CN105483656B - 一种tco电子薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种TCO电子薄膜的制备方法，采用喷雾热分解法，包括配制前驱液、薄膜沉积步骤，所述前驱液为锌铵[(Zn(NH3)4](OH)2溶液。本发明以碱性的锌铵溶液为前驱液，采用喷雾热解法，以可移动加热平台作为加热源，可以在130℃左右制备出结晶性质优良的ZnO薄膜，具有不伤衬底，低成本，无污染，无毒无害，工艺简单，能大面积制膜等优点。

Description

一种TCO电子薄膜的制备方法
本申请是针对申请号为201410034109.7、申请日为2014年01月24日、发明名称为“一种低温制备氧化锌电子薄膜的方法”的分案申请。
技术领域
本发明涉及氧化物薄膜的制备，特别涉及TCO氧化锌电子薄膜的制备方法。
背景技术
喷雾热分解法是少数几种可以实现非真空制备ZnO薄膜的技术之一，该方法不受真空度及腔体限制，可实现大面积成膜，设备与工艺简单，制造成本低，适合规模化生产。在本发明以前，利用超声喷雾热解制备ZnO薄膜有相关报道，普遍存在缺点主要有：(1)沉积温度高，(2)不能实现大面积成膜，(3)原料成本高，(4)原料对人及环境有毒害。例：专利CN1707752 A，以管式炉为加热源，只能制备小面积的ZnO薄膜；薄膜沉积温度高(500～800℃)，只能采用耐高温的无机材料作为衬底。而本发明原料分解温度低，可以在130℃左右制备ZnO薄膜；采用了可移动加热平台作为加热源，可以实现在柔性衬底上制备大面积ZnO薄膜，适应卷对卷工艺及大规模生产要求。又例：Yoshino Kenji.Low-Temperature Growthof ZnO Films by Spray Pyrolysi: 日本, Japanese Journal of Applied Physics, 50(4), (2011年)报导采用二乙基锌而原料，虽然在较低温度(100℃)制备出ZnO薄膜，但原料二乙基锌毒性强，容易着火爆炸，价格昂贵；制备工艺更接近化学气相输运 (CVD) 法，过程控制相对复杂，对氧气和水蒸气控制严格，因此需在惰性气氛下进行；另外以固定的加热台作为加热源，难以实现大面积制膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温、非真空制备大面积ZnO电子薄膜的方法。
本发明的目的是通过以下措施实现的：
一种低温制备氧化锌电子薄膜的方法，采用喷雾热分解法，包括配制前驱液、薄膜沉积步骤，其特征在于：所述前驱液为锌铵[(Zn(NH3)4](OH)2溶液。优选地，上述锌铵[(Zn(NH3)4](OH)2溶液pH为10～12，[(Zn(NH3)4]2+浓度为0.05～0.2mol/L。所述前驱液室温下可长期、稳定存在于碱性溶液中，可在较低温度下喷雾热分解后形成氧化锌薄膜。上述前驱液中包含的主要离子为：[(Zn(NH3)4]2+、OH-和NH3 +；上述前驱液中的酸根离子总含量小于0.5%。酸根离子是除OH-以外的阴离子，包括CH3COO-、NO3 -和Cl-等阴离子。上述锌盐为醋酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或多种。上述薄膜沉积以可移动加热平台作为衬底的加热源，薄膜沉积温度为130℃～200℃，上述前驱液经气流冲击雾化喷于衬底沉积成膜，喷嘴距衬底200～500mm，溶液流量为0.5ml/min～5ml/min，气流压力为1.5atm～5atm，沉积速度为2nm/min～10nm/min。上述温制备氧化锌电子薄膜的方法还包括热处理，所述热处理是指将薄膜沉积后的薄膜和衬底在200℃～250℃，保温2h。进一步地，若对氧化锌薄膜掺杂作为TCO薄膜使用，将ZnO薄膜及衬底至于管式气氛炉中，通入弱还原性气体后，抽真空至10-3Pa～10-2Pa，加热至400℃～800℃，保温2h后自然冷却，以提高导电性。
上述前驱液采用水、甲醇、氨水的混合液作为锌铵溶液的溶剂，甲醇体积：水与氨水的体积之和为1:2～5。具体地，配制上述前驱液步骤包括：
将锌盐溶于水，先加入少量氨水，过滤并清洗沉淀获得氢氧化锌沉淀；
②以水与甲醇混合液将氢氧化锌沉淀进行分散，再加入氨水至沉淀完全溶解形成pH为10～12，浓度为0.05～0.2mol/L透明的锌铵[(Zn(NH3)4](OH)2溶液，其中甲醇体积：水与氨水的体积和为1:2～5。
具体地，上述低温制备氧化锌电子薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)前驱液配制
将5～20g可溶性锌盐溶于去离子水，配置成一定浓度的不饱和溶液，置于烧杯。在磁力或电动搅拌作用下，滴入浓氨水，控制溶液PH值范围为7～8，Zn2+逐步转化为Zn(OH)2沉淀；真空抽滤，边抽滤边用大量去离子水反复冲洗沉淀，去除酸根离子(如：CH3COO-、NO3 -、Cl-等杂质)，干燥沉淀；称取干燥后的沉淀，加入去离子水与甲醇混合液进行分散，再加入氨水直至沉淀溶解，甲醇体积：水与氨水的体积之和为1:2～5，制得pH为10～12，[(Zn(NH3)4]2+浓度为0.05～0.2mol/L透明的锌铵溶液作为前驱液；
(2)薄膜沉积
将衬底(玻片、PET或PMMA)置于可移动加热台，加热至130℃～200℃，在控制面板上设定可移动加热台的行走方式；将精细雾化喷嘴(以下简称喷嘴)，固定，调整喷嘴高度距衬底200～500mm；运行可移动加热平台的控制程序，可移动加热平台按设定方式自动行走；接入压缩空气并打开喷嘴；取30～100ml的前驱液放入锥形瓶，将蠕动泵接入喷嘴，控制流量为0.5ml/min～5ml/min；通过调压阀将气压控制为1.5atm～5atm，液体经气流冲击雾化，喷洒于衬底后成膜，沉积速度约为2nm/min～10nm/min；
(3)热处理
将制备的ZnO薄膜及衬底加热至200℃～250℃，保温2h以提高其结晶性；若作为TCO薄膜使用，将ZnO薄膜及衬底至于管式气氛炉中，通入弱还原性气体后，抽真空至10-3 Pa～10-2Pa，加热至400℃～800℃，保温2h后自然冷却，以提高导电性。
本发明所用的醋酸锌、硝酸锌、氯化锌等化学试剂均为分析纯(AR)以上。所用的精细雾化喷嘴材质为不锈钢，针嘴孔径为0.3mm～0.5mm。所用可移动加热台加热器为铸铝加热板，中心与边缘温差＜±1℃。
本发明具有如下有益效果：
本发明的原料不含有机金属配合物和难挥发的有机溶剂，不仅薄膜沉积温度低，而且成本低，制备工艺简单，可以大规模推广应用。本发明以碱性的锌铵溶液为前驱液，采用喷雾热解法，以可移动加热平台作为加热源，可以在130℃左右制备出结晶性质优良的ZnO薄膜，具有不伤衬底，低成本，无污染，无毒无害，工艺简单，能大面积制膜等优点。工艺中衬底材料的选择范围大，所受限制小，若以柔性的有机薄膜为衬底，使用特殊的传送装置，可以实现卷对卷生产。
本发明制备的ZnO薄膜主要用途为有机太阳能电池的阴极缓冲层，能提高有机太阳能电池光电转换效率(PCE)；也可以通过掺杂也作为TCO薄膜。本发明制得氧化锌薄膜具有优异的性能，可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度＜10nm，且不含残留溶剂，杂质含量在1%以下。本发明制备的ZnO薄膜为C轴择优取向的ZnO薄膜，微观颗粒的平均粒径约10nm～20nm，均匀性好。
附图说明
图1制备的ZnO薄膜的扫面电子显微镜照片；
图2制备的ZnO薄膜的X射线衍射谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
一种低温喷雾热分解制备ZnO电子薄膜的方法，步骤如下：
(1)前驱液配制
将11g醋酸锌溶于去离子水，配置成1mol/L的醋酸锌溶液，置于烧杯，在磁力或电动搅拌作用下，滴入浓氨水，控制溶液PH为8，Zn2+逐步转化为Zn(OH)2沉淀，真空抽滤，边抽滤边用大量去离子水反复冲洗，去除多余的阴离子(CH3COO-、NO3 -、Cl-等杂质)，干燥，称取5g沉淀物，加入30ml去离子水和10ml甲醇，加入10ml氨水，沉淀溶解，形成pH为11，[(Zn(NH3)4]2+浓度为0.1mol/L透明的锌铵溶液作为前驱液。
(2)薄膜沉积
将玻璃纤维增强PET (聚对苯二甲酸乙二醇酯)衬底置于可移动加热台，加热至130℃，控制可移动平台的运动方式，行走速率为50mm/s，行走范围为200mm×200mm。调整喷嘴与衬底距离为300mm，接入压缩空气并打开喷嘴，取50ml的前驱液放入锥形瓶，将蠕动泵接入锥形瓶和喷嘴，前驱液流量控制为1ml/min，通过调压阀将气压控制为3atm，液体经气流冲击雾化，喷洒于衬底，沉积时间为100min。
(3)热处理
将制备的ZnO薄膜及衬底加热至200℃，保温2h后自然冷却。
从图1中的 X射线衍射谱可以看出，制备的为C轴择优取向的ZnO薄膜，图2为所制备ZnO薄膜的SEM照片，表明该ZnO薄膜微观颗粒的平均粒径约10nm～20nm，均匀性好。
实施例2
一种低温喷雾热分解制备ZnO电子薄膜的方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，前驱液配制的原料采用硝酸锌，沉淀物中加入25ml去离子水和15ml甲醇。
第(2)步中，衬底加热温度为150℃。
第(3)步中，制备的ZnO薄膜及衬底加热至250℃，保温2h后自然冷却。
制得的ZnO薄膜：可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度＜10nm，且不含残留溶剂，杂质含量在1%以下，C轴择优取向，微观颗粒的平均粒径约10nm～20nm，均匀性好。
实施例3
一种低温喷雾热分解制备ZnO电子薄膜的方法，同实施例1，其中：
第(2)步中，调整喷嘴与衬底距离为200mm，取30ml的前驱液放入锥形瓶，将蠕动泵接入喷嘴，前驱液流量控制为0.5ml/min，通过调压阀将气压控制为2atm，沉积时间为30min。
制得的ZnO薄膜：可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度＜10nm，且不含残留溶剂，杂质含量在1%以下，C轴择优取向，微观颗粒的平均粒径约10nm～20nm，均匀性好。
实施例4
一种低温喷雾热分解制备ZnO电子薄膜的方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，前驱液配制的原料采用醋酸锌溶液，制得pH为10，[(Zn(NH3)4]2+浓度为0.05mol/L透明的锌铵溶液作为前驱液。
第(2)步中，喷嘴与衬底距离为200mm，前驱液流量控制为0.5ml/min，
第(3)步完成后，保温2h后取出样品。
制得的ZnO薄膜：可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度＜10nm，且不含残留溶剂，杂质含量在1%以下，C轴择优取向，微观颗粒的平均粒径约10nm～20nm，均匀性好。
实施例5
一种低温喷雾热分解制备ZnO电子薄膜的方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，前驱液配制的原料采用氯化锌，配成0.5mol/L的氯化锌溶液，制得pH为12，[(Zn(NH3)4]2+浓度为0.2mol/L透明的锌铵溶液作为前驱液。
第(2)步中，衬底加热温度为200℃。
第(2)步完成后，保温2h后自然冷却。
制得的ZnO薄膜：可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度＜10nm，且不含残留溶剂，杂质含量在1%以下，C轴择优取向，微观颗粒的平均粒径约10nm～20nm，均匀性好。
实施例6
一种低温喷雾热分解制备ZnO电子薄膜的方法，其中：第(1)步同实施例1，第(2)步与第(3)步同实施例4。
第(3)步结束后，通过喷涂法在样品镀膜一面依次沉积P3HT:PCBM、PEDOT:PSS和银电极，组装成聚合物薄膜太阳能电池(PSC)。
制得的ZnO薄膜：可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度＜10nm，且不含残留溶剂，杂质含量在1%以下，C轴择优取向，微观颗粒的平均粒径约10nm～20nm，均匀性好。
组装的聚合物薄膜太阳能电池：开路电压VOC为：0.63V，短路电流JSC为：8.6mA/cm2，PCE为：3.3%。
实施例7
一种低温喷雾热分解制备ZnO:B电子薄膜的方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，在如实施例1方法配置的前驱液中加入硼酸铵(NH4B5O8)，使得溶液中B/Zn=3at%。
第(2)步中，以石英玻璃为衬底，衬底加热温度为200℃。
第(3)步中，将ZnO薄膜及衬底至于管式气氛炉中，通入H2体积含量为5%，Ar体积含量为95%的混合气体后，抽真空至10-3，加热至600℃，保温2h后自然冷却。
制得的TCO薄膜：可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度＜10nm，载流子浓度为：1.4×1022/cm3，电阻率为：3.3×10-3Ω·cm。

Claims (1)

1.一种TCO电子薄膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1 )前驱液配制
将11g醋酸锌溶于去离子水，配置成1mol/L的醋酸锌溶液，置于烧杯，在磁力或电动搅拌作用下，滴入浓氨水，控制溶液pH为8，Zn2+逐步转化为Zn(OH)2沉淀，真空抽滤，边抽滤边用大量去离子水反复冲洗，去除多余的阴离子，干燥，称取5g沉淀物，加入30ml去离子水和10ml甲醇，加入10ml氨水，沉淀溶解，形成pH为11，[(Zn(NH3)4]2+浓度为0.1mol/L透明的锌铵溶液作为前驱液；在所述前驱液中加入硼酸铵(NH4B5O8)，使得溶液中B/Zn=3at%；
( 2 )薄膜沉积
将石英玻璃衬底置于可移动加热台，加热至200℃，控制可移动平台的运动方式，行走速率为50mm/s，行走范围为200mm×200mm；调整喷嘴与衬底距离为300mm，接入压缩空气并打开喷嘴，取50ml的前驱液放入锥形瓶，将蠕动泵接入锥形瓶和喷嘴，前驱液流量控制为1ml/min，通过调压阀将气压控制为3atm，液体经气流冲击雾化，喷洒于衬底，沉积时间为100min；
( 3 )热处理
将ZnO薄膜及衬底至于管式气氛炉中，通入H2体积含量为5%，Ar体积含量为95%的混合气体后，抽真空至10-3 Pa，加热至600℃，保温2h后自然冷却。
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