CN113755820A - 一种大面积单层半导体二维ws2薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大面积单层半导体二维WS2薄膜材料及其制备方法和应用,属于材料技术领域,以WO3和S作为前驱体,氩气作为载气,通过调节氢气的引入时机,可以有效控制WS2的成核和生长,实现大面积,层数可控的WS2的制备。本发明提供的方法,成本低廉,可控性好,重复性强。经过本发明方法制备得到的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料,由于具有大面积、单晶型等特点,能够在光电探测器器件中表现出优异的光响应速度,具有实用价值。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种半导体二维WS2薄膜材料的制备方 法,可用于制作场效应晶体管和光电探测器。
背景技术
WS2是一种二维层状半导体材料,在室温下表现出较高的荧光量子产率,同 时还具有明显的自旋轨道耦合性,这些优异的性质使得其在电子和光电子器件领 域具有广泛的应用前景。而最终能否走向实际应用取决于大面积单层WS2是否能 够实现可控制备。目前,二维WS2材料的制备方法主要包括机械剥离法、液相剥 离法和化学气相沉积法,相比较于前两种方法,化学气相沉积法因为生长效率高, 可控性好,便于大面积合成而成为最为广泛的制备方法。
目前,采用化学气相法制备WS2通常采用WO3和S作为前驱体,氩气作为 载气。由于WO3熔点较高,因此一般需要通入氢气作为还原气体。该方法通常 是在整个体系升温阶段即通入氢气。但由于H2会使WO3过早地还原为熔点更高 的WO2甚至是W,使得整个管式炉体系内产生的蒸气压更小,不利于WS2进一 步的成核、扩散和生长,因此可重复性较差。针对于这一问题,研究者们提出了 许多改进的方法。Jiadong Zhou等采用加入NaCl的方法形成气态化合物WO2Cl2, 从而显著降低了WO3的熔点,但是这种方法由于加入了额外的物质,因此会对 产生的WS2样品产生一定的污染(Nature,2018,556,355-359.);Wencai Ren等利用金箔与S之间的强相互作用,在金箔基底合成了大面积单层WS2材料,但是金箔 的使用极大地增加了实验成本,不利于WS2后续的商业化应用(Nat.Commun., 2015,6,8569.)。
因此,发展可控性好、成本低廉且对WS2样品没有污染的化学气相沉积制备 方法具有十分重要的意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种大面积单层半导 体二维WS2薄膜材料的及其制备方法和应用,能够实现大面积、层数可控的WS2薄膜材料的制备。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
本发明公开了一种大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的制备方法,包括: 以WO3和S作为前驱体,以氩气和氢气作为载气,在固定的生长温度保温10min, 然后停止加热,自然冷却至室温,即制得大面积单层半导体二维WS2材料,反应 过程中通过改变氢气的引入时机控制WS2的成核和生长。
优选地,所述的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的制备方法,包括以下 步骤:
1)取WO3于反应容器中放置在管状部件的中心位置处,再将该管状部件放 置于高温炉的中心,之后将两片含有二氧化硅层的硅片倒扣于放置WO3的容器 上;取硫粉置于另一容器中位于管状部件上游距中心15±0.5cm的位置;
2)在高温炉中通入氩气以排除炉内的空气,然后将氩气流量调节为100±1 sccm,改变氢气的引入时机,达到所设生长温度850±10℃后,在该条件下继续 生长10min之后,自然降温,制得大面积单层WS2薄膜材料。
进一步优选地,步骤1)中,所用WO3和硫粉的质量比为1:2。
进一步优选地,步骤1)中,所用含有二氧化硅层的硅片的面积为1±0.5cm *1±0.5cm,二氧化硅层的厚度为300nm。
更进一步优选地,步骤2)中,排除管状部件空气是在该管状部件中通入300 sccm的氩气,通气时间为10min。
更进一步优选地,步骤2)中,硫粉对应的加热温度为200±10℃。
更进一步优选地,氢气的引入时机包括三种,分别为:不通入氢气、持续通 入氢气和预设温度通入氢气。
本发明还公开了采用上述的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的制备方 法制得的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料,该大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的厚度为0.7nm,横向尺寸为270μm,并具有单晶属性。
本发明还公开了上述的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料在光电探测器 中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提出的制备大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的方法,以WO3和 S作为前驱体,氩气作为载气,通过调节氢气的引入时机,可以有效控制WS2的 成核和生长,实现大面积、层数可控的WS2的制备。本发明提供的方法,成本低 廉,可控性好,重复性强。
进一步地,在本发明中,所使用前驱体源料的质量,氢气的流速,生长温度 均为影响大面积WS2生长的要素。
经过本发明方法制备得到的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料,由于具有 大面积、单晶性等特点,能够在光电探测器器件中表现出优异的光响应速度,具 有实用价值。
附图说明
图1为本发明使用的设备结构图;
图2为实施例1制备的WS2的光学显微镜照片(OM);
图3为实施例2制备的WS2的光学显微镜照片;
图4为实施例3制备的WS2的光学显微镜照片;
图5为本发明制作的WS2材料原子力显微镜照片(AFM);
图6为用本发明制作的WS2材料高分辨透射电镜图和取向分析图;其中,(a) 为WS2的低倍透射电子显微镜照片(TEM);(b)为WS2的高分辨透射电子显微 镜照片(HRTEM);(c)为局域放大的WS2高分辨透射电子显微镜照片;(d)、 (e)、(f)分别为不同区域WS2的选取电子衍射照片(SAED);
图7为用本发明材料制作的光电探测器的光响应性能图;其中,(a)为WS2光电探测器的器件示意图;(b)为WS2器件的扫描电子显微镜照片(SEM);(c) 为暗态和不同光照强度下的转移特性曲线;(d)为WS2功率依赖的光电流和光响 应度曲线;(e)光电流随栅压和光功率变化的三维图;(f)为WS2对532nm激 光波长的光响应曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例 中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述 的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实 施例,都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、 “第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该 理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能 够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有” 以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或 单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元, 而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步 骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
参见图1,一英寸的石英管放置于管式炉上,将盛载WO3的陶瓷舟放置于石 英管中,该陶瓷舟位于管式炉正中心;硫粉置于陶瓷舟中位于石英管上游距中心 15cm的位置;含有二氧化硅层的硅片面朝下倒扣于放置WO3的石英舟上,这样 可以避免WO3固态前驱体的浓度梯度扩散过程导致的前驱体浓度不均匀问题; 载气氩气和氢气从石英管上游通入,下游排出。
实施例1
制备大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的方法,包括以下步骤:
1)称取50mg WO3于陶瓷舟中放置在石英管中管式炉的中心;将两片1 *1cm并含有300nm厚度二氧化硅层的硅片倒扣于放置WO3的陶瓷舟上;称 取100mg硫粉置于陶瓷舟中位于石英管上游距中心15cm的位置;
2)在管式炉中通入300sccm的氩气,通气时间为10min,以排除管内的 空气,10min后,将氩气流量调节为100sccm;
3)开始加热,达到所设生长温度850℃后,在该条件下生长10min;此 刻硫粉对应的温度为200℃。
停止加热,自然降温冷却至室温后,关闭氢气和氩气阀门,将样品取出,即 得到大面积单层半导体二维WS2薄膜材料。
实施例2
与实施例1不同的是,步骤3)为:先将氢气阀门打开,将氢气流速设置为 20sccm后开始加热,达到所设生长温度850℃后,在该条件下生长10min;此 刻硫粉对应的温度为200℃,其他条件参数同实施例1。
实施例3
与实施例1不同的是,步骤3)为:开始加热,达到所设生长温度850℃后, 打开氢气阀门,将氢气流速设置为20sccm,在该条件下生长10min;此刻硫粉 对应的温度为200℃,其他条件参数同实施例1。
对上述实施例制备得到的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料进行形貌和 结构表征:
1、参照图2、图3和图4分别为生长过程中不通入氢气、持续通入氢气和达 到预设温度后通入氢气所生长的WS2的光学显微镜照片对比,显微镜型号为奥林 巴斯公司生产的BX51。从图中可以看出在未引入氢气时,在二氧化硅基底上零 星分布着样品,所生长的WS2尺寸较小,同时也比较厚,说明WO3过高的熔点 使其很难被还原;在持续通入氢气后,所制备的WS2横向尺寸明显增大,约为 30μm,但由于WO3被还原为熔点更高的WO2,因此其尺寸并不能进一步增加且 厚度并不均匀;相比之下,若在达到预设温度后通入氢气,此时WO3被还原产 生的大量W18O49前驱体极大地促进了WS2的生长,因此,其横向尺寸达到了270 μm,且厚度分布均匀。
因此,实施例3为制备WS2的最优选案例,以下均是对采用实施案例3制备 的WS2的表征。
2.本发明方法生长WS2的AFM
本发明制备WS2的AFM如图5所示,原子力显微镜由布鲁克公司生产,仪 器型号为:Dimensional Icon。从图中可以看出,所制备的WS2横向尺寸较大, 同时厚度为0.7nm,对应于单层WS2的厚度。
3.本发明方法生长单层WS2的TEM和SAED
本发明制备WS2的TEM和SAED如图6所示,透射电子显微镜由赛默飞世 尔公司生产,仪器型号为:JEM-2100F。从图中可以看出所制备的WS2晶格质量 较高,不同区域的SAED结果说明所制备的WS2为单晶。
4.用本发明材料制作的光电探测器的光响应性能
本发明制得的WS2构筑的光电探测器,其光响应性能如图7所示。测试设备 由中国台湾奕叶公司生产,型号为Agilent B2912。从图中可以看出该器件的光电 流具有栅压调控作用,表现出光电导调控机制,同时该器件对532nm波长激光 的光响应速度较快,光响应时间为0.1s。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡 是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发 明权利要求书的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括:以WO3和S作为前驱体,以氩气和氢气作为载气,在固定的生长温度保温10min,然后停止加热,自然冷却至室温,即制得大面积单层半导体二维WS2材料,反应过程中通过改变氢气的引入时机控制WS2的成核和生长。
2.根据权利要求1所述的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取WO3于反应容器中放置在管状部件的中心位置处,再将该管状部件放置于高温炉的中心,之后将两片含有二氧化硅层的硅片倒扣于放置WO3的容器上;取硫粉置于另一容器中位于管状部件上游距中心15±0.5cm的位置;
2)在高温炉中通入氩气以排除炉内的空气,然后将氩气流量调节为100±1sccm,改变氢气的引入时机,达到所设生长温度850±10℃后,在该条件下继续生长10min之后,自然降温,制得大面积单层WS2薄膜材料。
3.根据权利要求2所述的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所用WO3和硫粉的质量比为1:2。
4.根据权利要求2所述的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所用含有二氧化硅层的硅片的面积为1±0.5cm*1±0.5cm,二氧化硅层的厚度为300nm。
5.根据权利要求2所述的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,排除管状部件空气是在该管状部件中通入300sccm的氩气,通气时间为10min。
6.根据权利要求2所述的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,硫粉对应的加热温度为200±10℃。
7.根据权利要求2所述的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的制备方法,其特征在于,氢气的引入时机包括三种,分别为:不通入氢气、持续通入氢气和预设温度通入氢气。
8.采用权利要求1~7中任意一项所述的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的制备方法制得的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料,其特征在于,该大面积单层半导体二维WS2薄膜材料的厚度为0.7nm,横向尺寸为270μm,并具有单晶属性。
9.权利要求7所述的大面积单层半导体二维WS2薄膜材料在光电探测器中的应用。
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