CN106958027A - 电解制备纳米氧化锌的方法 - Google Patents

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肖启振
曹珍
王行柱
李朝晖
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张滕
张礼兵
祝金云
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Abstract

本发明提供一种恒电流电解制备纳米氧化锌的方法，属于氧化锌制备技术领域。该方法是用锌板作阳极、铜板作阴极，控制两个极板间的距离，恒电流电解制备纳米Zn(OH)2，经过抽滤（水洗+醇洗）、真空干燥、400℃灼烧后研磨，即可制得纳米ZnO成品。本发明相较于其他方法制备的纳米ZnO，产品为粒径均匀的浅黄色纳米红锌矿型ZnO，粒径为50 ～ 200 nm。该方法电解条件温和，生产设备简单、成本更低，电解体系稳定可控，且处理简单、安全，环境污染小，有更可观的电流效率和可操作性，能够进行大规模工业化生产。

Description

电解制备纳米氧化锌的方法
技术领域
本发明属于氧化锌制备技术领域，具体是恒电流电解制备纳米氧化锌的方法。
背景技术
氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、软膏、粘合剂、食品（补锌剂）、颜料、电池、铁氧体材料、阻燃剂和医用急救绷带等产品。氧化锌通常有两种制备方法：由纯锌氧化或焙烧锌矿石而成，还有许多合成某些特定用途氧化锌的方法。大体积的单晶（体积达几个立方厘米）通常是用气相转移法（气相沉积法）、水热合成法或熔融生长法制备。氧化锌制备方法包括化学气相沉积法、有机金属化学气相沉积法、电化学沉积法（Electrophoretic deposition）、脉冲激光沉积法、溅射、溶胶凝胶法、原子层沉积法、喷雾热解法等。
纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等。利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。目前，纳米氧化锌主要通过溶液沉淀法制备，工艺复杂，可控性差，成本高。本专利在无隔膜的条件下，通过控制极板、电解温度和电解液组成，控制氧化锌成核和生长机制，使其悬浮于电解液中，制得粒径均匀的纳米氧化锌。此方法条件温和，生产设备简单，产率高，电解体系稳定可控，且废液处理简单、安全，环境污染小，生产成本低。通过改变电解温度、电解液种类及浓度、PH值、电流密度，研究恒电流电解制备纳米氧化锌的方法，可以明显降低企业的原料和电费成本，提高企业市场竞争力，实现节能环保。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种恒电流电解制备纳米氧化锌的方法，该方法针对以Zn(NO3)2水溶液为电解液，锌板作阳极、铜板作阴极，恒电流电解制备纳米氧化锌的方法，可以明显降低企业的生产成本，提高企业市场竞争力，实现节能环保。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
电解制备纳米氧化锌的方法，该方法包括以下步骤：
（1）配制电解液：以六水合硝酸锌为原料，溶于去离子水中，搅拌形成均匀溶液，室温下静止一段时间；
（2）预处理：利用水浴加热装置对电解液加热，对两个电极板进行清洗；
（3）电解：搭好电解装置，对电解液磁力搅拌，进行电解，溶液中析出氢氧化锌；
（4）后处理：电解结束，将铜板上的氢氧化锌处理干净，并将电解液静置，抽滤（用水和乙醇淋洗），真空干燥，400℃灼烧后研磨，得到电解纳米氧化锌成品。
电解槽中，使用铜板作阴极，锌板作阳极进行电解，电解温度为70 ℃，阳极电流密度为300～ 500A/m2，电解液中Zn(NO3)2浓度为30～50mmol/L。
进一步优选，使用锌板作阴、阳极进行电解，电解温度为30 ℃，阳极电流密度为300～ 800A/m2，电解液中Zn(NO3)2浓度为30～50mmol/L。
进一步地，所选用的进液管在阳极板一侧，通过核算，控制合适的流速。
电解氧化锌的主要反应为：
阳极上主要发生的反应为：（E= -0.762V）
阴极上主要发生的反应为：
(1)
(2)
(3)
电解过程中发生的总反应为: 。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明通过控制阳极电流密度、电解液种类及浓度、电解温度、PH值、电极板类型等技术手段达到恒电流电解制备纳米氧化锌的目的。该方法在保证产品品质的同时，降低电费成本，也减少了阴、阳极板上氧化锌的沉积，增加电极寿命，延长电解时间，进一步降低企业生产成本，实现节能环保。
附图说明
图1是电解制备纳米氧化锌成品的扫描电镜图。
图2是电解制备纳米氧化锌成品的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释，本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
以硝酸钠为原料，烧杯为电解槽，于2L的烧杯中，用去离子水配制0.2 mol/L的硝酸钠溶液，搅拌均匀，在室温下静止一段时间。将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为70℃。以锌板为阳极板，铜板为阴极板，将阴、阳极板浸于70 ℃的电解液中。在160±10 A/m2的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70 ℃真空干燥，干燥后的固体在400℃马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的灰白色纳米花瓣状氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95 %。
实施例2：
以硝酸钠为原料，烧杯为电解槽，于2L的烧杯中，用去离子水配制0.2 mol/L的硝酸钠溶液，搅拌均匀，在室温下静止一段时间。将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为70℃。以锌板为阴、阳极，将阴、阳极板浸于70 ℃的电解液中。在170±10 A/m2的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70 ℃真空干燥，干燥后的固体在400℃的马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的灰白色纳米氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95%。
实施例3：
以硝酸钠为原料，氯化钠为辅助添加剂，烧杯为电解槽，于2L的烧杯中，用去离子水配制0.2 mol/L硝酸钠和0.4 mol/L氯化钠溶液，搅拌均匀，在室温下静止一段时间。将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为30 ℃。以锌板为阴、阳极板，将阴、阳极板浸于30 ℃的电解液中。在600±10 A/m2的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70 ℃真空干燥，干燥后的固体在400℃的马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的白色纳米氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95%。
实施例4：
以硝酸钠为原料，氯化钠为辅助添加剂，烧杯为电解槽，于2L的烧杯中，用去离子水配制0.2 mol/L硝酸钠和0.4 mol/L氯化钠溶液，用硝酸铵-氨水配制pH=9的缓冲溶液，混合搅拌均匀，在室温下静止一段时间，将大烧杯置于水浴锅中，控制电解液温度为30 ℃。以锌板为阴、阳极板，将阴、阳极板浸于30 ℃的电解液中。在570±10 A/m2的电流密度下开始电解，观察氢氧化锌的析出情况，电解1h。电解停止后，电解液静置一夜，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇各淋洗2次，70 ℃真空干燥，干燥后的固体在400℃的马弗炉中灼烧4小时，固体冷却后在石英研钵中研磨，得到电解制备的灰白色纳米棒状氧化锌，装于封口袋中，产品纯度为95%。
上述说明是针对本发明可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖的专利范围。

Claims (10)

1.电解制备纳米氧化锌的方法，其采用下列步骤：
以高纯锌板为阳极，铜板为阴极，按照一定的摩尔比，加入硝酸锌，搅拌形成均匀溶液；在一定温度下，通过电解装置进行电解，制备纳米氢氧化锌；电解结束后，对白色悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥，400 ℃灼烧后制得纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：锌板为阳极、铜板为阴极，采用恒电流电解的方法，电解温度为15 ～ 30 ℃，电流密度为300 ～ 500 A/m2。
3.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：电解液中Zn(NO3)2浓度为30 ～ 60mmol/L。
4.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：电解液中添加辅助电解质硝酸钠/氯化钠，及表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：电解液中添加缓冲溶液硝酸铵-氨水。
6.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：阴极板和阳极板的间距为3 ～8 cm，电流效率为95 ～98%。
7.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：通过外加硝酸钠，控制溶液中硝酸根的浓度，保持电流密度和槽电压稳定，可进行连续电解，电解时间能够延长到7天。
8.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：制备的氧化锌为纳米氧化锌，在水溶液中分散效果好，粒径为50 ～200nm。
9.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：制备的氧化锌为红锌矿型ZnO。
10.根据权利要求1所述电解制备纳米氧化锌的方法，其特征在于：制备的纳米氧化锌为浅黄色粉末。
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