CN112695381A - 一种快速生长超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子元器件领域，具体涉及一种快速生长超薄大尺寸单晶硫化钨的方法。该方法为：S1:一定量高纯硫于石英舟中放置于小石英管的上游；一定量高纯WO3粉体于石英舟中放置于小石英管的下游；并将硅或二氧化硅衬底氧化层面向下放置于放置高纯WO3粉体的石英舟表面；S2:调节氩气和氢气尽可能清除管内氧气；S3:开始加热，氩气保持40±0.05sccm；达到预设温度后，调节氩气和氢气流量，气压保持为常压；然后生长5±0.5min得单晶硫化钨。该方法简单，而且能制备出大尺寸单晶组成的连续薄膜。

Description

一种快速生长超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物的方法
技术领域
本发明属于电子元器件领域，具体涉及一种一种快速生长超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物的方法。
背景技术
自2004年Novoselov等发现石墨烯以来，二维层状材料由于其独特的结构、机械和物理特性以及潜在的应用在世界上激起了研究者的广泛关注。而过渡金属硫属化合物(TMDs)具有与石墨烯类似的二维层状结构，层与层之间通过范德华力相互作用。WS2因其多样化的功能而引起了广泛的研究兴趣，其中包括1.3-2.05eV的可调带隙，强大的光物质相互作用和自旋谷耦合现象。更重要的是，WS2由于其电子有效质量低而具有很高的声子极限迁移率。
如今，机械剥离是一种获得高质量单层和多层TMDs的简单方法，但是不可控制的厚度，相对较小的横向尺寸和较差的产量阻碍了进一步的应用和商业化。CVD(化学气相沉积)作为一种经济有效且可扩展的方法，已广泛应用于原子薄TMDs的生产。然而在CVD制备这些材料的过程中，薄膜形状、层数的调控仍然比较困难，大范围内的大尺寸生长仍然存在挑战，阻碍着它们在未来的大规模应用。工业应用需要晶圆尺寸的连续薄膜，然而，到目前为止，制备成功的连续薄膜通常是由小尺寸的单晶薄膜连接而成，薄膜中存在大量晶界，无疑会降低器件的性能，由大尺寸单晶组成的连续薄膜更适合于实际应用。因此，用简单的方法实现大尺寸单晶薄膜的生长有着非常重要的现实意义。
目前，由于常见的CVD制备TMDs工艺繁琐，整个过程耗费时间过长，难以满足实际应用需求，改进制备条件刻不容缓。如何在生长过程中控制前驱体浓度，缩短反应时间，制备出高质量大面积单晶的过渡金属硫化物具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物的方法，该方法工艺简单，制备条件温和，可以有效控制制备的过渡金属硫/硒化物形状、层数，制备出大尺寸的连续的过度金属硫/硒化物单晶薄膜。在本发明中承载原料的容器的距离、载流子气体种类、样品生长时间、生长温度都是影响WS2生长的要素。
在本技术方案中需要说明的是：本技术方案中使用的“同时”词语，并不是一定要在物理时间上保持绝对一致，而是有一定的操作顺序和操作时间的间隔范围，在一定正常的操作顺序和操作时间的间隔范围内，我们希望视为等同侵权。
所述方法包括以下步骤：
S1:一定量高纯硫/硒于容器a中放置于管状部件a的上游；一定量高纯过渡金属氧化物粉体于容器b中放置于管状部件的下游；并将含氧化层的硅衬底的氧化层面向下放置于放置高纯过渡金属氧化物粉体容器b表面；并将管状部件a放入管状部件b中；管状部件a和管状部件b两端均开口；
S2:将管式炉气压抽至4±0.05Pa后，持续通入400±0.05sccm氩气至管式炉气压恢复至常压，后打开出气口阀，并同时将氩气流量调为40±0.05sccm，氢气流量调为0sccm；
S3:开始加热，达到预设温度后，调节氩气流量为200±0.05sccm，氢气流量为5±0.05sccm，气压保持为常压；在此条件下生长5±0.5min后降温得所述超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物；所述预设温度具体为：所述放置高纯硫/硒的区域升至200±5℃的同时，放置过渡金属氧化物粉体的区域升至对应的过渡金属氧化物常压下的升华温度；
氩气和/或氢气从所述上游一端通入，从所述下游一端通出。
进一步，所述容器a、容器b、管状部件a和管状部件b本领域技术人员根据实际环境和操作对容器材料进行合理选择，本技术方案容器材料在高温下无变化即可，耐温性没有在权利要求具体说明，并不是代表所有材料都可以，这是本领域技术人员可以自由裁量的。优选地，所述容器a和容器b为石英容器或刚容器；更优选为石英容器，石英材料制备工艺成熟，且价格较低。具体地，所述容器可以是舟状或者其他可以承载材料的形状。
进一步，所述氧化层厚度在显微镜下观察的时候成像不一样，优选300nm氧化层的硅片上的WS2比2000nm的观察的更清晰。
进一步，所述管状部件a和管状部件b为直径不一的石英管和/或刚玉管。
优选地，S1中，所述容器a与所述容器b间距为20-30cm。
进一步，过渡金属在元素周期表中的IV、V、VI、VII、IX和X族金属，优选为钨(W)或钼(Mo)。
更优选地，所述单晶过渡金属硫/硒化物为WS2或MoS2或MoSe2或WSe2。
更优选地，所述单晶过渡金属硫/硒化物为WS2；所述过渡金属氧化物为WO3；S3中，放置高纯硫的区域的升温具体为：先以升温速率0.5℃/min从0℃升温到10℃，后以19±0.5℃/min升温至200±5℃；放置WO3粉体的区域的升温具体为：所述升华温度为850±5℃，以升温速率为28±0.5℃/min从0℃升温至850±5℃。
具体地，从0摄氏度开始升温是有助于提升系统升温稳定性，其他根据实际情况在预定时间到达预设温度的技术方案我们希望同样视为侵权。
优选地，不论前述对容器和管状部件是否有其他选择，过渡金属是否有其他选择，S3中生长结束后都要即刻快速降温。
优选地，快速降温的方式包括但不限于快速打开炉膛。
具体地，S3中生产结束后气氛调节，和S2和S3中调节气氛一样，可以有效地控制前驱体在硅片附近的浓度；打开炉膛快速冷却也制备时间，有利于高质量WS2薄膜的形成。
更优选地，在即刻快速降温的同时，调氢气至0±0.05sccm，调氩气至400±0.05sccm。
本发明目的在于提供一种前述制备超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物的方法制备的超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物。本技术方案提到的前述的制备方案包括优选技术方案和一般技术方案。前述方法制备的过渡金属硫/硒化物是由大尺寸单晶组成的连续薄膜，更适合于实际应用。
进一步，所述超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物为超薄大尺寸单晶硫化钨，厚度为0.8±0.05nm，尺寸为18-300um。
本发明目的在于还提供一种前述的超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物或前述的超薄大尺寸单晶硫化钨在光电探测器和/或生物传感器和/或光催化和/或电化学能量储存及转化和/或集成电路和/或生物传感器中的应用。
本发明有益效果在于：
本发明提供的单晶过渡金属硫/硒化物的方法，生长时间仅仅5分钟左右就能得到所需的大尺寸单晶组成的连续薄膜。
本发明提供的单晶过渡金属硫/硒化物的制备工艺简单，而且制备出的WS2薄膜厚度为0.8±0.05nm，尺寸为18-300um。更适合于实际应用，有着非常重要的现实意义。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明装置示意图；
图2a为第1温区温度曲线图；
图2b为第2温区温度曲线图；
图3a为Si/SiO2(300nm)衬底上的WS2在光学下的形貌图；
图3b为Si/SiO2(2000nm)衬底上的WS2在光学下的形貌图；
图4为本发明制备的WS2的XRD图。
图5为本发明制备的WS2的光致发光图。
具体实施方式
以下结合附图、实施例进一步说明本发明。
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
参照图1，两端开口的效石英管放入两端开口的大石英管中，高纯硫放置于石英舟中放置于小石英管中上游，高纯WO3粉体放置于石英舟中放置于小石英管中下游，并将硅或二氧化硅衬底氧化层面向下放置于放置高纯WO3粉体石英舟表面；氩气和/或氢气从上游通入，下游通出；放置高纯硫一端为第1温区(Heating zone1)，放置WO3粉体一端为第2温区(Heating zone2)。
实施例2Si/SiO2(300nm)衬底上WS2的制备
按照实施例1的结构，取长100cm，外径7.5mm的两端开口石英管。
(1)量400mg高纯硫于石英舟中放置于石英管的上游；量20mg高纯WO3粉体于石英舟中并将硅衬底氧化层面向下放置于石英舟表面，将石英舟放置于石英管的下游；两个石英舟间距为24cm，并将小石英管放入外径为25mm的大石英管中。
(2)打开真空泵将管式炉气压抽至4Pa后，持续通入400sccm氩气待管式炉气压恢复至常压，打开出气口阀的同时将氩气调至40sccm，并在加热过程中保持常量，尽可能的排出石英管内的氧气。
(3)打开管式炉开始加热，按照如图2a和图2b所示的温度曲线进行升温，第一温区升至200℃的同时第二温区升至850℃；立即将氩气流量调整为200sccm，氢气流量调整为5sccm，气压保持为常压；在此生长条件下生长5min。
(4)生长完毕后立刻关闭加热，将氢气流量调至0sccm，氩气流量调至400sccm冲洗石英管，打开炉膛快速冷却至室温时取出样品。
实施例3WS2形貌及光学性质表征
(1)WS2形貌
参照图3a和图3b为在Si/SiO2(300nm)衬底上的WS2在光学下的形貌图，显微镜是由德国耶拿分析仪器股份有限公司生产的，产品名称为Carl Zeiss。
(2)WS2的XRD
实施例2制得的WS2的XRD图如图4所示,X射线衍射仪为荷兰帕纳科公司生产的，产品名称为X′Pert Powder。
(3)WS2的光致发光图
实施例2制得的WS2进行光致发光测试，测试的光致发光图谱如图5所示。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.快速生长超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:一定量高纯硫/硒于容器a中放置于管状部件a的上游；一定量高纯过渡金属氧化物粉体于容器b中放置于管状部件的下游；并将含氧化层的硅衬底的氧化层面向下放置于放置高纯过渡金属氧化物粉体容器b表面；并将管状部件a放入管状部件b中；管状部件a和管状部件b两端均开口；
S2:将管式炉气压抽至4±0.05Pa后，持续通入400±0.05sccm氩气至管式炉气压恢复至常压，后打开出气口阀，并同时将氩气流量调为40±0.05sccm，氢气流量调为0sccm；
S3:开始加热，达到预设温度后，调节氩气流量为200±0.05sccm，氢气流量为5±0.05sccm，气压保持为常压；在此条件下生长5±0.5min后降温得所述超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物；所述预设温度具体为：所述放置高纯硫/硒的区域升至200±5℃的同时，放置过渡金属氧化物粉体的区域升至对应的过渡金属氧化物常压下的升华温度；
氩气和/或氢气从所述上游一端通入，从所述下游一端通出。
2.根据权利要求1所述的方法，所述容器a和容器b为石英容器和/或刚玉容器；所述管状部件a和管状部件b为直径不一的石英管和/或刚玉管。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述容器a与所述容器b间距为20-30cm。
4.根据权利要求1所述的方法，所述单晶过渡金属硫/硒化物为WS2或MoS2或MoSe2或WSe2。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述单晶过渡金属硫/硒化物为WS2；所述过渡金属氧化物为WO3；S3中，放置高纯硫的区域的升温具体为：先以升温速率0.5℃/min从0℃升温到10℃，后以19±0.5℃/min升温至200±5℃；放置WO3粉体的区域的升温具体为：所述升华温度为850±5℃，以升温速率为28±0.5℃/min从0℃升温至850±5℃。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，S3中生长结束后即刻快速降温。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在即刻快速降温的同时，调氢气至0±0.05sccm，调氩气至400±0.05sccm。
8.权利要求1-7任一所述的方法制备的超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物。
9.根据权利要求8所述的超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物，其特征在于，所述超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物为超薄大尺寸单晶硫化钨，厚度为0.8±0.05nm，尺寸为18-300um。
10.权利要求8所述的超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物或权利要求9所述的超薄大尺寸单晶硫化钨在光电探测器和/或生物传感器和/或光催化和/或电化学能量储存及转化和/或集成电路和/或生物传感器中的应用。
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