CN111118608A - 一种晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，所述方法包括以下步骤：1)将金箔置于钨箔上，熔融后固化，得到单晶金(111)；2)将过渡金属氧化物粉末放置在金(111)/钨基底正下方；3)将硫属单质放置于基底的上游；4)通入氩气，将基底和硫属单质分别加热至不同温度，之后恒温，数分钟后在基底上生长得到单一取向的单层过渡金属硫属化合物，延长时间即可得到晶圆级单晶过渡金属硫属化合物单层薄膜。本发明以金(111)作为生长基底，外延生长单晶过渡金属硫属化合物薄膜，能够通过控制过渡金属硫属化合物的畴区取向，实现同一取向畴区的无缝拼接，是一种实现晶圆级单层过渡金属硫化物单晶的方法。

Description

一种晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体地，本发明涉及利用常压化学气相沉积的方法，以单晶金箔作为基底，制备单一取向的单层二硫化钼、二硫化钨等过渡金属硫属化合物，从而得到晶圆级单晶过渡金属硫属化合物薄膜。
背景技术
近年来，二维层状过渡金属硫属化合物(MX2,M＝Mo,W；X＝S,Se)作为一种新兴材料，凭借其优异的热稳定性、柔性、高迁移率等优点，成为下一代电子及光电子器件的明星材料。然而，这些器件的性能极易受到材料质量的影响，例如，材料的晶界和缺陷会作为载流子散射中心，极大影响器件的迁移率等性能。为了解决这一问题，人们希望尽量减少或消除晶界数量，制备大畴区或大尺寸的高质量过渡金属硫属化合物单晶。
在众多的合成方法中，化学气相沉积法(chemical vapor deposition,CVD)由于可调参数多、可放大等优点，被认为是最有望实现高质量过渡金属硫属化合物可控制备的方法。要实现大尺寸过渡金属硫属化合物单晶的制备，通常可采取单核生长和多核生长两种方式。单核生长是指在基底上只形成一个晶核，该晶核逐渐长大。但在气相运输中只引入单个晶核是非常困难的，并且目前该方法得到的畴区尺寸仅在百微米级别，无法满足集成电路制作对材料的要求。相反，多核生长依赖于晶格匹配的衬底，可在其上生长单一取向的过渡金属硫属化合物，单一取向的过渡金属硫属化合物拼接不会形成晶界，可实现无缝拼接，最终形成单晶过渡金属硫属化合物薄膜。这种方法使得基底上可形成多个形核位点，并且单晶尺寸可任意放大。该生长方法的难点在于如何实现过渡金属硫属化合物的单一取向生长。过去人们往往使用绝缘性的晶格匹配衬底，如蓝宝石、云母等。但由于基底(六重对称)与过渡金属硫属化合物(三重对称)的对称性不匹配，往往导致孪晶与孪晶晶界的出现。
因此，在当前的过渡金属硫属化合物外延生长过程中，仍然存在畴区取向不统一等问题。因此，发展一种单一取向的过渡金属硫属化合物制备方法，进而实现晶圆级单晶过渡金属硫属化合物的制备极为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用常压化学气相沉积法，以单晶金箔作为基底，制备单一取向的单层过渡金属硫属化合物，从而得到厘米级单晶过渡金属硫属化合物薄膜。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将商用金箔和钨箔进行清洗；将清洗后的金箔高温长时间退火；
2)将退火后的金箔放置于清洗后的钨箔上，在惰性气氛中高温加热，恒温数分钟后自然降温，使金箔融化后重新固化形成金(111)单晶(也可称为金111单晶)；
3)将重新固化后的金/钨作为基底，放置在过渡金属氧化物粉末的正上方；
4)在相对于基底的气流上游放置硫属单质；
5)去除反应腔残留的空气，通入一定量的氩气，待气流稳定后，将基底和硫属单质分别加热至不同温度，之后恒温，数分钟后在基底上生长得到单一取向的单层过渡金属硫属化合物；
6)延长生长时间即可得到连续的单晶过渡金属硫属化合物单层薄膜。
优选地，所述多晶金箔的清洗按照如下方式处理：将多晶金箔依次置于稀盐酸和丙酮中进行超声清洗，随后用氮气吹干，完成多晶金箔的清洗。
优选地，所述多晶金箔的退火按照如下方式处理：将清洗后的多晶金箔置于管式炉中，在大气氛围下加热至900-980℃，进一步优选950℃，恒温5-8小时，进一步优选5小时，恒温后自然降温。
优选地，所述钨箔的清洗按照如下方式处理：将商用钨箔依次置于质量分数为30％的过氧化氢溶液中，加热至60-80℃，进一步优选为65℃，恒温30-40min，进一步优选为30min，随后用氮气吹干，完成钨箔的清洗。
优选地，在相对于基底的气流上游5～10cm放置硫属单质，过渡金属氧化物粉末与基底高度差为10～30mm。
优选地，所述过渡金属氧化物的质量为1～3mg,硫属单质的质量为1～3mg，所述硫属单质包括硫或硒。
优选地，将硫属单质和基底分别加热至100～200℃和720～800℃，恒温的时间为3～8分钟。
优选地，所述氩气的流量为5～10sccm。
优选地，所述过渡金属氧化物为氧化钼和/或氧化钨。
根据本发明的一个优选实施例，本发明提供的在金(111)基底上晶圆级过渡金属硫化物单晶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将购买的多晶金箔、钨箔进行清洗；清洗后的金箔高温退火数小时；
2)将退火后的金箔放置于清洗后的钨箔上，在惰性气氛中高温加热使金箔熔融；恒温数分钟后自然降温，使液态金固化，形成金(111)单晶；
3)将重新固化后的金/钨作为基底，放置在氧化钼粉末的正上方，共同置于高温管式反应炉中；
4)在相对于基底的气流上游放置硫属单质，并通入高纯氩气对反应腔冲洗10分钟，去除腔内残留的空气；
5)启动升温程序对反应腔加热，硫属单质和基底的最终温度分别为100～200℃和720～800℃，升温时间为35～40分钟，后恒温3～8分钟进行生长。
6)过渡金属硫属化合物生长结束后，关闭加热程序，让反应腔自然降温，温度降至500℃以下后打开管式炉盖，进行快速降温，温度降至室温后关闭氩气，数分钟后在基底上生长得到晶圆级过渡金属硫属化合物单晶薄膜。
本发明通过化学气相沉积法，在金(111)单晶衬底上制备单层过渡金属硫属化合物，能够实现过渡金属硫属化合物畴区的单一取向生长，不同取向畴区可以无缝拼接，实现晶圆级过渡金属硫属化合物单晶薄膜的制备。
附图说明
图1为实施例1所对应的熔融-重结晶法制备得到的单晶金(111)样品的照片和背散射电子衍射图；
图2为实施例2所对应的化学气相沉积法制备得到的单一取向二硫化钼样品的扫描电镜图；
图3为实施例2所制备得到的二硫化钼样品的低能电子衍射图；
图4为实施例2所制备得到的二硫化钼薄膜的原子力显微镜图和高度测量曲线。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将购买的多晶金箔(2cm×2cm,厚度50μm)进行清洗，清洗方法是：将多晶金箔依次置于稀盐酸和丙酮中进行超声清洗，随后用氮气吹干，完成金箔的清洗。将清洗后的金箔置于将清洗后的金箔置于管式炉中，在大气氛围下加热至950℃，恒温5小时，后自然降温，完成退火。将购买的钨箔(3cm×3cm，厚度50μm)进行清洗，清洗方法是：将商用钨箔置于质量分数为30％的过氧化氢溶液中，加热至65℃，恒温30min，随后用氮气吹干，完成钨箔的清洗。将退火后的金箔置于清洗后的钨箔上方(紧贴钨箔)，共同放置于高温管式反应炉中，并通入高纯氩气(300sccm)和氢气(50sccm)随后启动升温程序对反应腔加热，升温至1050℃，升温时间为55分钟，后恒温10分钟，后自然降温。金箔在1050℃时发生熔融，在高熔点的钨箔(钨可起到支撑作用)表面形成液态金，随温度降低又重新固化，得到钨箔上的金(111)单晶。所得的金(111)单晶的照片如图1a所示，表面呈现均匀的黄色。对应背散射电子衍射图如图1b所示。可以看到背散射衍射图呈现均匀的蓝色，说明形成了单晶金(111)表面。
实施例2
将得到的金(111)/钨作为基底进行后续二硫化钼的生长。将氧化钼粉末(3mg)置于石英舟中，将金(111)/钨放置在氧化钼粉末上方10mm处，共同放置于高温管式反应炉中，在相对于基底的气流上游10cm处放置单质硫粉5mg，并通入高纯氩气(300sccm)对反应腔冲洗10分钟，去除腔内残留的空气。通入一定量的氩气(流量5sccm)，待气流稳定后，启动升温程序对反应腔加热，硫粉和基底的最终温度分别为100℃和720℃，升温时间为35分钟，后恒温3～8分钟进行生长。二硫化钼生长结束后，关闭加热程序，让反应腔自然降温，温度降至450℃以下后打开管式炉盖，进行快速降温，温度降至室温后关闭氩气，即得到金(111)/钨基底上单一取向的二硫化钼样品。
所得金(111)/钨基底上相同取向的二硫化钼样品的扫描电镜图如图2所示(图2a为3分钟的电镜图，图2b为5分钟的电镜图，图2c为8分钟的电镜图)。从图2可以看到，在金(111)/钨基底上，得到的二硫化钼畴区均为同一取向(为单晶的三角形朝向相同，与多晶的三角形的随机取向不同)，二硫化钼畴区大小和覆盖度随时间增加而逐渐增大。随时间延长，单一取向的二硫化钼畴区逐渐拼接，最终形成连续的二硫化钼单晶薄膜，如图2c所示。
利用低能电子衍射对图2c中一代表性的连续二硫化钼薄膜进行取向判定(8个不同位置)，结果如图3所示。由图3不同位置低能电子衍射花样可以看到，薄膜不同位置电子衍射花样均具有相同晶格取向，说明该二硫化钼薄膜为单晶薄膜。
将得到的二硫化钼样品转移至二氧化硅衬底上进行原子力显微镜测试。图4是二硫化钼薄膜的原子力显微镜照片和高度测量曲线，0.7纳米厚度证明二硫化钼为单层。
实施例3
将氧化钼粉末(1mg)置于石英舟中，将金(111)/钨放置在氧化钼粉末上方20mm处，共同放置于高温管式反应炉中，在相对于基底的气流上游10cm处放置单质硫粉3mg，并通入高纯氩气(300sccm)对反应腔冲洗10分钟，去除腔内残留的空气。通入一定量的氩气(流量10sccm)，待气流稳定后，启动升温程序对反应腔加热，硫粉和基底的最终温度分别为200℃和800℃，升温时间为35分钟，后恒温8分钟进行生长。二硫化钼生长结束后，关闭加热程序，让反应腔自然降温，温度降至450℃以下后打开管式炉盖，进行快速降温，温度降至室温后关闭氩气，即得到金(111)/钨基底上单一取向的二硫化钼样品。
在金(111)/钨基底上，得到的二硫化钼畴区均为同一取向(三角形朝向相同)，二硫化钼畴区大小和覆盖度随时间增加而逐渐增大。随时间延长，单一取向的二硫化钼畴区逐渐拼接，最终形成连续的二硫化钼单晶薄膜。
实施例4
将氧化钼粉末(2mg)置于石英舟中，将金(111)/钨放置在氧化钼粉末上方30mm处，共同放置于高温管式反应炉中，在相对于基底的气流上游10cm处放置单质硒粉4mg，并通入高纯氩气(300sccm)对反应腔冲洗10分钟，去除腔内残留的空气。通入一定量的氩气(流量8sccm)，待气流稳定后，启动升温程序对反应腔加热，硒粉和基底的最终温度分别为150℃和750℃，升温时间为35分钟，后恒温6分钟进行生长。二硒化钼生长结束后，关闭加热程序，让反应腔自然降温，温度降至450℃以下后打开管式炉盖，进行快速降温，温度降至室温后关闭氩气，即得到金(111)/钨基底上单一取向的二硒化钼样品。
在金(111)/钨基底上，得到的二硒化钼畴区均为同一取向(三角形朝向相同)，二硒化钼畴区大小和覆盖度随时间增加而逐渐增大。随时间延长，单一取向的二硒化钼畴区逐渐拼接，最终形成连续的二硒化钼单晶薄膜。
实施例5
将得到的金(111)/钨作为基底进行后续二硫化钨的生长。将氧化钨粉末(1mg)置于石英舟中，将金(111)/钨放置在氧化钼粉末上方10mm处，共同放置于高温管式反应炉中，在相对于基底的气流上游10cm处放置单质硫粉5mg，并通入高纯氩气(300sccm)对反应腔冲洗10分钟，去除腔内残留的空气。通入一定量的氩气(流量5sccm)，待气流稳定后，启动升温程序对反应腔加热，硫粉和基底的最终温度分别为100℃和720℃，升温时间为35分钟，后恒温8分钟进行生长。二硫化钨生长结束后，关闭加热程序，让反应腔自然降温，温度降至450℃以下后打开管式炉盖，进行快速降温，温度降至室温后关闭氩气，即得到金(111)/钨基底上连续的二硫化钨单晶样品。
在金(111)/钨基底上，得到的二硫化钨畴区均为同一取向(三角形朝向相同)，二硫化钨畴区大小和覆盖度随时间增加而逐渐增大。随时间延长，单一取向的二硫化钨畴区逐渐拼接，最终形成连续的二硫化钨单晶薄膜。
实施例6
将得到的金(111)/钨作为基底进行后续二硫化钨的生长。将氧化钨粉末(3mg)置于石英舟中，将金(111)/钨放置在氧化钼粉末上方30mm处，共同放置于高温管式反应炉中，在相对于基底的气流上游10cm处放置单质硒粉5mg，并通入高纯氩气(300sccm)对反应腔冲洗10分钟，去除腔内残留的空气。通入一定量的氩气(流量10sccm)，待气流稳定后，启动升温程序对反应腔加热，硒粉和基底的最终温度分别为200℃和800℃，升温时间为35分钟，后恒温3分钟进行生长。二硒化钨生长结束后，关闭加热程序，让反应腔自然降温，温度降至450℃以下后打开管式炉盖，进行快速降温，温度降至室温后关闭氩气，即得到金(111)/钨基底上连续的二硒化钨单晶样品。
在金(111)/钨基底上，得到的二硒化钨畴区均为同一取向(三角形朝向相同)，二硒化钨畴区大小和覆盖度随时间增加而逐渐增大。随时间延长，单一取向的二硒化钨畴区逐渐拼接，最终形成连续的二硒化钨单晶薄膜。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将多晶金箔清洗后，高温长时间退火；清洗钨箔，自然晾干；
2)将退火后的金箔放置于清洗晾干后的钨箔上，在惰性气氛中高温加热使金箔熔融；恒温数分钟后自然降温，使液态金固化形成金111单晶；
3)将步骤2)重新固化后的金/钨作为基底，放置在过渡金属氧化物粉末的正上方；
4)在相对于基底的气流上游放置硫属单质；
5)通入氩气，待气流稳定后，将基底和硫属单质分别加热至不同温度，之后恒温，数分钟后在基底上生长得到厘米级单层过渡金属硫属化合物单晶。
2.根据权利要求1所述的晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，其特征在于，所述多晶金箔按照如下方式清洗：将多晶金箔依次置于稀盐酸和丙酮中进行超声清洗，随后用氮气吹干，完成金箔的清洗。
3.根据权利要求1所述的晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，其特征在于，所述多晶金箔按照如下方式高温长时间退火：将清洗后的多晶金箔置于管式炉中，在大气氛围下加热至900-980℃，恒温5-8小时，自然降温。
4.根据权利要求1所述的晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，其特征在于，所述钨箔按照如下方式清洗：将商用钨箔依次置于过氧化氢溶液中，加热至60-80℃，恒温30-40min，随后用氮气吹干，完成钨箔的清洗。
5.根据权利要求1所述的晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，其特征在于，金/钨基底与过渡金属氧化物粉末的高度差为10～30mm。
6.根据权利要求1所述的晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物粉末的质量为1～3mg。
7.根据权利要求1所述的晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，其特征在于，所述硫属单质的质量为3～5mg，所述硫属单质包括硫和/或硒。
8.根据权利要求1所述的晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，其特征在于，将硫属单质和基底分别加热至100～200℃和720～800℃，恒温的时间为3～8分钟。
9.根据权利要求1所述的晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，其特征在于，所述氩气的流量为5～10sccm。
10.根据权利要求1所述的晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物为氧化钼和/或氧化钨。
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