CN103545112A - 使用半导体薄膜做敏化剂的太阳电池光阳极及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种使用半导体薄膜做敏化剂的太阳电池光阳极及其制备，其包含由纳米金属氧化物半导体材料、表面覆盖的半导体敏化剂薄膜组成的光阳极、可以发生氧化及还原反应的电解质以及对电极组成，光阳极与对电极使用热封膜隔开，中间注入电解质。其中，光阳极与电解质接触的界面处电解质发生氧化反应，对电极与电解质接触的界面处电解质发生还原反应。特点是光阳极采用n型宽带隙半导体材料，使用原子层沉积技术在宽带隙半导体材料表面生长多种n型半导体敏化剂薄膜组成太阳电池的光阳极，大大拓宽光阳极的吸光范围，同时半导体薄膜敏化层使宽带隙半导体与电解质隔开，大幅降低光生载流子在界面的复合，显著提高太阳电池的效率。

Description

使用半导体薄膜做敏化剂的太阳电池光阳极及其制备
技术领域
本发明涉及一种采用半导体薄膜做敏化层的太阳电池器件。具体地说一种使用半导体做敏化剂的太阳能电池光阳极，是使用原子层沉积（ALD）方法在宽带隙半导体上均匀沉积多层致密窄带隙半导体薄膜做为吸光层组装而成的半导体敏化太阳电池。
背景技术
太阳电池根据发展历程分为三代，第一代为晶体硅太阳电池，占目前市场份额的约80％；第二代为薄膜电池，如铜铟硒薄膜电池、碲化镉薄膜电池等占剩下约20％的市场份额；第三代太阳电池的概念已经提出，高转化效率，低成本，环境友好无污染是其显著特点，目前尚处于研发阶段，以量子点敏化电池为代表。对于传统的晶体硅太阳电池以及薄膜电池的转化效率已经非常可观，但是生产成本高，环境污染严重是限制其进一步发展的瓶颈。量子点敏化太阳电池中采用半导体量子点做敏化剂，由于量子尺寸效应的存在其带隙连续可调，并且由于多激子效应的存在可使其理论转化效率高达44％，远远高于传统电池的理论效率33％。
自1991年Gratzel报道染料敏化电池效率突破7％以来，敏化电池备受人们关注。染料敏化电池的吸光层（光敏剂）由吸附在TiO2上的有机分子组成，吸光范围有限，消光系数低以及稳定性差，从而人们将目光投向无机半导体材料，量子点敏化电池即是在这样的背景中产生，目前的最高转化效率5％左右【Yang,Z.,et al.,ChemicalCommunications,2011.47(34):p.9561-9571.;Yu,X.-Y.,et al.,Acs Nano,2011.5(12):p.9494-9500.;Kamat,P.V.,Accounts ofChemical Research,2012.;Santra,P.K.and P.V.Kamat,Journal of the American Chemical Society,2012.134(5):p.2508-2511.】。
目前在量子点敏化电池中使用的半导体量子点敏化剂从太阳电池的组装方法上可分为两类，第一类为先使用化学的方法合成量子点，而后使用有机分子连接在TiO2上，这样做的优点是得到的量子点的质量较高，且粒径均匀可控，缺点是TiO2上敏化剂的吸附量少，不能有效利用太阳光；第二类是在TiO2上原位制备量子点，使用的方法为化学浴沉积（CBD）或者离子交替吸附反应（SILAR），优点在于可以提高半导体敏化剂的吸附量，缺点是可控性差【Robel,I.,etal.,Journal of the American Chemical Society,2006.128(7):p.2385-2393.;Lee,H.,et al.,Nano Letters,2009.9(12):p.4221-4227.;Lee,H.J.,et al.,Chemistry of Materials,2010.22(19):p.5636-5643.】。
研究发现，在量子点敏化电池中，由于半导体量子点敏化剂在TiO2基底上的覆盖度低，光照下半导体敏化剂上产生的光生电子注入TiO2中部分从TiO2反向注入至电解质，发生复合过程，限制了电池效率的进一步提高【Kamat,P.V.,Accounts of Chemical Research,2012.;Mora-Sero,I.,et al.,Accounts of Chemical Research,2009.42(11):p.1848-1857.】。
文献中曾有使用欠电位的办法在Ti O2中生长CdS薄膜并研究了其光电性能【Zhu,W.,et al.,Journal of the American ChemicalSociety,2010.132(36):p.12619-12626.】，不过该方法是在溶液中使用电化学合成，操作复杂，可控性较差且不容易制备多层膜。
综上所述，在现有的文献或专利中，利用原子层沉积(ALD)法生长多层半导体薄膜作为吸光层并应用于太阳电池中还是一个空白。本发明利用原子层沉积(ALD)技术，使用气态源作为前驱体，薄膜厚度完全可控，得到高质量半导体薄膜敏化剂并用于太阳电池器件中，大幅度提高太阳电池的效率。
发明内容
本发明提供一种使用半导体薄膜做敏化剂的太阳电池光阳极及其制备。
使用半导体做敏化剂的太阳电池光阳极，于导电基底表面覆盖宽带隙半导体层，然后于宽带隙半导体表面生长多种窄带隙半导体，窄带隙半导体成薄膜状态均匀覆盖在宽带隙半导体表面。
窄带隙半导体采用半导体敏化剂，半导体敏化剂的阳离子选自Cd、Sb、Pb、Bi、Zn中的一种或二种以上、阴离子选自S、Se、Te中的一种或二种以上所组成的半导体材料。
导电基底为掺氟的二氧化锡透明导电玻璃（FTO）、铟锡氧化物透明导电玻璃（I TO）、掺铝氧化锌透明导电玻璃（AZO）、金属或其他导电介质。
宽带隙半导体选自半导体禁带宽度(Eg):2.5eV<Eg<5eV，Ti、Zn、Sn、Nb、Ta、W中一种元素的氧化物或者二种以上元素的混合氧化物均满足要求。
所述太阳电池光阳极的制备方法：
（1）在导电基底上制备宽带隙半导体多孔膜层，多孔膜由纳米粒子、纳米管、纳米线或者纳米棒的一种或两种以上组成，该半导体多孔膜选自Ti、Zn、Sn、Nb、Ta、W中一种元素的氧化物或者二种以上元素的混合氧化物；
（2）使用原子层沉积(ALD)方法均匀地在宽带隙半导体多孔膜层上生长多层致密膜，载气使用氮气或氩气等惰性气体，反应温度在100-500℃之间，反应压力在10-1至102toor之间，化合物阳离子原料与阴离子原料二者交替进入反应腔室，后者进入之前，前者非化学吸附物种必须彻底清除，反应时各个源脉冲时间为0.02-0.5s,主腔室中憋气时间为5s，薄膜厚度通过原子层沉积(ALD)生长的循环数控制，由于半导体存在量子尺寸效应，不同厚度的敏化剂具有不同的禁带宽度，从而可以实现敏化剂的带隙连续可调；
半导体敏化剂的阳离子选自Cd、Sb、Pb、Bi、Zn中的一种或二种以上、阴离子选自S、Se、Te中的一种或二种以上所组成的半导体材料。
化合物阳离子或阴离子使用有机物作原料，化合物阳离子来自二甲基镉、二乙基锌、异丙醇钛、异丙醇铌等常温呈液态且低气压下较易挥发的物质，阴离子来自三甲基硅硒烷、三甲基硅硫烷、硫化氢、水、等常温为液态且低气压下较易挥发的物质。
本发明所述的太阳电池光阳极的制备方法简单便捷、成本低廉；而且太阳电池的光电转换效率可以得到大幅度提升。
本发明涉及新型结构的半导体敏化太阳电池，其包含由纳米金属氧化物半导体材料（纳米颗粒、纳米线、纳米管、纳米棒）、表面覆盖的半导体敏化剂薄膜组成的光阳极、可以发生氧化及还原反应的电解质以及对电极组成，光阳极与对电极使用热封膜隔开，中间注入电解质。其中，光阳极与电解质接触的界面处电解质发生氧化反应，对电极与电解质接触的界面处电解质发生还原反应。特点是光阳极采用n型宽带隙半导体材料（Ti O2、ZnO等），使用原子层沉积（ALD）技术在宽带隙半导体材料表面生长多种n型半导体敏化剂薄膜组成太阳电池的光阳极，大大拓宽光阳极的吸光范围，同时半导体薄膜敏化层使宽带隙半导体与电解质隔开，大幅降低光生载流子在界面的复合，显著提高太阳电池的效率。
附图说明
图1是本发明所述的纳米颗粒组成的多孔膜上使用原子层沉积(ALD)生长半导体薄膜敏化层的光阳极的示意图；
图2是本发明所述的纳米颗粒组成的多孔膜上使用原子层沉积(ALD)生长半导体薄膜敏化层后作为光阳极的太阳电池结构示意图。
图3是用本发明所述的一维结构纳米材料使用原子层沉积(ALD)生长半导体薄膜敏化层的光阳极的示意图；
图4是用本发明所述的一维结构纳米材料使用原子层沉积(ALD)生长半导体薄膜敏化层的后作为光阳极的太阳电池结构示意图；
图5a：原子层沉积(ALD)生长CdS/CdSe前纳米管顶部扫描电镜（SEM）图；
图5b：原子层沉积(ALD)生长CdS/CdSe后纳米管顶部扫描电镜（SEM）图；
图5c：原子层沉积(ALD)生长CdS/CdSe后纳米管侧面扫描电镜（SEM）图；
图5d：TiO2/CdS/CdSe的高分辨透射电镜（HRTEM）图。
具体实施方式
本发明使用丝网印刷技术在掺氟的二氧化锡透明导电玻璃（FTO）（示意图编号1）表面刷一层Ti O2纳米颗粒组成的多孔膜（编号2），为光阳极的进一步制备提供基础。
本发明使用阳极氧化法得到大面积无卷曲的二氧化钛纳米管阵列薄膜TiO2纳米管阵列（编号9）。而后将得到的纳米管阵列使用异丙醇钛和盐酸配成的凝胶（体积比，异丙醇钛：盐酸=2:1）做粘合剂转移至掺氟的二氧化锡透明导电玻璃（FTO）表面，异丙醇钛水解生成一层致密TiO2层（编号8），既可以起到黏结掺氟的二氧化锡透明导电玻璃（FTO）（编号1）与TiO2纳米管阵列（编号9）的作用，同时可以防止电池部分短路，为下一步制备光阳极打下基础。
本发明是使用原子层沉积(ALD)法在纳米颗粒组成的多孔膜或一维材料表面生长窄带隙半导体薄膜敏化剂并用于太阳电池研究，大幅降低光阳极与电解质（编号5）之间的复合，提高电池的转化效率。
原子层沉积(ALD)是一种广泛用于制备金属氧化物薄膜的已知方法。原子层沉积(ALD)基于气态反应物和基底表面官能团之间的化学反应完成第一层生长，而后将未反应物种以及反应生成物通过惰性气体吹扫清除，继续引入第二种反应物与化学吸附在基底表面的第一种物质反应完成新的沉积，而后使用惰性气体将剩余未反应物种以及反应生成物种清除，该过程称作一个循环，重复多次便可完成物质的不断生长，通过控制循环数可以精确控制物质的生成量。吹扫可以被广义的解释，包括引入惰性气流或其他物质冲洗反应区域，而且还包括脱除或清洗反应区中过量的化合物和反应副产物。进行吹扫时可根据反应物选择合适气体，如氮气、氩气、氦气、氖气等。引入的气体源不和原子层沉积(ALD)腔室以及自己反应。
在实施原子层沉积(ALD)的过程中，反应温度、反应时间、气流速度、腔室压力、循环次数等是关键的反应参数，必须调节至复合沉积要求的适当数值。本实验采用的反应温度为150℃至300℃之间，反应压力在10-2至102toor之间，脉冲时间为0.01s至0.3s之间，气流速度为20sccm-200sccm之间，循环次数在10次至10000次之间。
本发明采用二甲基镉、三甲基硅硫烷及三甲基硅硒烷作为原料在适当的条件下制备出高质量的CdS（编号3）、CdSe（编号4）半导体薄膜，并组装成半导体薄膜敏化太阳电池，电解质（编号5）选用1MS、1M Na2S的水溶液，对电极（编号6）选用Cu2S。
实施例1：
宽带隙半导体选用TiO2纳米颗粒组成的多孔膜，TiO2颗粒粒径约20nm，厚度约5μm。使用二甲基镉、三甲基硅硫烷、三甲基硅硒烷作原料，高氩作载气，载气流量100sccm，反应温度150℃、腔室压力10-1toor，阳离子以及阴离子源交替进入主腔室，单个源脉冲时间0.05s，原子层沉积(ALD)生长不同厚度CdS/CdSe后纳米管的形貌基本无变化，符合原子层沉积(ALD)保型生长（conformal deposition）的特性。使用原子层沉积(ALD)法在TiO2多孔膜上生长200个循环的CdS薄膜以及200循环CdS/200循环CdSe，分别制备了CdS敏化电池及CdS/CdSe共敏化电池，数据结果如表所示，单独敏化时电池转化效率0.87％，共敏化电池转化效率1.61％，相对于单层敏化，共敏化的开路电压（Voc），短路电流（Jsc）都有显著提高，总体效率增加了85％。
  NO.   Voc   Jsc(mA/cm2)   FF(％)   η（％）
  200CdS   0.45   3.91   49.7   0.87
  200CdS-200CdSe   0.52   7.32   42.63   1.61
实施例2：
与实施例1不同之处在于：宽带隙半导体选用TiO2纳米管阵列组成的多孔膜，纳米管外径约为110nm，内径约为80nm，管长约为15μm。使用二甲基镉、三甲基硅硫烷、三甲基硅硒烷作原料，高氩作载气，载气流量100sccm，反应温度150℃、腔室压力10-1toor，阳离子以及阴离子源交替进入主腔室，单个源脉冲时间0.05s，原子层沉积(ALD)生长不同厚度CdS/CdSe后纳米管的形貌基本无变化，符合原子层沉积(ALD)保型生长（conformal deposition）的特性。
图5a：原子层沉积(ALD)生长CdS/CdSe前纳米管顶部扫描电镜（SEM）图
图5b：原子层沉积(ALD)生长CdS/CdSe后纳米管顶部扫描电镜（SEM）图，和生长前无明显变化
图5c：原子层沉积(ALD)生长CdS/CdSe后纳米管侧面扫描电镜（SEM）图，纳米管表面无明显颗粒存在，说明CdS/CdSe是以薄膜的形式均匀覆盖在TiO2表面
图5d：TiO2/CdS/CdSe的高分辨透射电镜（HRTEM）图，①为纳米管管壁，厚度约20nm；②为CdS,厚度约10nm；最外层③为CdSe，厚度约5nm
实施例3：
与实施例1不同之处在于：宽带隙半导体选用TiO2纳米管阵列组成的多孔膜，纳米管外径约为110nm，内径约为80nm，管长约为15μm。使用二甲基镉、三甲基硅硫烷作原料，高氩作载气，载气流量100sccm，反应温度150℃、腔室压力10-1toor，阳离子以及阴离子源交替进入主腔室，单个源脉冲时间0.05s，原子层沉积(ALD)生长不同厚度CdS后纳米管的形貌基本无变化，符合原子层沉积(ALD)保型生长（conformal deposition）的特性。使用原子层沉积(ALD)的方法在TiO2纳米管上沉积不同循环的CdS薄膜组装成敏化电池，短路电流随着敏化剂的量增加而增高，整体效率也单调增加，如果继续加大循环次数，提高敏化剂的厚度，电池效率会有进一步提高。数据结果如下表所示:
  NO.   Voc(V)   Jsc(mA/cm2)   FF（％）   η（％）
  200CdS   0.41   3.63   43.5   0.65
  400CdS   0.40   4.48   41.2   0.74
  600CdS   0.43   4.55   42.2   0.84
实施例4：
与实施例1不同之处在于：宽带隙半导体选用TiO2纳米管阵列组成的多孔膜，纳米管外径约为110nm，内径约为80nm，管长约为15μm。使用二甲基镉、三甲基硅硫烷、三甲基硅硒烷作原料，高氩作载气，载气流量100sccm，反应温度150℃、腔室压力10-1toor，阳离子以及阴离子源交替进入主腔室，单个源脉冲时间0.05s，原子层沉积(ALD)生长不同厚度CdS/CdSe后纳米管的形貌基本无变化，符合原子层沉积(ALD)保型生长（conformal deposition）的特性。使用原子层沉积(ALD)法在TiO2纳米管沉积200个循环的CdS薄膜，而后沉积不同循环数的CdSe并组装成电池，数据结果如下表所示：
  NO.   Voc   Jsc(mA/cm2)   FF(％)   η（％）
  200CdS   0.41   3.63   43.5   0.65
  200CdS-300CdSe   0.43   8.33   43.32   1.55
  200CdS-1400CdSe   0.45   11.5   46.34   2.43
随着生长CdSe的循环数增加，电流和电压均有明显提升，单独敏化时电池转化效率0.65％，共敏化电池转化效率2.43％，效率增加273.8％，充分体现了原子层沉积（ALD）共敏化半导体薄膜敏化剂的作用。

Claims (6)

1.使用半导体薄膜做敏化剂的太阳电池光阳极，其特征在于：
于导电基底表面覆盖宽带隙半导体层，然后于宽带隙半导体表面生长多种窄带隙半导体，窄带隙半导体成薄膜状态均匀覆盖在宽带隙半导体表面。
2.根据权利要求1所述的太阳电池光阳极，其特征在于：
窄带隙半导体采用半导体敏化剂，半导体敏化剂的阳离子选自Cd、Sb、Pb、Bi、Zn中的一种或二种以上、阴离子选自S、Se、Te中的一种或二种以上所组成的半导体材料。
3.根据权利要求1所述的太阳电池光阳极，其特征在于：
导电基底为掺氟的二氧化锡透明导电玻璃（FTO）、铟锡氧化物透明导电玻璃（ITO）、掺铝氧化锌透明导电玻璃（AZO）、金属或其他导电介质。
4.根据权利要求1所述的太阳电池光阳极，其特征在于：
宽带隙半导体选自半导体禁带宽度(Eg):2.5eV<Eg<5eV，Ti、Zn、Sn、Nb、Ta、W中一种元素的氧化物或者二种以上元素的混合氧化物均满足要求。
5.一种权利要求1所述太阳电池光阳极的制备方法，其特征在于：
（1）在导电基底上制备宽带隙半导体多孔膜层，多孔膜由纳米粒子、纳米管、纳米线或者纳米棒的一种或两种以上组成，该半导体多孔膜选自Ti、Zn、Sn、Nb、Ta、W中一种元素的氧化物或者二种以上元素的混合氧化物；
（2）使用原子层沉积(ALD)方法均匀地在宽带隙半导体多孔膜层上生长多层致密膜，载气使用氮气或氩气等惰性气体，反应温度在100-500℃之间，反应压力在10-1至102toor之间，化合物阳离子原料与阴离子原料二者交替进入反应腔室，后者进入之前，前者非化学吸附物种必须彻底清除，反应时各个源脉冲时间为0.02-0.5s,主腔室中憋气时间为5s，薄膜厚度通过原子层沉积(ALD)生长的循环数控制，由于半导体存在量子尺寸效应，不同厚度的敏化剂具有不同的禁带宽度，从而可以实现敏化剂的带隙连续可调；
半导体敏化剂的阳离子选自Cd、Sb、Pb、Bi、Zn中的一种或二种以上、阴离子选自S、Se、Te中的一种或二种以上所组成的半导体材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
化合物阳离子或阴离子使用有机物作原料，化合物阳离子来自二甲基镉、二乙基锌、异丙醇钛、异丙醇铌等常温呈液态且低气压下较易挥发的物质，阴离子来自三甲基硅硒烷、三甲基硅硫烷、硫化氢、水、等常温为液态且低气压下较易挥发的物质。
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