CN113061935B - 一种泡沫镍铁合金负载的氢氧化镍铁纳米片催化剂的磁场诱导制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁场诱导低温合成泡沫镍铁合金负载的镍铁氢氧化物片层结构的制备方法，及其在电解水制氢阳极析氧反应中的应用。该方法利用内置磁铁诱导水热合成中镍铁磁性离子的成核和生长方向，在泡沫镍铁合金表面导向性生成晶型良好的片层状NiFe氢氧化物。具体地说，将吸贴在一起的磁铁块和泡沫镍铁合金内置于水热反应釜底部，再将镍盐、铁盐和尿素的水溶液置于水热反应釜内，在一定温度下进行水热反应，保温一段时间后即得到生长有镍铁氢氧化物纳米片的泡沫镍铁合金。磁诱导低温合成方法避免了高温水热合成中NiFe表面组分改变及高能耗，所制备的NiFe氢氧化物具有良好的片层结构，并对电解水析氧反应具有良好的催化活性。该制备方法制备工艺简单，易于放大。

Description

一种泡沫镍铁合金负载的氢氧化镍铁纳米片催化剂的磁场诱 导制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种利用磁场诱导技术制备泡沫镍铁合金负载的氢氧化镍铁纳米片催化剂的方法，及其在电解水制氢阳极析氧反应中的应用，属于无机材料技术领域。
背景技术
电解水制氢是生成绿色氢能的有效途径，但电解水阳极析氧半反应为四电子过程，反应历程复杂,过电位高,是高耗能反应。开发高活性和稳定性的析氧催化剂对降低电解水阳极反应过电位，降低电能消耗至关重要。
目前，铱和钌氧化物是良好的析氧反应催化剂，然而贵金属储量低、成本高，难以规模化应用。发展高效、低成本析氧反应催化剂对规模化电解水制氢至关重要。近年来，层状镍铁氢氧化物(NiFe LDH)因其较高的析氧性能、低廉的价格和良好的稳定性引起了研究者的广泛关注。目前的研究聚焦于探讨镍铁氢氧化物在析氧反应中的活性位，以及通过掺杂不同金属得到组分和形貌不同的NiFe LDH。磁场作为一种空间作用力，可以无损伤地作用于磁性材料，并调控磁性材料的形貌。Zou等人(Nano Energy,2018,51,349-357)报道了在磁场辅助下，将Ni和Co磁性纳米粒子自组装成Ni-Co合金纳米线，并用于析氢反应。Li等人(Renewable Energy，2021，165，612-618)在磁场作用下利用电沉积法制备了泡沫镍负载的Ni-S-CoFe2O4纳米花，并用于析氧反应。从以上研究可见，磁场对磁性材料的生长具有一定的调控作用。对于NiFe LDH的制备，目前多采用水热合成，通过调控水热反应温度、pH等参数调变LDH的形貌。通常水热温度高于120℃才能形成具有较好的片层结构的NiFe LDH，不仅能耗高，而且高温下NiFe LDH表面结构和组成易发生变化，从而催化活性降低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低温下合成泡沫镍铁合金负载层状NiFe氢氧化物的制备方法。该方法利用内置磁铁诱导水热合成中镍铁磁性离子的成核方向，在泡沫镍铁合金表面导向性生成晶型良好的片层状NiFe氢氧化物，避免了高温水热合成中NiFe表面组分的变化及高能耗。该方法制备的NiFe氢氧化物对电解水析氧反应表现出良好的催化活性。
为实现上述目的，本发明采用以下具体方案来实现：
一种磁场诱导的泡沫镍铁合金负载层状NiFe LDH催化剂及其低温制备方法，将尿素水溶液滴加到含有镍盐和铁盐的水溶液中，倒入水热反应釜内，再将磁铁块和泡沫镍铁合金贴合在一起，内置于水热反应釜底部，在一定温度下进行水热反应，保温一段时间后即得到负载有镍铁氢氧化物纳米片的泡沫镍铁合金；
进一步的，所述泡沫镍铁合金中的铁含量可以是0％～100％；
进一步的，所述水热反应时间为6-12小时，温度为40℃～120℃。
进一步的，所述铁盐和镍盐可以是硝酸盐、氯盐；
进一步的，所述硝酸镍、硝酸铁与尿素的摩尔比为1：0.5：4；
进一步的，所述磁铁为永磁铁。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和效果：
(1)该磁诱导制备方法可实现在低温下得到晶型良好的NiFe LDH片层结构，与现有的水热法和电沉积方法相比，制备温度低，节电能耗低，绿色环保、易于实施、生产成本低；
(2)该磁诱导制备方法得到的NiFe LDH具有纳米片层结构排列整齐、尺寸均匀性好等优点，将其用作析氧反应电催化剂时，催化剂的催化活性显著提高。
附图说明
图1为对比例1样品的扫描电子显微镜图像；
图2为实施例1样品的扫描电子显微镜图像；
图3为对比例2样品的扫描电子显微镜图像；
图4为实施例2样品的扫描电子显微镜图像；
图5为对比例3样品的扫描电子显微镜图像；
图6为实施例3样品的扫描电子显微镜图像；
图7为对比例1、实施例1样品在1M KOH电解液中的线性扫描曲线；
图8为对比例2、实施例2样品在1M KOH电解液中的线性扫描曲线；
图9为对比例3、实施例3样品在1M KOH电解液中的线性扫描曲线；
图10为对比例4、实施例4样品在1M KOH电解液中的线性扫描曲线；
图11为对比例5、实施例5样品在1M KOH电解液中的线性扫描曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
对比例1
将0.297克六水合硝酸镍及0.205克九水合硝酸铁溶于30毫升去离子水中，得到溶液A；再将0.243克尿素溶于30毫升去离子水中，得到溶液B。将溶液B以1滴/秒的速率滴加到溶液A中，边滴加边搅拌；之后将上述混合液导入水热反应釜中。将铁含量为30％的镍铁泡沫合金(尺寸为2×4cm2)置于3M的稀盐酸水溶液中，化学清洗数分钟后，取出，再用去离子水反复冲洗干净后置于上述反应釜中。将水热反应釜从室温以5℃/分钟的速率加热至60℃并保温12小时，待水热反应釜自然降温后，将得到的镍铁泡沫合金取出并用去离子水清洗，干燥后待用。
实施例1
将0.297克六水合硝酸镍及0.205克九水合硝酸铁溶于30毫升去离子水中，得到溶液A；再将0.243克尿素溶于30毫升去离子水中，得到溶液B。将溶液B以1滴/秒的速率滴加到溶液A中，边滴加边搅拌；之后将上述混合液导入水热反应釜中。在反应釜底部中放入尺寸2×4cm2的圆柱形磁铁片。将铁含量为30％的镍铁泡沫合金(尺寸为2×4cm2)置于3M的稀盐酸水溶液中，化学清洗数分钟后，取出，再用去离子水反复冲洗干净，置于上述反应釜中圆柱形磁铁片上。将水热反应釜从室温以5℃/分钟的速率加热至60℃并保温12小时，待水热反应釜自然降温后，将得到的镍铁泡沫合金取出并用去离子水清洗，干燥后待用。
从对比例1(无磁铁)和实施例1(有磁铁)的扫描电镜图片(图1和图2)来看，在相同的合成条件下，磁铁对得到的产物形貌有很大影响。对比例1无磁铁合成的NiFe LDH片层结构不明显，而在磁铁存在条件下，实施例1得到的NiFe LDH片层结构明显，表明磁场对磁性粒子的生长起到了导向性作用。
对比例2
将0.297克六水合硝酸镍及0.205克九水合硝酸铁溶于30毫升去离子水中，得到溶液A；再将0.243克尿素溶于30毫升去离子水中，得到溶液B。将溶液B以1滴/秒的速率滴加到溶液A中，边滴加边搅拌；之后将上述混合液导入水热反应釜中。将铁含量为30％的镍铁泡沫合金(尺寸为2×4cm2)置于3M的稀盐酸水溶液中，化学清洗数分钟后，取出，再用去离子水反复冲洗干净后置于上述反应釜中。将水热反应釜从室温以5℃/分钟的速率加热至80℃并保温12小时，待水热反应釜自然降温后，将得到的镍铁泡沫合金取出并用去离子水清洗，干燥后待用。
实施例2
将0.297克六水合硝酸镍及0.205克九水合硝酸铁溶于30毫升去离子水中，得到溶液A；再将0.243克尿素溶于30毫升去离子水中，得到溶液B。将溶液B以1滴/秒的速率滴加到溶液A中，边滴加边搅拌；之后将上述混合液导入水热反应釜中。在反应釜底部中放入尺寸2×4cm2的圆柱形磁铁片。将铁含量为30％的镍铁泡沫合金(尺寸为2×4cm2)置于3M的稀盐酸水溶液中，化学清洗数分钟后，取出，再用去离子水反复冲洗干净，置于上述反应釜中圆柱形磁铁片上。将水热反应釜从室温以5℃/分钟的速率加热至80℃并保温12小时，待水热反应釜自然降温后，将得到的镍铁泡沫合金取出并用去离子水清洗，干燥后待用。
从对比例2(无磁铁)和实施例2(有磁铁)的扫描电镜图片(图3和图4)来看，对比例2无磁铁合成的NiFe LDH片层结构不明显，而在磁铁存在条件下，实施例2得到的NiFe LDH片层结构明显，同样表明了磁场对磁性粒子的生长起到了导向性作用。
对比例3
将0.297克六水合硝酸镍及0.205克九水合硝酸铁溶于30毫升去离子水中，得到溶液A；再将0.243克尿素溶于30毫升去离子水中，得到溶液B。将溶液B以1滴/秒的速率滴加到溶液A中，边滴加边搅拌；之后将上述混合液导入水热反应釜中。将铁含量为30％的镍铁泡沫合金(尺寸为2×4cm2)置于3M的稀盐酸水溶液中，化学清洗数分钟后，取出，再用去离子水反复冲洗干净后置于上述反应釜中。将水热反应釜从室温以5℃/分钟的速率加热至120℃并保温12小时，待水热反应釜自然降温后，将得到的镍铁泡沫合金取出并用去离子水清洗，干燥后待用。
实施例3
将0.297克六水合硝酸镍及0.205克九水合硝酸铁溶于30毫升去离子水中，得到溶液A；再将0.243克尿素溶于30毫升去离子水中，得到溶液B。将溶液B以1滴/秒的速率滴加到溶液A中，边滴加边搅拌；之后将上述混合液导入水热反应釜中。在反应釜底部中放入尺寸2×4cm2的圆柱形磁铁片。将铁含量为30％的镍铁泡沫合金(尺寸为2×4cm2)置于3M的稀盐酸水溶液中，化学清洗数分钟后，取出，再用去离子水反复冲洗干净，置于上述反应釜中圆柱形磁铁片上。将水热反应釜从室温以5℃/分钟的速率加热至120℃并保温12小时，待水热反应釜自然降温后，将得到的镍铁泡沫合金取出并用去离子水清洗，干燥后待用。
从对比例3(无磁铁)和实施例3(有磁铁)的扫描电镜图片(图5和图6)来看，同样，有磁场的条件下合成的NiFe LDH片层结构比无磁场条件下合成的更加明显，再次表明了磁场对磁性粒子的生长起到了导向性作用。
其次，从无磁铁条件下合成的对比例1、对比例2和对比例3的扫描电镜图片(图1、图3、图5)来看，随着合成温度从60℃提高到80℃和120℃，样品的片层结构逐渐明显，但单片尺寸仍小于有磁场条件下合成的，这表明无磁铁条件下，NiFe LDH的形成需要较高的温度；从实施例1的扫描电镜图片(图2)来看，磁场存在条件下，即使在60℃的低温下，NiFeLDH仍能够形成很好的片层结构，随着合成温度提高到80℃和120℃，实施例2(图4)和实施例3(图6)得到的样品片层结构仍保持良好。表明在磁场存在条件下，低温下即能够合成出片层结构良好的NiFe LDH。
对比例4
将0.297克六水合硝酸镍及0.205克九水合硝酸铁溶于30毫升去离子水中，得到溶液A；再将0.243克尿素溶于30毫升去离子水中，得到溶液B。将溶液B以1滴/秒的速率滴加到溶液A中，边滴加边搅拌；之后将上述混合液导入水热反应釜中。将铁含量为70％的镍铁泡沫合金(尺寸为2×4cm2)置于3M的稀盐酸水溶液中，化学清洗数分钟后，取出，再用去离子水反复冲洗干净后置于上述反应釜中，在室温下静置12小时后，将得到的镍铁泡沫合金取出并用去离子水清洗，干燥后待用。
实施例4
将0.297克六水合硝酸镍及0.205克九水合硝酸铁溶于30毫升去离子水中，得到溶液A；再将0.243克尿素溶于30毫升去离子水中，得到溶液B。将溶液B以1滴/秒的速率滴加到溶液A中，边滴加边搅拌；之后将上述混合液导入水热反应釜中。在反应釜底部中放入尺寸2×4cm2的圆柱形磁铁片。将铁含量为70％的镍铁泡沫合金(尺寸为2×4cm2)置于3M的稀盐酸水溶液中，化学清洗数分钟后，取出，再用去离子水反复冲洗干净，置于上述反应釜中圆柱形磁铁片上，在室温下静置12小时后，将得到的镍铁泡沫合金取出并用去离子水清洗，干燥后待用。
对比例5
将0.297克六水合硝酸镍及0.205克九水合硝酸铁溶于30毫升去离子水中，得到溶液A；再将0.243克尿素溶于30毫升去离子水中，得到溶液B。将溶液B以1滴/秒的速率滴加到溶液A中，边滴加边搅拌；之后将上述混合液导入水热反应釜中。将铁含量为30％的镍铁泡沫合金(尺寸为2×4cm2)置于3M的稀盐酸水溶液中，化学清洗数分钟后，取出，再用去离子水反复冲洗干净后置于上述反应釜中。将水热反应釜从室温以5℃/分钟的速率加热至40℃并保温12小时，待水热反应釜自然降温后，将得到的镍铁泡沫合金取出并用去离子水清洗，干燥后待用。
实施例5
将0.297克六水合硝酸镍及0.205克九水合硝酸铁溶于30毫升去离子水中，得到溶液A；再将0.243克尿素溶于30毫升去离子水中，得到溶液B。将溶液B以1滴/秒的速率滴加到溶液A中，边滴加边搅拌；之后将上述混合液导入水热反应釜中。在反应釜底部中放入尺寸2×4cm2的圆柱形磁铁片。将铁含量为30％的镍铁泡沫合金(尺寸为2×4cm2)置于3M的稀盐酸水溶液中，化学清洗数分钟后，取出，再用去离子水反复冲洗干净，置于上述反应釜中圆柱形磁铁片上。将水热反应釜从室温以5℃/分钟的速率加热至40℃并保温12小时，待水热反应釜自然降温后，将得到的镍铁泡沫合金取出并用去离子水清洗，干燥后待用。
实施效果：
图7—11分别是对比例1和实施例1、对比例2和实施例2、对比例3和实施例3、对比例4和实施例4、对比例5和实施例5在1M KOH电解液中的线性扫描曲线。从图中可见，磁铁存在条件下合成的NiFe LDH(实施例1-5)产生的析氧反应电流均起始于1.4V(相对于可逆氢电极)左右，而无磁铁合成的样品的析氧电流起始电位明显更高，大约在1.45V(相对于可逆氢电极)；尤其是，在相同电位下，有磁场合成的样品的析氧电流显著高于无磁场合成的样品，表明磁场导向合成的NiFe LDH具有优异的析氧反应性能。

Claims (6)

1.一种磁场诱导泡沫镍铁合金负载层状镍铁氢氧化物纳米片的低温制备方法，其特征在于，将尿素水溶液滴加到含有镍盐和铁盐的水溶液中，倒入水热反应釜内，再将磁铁块和泡沫镍铁合金贴合在一起，内置于水热反应釜底部，在40℃～80℃进行水热反应，保温一段时间后即得到负载有镍铁氢氧化物纳米片的泡沫镍铁合金。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述泡沫镍铁合金中的铁含量为0％～100％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应时间为6-12小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐和镍盐可以是硝酸盐、氯盐。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铁盐、镍盐和尿素的摩尔比为1:0.5:4。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁铁为永磁铁。
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