CN110616414B - 一种制备二维BiOBr薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备二维BiOBr薄膜的方法，属于卤氧化铋材料的光电催化析氢和有机物降解领域。直接用化学气相沉积的方法，利用BiBr3作为Bi源和Br源，氧气作为O源，控制生长温度、气体流量和管内气压一步制备不同形貌的二维BiOBr薄膜；本发明所述方法中氧化过程在低压和真空条件下进行，保证了材料的纯净度；制备的薄膜中元素的比例通过原料和氧气的流量来调控，薄膜结晶的状况通过氧化的温度调控，使得控制较为简单；生长时采用氧气作为O源、氩气作为载气使得工艺方法更加环保。

Description

一种制备二维BiOBr薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备二维BiOBr薄膜的方法，属于卤氧化铋材料的光电催化析氢和有机物降解领域。
背景技术
二维层状材料的水平尺寸超过100nm或几个微米甚至更大，但是厚度只有单个或几个原子厚(典型厚度小于5nm)，其原子利用率高，有利于化学修饰、调控催化和电学性能，也有利于电子传递，提升电子器件的性能，以及柔性和透明度高等特点，引起了人们极大的研究兴趣。迄今为止，一些流行的二维材料，如石墨烯(一元)和过渡金属卤属化合物(二元)已被广泛研究。近年来，对具有二维特征的三元层状化合物的研究也有了一些新的进展，发现其具有更好的物理和化学可调谐性，源于其具有更多的元素种类。目前，在三元体系中发现的如具有高载流子迁移率的半导体Bi2O2Se，超导电性的KFe2Se2，反铁磁的 Mn(OH)2，铁磁性的Cr2Ge2Te6、Cr2Si2Te6等材料吸引了科研人员的兴趣，所以探索并研究三元层状化合物的物理化学性质是极其必要的。
卤氧化铋(BiOX，X＝F，C1，Br，I)是一种新型的V-VI-VII三元层状半导体材料，呈四方结构(P4/nmm空间群)，带隙范围在1.8-3.6eV，具有独特的电子结构、良好的光电和光催化性能。层状的BiOX是由[Bi2O2]2+和[X]-相互交替而成，具有不对称的十面体几何形状，层与层之间(c轴方向)是通过范德瓦尔斯 (vdWs)力结合在一起。其中，BiOBr由于其合适的带隙、稳定性高、价廉等优点，在光电催化析氢和有机物降解领域具有优越的前景。目前，诸多课题组通过水热的方法制备了BiOBr粉末，应用在光催化降解甲基橙(MO)以及催化析氢方面。但是粉末型催化剂不易回收再利用，而且在反应过程中，自身易团聚，参与反应的有效面积少，大大降低了对目标有机污染物的降解效率。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种制备二维BiOBr 薄膜的方法，本发明所述方法工艺简单、易于操作且适于规模化生产；所制备的二维BiOBr薄膜成分均匀、杂质含量少，在光电催化析氢和有机物降解领域具有良好的应用。
一种制备二维BiOBr薄膜的方法，包括如下步骤：
步骤1、将BiBr3粉末和基底分别对应放入双温区PECVD管式炉的上游温区和下游温区；
步骤2、对双温区PECVD管式炉的整个管路系统进行抽真空处理，待真空度达到设定压力值时，向炉管中通入流量为20sccm～30sccm的氩气；再通入流量为2sccm～10sccm的氧气，并维持炉管内气压在10Torr～50Torr范围内；将上游温区和下游温区分别加热至300℃～350℃和90℃～150℃，期间保持气压稳定；
步骤3、保持设定时间后，取出带有二维BiOBr薄膜的基底。
较佳的，所述基底为带SiO2氧化层的Si片或FTO导电玻璃片。
较佳的，所述基底为1cm×3cm的带SiO2氧化层的Si片，其中，SiO2氧化层厚度为300nm。
较佳的，将BiBr3粉末和基底分别放在氧化铝舟后，再分别放入双温区PECVD 管式炉中。
较佳的，所述上游温度和下游温区的升温速率为35℃/min～50℃/min。
较佳的，BiBr3的量为0.1g～0.2g。
较佳的，所述真空度的设定压力值为9×10-3Torr。
较佳的，所述设定时间为2min～25min。
进一步的，所述步骤2中，在炉管中通氩气之后，并在通氧气之前，将基底放入炉管中，将炉管功率开到设定值，使得炉管中氩气产生氩等 离子体，以去除基底上的杂质。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明主要通过调控化学气相沉积过程中反应物的温度、氧气的流量以及管内气压来控制二维BiOBr薄膜的形貌(纳米片、纳米“树枝”)；采用本发明所述方法制备得到的二维BiOBr薄膜成分均匀、杂质含量少、薄膜平整度高，在光电催化析氢和有机物降解领域具有良好的应用。
(2)本发明制备的二维“树枝”状BiOBr薄膜，相比单纯的纳米片具有比表面积大、催化反应活性位点多的优势。
(3)本发明采用的化学气相沉积法，温度低、操作简单、条件容易控制，而且比较容易推广到工业生产中去，保证了二维BiOBr薄膜在商业中的开发潜力。
附图说明
图1为实施例1制备的二维BiOBr薄膜的光学显微镜(OM)图。
图2为实施例1制备的二维BiOBr薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为实施例1制备的二维BiOBr薄膜的原子力显微镜(AFM)图。
图4为实施例2制备的二维BiOBr薄膜的OM图。
图5为实施例2制备的二维BiOBr薄膜的SEM图。
图6为实施例2制备的二维BiOBr薄膜的SEM图。
图7为实施例2制备的二维BiOBr薄膜的X射线衍射谱(XRD)图。
图8为实施例3制备的二维BiOBr薄膜的OM图。
图9为实施例3制备的二维BiOBr薄膜的SEM图。
图10为实施例3制备的二维BiOBr薄膜的拉曼光谱(Raman)图。
图11为本发明的制备装置示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制备二维BiOBr薄膜的方法，如图11所示，具体步骤如下：
步骤1.将BiBr3粉末和基底(SiO2/Si片或FTO导电玻璃)分别放入氧化铝舟中，然后分别对应放入双温区PECVD管式炉的上游温区和下游温区；其中， BiBr3的量为0.1g～0.2g。基底选为1cm×3cm的SiO2/Si片，其中，SiO2层厚度为 300nm。
步骤2.利用真空泵对整个管路系统进行抽真空处理，待真空度达到9×10-3 Torr以下时，向炉管中通入流量为20sccm～30sccm的氩气作为载气和保护气，通入流量为2sccm～10sccm的氧气作为BiOBr中氧的前驱体，此时氧气和氩气的混合气体中，氩气与氧气的体积比为1:(0.1～0.5)，氧气作为BiOBr的氧源来调控二维BiOBr薄膜的形貌。然后通过调节真空泵的减压阀使管内气压为10 Torr～50Torr。将PECVD管式炉的上、下游温区分别加热至300℃～350℃和 90℃～150℃，其中，升温速率为35℃/min～50℃/min；待温度达到设置最高温度后保持2min～25min，期间时刻调节减压阀保持气压稳定。
其中，基底需要预先进行清理：在炉管中通氩气之后，并在通氧气之前，将基底放入PECVD炉管中，功率50W开火，产生氩等 离子体，60W保持一定等离子体强度，氩等离子体处理1min，以去除基底上的杂质。
步骤3.待加热程序结束，依次关闭减压阀、流量计、氧气瓶、氩气瓶；
步骤4.待石英管冷却后取出基底，此时基底上沉积的即为二维BiOBr薄膜。其反应机理是BiBr3粉末在达到升华温度后，BiBr3分子与O2反应生成BiOBr和Br2。 BiOBr沉积在基底上形成薄膜，Br2被真空泵抽走。
实施例：
基底：长度为3cm，宽度为1cm的SiO2/Si片或FTO导电玻璃；
双温区PECVD管式炉：合肥科晶OTF-1200X，石英管的外径50mm，石英管的长度1500mm，温区长度400mm；
N2的纯度为99.999％；
手套箱：米开罗那Super；
光学显微镜：Olympus BX53；
原子力显微镜：Bruker multimode 8；
X射线衍射仪：Bruke D8；
拉曼光谱：雷尼绍Invia；
场发射扫描电子显微镜：Zeiss Supra 55。
实施例1
一种制备二维BiOBr薄膜的方法，所述方法步骤如下：
步骤1.将基底为1×3cm的SiO2/Si片(SiO2层：厚度为300nm)分别在酒精和丙酮中超声清洗15min，取出基底并用去离子水反复冲洗数次，再用N2 吹干，最后将基底放入PECVD中，50W开火，60W保持，常温下氩等离子体处理1min；
步骤2.在手套箱中称量0.2g溴化铋(BiBr3)粉末，分别将其和基底放入氧化铝舟中，然后依次放入高温退火后的双温区PECVD管式炉的上游温区和下游温区；
步骤3.连接好管路，打开真空泵进行抽真空处理，待真空度达到9×10-3Torr 以下时，向石英管中分别通入氩气，清洗模式下处理10分钟，阀控到20sccm，接着打开氧气，阀控到2sccm，待流量稳定后通过调节真空泵的减压阀使管内气压为50Torr；然后，开启升温程序，升温10min后温区温度分别为350℃和 150℃，保持10min，在此期间，管内气压一直保持恒定；待程序结束后关闭减压阀，待加热程序结束，依次关闭减压阀、流量计、氧气瓶、氩气瓶，待冷却后取出。
从图1的OM图中可以看出，在SiO2/Si基底上生长的是方块状的BiOBr，尺寸为5μm左右，并且分布很均匀；从图2的SEM图中进一步可以看到，生长的大块BiOBr周围有很小也很均匀的方块状BiOBr纳米片；从图3的AFM图中进一步可以看到，生长的大块BiOBr的厚度为几个纳米，周围小块的厚度接近一个到几个原子层厚。根据上述的表征结果可知，本实施例制备得到的是尺寸统一、厚度统一的BiOBr纳米片。
实施例2
一种制备二维BiOBr薄膜的方法，所述方法步骤如下：
步骤1.将基底为1×3cm的SiO2/Si片(SiO2层：厚度为300nm)分别在酒精和丙酮中超声清洗15min，取出基底并用去离子水反复冲洗数次，再用N2 吹干，最后将基底放入PECVD中，50W开火，60W保持，常温下氩等离子体处理1min；
步骤2.在手套箱中称量0.2g溴化铋(BiBr3)粉末，分别将其和基底放入氧化铝舟中，然后依次放入高温退火后的双温区PECVD管式炉的上游温区和下游温区；
步骤3.连接好管路，打开真空泵进行抽真空处理，待真空度达到9×10-3Torr 以下时，向石英管中分别通入氩气，清洗模式下处理10分钟，阀控到20sccm，接着打开氧气，阀控到5sccm，待流量稳定后通过调节真空泵的减压阀使管内气压为30Torr；然后，开启升温程序，升温10min后温区温度分别为330℃和 120℃，保持10min，在此期间，管内气压一直保持恒定；待程序结束后关闭减压阀，待加热程序结束，依次关闭减压阀、流量计、氧气瓶、氩气瓶，待冷却后取出。
从图4的OM图中可以看出，在SiO2/Si基底上生长的是以方块状的BiOBr 为中心，四方上外延的树枝状结构，尺寸为5μm左右，并且分布很均匀。从图 5的SEM图中进一步可以看到，生长的BiOBr四方上外延的树枝状结构也是可以构成一个方块的轮廓。进一步可知，树枝状结构的比表面积更大，BiOBr上面的活性位点越多，越有助于析氢和降解有机物。从图6进一步放大SEM照片可以看到也有很小、很均匀的方块状BiOBr纳米片，这可能是BiOBr晶体还没有进一步的刻蚀。从图7的XRD图中可知，样品主要的衍射峰位为(001)，(002)，(003)这是由于样品暴露出来的面大多是(001)面，除此之外样品与BiOBr 的XRD标准卡片也完全重合，其他的衍射峰是来自于小块区域的不同堆垛形式，总体上证明其结晶性高，为四方晶系。根据上述的表征结果可知，本实施例制备得到的是比表面积大、结晶性高、四方晶系的BiOBr纳米树枝状结构。
实施例3
一种制备二维BiOBr薄膜的方法，所述方法步骤如下：
步骤1.将基底为1×3cm的SiO2/Si片(SiO2层：厚度为300nm)分别在酒精和丙酮中超声清洗15min，取出基底并用去离子水反复冲洗数次，再用N2 吹干，最后将基底放入PECVD中，50W开火，60W保持，常温下氩等离子体处理1min；
步骤2.在手套箱中称量0.2g溴化铋(BiBr3)粉末，分别将其和基底放入氧化铝舟中，然后依次放入高温退火后的双温区PECVD管式炉的上游温区和下游温区；
步骤3.连接好管路，打开真空泵进行抽真空处理，待真空度达到9×10-3Torr 以下时，向石英管中分别通入氩气，清洗模式下处理10分钟，阀控到20sccm，接着打开氧气，阀控到10sccm，待流量稳定后通过调节真空泵的减压阀使管内气压为10Torr；然后，开启升温程序，升温10min后两温区温度分别为300℃和 90℃，保持10min，在此期间，管内气压一直保持恒定；待程序结束后关闭减压阀，待加热程序结束，依次关闭减压阀、流量计、氧气瓶、氩气瓶，待冷却后取出。
从图8的OM图中可以看出，在SiO2/Si基底上生长的也是以方块状的BiOBr 为中心，四方上外延的树枝状结构，尺寸为5μm左右，并且分布很均匀。不同的地方在于氧气的含量进一步加大以后，树枝状的结构开始变厚。从图9的SEM 图中进一步可以看到，生长的BiOBr四方上外延的树枝状结构还是可以构成一个方块的轮廓。根据上述的表征结果可知，本实施例制备得到的是比表面积大、结晶性高、四方晶系的BiOBr纳米树枝状结构。从图10的Raman图中可以看到二维BiOBr纳米片的晶格振动模式，其中111.5cm-1处出现的是A1g面内振动的特征拉曼峰，158.5cm-1处出现的是Eg面外振动的特征拉曼峰，而384.7cm-1 处出现的是B1g氧原子的运动很弱的特征拉曼峰。根据上述的表征结果可知，本实施例制备得到的是比表面积大、结晶性高、比较厚的BiOBr纳米树枝状结构。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备二维BiOBr薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将BiBr3 粉末和基底分别对应放入双温区PECVD管式炉的上游温区和下游温区；所述基底为FTO导电玻璃片；
步骤2、对双温区PECVD管式炉的整个管路系统进行抽真空处理，待真空度达到设定压力值时，向炉管中通入流量为20 sccm~30 sccm的氩气；再通入流量为2 sccm~10 sccm的氧气，并维持炉管内气压在10 Torr~50 Torr范围内；将上游温区和下游温区分别加热至300℃～350 ℃和90℃～150℃，期间保持气压稳定；
步骤3、保持设定时间后，取出带有二维BiOBr薄膜的基底。
2.根据权利要求1所述的一种制备二维BiOBr薄膜的方法，其特征在于：所述基底为1cm×3 cm的带SiO2 氧化层的Si片，其中，SiO2 氧化层厚度为300 nm。
3.根据权利要求1所述的一种制备二维BiOBr薄膜的方法，其特征在于：将BiBr3 粉末和基底分别放在氧化铝舟后，再分别放入双温区PECVD管式炉中。
4.根据权利要求1所述的一种制备二维BiOBr薄膜的方法，其特征在于：所述上游温区和下游温区的升温速率为35℃/min~50℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备二维BiOBr薄膜的方法，其特征在于：BiBr3 的量为0.1g~0.2 g。
6.根据权利要求1所述的一种制备二维BiOBr薄膜的方法，其特征在于：所述真空度的设定压力值为9 ×10-3 Torr。
7.根据权利要求1所述的一种制备二维BiOBr薄膜的方法，其特征在于：所述设定时间为2 min~25 min。
8.根据权利要求1所述的一种制备二维BiOBr薄膜的方法，其特征在于：所述步骤2中，在炉管中通氩气之后，并在通氧气之前，将基底放入炉管中，将炉管功率开到设定值，使得炉管中氩气产生氩等离子体，以去除基底上的杂质。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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