CN112663022A - 一种卤氧化铋纳米薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及卤氧化铋薄膜沉积的技术领域，具体涉及一种卤氧化铋纳米薄膜及其制备方法；该卤氧化铋纳米薄膜由卤化铋的N,N‑二甲基酰胺溶液经过雾化，再经高温溶剂蒸发，卤化铋与氧气发生氧化反应，化学气相沉积形成连续、光滑的高质量半导体薄膜。本发明的卤氧化铋薄膜为具有择优取向的，连续、光滑的高质量半导体薄膜，透过率高。本发明的制备方法为一步法，不需要后处理。实验可重复性高，操作简便，便于进一步推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及卤氧化铋薄膜沉积的技术领域，具体涉及一种卤氧化铋纳米薄膜及其制备方法。
背景技术
卤氧化铋是一种Sillen家族中的一类简单的三元氧化物，其空间点群为P4/nmm，具有高度各向异性的层状结构，沿c轴方向[Bi2O2]2+层和双层X–层交替排列构成[e.g.Y.Yang et al.,Adv.Colloid Interface Sci.2018,254,76]。该三明治结构能有效的促进光生电子和空穴的沿c轴方向传递，降低了电子-空穴结合的可能性。同时，卤氧化铋具有合适的禁带宽度，其禁带宽度受卤素的种类和含量所调控。卤氧化铋的导带主要由Bi6p轨道占据，价带主要由O 2p和X np轨道占据，这有效地减小了卤氧化铋的禁带宽度。实验和计算证明，BiOCl、BiOBr、BiOI的禁带宽度分别为3.2、2.8、1.8eV，这将有益于更加充分的吸收太阳光。其次，卤氧化铋具有较高的化学稳定性，耐光腐蚀。近年来，卤氧化铋因其良好的物理化学性质和可见光响应，显示出了优异的电学、磁学和光学性能[e.g.J.Li et al.,Nanoscale,2014,6,8473–8488]，从而被广泛的应用为光催化剂、光电探测器、光电极以及新型太阳能电池[e.g.R.Hoye et al.,Adv.Mater.,2017,29,1702176]。
为了更大的挖掘卤氧化铋的应用前景，不同形貌(纳米颗粒、纳米片、纳米线/管以及三维纳米结构)的BiOX已经通过水热法、溶剂热法、水解法、模板法以及高温固相法被广泛合成[e.g.D.S.Bhachu et al.,Chem.Sci.,2016,7,4832–4841；Y.Long et al.,J.Mater.Chem.A,2018,6,13005–13011]。实验证明调控比表面积和形貌可以提高BiOX对光的吸收，从而改善光催化效率。其次，较大的比表面积和气孔，能提供更多的光催化反应位点，从而降低电子-空穴的复合。另一方面，近年来，卤氧化铋的光电器件相继报道，例如BiOI太阳能电池，BiOCl太阳光隔断器件，BiOI光电探测器等等。然而为了满足光电器件应用，光滑、连续的高质量薄膜材料十分急需，这将能有效地提升器件的整体性能。然而，二维结构的卤氧化铋薄膜稳定比较差，易发生堆积。2016年，Carmalt课题组通过化学气相沉积法制备了BiOX薄膜，其中BiOCl和BiOI呈现纳米片状，BiOBr呈现纳米花状结构。2020年，均一、连续、光滑的卤氧化铋薄膜通过单晶外延技术已经在(001)晶向的钛酸锶单晶基底上成功制得，但是钛酸锶单晶成本高昂，不适合广泛的工业应用[e.g.Z.Sun et al.,Chem.Commun.,2020,56,1702176]。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种卤氧化铋纳米薄膜，薄膜连续、光滑以及透过率高。
本发明的目的之二在于提供一种卤氧化铋纳米薄膜的制备方法，成膜工艺简单，适合大规模生产，成本低。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种卤氧化铋纳米薄膜，由卤化铋的N,N-二甲基酰胺溶液经过雾化，再经高温溶剂蒸发，卤化铋与氧气发生氧化反应，化学气相沉积形成连续、光滑的高质量半导体薄膜。
优选地，所述卤氧化铋的卤素为Cl、Br、I中的至少一种。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种所述的卤氧化铋纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将卤化铋BiX3溶于一定体积的N,N-二甲基酰胺中配制成溶解均匀的前驱体溶液；
2)将所述步骤1)配置的卤化铋N,N-二甲基酰胺溶液雾化后制得均一的雾滴；
3)将所述步骤2)所制备的雾滴，在氧气氛围下加热进行化学气相沉积反应；
4)待步骤3)的反应结束后在惰性气体氛围下冷却至室温，即得到连续、光滑的卤氧化铋纳米薄膜。
优选地，所述步骤1)中，卤化铋的摩尔浓度为0.005～0.2mol/L。
优选地，所述步骤3)中，化学气相沉积的温度为300～400℃。
优选地，所述步骤3)中，氧气的流速为0.1～0.5L/min。
优选地，所述步骤3)中，雾滴通过氮气载流，氮气的流速为0.4～3L/min，雾滴的流速为0.4-3L/min。
优选地，所述步骤3)中，化学气相沉积的时间为15～60分钟。
优选地，所述步骤4)中，惰性气体的流速为2～3L/min。
优选地，所述步骤4)中，衬底为玻璃衬底。
采用玻璃作为衬底，所制备的薄膜具有[001]晶向择优取向，表面光滑且连续。这将大大提升BiOX薄膜的工业化应用。
本发明的制备方法中，具体的：卤化铋的N,N-二甲基酰胺溶液经过雾化，雾滴在高温下，溶剂蒸发，卤化铋与氧气发生氧化反应，化学气相沉积在玻璃衬底上而形成具有择优取向的，连续、光滑的高质量半导体薄膜。首先制备溶解均一的卤化铋的N,N-二甲基酰胺前驱体溶液，在将前驱体溶液雾化，制得颗粒均匀的微米雾滴。采用氮气作为载流气体将前驱体雾滴导入到加热的反应通道，氧气作为稀释气体同时也作为反应气体。前驱体雾滴在加热的管式炉中，溶剂蒸发，卤化铋与氧气发生氧化反应，气相沉积形成致密的卤氧化铋薄膜。
本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的卤氧化铋薄膜为具有择优取向的，连续、光滑的高质量半导体薄膜，透过率高。
(2)本发明的制备方法首先采用雾化化学气相沉积法制备了卤氧化铋薄膜。雾化化学气相沉积是一个非真空大气压下沉积技术，该技术设备简单、成本低、能耗低。同时，薄膜的沉积速率可以通过调控前驱体的浓度和沉积温度控制，从而实现纳米薄膜至微米薄膜的制备。该薄膜沉积技术具有较高的工业应用前景。
3)本发明的制备方法，成功制备了连续、光滑的卤氧化铋薄膜，并且通过控制其沉积速率实现了晶体的择优生长，这将大大的降低了生产成本，提升了卤氧化铋的利用空间。
4)本发明的制备方法为一步法，不需要后处理。实验可重复性高，操作简便，便于进一步推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所得BiOCl薄膜的XRD图；
图2为本发明实施例1、2、3所得氯氧化铋、溴氧化铋以及碘氧化铋的示意图；
图3为本发明实施例1、2、3所得氯氧化铋、溴氧化铋以及碘氧化铋的表面扫面电子显微镜图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例以纯度≥99.0％的BiCl3、BiBr3以及BiI3、纯度≥99.9％N，N-二甲基酰胺，纯度≥99.0％氮气，氧气为原料，采用雾化化学气相沉积进行沉积。
一种卤氧化铋(BiOX，(X＝Cl,Br,以及I))纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将卤化铋溶于N,N-二甲基酰胺中超声配制成溶解均匀的前驱体溶液；
2)将切割好的玻璃衬底依次至于丙酮，乙醇，高纯度丙酮，高纯度乙醇溶液中超声清洗5分钟，并用氮气吹干备用；
3)将步骤2)所洗净的玻璃衬底至于石英管中，进行加热；
4)将步骤2)所配得卤化铋N,N-二甲基酰胺溶液倒入超声波起雾器中，启动电源，制得均一的雾滴；
5)当步骤4)所制备的雾滴，借助氮气载流至加热的石英管中；同时通入氧气，稀释雾气并用作反应气体；
6)在上述条件下，化学气相沉积数分钟，随后，关掉超声波起雾器与氧气开关，继续通氮气；
7)关掉管式炉加热功能，随炉冷却；
8)待管式炉与样品冷却至室温，关闭氮气开关，取出样品，得到连续、光滑的卤氧化铋半导体薄膜。
实施例1
一种氯氧化铋半导体薄膜的制备，其制备方法包括如下步骤：
1)称取0.0789g BiCl3溶解于50mL的N,N-二甲基酰胺中，配制0.005mol/L的氯化铋溶于N,N-二甲基酰胺溶液，超声配制成溶解均匀的前驱体溶液；
2)将切割好的玻璃衬底依次至于丙酮，乙醇，高纯度丙酮，高纯度乙醇溶液中超声清洗5分钟，并用氮气吹干备用；
3)将步骤2)所洗净的玻璃衬底至于石英管中，进行加热，加热至350摄氏度；
4)将步骤2)所配得氯化铋N，N-二甲基酰胺溶液倒入超声波起雾器中，启动电源，制得均一的雾滴；
5)当步骤4)所制备的雾滴，借助3L/min的氮气气流载流至加热的石英管中，同时通入氧气(流速为0.5L/min)，稀释雾滴并用作反应气体，雾滴流速为0.5L/min；
6)在上述条件下，化学气相沉积15分钟，随后，关掉超声波起雾器与氧气开关，继续通氮气(流速为2L/min)；
7)关掉管式炉加热，随炉冷却；
8)待管式炉与样品冷却至室温，关闭氮气开关，取出样品，得到连续、光滑的氯氧化铋半导体薄膜。
将本实施例所得氯氧化铋薄膜，表面连续且光滑，并且呈[001]晶向择优生长，在光催化降解与产能、光电探测器、以及太阳能转换领域具有潜在的应用价值。
图1为本发明实施例1所得BiOCl薄膜的XRD图。从图中可以看出，BiOCl薄膜沿[001]晶向择优生长，没有杂峰。
实施例2
一种溴氧化铋半导体薄膜的制备，其制备方法包括如下步骤：
1)称取0.4487g BiBr3溶解于50mL的N,N-二甲基酰胺中，配制0.02mol/L的氯化铋溶于N,N-二甲基酰胺溶液，超声配制成溶解均匀的前驱体溶液；
2)将切割好的玻璃衬底依次至于丙酮，乙醇，高纯度丙酮，高纯度乙醇溶液中超声清洗5分钟，并用氮气吹干备用；
3)将步骤2)所洗净的玻璃衬底至于石英管中，进行加热，加热至300摄氏度；
4)将步骤2)所配得溴化铋N，N-二甲基酰胺溶液倒入超声波起雾器中，启动电源，制得均一的雾滴；
5)当步骤4)所制备的雾滴，借助0.8L/min的氮气气流载流至加热的石英管中。同时通入氧气(流速为0.1L/min)，稀释雾滴并用作反应气体，雾滴流速为0.1L/min；
6)在上述条件下，化学气相沉积30分钟，随后，关掉超声波起雾器与氧气开关，继续通氮气(流速为3L/min)；
7)关掉管式炉加热功能，随炉冷却；
8)待管式炉与样品冷却至室温，关闭氮气开关，取出样品，得到连续、光滑的溴氧化铋半导体薄膜。
将本实施例所得溴氧化铋薄膜，表面连续且光滑，并且呈[001]晶向择优生长，在光催化降解与产能、光电探测器、以及太阳能转换领域具有潜在的应用价值。
实施例3
一种碘氧化铋半导体薄膜的制备，其制备方法包括如下步骤：
1)称取0.1799g BiI3溶解于50mL的N,N-二甲基酰胺中，配制0.04mol/L的氯化铋溶于N,N-二甲基酰胺溶液，超声配制成溶解均匀的前驱体溶液；
2)将切割好的玻璃衬底依次至于丙酮，乙醇，高纯度丙酮，高纯度乙醇溶液中超声清洗5分钟，并用氮气吹干备用；
3)将步骤2)所洗净的玻璃衬底至于石英管中，进行加热，加热至300摄氏度；
4)将步骤2)所配得碘化铋N，N-二甲基酰胺溶液倒入超声波起雾器中，启动电源，制得均一的雾滴；
5)当步骤4)所制备的雾滴，借助0.4L/min的氮气气流载流至加热的石英管中。同时通入氧气(流速为0.1L/min)，稀释雾滴并用作反应气体，雾滴流速为0.1L/min；
6)在上述条件下，化学气相沉积60分钟，随后，关掉超声波起雾器与氧气开关，继续通氮气(流速为3L/min)；
7)关掉管式炉加热功能，随炉冷却；
8)待管式炉与样品冷却至室温，关闭氮气开关，取出样品，得到连续、光滑的碘氧化铋半导体薄膜。
将本实施例所得碘氧化铋薄膜，表面连续且光滑，并且呈[001]晶向择优生长，在光催化降解与产能、光电探测器、以及太阳能转换领域具有潜在的应用价值。
图2为本发明实施例1、2、3所得氯氧化铋、溴氧化铋以及碘氧化铋的示意图。从图中可以看出，氯氧化铋和溴氧化铋透明，碘氧化铋为橘红色。
图3为本发明实施例1、2、3所得氯氧化铋、溴氧化铋以及碘氧化铋的表面扫面电子显微镜图。从图中可以看出，雾化化学气相沉积所制备的卤氧化铋薄膜表面连续且光滑。
实施例4
一种氯氧化铋半导体薄膜的制备，其制备方法包括如下步骤：
1)配制0.2mol/L的氯化铋溶于N,N-二甲基酰胺溶液，超声配制成溶解均匀的前驱体溶液；
2)将切割好的玻璃衬底依次至于丙酮，乙醇，高纯度丙酮，高纯度乙醇溶液中超声清洗5分钟，并用氮气吹干备用；
3)将步骤2)所洗净的玻璃衬底至于石英管中，进行加热，加热至400摄氏度；
4)将步骤2)所配得氯化铋N，N-二甲基酰胺溶液倒入超声波起雾器中，启动电源，制得均一的雾滴；
5)当步骤4)所制备的雾滴，借助2.4L/min的氮气气流载流至加热的石英管中，同时通入氧气(流速为0.4L/min)，稀释雾滴并用作反应气体，雾滴流速为0.4L/min；
6)在上述条件下，化学气相沉积60分钟，随后，关掉超声波起雾器与氧气开关，继续通氮气(流速为2L/min)；
7)关掉管式炉加热，随炉冷却；
8)待管式炉与样品冷却至室温，关闭氮气开关，取出样品，得到连续、光滑的氯氧化铋半导体薄膜。
将本实施例所得氯氧化铋薄膜，表面连续且光滑，并且呈[001]晶向择优生长，在光催化降解与产能、光电探测器、以及太阳能转换领域具有潜在的应用价值。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种卤氧化铋纳米薄膜，其特征在于：由卤化铋的N,N-二甲基酰胺溶液经过雾化，再经高温溶剂蒸发，卤化铋与氧气发生氧化反应，化学气相沉积形成连续、光滑的高质量半导体薄膜。
2.根据权利要求1所述的卤氧化铋纳米薄膜，其特征在于：所述卤氧化铋的卤素为Cl、Br、I中的至少一种。
3.一种如权利要求1或2所述的卤氧化铋纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将卤化铋BiX3溶于一定体积的N,N-二甲基酰胺中配制成溶解均匀的前驱体溶液；
2)将所述步骤1)配置的卤化铋N,N-二甲基酰胺溶液雾化后制得均一的雾滴；
3)将所述步骤2)所制备的雾滴，在氧气氛围下加热进行化学气相沉积反应；
4)待步骤3)的反应结束后在惰性气体氛围下冷却至室温，即得到沉积与衬底的连续、光滑的卤氧化铋纳米薄膜。
4.根据权利要求3所述的卤氧化铋纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，卤化铋的摩尔浓度为0.005～0.2mol/L。
5.根据权利要求3所述的卤氧化铋纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，化学气相沉积的温度为300～400℃。
6.根据权利要求3所述的卤氧化铋纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，氧气的流速为0.1～0.5L/min。
7.根据权利要求3所述的卤氧化铋纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，雾滴通过氮气载流，氮气的流速为0.4～3L/min，雾滴的流速为0.4-3L/min。
8.根据权利要求3所述的卤氧化铋纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，化学气相沉积的时间为15～60分钟。
9.根据权利要求3所述的卤氧化铋纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，惰性气体的流速为2～3L/min。
10.根据权利要求3所述的卤氧化铋纳米薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，衬底为玻璃衬底。
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| CN110616414A (zh) * | 2019-10-15 | 2019-12-27 | 北京理工大学 | 一种制备二维BiOBr薄膜的方法 |
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