CN116005262B - 一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法，涉及晶圆级过渡金属硫化物制备技术领域。方法包括以下步骤：将过渡族金属源与有机黏着剂溶于溶剂中，得到溶液；将所述溶液涂覆于基底表面后烘干，得到前驱体；将所述前驱体在含有VIA族元素反应源的气氛中进行退火处理，得到晶圆级过渡金属硫化物。本发明克服MOCVD生长晶圆级多层TMDCs材料的限制以及过渡金属源选择性的问题，提供了一个绿色、低成本、适用范围广、重复性高的层数可控的晶圆级二维TMDCs材料合成策略。相对于MOCVD方法，本发明有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法(OACVD)更适用于生长单层至多层不同厚度的TMDCs材料。
Description
技术领域
本发明涉及晶圆级过渡金属硫化物制备技术领域，特别是涉及一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法。
背景技术
二维材料是具有单原子层或几个原子层结构的晶体材料。此材料体系自2004年Geim率先剥离出单层石墨烯后开始高速发展，迄今为止人们已经发现了至少几十种性质截然不同的二维材料，理论预测的二维材料更达数百种，具有广泛的探索前景。二维过渡金属硫化物(TMDCs)是一类潜力极大的二维材料，涵盖了绝缘体、半导体、导体等几乎所有的电学特性，可以用于制造电子以及光电器件，其多样的性能使其在集成电路、人工智能、新能源、生物医学等领域具有极大的应用发展潜力。二维TMDCs材料的制备手段有自上而下和自下而上两种路径。自上而下是将块体材料通过以机械剥离为代表的技术手段剥离出单层的方法，通常得到的二维片状材料形貌与厚度不可控，且容易造成材料损伤与变性。自下而上是以化学气相沉积(CVD)为代表的通过物理或化学合成方法制备二维材料的技术路线，其中CVD方法是目前主流的二维材料制备手段，该方法具有合成范围广，单层易制备，重复性高等优势，同时能够与硅基相兼容，是下一代半导体工艺中必要的材料合成方法。
为了实现以MoS2为代表的二维过渡金属硫化物(TMDCs)工业化大规模应用，层数可控的高质量晶圆级二维TMDCs材料的合成技术是关键一环。目前常规CVD技术制备得到的二维TMDCs材料多为几十微米到几百微米的小单晶，无法用于大规模集成制备，亟需开发大尺寸材料(晶圆级二维TMDCs材料)制备技术。金属有机化合物化学气相沉淀(MOCVD)是一种通过有机气态源合成大面积二维材料技术方法，该方法具有生长速率可控，能够精确控制外延层组分、厚度的特点，能够在低温下实现大面积、均匀、高重复性地薄膜生长，适用于工业生产，也是目前能初步投入使用的制备方法。但该方法多用于制备单层的二维材料，随着层数的增加，材料的均匀性难以保证，且生长周期呈指数增长，成本将急剧上升，同时，除Mo(CO)6,W(CO)6源外其他合适的过渡金属源鲜有报道，极大限制了满足多需求的层数设计的各类TMDCs材料的制备。除此之外较低的原材料利用率带来的较高成本，毒性原材料带来的环境污染也进一步限制了MOCVD的发展，亟需发展可替代的晶圆生长方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法，以解决上述现有技术存在的问题，扩展制备晶圆级二维TMDCs材料的过渡金属源种类，满足多需求的层数设计要求。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明技术方案之一，一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法，包括以下步骤：
步骤1，将过渡族金属源与有机黏着剂溶于溶剂中，得到溶液；
步骤2，将所述溶液涂覆于基底表面后烘干，得到前驱体；
步骤3，将所述前驱体在含有VIA族元素反应源的气氛中进行退火处理，得到晶圆级过渡金属硫化物。
进一步地，步骤1中可通过磁性转子搅拌或超声分散的方法得到均匀的溶液，并使用微孔过滤器进行过滤。过滤的目的是为了去除杂质避免污染。
进一步地，步骤1中，所述过渡族金属源为包含Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、La、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt过渡族元素的可溶性试剂中的一种；优选的，所述过渡族金属源为过氧钼酸、七钼酸铵、偏钨酸铵、铌酸铵草酸盐水合物、铌酸钠、草酸氧钒、钒酸钠中的一种；
所述有机黏着剂为能够与过渡族金属元素产生配位的有机试剂；优选的，所述有机黏着剂为聚丙烯酸和/或聚乙二醇；因为有机粘着剂需要与过渡族金属元素生成配位，所以对于构型和基团有一定要求。
所述溶剂为有机溶剂或无机溶剂。
进一步地，步骤1中，所述溶液中过渡族金属源的浓度为0.003-0.02g/mL；此浓度仅为本发明实施例示范性浓度，可以按照需求调整；溶液中过渡族金属源的浓度，按照需求配制即可，没有严格要求，且依照所选过渡族金属源的种类不同，浓度也有较大差别；
溶液中过渡族金属源的浓度过低时由于过渡金属元素源供应不足将导致无法成膜，因此，本发明优选的限定溶液中过渡族金属源的浓度不低于0.003g/mL，更优选的为0.003-0.02g/mL。
所述有机黏着剂的浓度为0.01-0.1g/mL，优选的为0.01-0.05g/mL。
有机黏着剂浓度过高时会产生严重碳污染，过低时将会导致膜沉积凹凸不平甚至无法成膜，因此，本发明优选的限定有机黏着剂的浓度为0.01-0.1g/mL，更优选的为0.01-0.05g/mL。
进一步地，步骤1中，将所述溶液涂覆于基底表面前先将基底进行表面修饰；所述基底没有限制，可以为硅片(SiO2/Si)、蓝宝石、石英、云母、玻璃、金属片等CVD常用生长基底中的一种。
所述表面修饰具体为：通过1号标准清洗液(SC-1)或食人鱼溶液对基底进行表面羟基化处理；或者，通过刻蚀机进行氧等离子体表面清洗实现基底表面修饰；或者，通过其他化学/物理方法对基底表面进行修饰改性，使有机溶液能够强吸附于基底上实现连续均匀旋涂。
所述1号标准清洗液(SC-1)具体为体积比NH3·H2O：H2O2：H2O＝1:1:5的混合溶液。
进一步地，步骤2中，所述涂覆的方式为旋涂，旋涂转速≥5000rpm，时间0.5-2min。
旋涂的转速太低会导致溶液分散不均，使前驱体沉积不匀均，旋涂的时间太长会导致前驱体部分脱离而不完整，因此，本发明优选的限定旋涂转速≥5000rpm，时间0.5-2min。
进一步地，步骤2中，所述烘干具体为120-170℃烘干2-10min。
烘干的温度太高会使有机黏着剂在大气中氧化变性，烘干的温度太低，时间太短会使溶剂挥发不完全，污染前驱体，因此，本发明优选的限定烘干具体为120-170℃烘干2-10min。
进一步地，步骤3中，所述VIA族元素反应源为固态或气态；当所述VIA族元素反应源为固态时，通过加热使VIA族元素反应源挥发。
所述VIA族元素反应源包括单质硫、硒、碲等固态源，通过加热装置加热使源挥发随载气通入，也可选用H2S、H2Se等气态源随载气通入。载气可选用Ar2或N2，载气流量控制在150-300sccm。
载气流量限定上述范围的原因：载气流量过低会产生气流倒流氧化样品，流量过高导致VIA族元素浓度过高可能会污染样品。
进一步地，步骤3中，所述退火处理具体为常压下以10-50℃/min升温至750-1100℃保温≥0.5h。优选的，退火的温度为960-1050℃。
退火速率按照路炉子的上限进行升温；温度过低，保温时间过低都将导致反应不完全，结晶性差，温度过高将会对基底和材料造成损伤。
本发明技术方案之二，一种根据上述有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法制备得到的晶圆级过渡金属硫化物。
本发明技术方案之三，上述晶圆级过渡金属硫化物在电子以及光电器件中的应用。
本发明技术构思：
本发明提出一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长策略。通过调控过渡金属源的浓度以及有机黏着剂的浓度可以控制金属源沉积量与前驱体沉积厚度，从而调控TMDCs材料的层数与厚度。本发明采用液相沉积可以有效控制沉积厚度从而控制材料生长厚度，溶液的选用扩展了过渡族金属源的选用范围，选择合适的有机分子(有机试剂)作为黏着剂将过渡金属源均匀连续地沉积在衬底上，短时间高温处理后即可得到不同厚度的晶圆。利用本发明方法成功制备了不同层数(1-15层)的MoS2晶圆以及其他多种二维TMDCs晶圆(WS2、VS2、NbS2)，证明其高度可行性。
本发明公开了以下技术效果：
本发明通过选用可溶性过渡族金属源得到多种源溶液，进而可用于生长多种类的TMDCs薄膜。扩展了制备晶圆级二维TMDCs材料的过渡金属源种类。
本发明克服MOCVD生长晶圆级多层TMDCs材料的限制以及过渡金属源选择性的问题，提供了一个绿色、低成本、适用范围广、重复性高的层数可控的晶圆级二维TMDCs材料合成策略。相对于MOCVD方法，本发明有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法(OACVD)更适用于生长单层至多层不同厚度的TMDCs材料，通过控制金属源浓度可以有效控制沉积厚度从而控制TMDCs材料的厚度，短时间高温处理后即可得到不同厚度的TMDCs晶圆。并且可以在多种基底上实现晶圆生长，无需考虑晶格不匹配的问题。适用于工业化大规模生产。
本发明通过选用合适的有机黏着剂能够实现晶圆级TMDCs材料的无污染、低成本、绿色化制备，且具有高度的可重复性，成品率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备晶圆级TMDCs材料的工艺流程图。
图2为本发明实施例1、3制备MoS2晶圆的实物照片以及光镜示意图；其中a为实施例1制备的MoS2晶圆的实物照片，b为实施例1制备的MoS2晶圆200倍数下光镜示意图，c为实施例3制备得到的MoS2晶圆200倍数下光镜示意图。
图3为本发明实施例1制备的不同厚度的MoS2晶圆的AFM高度表征。
图4为本发明实施例1、3、4、5制备的TMDCs晶圆的拉曼表征。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明制备晶圆级TMDCs材料的工艺流程图如图1所示。
本发明实施例中所用1号标准清洗液(SC-1)的具体组成为体积比NH3·H2O：H2O2：H2O＝1:1:5的混合溶液。
实施例1：Si/SiO2衬底上制备MoS2薄膜
步骤1，溶液的配制：过渡族金属源选用过氧钼酸(七钼酸铵可达到相同的技术效果)；称取0.75gMoO3粉末与6mL质量浓度为30％的H2O2溶液混合，95℃磁力搅拌加热5h后得到橙色的过氧钼酸溶液，酸微孔过滤器过滤后与去离子水分别以1:15、1:20、1:25、1:35比例稀释得到不同浓度的溶液，向不同浓度的溶液中各加入0.1g聚丙烯酸黏着剂，放入磁性转子以750r/min室温下搅拌30min使其溶解混合均匀，再次过滤后得到溶液。
步骤2，硅片表面修饰：选用1号标准清洗液(SC-1)(NH3·H2O：H2O2：H2O＝1:1:5)溶液进行处理，取70mL1号标准清洗液(SC-1)溶液倒入1000mL烧杯中，取合适大小的硅片放入溶液中，95℃处理2h后取出清洗吹干，得到处理后的硅片，即为基底，待用；该步骤目的在于在SiO2表面上修饰-OH基团使其亲水。
步骤3，前驱体的旋涂：切取2cm*2cm的硅片放入匀胶机吸板上，调整位置确保硅片放置于吸板中心位置，用移液枪吸取150μL步骤1制备的不同浓度的溶液分别滴于硅片表面，等待数秒铺匀后合盖旋涂，5000rpm旋涂1min后将基底转移至热板，在160℃温度下烘10min使溶剂挥发完全得到前驱体。不同浓度的溶液旋涂后得到的前驱体光镜下颜色与厚度不同，厚度随着溶液浓度增加而变厚。
步骤4，MoS2薄膜的制备：清洗完石英管后设置加热程序首先将炉温控制在450℃(450-480℃与450℃技术效果相当)，选取单质升华硫粉作为反应源，取150mg(100-200mg与150mg技术效果相当)硫粉装于瓷舟中置于距离炉口15cm位置(10-20cm与15cm技术效果相当)，采用加热带加热，硫温控制在120-140℃范围，通入Ar作为载气流量控制在150-300sccm，将步骤3制备的前驱体放入石英舟中，待气流稳定后推入管式炉加热区中心位置，设置管式炉加热程序以10℃/min升温至1050℃保温1h后冷却至480℃以下取出，完成制备且得到TMDCs材料(MoS2晶圆)。对应步骤1中1:15、1:20、1:25、1:35比例稀释得到的溶液所制备的MoS2晶圆的厚度依次为9nm、3.5nm、1.9nm、0.7nm。
对应步骤1中1:20比例稀释得到的溶液所制备的MoS2晶圆的实物照片以及光镜示意图如图2中a、b所示，图2中a为MoS2晶圆的实物照片，b为200倍数下光镜示意图。由图2中a、b能够看出，通过本发明制备方法在硅片上得到连续平整均匀的MoS2薄膜。
对应步骤1中1:15、1:20、1:25、1:35比例稀释得到的溶液所制备的MoS2晶圆的AFM高度表征如图3中a-d所示。由图3能够看出，通过控制过渡金属元素源浓度实现1-15层(不同层数)MoS2薄膜的制备。
对应步骤1中1:20比例稀释得到的溶液所制备的MoS2晶圆拉曼表征如图4所示，由图4能够看出，本实施例制备得到的TMDCs材料为MoS2。
本实施例制备得到的MoS2晶圆的尺寸为2cm*2cm，层数为1-15层。
实施例2：蓝宝石衬底上制备MoS2薄膜
步骤1，溶液的配制：同实施例1步骤1中与去离子水以1:20比例稀释得到的溶液。
步骤2，蓝宝石表面修饰：用等离子刻蚀机对蓝宝石基底进行氧等离子刻蚀，得到基底；该步骤目的在于使蓝宝石表面亲水。
步骤3，前驱体的旋涂：切取2cm*2cm步骤2处理的蓝宝石放入匀胶机吸板上，调整位置确保基底放置于吸板中心位置，用移液枪吸取150uL步骤1制备的溶液滴于蓝宝石表面，等待数秒铺匀后合盖旋涂，5000rpm旋涂1min后将基底转移至热板，在160℃温度下烘10min使溶剂挥发完全，得到前驱体。
步骤4，MoS2薄膜的制备：清洗完石英管后设置加热程序首先将炉温控制在480℃(450-480℃与480℃技术效果相当)，选取单质升华硫粉作为反应源，取120mg(100-200mg与120mg技术效果相当)硫粉装于瓷舟中置于距离炉口12cm位置(10-20cm与12cm技术效果相当)，采用加热带加热，硫温控制在120-140℃范围，通入Ar作为载气流量控制在150-300sccm，将旋涂得到的前驱体放入石英舟中，待气流稳定后推入管式炉加热区中心位置，设置管式炉加热程序以10℃/min升温至1050℃保温1h后冷却至480℃以下取出，完成制备且得到TMDCs材料(MoS2晶圆)。
本实施例制备得到的MoS2晶圆200倍数下光镜示意图如图2中c所示。由图2中c能够看出，通过本发明方法在蓝宝石上得到连续平整均匀的MoS2薄膜。
本实施例制备得到的MoS2晶圆的尺寸为2cm*2cm，层数为3-4层。
实施例3：Si/SiO2衬底上制备WS2薄膜
步骤1，溶液的配制：过渡族金属源选用偏钨酸铵，称取0.015g偏钨酸铵粉末与0.1g聚丙烯酸溶于4mL水中，超声30min使其均匀溶解，过滤得到溶液。
步骤2，硅片表面修饰：同实施例1步骤2。
步骤3，前驱体的旋涂：切取2cm*2cm的硅片放入匀胶机吸板上，调整位置确保基底放置于吸板中心位置，用移液枪吸取150μL步骤1制备的溶液滴于硅片表面，等待数秒铺匀后合盖旋涂，5000rpm旋涂1min后将基底转移至热板，在120℃温度下烘10min使溶剂挥发完全得到前驱体。
步骤4，WS2薄膜的制备：清洗完石英管后设置加热程序首先将炉温控制在460℃(450-480℃与460℃技术效果相当)，选取单质升华硫粉作为反应源，取170mg(100-200mg与170mg技术效果相当)硫粉装于瓷舟中置于距离炉口16cm位置(10-20cm与16cm技术效果相当)，采用加热带加热，硫温控制在120-140℃范围，通入Ar作为载气流量控制在150-300sccm，将步骤3得到的前驱体放入石英舟中，待气流稳定后推入管式炉加热区中心位置，设置管式炉加热程序以10℃/min升温至1000℃保温1h后冷却至480℃以下取出，完成制备且得到TMDCs材料(WS2晶圆)。
本实施例制备得到的WS2晶圆的拉曼表征如图4所示，由图4能够看出，本实施例制备得到的TMDCs材料为WS2。
本实施例制备得到的WS2晶圆的尺寸为2cm*2cm，层数为8-9层。
实施例4：Si/SiO2衬底上制备NbS2薄膜
步骤1，溶液的配制：过渡族金属源选用铌酸铵草酸盐水合物(铌酸钠能够达到相似的技术效果)，称取0.05g铌酸铵草酸盐水合物粉末与0.1g聚丙烯酸溶于4mL水中，超声30min使其均匀溶解，过滤得到溶液。
步骤2，硅片表面修饰：同实施例1步骤2。
步骤3，前驱体的旋涂：切取1cm*1cm的步骤2处理的硅片放入匀胶机吸板上，调整位置确保基底放置于吸板中心位置，用移液枪吸取150μL步骤1制备的溶液滴于硅片表面，等待数秒铺匀后合盖旋涂，5000rpm旋涂1min后将基底转移至热板，在120℃温度下烘10min使溶剂挥发完全得到前驱体。
步骤4，NbS2薄膜的制备：清洗完石英管后设置加热程序首先将炉温控制在420℃(400-450℃与420℃技术效果相当)，选取单质升华硫粉作为反应源，取180mg(100-200mg与180mg技术效果相当)硫粉装于瓷舟中置于距离炉口16cm位置(10-20cm与16cm技术效果相当)，采用加热带加热，硫温控制在130-150℃范围，通入Ar作为载气流量控制在150-300sccm，将步骤3得到的前驱体放入石英舟中，待气流稳定后推入管式炉加热区中心位置，设置管式炉加热程序以10℃/min升温至800℃保温1h后冷却至450℃以下取出，完成制备且得到TMDCs材料(NbS2晶圆)。
本实施例制备的NbS2晶圆的拉曼表征如图4所示，由图4能够看出，本实施例制备得到的TMDCs材料为NbS2。
本实施例制备得到的NbS2晶圆的尺寸为1cm*1cm，层数为1-3层。
实施例5：Si/SiO2衬底上制备VS2薄膜
步骤1，溶液的配制：过渡族金属源选用草酸氧钒(钒酸钠也可达到相似的技术效果)，称取0.05g草酸氧钒粉末与0.1g聚丙烯酸溶于4mL水中，超声30min使其均匀溶解，得到溶液。
步骤2，硅片表面修饰：同实施例1步骤2。
步骤3，前驱体的旋涂：切取1cm*1cm的基底放入匀胶机吸板上，调整位置确保基底放置于吸板中心位置，用移液枪吸取150uL溶液滴于硅片表面，等待数秒铺匀后合盖旋涂，5000rpm旋涂1min后将基底转移至热板，在120℃温度下烘10min使溶剂挥发完全，得到前驱体。
步骤4，VS2薄膜的制备：清洗完石英管后设置加热程序首先将炉温控制在450℃(400-450℃与450℃技术效果相当)，选取单质升华硫粉作为反应源，取140mg(100-200mg与140mg技术效果相当)硫粉装于瓷舟中置于距离炉口18cm位置(10-20cm与18cm技术效果相当)，采用加热带加热，硫温控制在130-150℃范围，通入Ar作为载气流量控制在150-300sccm，将步骤3得到的前驱体放入石英舟中，待气流稳定后推入管式炉加热区中心位置，设置管式炉加热程序以10℃/min升温至750℃保温1h后冷却至450℃以下取出，完成制备且得到TMDCs材料(VS2晶圆)。
本实施例制备的VS2晶圆的拉曼表征如图4所示，由图4能够看出，本实施例制备得到的TMDCs材料为VS2。
本实施例制备得到的VS2晶圆的尺寸为1cm*1cm，层数为1-3层。
对比例1
步骤1，溶液的配制：以七钼酸铵粉末为溶质，水为溶剂，超声30min使其均匀溶解，置于磁力加热搅拌器上，以75℃、900rpm的转速加热搅拌12h，用PVDF微米级滤头对加热搅拌完成的溶液进行过滤，得到溶液。
步骤2，硅片表面修饰：同实施例1步骤2。
步骤3，前驱体的旋涂：用移液枪每次吸取70μL步骤1制备的溶液以“回”字型旋涂方法将溶液均匀旋涂在1×1cm2的正方形硅片上，使用匀胶机以5000rpm的转速旋涂60s；将旋涂后的硅片置于基底(硅片)上，放入石英管，按以下步骤进行热处理(1)在7min内升温至100℃并保持5min；(2)在3min内升温至130℃并保持60min。。
步骤4，MoS2薄膜的制备：将步骤3制得的前驱体置于石英片上放置于双区加热CVD炉的石英管下风口温区，并称量140mg单质升华硫粉置于石英舟中放置于石英管上风口温区；石英管中持续通入300sccm高纯氩气，同时对两个热区进行加热：上风口热区在5min时间内升温至200℃；下风口热区在46min时间内升温至680℃并保持30min；加热时间结束，直至石英管降低至室温。
结果：得到层数厚度不均匀不可控的MoS2薄膜，这是由于过渡族金属源分散不均匀以及局部过渡族金属源浓度过密造成的，并且，步骤4通入高纯氩气，氩气在高温下会对TMDCs材料有刻蚀作用，导致MoS2薄膜生长效果较差。
相比较而言选用有机粘着剂(本发明技术方案)有利于实现过渡族金属源的均匀分散从而控制所制备的TMDCs材料的形貌与厚度。因此相较于本发明方法，对比例1不适用于厚度形貌可控的晶圆TMDCs的制备。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将过渡族金属源与有机黏着剂溶于溶剂中，得到溶液；
步骤2，将所述溶液涂覆于基底表面后烘干，得到前驱体；
步骤3，将所述前驱体在含有VIA族元素反应源的气氛中进行退火处理，得到晶圆级过渡金属硫化物；
步骤1中，所述有机黏着剂为聚丙烯酸和/或聚乙二醇；所述有机黏着剂的浓度为0.01-0.1g/mL。
2.根据权利要求1所述的一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法，其特征在于，步骤1中，所述过渡族金属源为包含Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、La、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt过渡族元素的可溶性试剂中的一种；所述溶剂为有机溶剂或无机溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法，其特征在于，步骤2中，将所述溶液涂覆于基底表面前先将基底进行表面修饰。
4.根据权利要求1所述的一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法，其特征在于，步骤2中，所述涂覆的方式为旋涂，旋涂转速≥5000rpm，时间0.5-2min。
5.根据权利要求1所述的一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法，其特征在于，步骤2中，所述烘干具体为120-170℃烘干2-10 min。
6.根据权利要求1所述的一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法，其特征在于，步骤3中，所述VIA族元素反应源为固态或气态；当所述VIA族元素反应源为固态时，通过加热使VIA族元素反应源挥发。
7.根据权利要求1所述的一种有机溶液辅助的晶圆级过渡金属硫化物的生长方法，其特征在于，步骤3中，所述退火处理具体为常压下以10-50℃/min升温至750-1100℃保温≥0.5h。
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