烯单晶，包括单个的六角形石墨烯单晶及两个相连的六角形石墨烯单晶，其分布为铜衬底上不同位置，未形成石墨烯连续膜。
接着将所述石墨烯单晶连同其下的铜衬底放入质量浓度为1g/L的FeCl3溶液中，保持1小时，使Cu衬底适当反应。反应时间太短将达不到理想观测形貌，反应时间太长又会使得石墨烯完全脱离铜衬底。本实施例中选用FeCl3溶液可以很好的腐蚀Cu衬底，又不会对石墨烯造成损伤。
浸泡一小时后，取出样品，用高纯氮气吹干。然后采用光学显微镜观测铜衬底表面及石墨烯的形貌。图2显示为经腐蚀后的铜衬底上石墨烯单晶的光学显微镜图片。如图所示，经处理后，铜表面没有石墨烯单晶保护的区域，颜色出现明显变化，而石墨烯单晶保护的区域则相对变化较小，原因是没有石墨烯保护的铜衬底区域被FeCl3溶液腐蚀过，从溶液中取出后又被空气中的氧气氧化，而石墨烯单晶覆盖的铜衬底区域则没有受到任何的腐蚀和氧化，保持原有的颜色。
另外，从图2中可以看出，石墨烯单晶的边缘出现了破损，这是因为石墨烯单晶边缘下方的铜衬底被溶液侧向腐蚀，失去衬底支撑的石墨烯部分边缘破碎并脱离了石墨烯；大多数石墨烯单晶内部没有观察到明显的腐蚀情况，说明这些石墨烯单晶没有破损，只有黑色线圈标注的石墨烯单晶内部出现了明显的腐蚀，说明黑圈标注的石墨烯单晶有破损，而从图1黑色圆圈处对应的石墨烯单晶可看出，其中心有一个黑点，说明这一点处石墨烯有破损。在常规的测试中，这一黑点很容易被忽略掉，没有被显微镜捕捉，并且也不能直接判断其为掉落在石墨烯上方的杂质还是破损，需要通过高倍显微镜才能确认。而本发明的石墨烯的表征方法采用光学显微镜即可快速找到石墨烯破损处，操作简单，可重复性高，表征范围大，能够大大减少表征时间并提高表征效率，且可以无需用到价格昂贵扫描电子显微镜等高放大倍数的显微镜进行观察，降低表征成本。
实施例二
请参阅图3至图5，本发明提供一种石墨烯的表征方法。
首先提供一通过化学气相沉积法(CVD)直接生长于铜衬底上石墨烯单晶，如图3所示，显示为铜衬底上石墨烯单晶的光学显微镜图片。图中各黑色箭头指向处为各个石墨烯单晶，部分石墨烯由两个或三个小尺寸石墨烯单晶相连而成。
需要指出的是，图3中虚线框所示区域中的浅色条纹为铜衬底本身的条纹，而非石墨烯单晶褶皱或破损。
然后将铜衬底上石墨烯单晶在空气中氧化，使其褶皱处出现破损，如图4所示，显示为经空气氧化后的铜衬底上石墨烯单晶的光学显微镜图片，可见部分石墨烯单晶表面出现深色氧化条纹(如图4中虚线箭头所示)，说明该区域的石墨烯已经被氧化出现破损。上述氧化步骤在石墨烯单晶中人为制造了破损，目的是检验本发明的石墨烯表征方法检验衬底上石墨烯表面破损情况的实际效果，接着将氧化后的石墨烯单晶连同其下的铜衬底放入质量浓度1g/L的FeCl3溶液中，保持1小时。使Cu衬底适当反应。反应时间太短将达不到理想观测形貌，反应时间太长又会使得石墨烯完全脱离铜衬底。本实施例中选用FeCl3溶液可以很好的腐蚀Cu衬底，又不会对石墨烯造成损伤。
浸泡一小时后，取出样品，用高纯氮气吹干。然后采用光学显微镜观测铜衬底表面及石墨烯的形貌。图5显示为经空气氧化后再经腐蚀的铜衬底上石墨烯单晶的光学显微镜图片。从图5可以看出氧化后的石墨烯单晶被腐蚀后，深色氧化条纹对应的区域被严重腐蚀，原因是石墨烯表面褶皱处在上一步空气氧化过程中出现裂缝，裂缝下方的铜表面后续浸泡过程中被腐蚀性溶液腐蚀并向裂缝周围蔓延。
对比图4及图5，图5中的很多破损在图四找不到对应的氧化条纹，说明其中很多氧化后形成的狭缝在当前的分辨率下观察不到，需要通过价格昂贵的扫描电子显微镜、原子力显微镜等高放大倍数的显微镜才能观察到，且由于高放大倍数下很难实现大范围的扫描，且速度慢，导致表征效率很低。而从图5可以非常明显的看出石墨烯单晶中破损的存在，本发明通过光学显微镜即可快速找到石墨烯单晶或石墨烯连续膜表面由于各种原因造成的破损，操作简单，可重复性高，表征范围大，能够大大减少表征时间并提高表征效率。
实施例三
将实施例一或实施例二中的铜衬底替换为绝缘衬底，如二氧化硅、六角氮化硼、立方氮化硼等，将腐蚀液溶液替换为相应材料的腐蚀液，采用基本相同方法对石墨烯进行表征，找到石墨烯破损处。
实施例四
将采用化学气相沉积法、离子注入法等方法制备的石墨烯单晶或石墨烯连续膜转移至铜衬底上，并采用与实施例一或实施例二基本相同的方法对石墨烯单晶或石墨烯连续膜进行表征，找到石墨烯破损处。
综上所述，本发明的一种石墨烯的表征方法通过腐蚀石墨烯覆盖的衬底，使石墨烯破损处的衬底被腐蚀，并且腐蚀区域不断向四周延伸，间接放大了破损的尺寸，从而使处理前需要高放大倍数显微镜才能观察到的微小破损分布能够在低倍数显微镜下清晰的显示出来。本发明的石墨烯表征方法通过低倍显微镜就可以检验石墨烯表面是否存在微小尺寸的破损，表征范围大、可重复性高、简单易行，可以有效降低表征成本，提高表征效率。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (12)
1.一种石墨烯的表征方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
提供一形成于衬底上的石墨烯，将所述石墨烯连同其下的衬底一起放入腐蚀性溶液中浸泡预设时间，然后取出所述石墨烯及所述衬底，将所述衬底放置于显微镜下，观测所述衬底上石墨烯的表面形貌，并根据所述石墨烯下方所述衬底的腐蚀程度判断所述石墨烯表面的破损情况。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的表征方法，其特征在于：所述石墨烯为石墨烯连续膜或石墨烯单晶。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的表征方法，其特征在于：所述石墨烯通过化学气相沉积法或离子注入法在所述衬底上生长得到，或通过转移法转移至所述衬底上。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的表征方法，其特征在于：所述衬底为金属衬底。
5.根据权利要求4所述的石墨烯的表征方法，其特征在于：所述金属衬底的材料包括Cu、Ni、Co、Fe、Al、Ir、Ag、Pt、Ge及Ga元素中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的石墨烯的表征方法，其特征在于：所述金属衬底为Cu，所述腐蚀性溶液包括三氯化铁及硫酸铵中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的表征方法，其特征在于：所述衬底为绝缘衬底。
8.根据权利要求7所述的石墨烯的表征方法，其特征在于：所述绝缘衬底为二氧化硅、蓝宝石、砷化镓、玻璃、碳化硅或氮化硼。
9.根据权利要求1所述的石墨烯的表征方法，其特征在于：所述腐蚀性溶液的温度小于或等于100摄氏度。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的表征方法，其特征在于：所述预设时间范围是5秒～3天。
11.根据权利要求1所述的石墨烯的表征方法，其特征在于：所述显微镜包括扫描电子显微镜、原子力显微镜或光学显微镜。
12.根据权利要求1所述的石墨烯的表征方法，其特征在于：所述石墨烯为单层、双层或多层石墨烯。
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