CN109295471A - 一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法 - Google Patents

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邱海俊
杨玲霞
钱怡君
范金辰
闵宇霖
徐群杰
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Abstract

本发明涉及一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，该方法为：分别将铁电极、铝电极置于电解槽中，并在电解槽中加入电解质溶液，之后通入直流电进行电解反应，后经沉淀、干燥，即制得铁铝水滑石。与现有技术相比，本发明以铁电极、铝电极作为阳极，通过牺牲阳极的方法，一步反应制备出铁铝水滑石，相比于目前普遍采用的共沉淀法，本发明金属盐完全来源于阳极溶解，毋须另外添加金属盐和强碱，毋须控制厌氧环境，也毋须调节溶液pH，反应温和，操作简单，可大量制备出高纯度的铁铝水滑石，具有良好的发展前景。

Description

一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法
技术领域
本发明属于水滑石技术领域，涉及一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法。
背景技术
Fe/Al-LDHs(铁铝水滑石)是一种双层片状金属氢氧化物，目前合成Fe/Al-LDHs的方法主要有两种：一种是尿素水热法，另一种是共沉淀法。尿素水热法是向含有金属离子(Al3+、Fe2+)溶液中加入一定量的尿素和电解质离子(SO4 2-、CO3 2-、Cl-)，将该体系放入高压釜中，经过长时间的高温高压反应，利用尿素缓慢分解释放出氨以达到所需的碱量，使成核并生长。该方法特点是体系过饱和度低，产物晶粒尺寸大，一般可以达到微米级，并且晶粒尺寸较均匀。但是，通常水热法要求在高温高压条件下反应时间长达几十个小时，且受不稳定Fe2+影响，若体系中Fe2+过量，在反应中被氧化，则会形成铁氧化物杂质。可见，虽然尿素水热法制备Fe/Al-LDHs的原理简单，但是在操作过程中需要长时间高温、前驱体添加要求反应精确，因而该方法制备Fe/Al-LDHs只在实验室被采用。共沉淀法是指在无氧条件下，向含有一定Fe2+、Al3+比例的水中加入一定量的氢氧化钠慢速搅拌形成Fe/Al-LDHs，其中含有特定的阴离子(HSO4 -、CO3 2-、Cl-等)。
无论采用尿素水热法还是共沉淀法合成Fe/Al-LDHs，在制备过程中，不同的Fe2+/Fe3+和不同OH-的含量都会对Fe/Al-LDHs的形成造成影响，若没有精准控制相关参数，则可能会形成其它产物，而无法得到Fe/Al-LDHs。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，该方法为：分别将铁电极、铝电极置于电解槽中，并在电解槽中加入电解质溶液，之后通入直流电进行电解反应，后经沉淀、干燥，即制得所述的铁铝水滑石。采用直流电源进行电解反应，根据法拉第定律，电流大小和电解时间与电解金属量成正比，因而本方法可通过控制电解时间，进而控制金属溶解量。
进一步地，所述的铁电极至少有1个，所述的铝电极至少有1个，并且所述的铁电极与铝电极之间采用复极式连接或单极式连接。
进一步地，所述的电解反应过程中，电解出的铁离子与铝离子的摩尔比为1-3:1。若铁离子含量过大，则会生成强磁性的Fe3O4。
进一步地，所述的电解反应过程中，铁电极与铝电极的电流比2:1-3。
进一步地，所述的电解反应过程中，电流密度为5-50A/m2。
进一步地，所述的电解反应过程中，反应时间为10-60min。通过控制反应参数，可制备出纯度较高的铁铝水滑石。
进一步地，所述的干燥为冷冻干燥。
进一步地，将铁铝水滑石进行高温煅烧，得到高结晶度铁铝水滑石。冷冻干燥后的铁铝水滑石絮体可在惰性气体保护下，高温煅烧5h，以提高其结晶度。
进一步地，所述的电解质溶液为硫酸钠溶液、氯化钠溶液和碳酸氢钠溶液。
进一步地，所述的电解质溶液中，电解质的浓度为1-2g/L。
作为优选的技术方案，为避免电极距离近而产生感应电流，可在不同电极之间增加塑料板隔开，但电解槽底部需保持流通状态。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明以铁电极、铝电极作为阳极，通过牺牲阳极的方法，一步反应制备出铁铝水滑石，相比于目前普遍采用的共沉淀法，本发明金属盐完全来源于阳极溶解，毋须另外添加金属盐和强碱，毋须控制厌氧环境，也毋须调节溶液pH，反应温和，操作简单，可大量制备出高纯度的铁铝水滑石，具有良好的发展前景；
2)同时使用铁电极、铝电极作为阳极，通过控制电化学系统中的反应条件，可控制铁铝水滑石的生成过程，并易于对电解装置进行节能降耗；
3)原材料来源于普通金属材料，廉价易得，经济性好。
附图说明
图1为实施例2中制备得到的Fe/Al-LDHs的扫描电子显微图谱；
图2为实施例2中制备得到的Fe/Al-LDHs的透射电子显微图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种牺牲阳极一步制备Fe/Al-LDHs的方法，包括以下步骤：
1)将电解质(硫酸钠、氯化钠或碳酸氢钠)完全溶解于水中，使电解质浓度为1-2g/L，得到电解质溶液；
2)将铁金属电极、铝金属电极进行复极式连接或单极式连接，并置于电解槽中，连接直流电源；
3)将步骤1)中电解质溶液加入至电解槽中，并充分搅拌均匀，之后打开电源，进行电解反应10-60min；
4)电解完成后，将步骤3)中溶液倒入沉淀池中，静置10-60min，之后控制转速为1000-6000r/min离心分离3min，所得絮体沉淀物用水洗涤3-5次，然后放入冷冻干燥机中-40℃干燥48h，即得Fe/Al-LDHs；
5)干燥后所得固体在惰性气体(氮气、氩气或氦气)保护下以1℃/min的速率升温至160-200℃后煅烧3-5h，即得高结晶度Fe/Al-LDHs材料。
对以上电解系统中阳极离子的溶出情况进行研究。结果表明：
(i)电解25分钟之后，铁、铝的法拉第效率(金属实际溶解量/金属理论溶解量)分别为85％和76％，符合Fe(II)/Al(III)＝2；
(ii)Fe/Al-LDHs产量随着电解时间的延长而增加，当电流密度为2mA/cm2时，铁、铝的金属释放量为分别为0.174g、0.280g，而25分钟内能量消耗小于0.60Wh。结果表明，以Fe、Al为阳极的电化学法，在Fe/Al-LDHs大规模生产中具有潜力。
阳极表面新溶解的Fe(II)与Al(III)和阴极表面生成的OH-，正是合成铁铝水滑石所需的主要原料，表明该电化学法生成Fe/Al-LDHs是可行的。由于Al(III)的掺入，其反应更有利于它的形成，也可以使Fe/Al-LDHs在一段时间内保持稳定。
另外，对以上电解系统中不同金属摩尔比进行研究(Fe(II)/Al(III)＝1、3、4、5)。结果表明，当Al(III)过量时，所有可用的Fe(II)阳离子都在反应中被消耗，而过量的Al(III)残留在上清液中，不会阻碍Fe/Al-LDHs的生长。三种沉淀物Al(OH)3、Fe(OH)2和Fe(OH)3的溶度积常数(Ksp)分别为1.3×10-33、1.64×10-14和1.1×10-36。通过比较可知，Al(III)与OH-离子反应更快，可首先到达Ksp，然后开始沉淀；之后Fe(II)开始结合AlOOH和/或Al(OH)3，由于以无定型的AlOOH和/或Al(OH)3为晶核，这一过程将形成结晶性较差的水滑石薄片。八面体Fe3O4随着Fe(II)含量的升高而升高。结果表明，Al(III)的存在保证了其晶核的形成，也是生成Fe/Al-LDHs的基础。
在高电流密度条件下，发生析氧反应生成的O2，极大地影响了Fe(II)的量和稳定性，进而影响了Fe/Al-LDHs的形成。实验表明，随着i的增加，法拉第效率有明显的下降趋势。在i＝5mA/cm2，法拉第效率超过98％，阳极反应主要以金属溶解反应为主；在i＝120mA/cm2时，法拉第效率低于19％，这表明阳极表面发生了析氧反应，并且在实验过程中，不仅阳极产生了大量密集的气泡，而且水温也随着i的增加而增加。因此，法拉第效率下降的另一个原因是阳极的电子损失，将电能转化为热能。值得注意的是，当铁阳极电流过高时(i＝120mA/cm2)，由于感应电场的影响，铝阳极的电流一直高于其设置值，无法被控制；当i为中间值时(i＝50mA/cm2)，两个不同系统的法拉第效率值分别为56％和50％，即表示反应金属溶解和析氧反应同时发生。在低法拉第效率时，以Fe为阳极的电化学系统中，产物为八面体磁铁矿Fe3O4，这与之前文献结论相一致。在i＝120mA/cm2实验中，絮体为10-50nm不规则的片状颗粒和近似球形粒子，这种结构与赤铁矿α-Fe2O3的形态一致。相反，在同时使用铁阳极和铝阳极、i＝120mA/cm2的电化学系统中，发现了两种不同的形态的100-300nmFe/Al-LDHs和10-50nmα-Fe2O3，表明Al(OH)3可以迅速与Fe(II)结合，生成Fe/Al-LDHs，同时避免了一部分Fe(II)的氧化。系统中残留的Fe(II)被阳极所产生的O2氧化，取而代之的是α-Fe2O3。
实施例2：
一种牺牲阳极法一步合成Fe/Al-LDHs材料的制备方法，具体包括：
1)将电解质硫酸钠溶于水中，并完全溶解，其浓度为1-2g/L；
2)采用两台直流电源，分别控制两种金属极板(铁铝各两块)电解时电流的大小，极板连接方式为单极式连接，电极间距为3-5cm，电解槽底部需保持连通状态，电解过程中，电流密度为5-50A/m2，且控制铁与铝电极的电流比为2:3-2:1，电解出铁离子与铝离子比例为1-3；
3)将上述1)所得的电解质溶液倒入2)所述的反应装置中，打开电源，电解过程中电流密度为5-50A/m2充分搅拌均匀，反应10-60min，电解时间的长短决定电解金属量的多少；
4)电解完成后，将上述3)中溶液倒入沉淀池中，静止10-60min，控制转速为1000-6000r/min离心分离3min，所得的沉淀物用水洗涤3-5次，然后絮体放在冷冻干燥机中-40℃干燥48h，即得Fe/Al-LDHs材料；
采用电感耦合等离子光谱对上述Fe/Al-LDHs材料进行测定，所得的Fe/Al-LDHs材料中Fe、Al两种金属离子含量分别为400.31mg/g和100.62mg/g，摩尔比Fe(II)/Al(III)＝1.9，基本符合Fe/Al-LDHs中金属元素化学计量比。
采用扫描电子显微镜(英国Oxford公司生产)对上述所得的Fe/Al-LDHs材料进行测定，所得的Fe/Al-LDHs材料的扫描电子显微图谱如图1所示。由图1可以看出，该Fe/Al-LDHs材料宏观上成均匀片状，具有水滑石类物质典型的片状结构。
采用透射电子显微镜(美国Thermo-VG Scientific公司生产)对上述所得的纳米Fe/Al-LDHs材料进行扫描，所得的Fe/Al-LDHs材料的透射电子显微图谱如图2所示。由图2可以看出，制备出的Fe/Al-LDHs材料，呈现明显的六边形片状结构，大小约为100nm，表明成功制备出了Fe/Al-LDHs材料。
利用该Fe/Al-LDHs材料作为水处理吸附剂，用于废水中剧毒六价铬的去除反应，其具体过程如下：
取100mL浓度为100mg/L、由重铬酸钾配制的高浓度六价铬溶液于250mL的锥形瓶中，加入0.015g的Fe/Al-LDHs，用1mol/L的硫酸钠溶液调节pH＝3。将锥形瓶置于25℃恒温水浴摇床上进行搅拌反应，以加入Fe/Al-LDHs吸附剂为计时零点，每隔一段时间取样品，用0.22μm的滤膜过滤后，采用二苯碳酰二肼分光光度法测定溶液中剩余六价铬含量，进而计算六价铬去除效率为：降解98％六价铬仅需100min。
对比例：
利用现有技术中按照添加二价金属盐、三价金属盐在强碱条件下共沉淀的方法制备出Fe/Al-LDHs，并用于废水中剧毒六价铬的去除反应，其具体过程如下：
取100mL浓度为100mg/L、由重铬酸钾配制的高浓度六价铬溶液于250mL的锥形瓶中，加入0.015g的Fe/Al-LDHs，用1mol/L的硫酸钠溶液调节pH＝3。将锥形瓶置于25℃恒温水浴摇床上进行搅拌反应，以加入Fe/Al-LDHs吸附剂为计时零点，每隔一段时间取样品，用0.22μm的滤膜过滤后，采用二苯碳酰二肼分光光度法测定溶液中剩余六价铬含量，进而计算六价铬去除效率为：降解90％左右六价铬需200min。
采用本发明方法制备出的Fe/Al-LDHs与现有技术方法制备出的Fe/Al-LDHs材料在相同的条件下，催化降解效率提高了1倍。表明本发明方法中，由于金属离子全部来源于金属阳极，在电解过程中生成，可最大限度保持其活性，特别是丰富含量的二价铁，在此过程中立即与铝离子结合，可被最大限度的保护不被氧化，最终所得的Fe/Al-LDHs材料同时具有强还原性和高吸附能力。
实施例3：
一种牺牲阳极法一步合成Fe/Al-LDHs材料的制备方法，具体包括：
1)将氯化钠电解质溶于水中，并完全溶解，其浓度为1-2g/L；
2)仅采用1台直流电源控制两种金属(铁铝各两块)电解过程中的输出电流的大小，电极连接方式采用复极式连接(即铁铝极板交替间隔排列，且阳极连接铁电极，阴极连接铝电极)，电流密度为5-50A/m2，电极间距为1-3cm，电解槽底部需保持连通状态；
3)将上述1)所得的电解质溶液倒入2)所述的反应装置中，打开电源，电解过程中电流密度为5-50A/m2充分搅拌均匀，反应10-60min，电解时间的长短决定电解金属量的多少；
4)电解完成后，将上述3)中溶液倒入沉淀池中，静止10-60min，控制转速为1000-6000r/min离心分离3min，所得的沉淀物用水洗涤3-5次，然后絮体放在冷冻干燥机中-40℃干燥48h，即得Fe/Al-LDHs材料；
实施例4：
一种牺牲阳极法一步合成Fe/Al-LDHs材料的制备方法，具体包括：
1)将硫酸钠电解质溶于水中，并完全溶解，其浓度为1-2g/L；
2)仅采用1台直流电源控制两种金属(铁铝各两块)电解过程中的输出电流的大小，电极连接方式采用复极式连接(即铁铝极板交替间隔排列，且阳极连接铁电极，阴极连接铝电极)，电流密度为5-50A/m2，电极间距为1-3cm，电解槽底部需保持连通状态；
3)将上述1)所得的电解质溶液倒入2)所述的反应装置中，打开电源，电解过程中电流密度为5-50A/m2充分搅拌均匀，反应10-60min，电解时间的长短决定电解金属量的多少；
4)电解完成后，将上述3)中溶液倒入沉淀池中，静止10-60min，控制转速为1000-6000r/min离心分离3min，所得的沉淀物用水洗涤3-5次，然后絮体放在冷冻干燥机中-40℃干燥48h，即得Fe/Al-LDHs材料；
5)干燥后所得固体在惰性气体氩气的保护下以1℃/min的速率升温至160-200℃进行煅烧3-5h，即得高结晶度Fe/Al-LDHs材料。
实施例5：
一种牺牲阳极法一步合成Fe/Al-LDHs材料的制备方法，具体包括：
1)将碳酸氢钠电解质溶于水中，并完全溶解，其浓度为1-2g/L；
2)采用两台直流电源，分别控制两种金属极板(铁铝各两块)电解时电流的大小，极板连接方式为单极式连接，电极间距为3-5cm，电解槽底部需保持连通状态，电解过程中，电流密度为5-50A/m2，且控制铁与铝电极的电流比为2:3-2:1，电解出铁离子与铝离子比例为1-3；
3)将上述1)所得的电解质溶液倒入2)所述的反应装置中，打开电源，电解过程中电流密度为5-50A/m2充分搅拌均匀，反应10-60min，电解时间的长短决定电解金属量的多少；
4)电解完成后，将上述3)中溶液倒入沉淀池中，静止10-60min，控制转速为1000-6000r/min离心分离3min，所得的沉淀物用水洗涤3-5次，然后絮体放在冷冻干燥机中-40℃干燥48h，即得Fe/Al-LDHs材料；
5)干燥后所得固体在惰性气体氦气的保护下以1℃/min的速率升温至160-200℃进行煅烧3-5h，即得高结晶度Fe/Al-LDHs材料。
实施例6：
一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，该方法为：分别将铁电极、铝电极置于电解槽中，并在电解槽中加入浓度为1g/L的硫酸钠溶液，之后通入直流电进行电解反应，后经沉淀、冷冻干燥，即制得铁铝水滑石。将铁铝水滑石进行高温煅烧，得到高结晶度铁铝水滑石。
其中，铁电极有1个，铝电极有1个，并且铁电极与铝电极之间采用单极式连接。
电解反应过程中，电解出的铁离子与铝离子的摩尔比为1:1；铁电极与铝电极的电流比2:3；电流密度为5A/m2；反应时间为60min。
实施例7：
一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，该方法为：分别将铁电极、铝电极置于电解槽中，并在电解槽中加入浓度为2g/L的氯化钠溶液，之后通入直流电进行电解反应，后经沉淀、冷冻干燥，即制得铁铝水滑石。将铁铝水滑石进行高温煅烧，得到高结晶度铁铝水滑石。
其中，铁电极有2个，铝电极有2个，并且铁电极与铝电极之间采用复极式连接。
电解反应过程中，电解出的铁离子与铝离子的摩尔比为3:1；铁电极与铝电极的电流比2:1；电流密度为50A/m2；反应时间为10min。
实施例8：
一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，该方法为：分别将铁电极、铝电极置于电解槽中，并在电解槽中加入浓度为1.5g/L的碳酸氢钠溶液，之后通入直流电进行电解反应，后经沉淀、冷冻干燥，即制得铁铝水滑石。将铁铝水滑石进行高温煅烧，得到高结晶度铁铝水滑石。
其中，铁电极有1个，铝电极有1个，并且铁电极与铝电极之间采用单极式连接。
电解反应过程中，电解出的铁离子与铝离子的摩尔比为2:1；铁电极与铝电极的电流比1:1；电流密度为25A/m2；反应时间为30min。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，其特征在于，该方法为：分别将铁电极、铝电极置于电解槽中，并在电解槽中加入电解质溶液，之后通入直流电进行电解反应，后经沉淀、干燥，即制得所述的铁铝水滑石。
2.根据权利要求1所述的一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，其特征在于，所述的铁电极至少有1个，所述的铝电极至少有1个，并且所述的铁电极与铝电极之间采用复极式连接或单极式连接。
3.根据权利要求1所述的一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，其特征在于，所述的电解反应过程中，电解出的铁离子与铝离子的摩尔比为1-3:1。
4.根据权利要求1所述的一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，其特征在于，所述的电解反应过程中，铁电极与铝电极的电流比2:1-3。
5.根据权利要求1所述的一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，其特征在于，所述的电解反应过程中，电流密度为5-50A/m2。
6.根据权利要求1所述的一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，其特征在于，所述的电解反应过程中，反应时间为10-60min。
7.根据权利要求1所述的一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，其特征在于，所述的干燥为冷冻干燥。
8.根据权利要求1所述的一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，其特征在于，将铁铝水滑石进行高温煅烧，得到高结晶度铁铝水滑石。
9.根据权利要求1所述的一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，其特征在于，所述的电解质溶液为硫酸钠溶液、氯化钠溶液和碳酸氢钠溶液。
10.根据权利要求1所述的一种采用牺牲阳极法制备铁铝水滑石的方法，其特征在于，所述的电解质溶液中，电解质的浓度为1-2g/L。
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